CN102249298B - 基于TiAl金属间化合物多孔材料的TiCl4生产系统及过滤设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种流态化氯化制取TiCl4的过程中不使用浓密机的基于TiAl金属间化合物多孔材料的TiCl4生产系统及过滤设备。该系统包括由顺序连接的氯化炉、除尘设备、冷凝设备、过滤设备以及储罐在内的流态化氯化系统，所述过滤设备包括：a.通过进液管与冷凝设备连接的循环回路，该循环回路还通过排渣管与第一泥浆罐连接；b.设置在该循环回路上并由TiAl金属间化合物多孔材料为过滤元件的错流过滤装置，该错流过滤装置的原液入口和浓缩液出口分别连接在所述循环回路上，且净液出口通过出液管与储罐连接；c.位于循环回路上的循环泵，以及分别位于进液管、出液管以及排渣管上的阀门。由于直接将过滤设备与第一泥浆罐相连，彻底解决了目前工业化生产TiCl4时使用浓密机所带来的一系列问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于TiAl金属间化合物多孔材料的TiCl4生产系统。
本发明还涉及一种基于TiAl金属间化合物多孔材料的过滤设备。
背景技术
本说明书附图1为目前使用滤布过滤器的TiCl4生产系统流程图。该生产系统集成了流态化氯化系统22以及TiCl4精制系统23两个部分。其中，流态化氯化系统22通常建造在氯化车间，通过其生产可得到工业(粗)TiCl4液体；TiCl4精制系统23通常建造在精制车间，用于对粗TiCl4液体进行进一步处理得到高纯度TiCl4液体。
流态化氯化系统22具体由氯化炉1、收尘器20、由冷凝器2和循环泵槽3构成的冷凝设备25、底流槽4、中间罐5、高位槽6、滤布过滤器7、浓密机8、第一泥浆罐9、清料罐10以及储罐11所组成。流态化氯化系统22的工作原理是：炉气从氯化炉1进入收尘器20进行初步固气分离，经初步过滤后的气体进入冷凝设备25后变为粗TiCl4液体，然后从循环泵槽3输入浓密机8进行沉淀，浓密机8的上层清液再经中间罐5、高位槽6后进入滤布过滤器7进行初步的固液分离，过滤后的液体进入清料罐10和储罐11，而过滤产生的大量泥浆(干渣与TiCl4液体的混合物)则在浓密机8内逐渐沉淀并定期排出浓密机8，最后进入第一泥浆罐9。
TiCl4精制系统23具体由中间罐5、高位槽6、滤布过滤器12、浓密机8、第二泥浆罐13和精制设备26(其结构为现有技术)所组成。TiCl4精制系统23的工作原理是：工业(粗)TiCl4液体经中间罐5和高位槽6后进入滤布过滤器12进行提纯，通过滤布过滤器12提纯得到TiCl4液体再进入精制设备26中的多套分离设备，从中通过物理方法和化学方法对其中的各种杂质进行分离，最终得到高纯度TiCl4液体，而滤布过滤器12产生的泥浆则在浓密机8内逐渐沉淀并定期排出浓密机8，最后进入第二泥浆罐13。
滤布过滤器7和滤布过滤器12的浓缩能力很差，过滤时所产生的泥浆中的干渣含量较低，通常仅能达到10％左右(此值一旦增高，就会很快形成滤饼并降低过滤速度，甚至导致过滤停滞)；因此，这些泥浆中的TiCl4液体的含量相对较高，直接将泥浆排出将造成巨大浪费，工业上不可能这样操作。因此，设置浓密机8对泥浆中的干渣进行沉淀，并最终得到干渣含量较高的泥浆是十分必要的。
但是，TiCl4精制系统23中浓密机8的作用与流态化氯化系统22中浓密机8的作用并不完全相同。流态化氯化系统22中的浓密机8除了对泥浆进行沉淀的作用外，还兼具对从循环泵槽3输入的粗TiCl4液体进行前期沉淀的作用，可以延长滤布过滤器7的使用时间；而TiCl4精制系统23中浓密机8仅仅就是对泥浆进行沉淀，并定期排出。
由本申请的申请人申请的、公开号为CN101337145A的专利申请文件(下称对比文件)中提出，在流态化氯化制取TiCl4的过程中，通过TiAl金属间化合物多孔材料为过滤元件的过滤装置分别对冷凝前的TiCl4气体进行固气分离和对冷凝后的粗TiCl4液体进行固液分离的技术方案。然而，该申请文件的多个实施例均含有浓密机。
在此，本申请的申请人对TiCl4工业生产现状的总结如下。以往，TiCl4生产系统中的过滤设备主要采用滤布过滤器，由于滤布过滤器浓缩能力很差，因此会产生大量干渣含量较低的泥浆，这时只有使用浓密机对泥浆进行处理后才能得到可排放的滤渣；而对比文件中公开了用TiAl金属间化合物多孔材料为过滤元件的过滤装置来替代滤布过滤器的技术手段，但对比文件仅仅利用了TiAl金属间化合物多孔材料在抗腐蚀以及过滤精度方面的优良性能，但并没有在此基础上开发出取消浓密机的TiCl4生产系统，并且从对比文件的观点来看，要将其技术方案产业化的应用，浓密机仍是必不可少的技术手段。
浓密机的容积通常在几百吨左右，其内部堆积的大量泥浆极易导致泥浆输送设备发生故障。停产开盖处理泥浆不仅劳动强度极高，而且会造成大量TiCl4的泄漏和浪费，并导致大量HCl废气和废水排放，严重污染环境。正因为如此，消除浓密机的安全隐患是TiCl4生产厂家迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种流态化氯化制取TiCl4的过程中不使用浓密机的基于TiAl金属间化合物多孔材料的TiCl4生产系统。
该生产系统包括由顺序连接的氯化炉、除尘设备、冷凝设备、过滤设备以及储罐在内的流态化氯化系统，所述过滤设备包括：
a、通过进液管与冷凝设备连接的循环回路，该循环回路还通过排渣管与第一泥浆罐连接；
b、设置在该循环回路上并由TiAl金属间化合物多孔材料为过滤元件的错流过滤装置，该错流过滤装置的原液入口和浓缩液出口分别连接在所述循环回路上，且净液出口通过出液管与储罐连接；
c、位于循环回路上的循环泵，以及分别位于进液管、出液管以及排渣管上的阀门。
在该过滤设备的运行期间，粗TiCl4液体通过进液管进入循环回路中，并通过循环泵的作用被泵入错流过滤装置内并以一定的压力和速度沿TiAl金属间化合物多孔材料的膜面流动，被过滤出的净液通过出液管进入储罐，而未被过滤的液体中的干渣含量逐渐增大，形成浓缩液，该浓缩液的干渣浓度可由过滤压力进行控制，即加大过滤压力能够提高干渣浓度，且不会对滤效率产生明显不利影响，因此浓缩液中的干渣浓度能够达到相当高的水平，因此无需再通过浓密机处理就可以直接排入第一泥浆罐。
验证表明，采用滤布过滤器和本发明的过滤设备分别过滤干渣含量为3％(100kg)的粗TiCl4液体，若将过滤的净液中的干渣含量同时控制在0.5％，则这两种过滤设备过滤得到的泥浆量和泥浆中的干渣含量分别为：
| 滤布过滤器 | 本发明的过滤设备 | |
| 泥浆中干渣含量 | 10％ | 40％ |
| 泥浆量 | 1000kg | 250kg |
通过上面的对比可以发现，本发明的过滤设备对渣液的浓缩能力远远大于滤布过滤器。因此，其TiCl4液体的滤过量远大于滤布过滤器，进而导致过滤时所产生的泥浆(干渣与TiCl4液体的混合物)的量降低为滤布过滤器的1/4，这就为取消浓密机创造了条件。因此，本发明才能直接过滤设备与第一泥浆罐相连，使产生的较少量泥浆不经过浓密机而直接进入第一泥浆罐，彻底解决了目前工业化生产TiCl4时使用浓密机所带来的一系列问题。
在上述技术方案的基础上，该过滤设备还可包括连接在冷凝设备与循环回路之间的回流管及位于该回流管上的阀门。此方案实际上是通过进液管和回流管在过滤设备与冷凝设备之间建立一个大循环，当滤液在这个大循环中持续循环流动时，其中干渣浓度会随着过滤的进行而不断增高，最终也可以达到无需通过浓密机处理就可以将泥浆直接排入第一泥浆罐的效果。该方案的一个优势在于，可以在设备开启的初始阶段不将浓缩液导入第一泥浆罐中，而是使其进入大循环内，随着大循环中的待过滤溶液中的干渣浓度增高到一定的程度后，再关闭回流管上的阀门，使得到的浓缩液(泥浆)排入第一泥浆罐。可见，增加回流管可以扩展本发明的工作模式，便于生产现场对工况的调节。
本发明还包括由顺序连接的提纯设备和精制设备在内的TiCl4精制系统，提纯设备包括：
a、通过进液管与流态化氯化系统的储罐连接的循环回路，该循环回路还通过排渣管与第二泥浆罐连接；
b、设置在该循环回路上并由TiAl金属间化合物多孔材料为过滤元件的错流过滤装置，该错流过滤装置的原液入口和浓缩液出口分别连接在所述循环回路上，且净液出口通过出液管与精制设备连接；
c、位于循环回路上的循环泵，以及分别位于进液管、出液管以及排渣管上的阀门。
该提纯设备采用了与流态化氯化系统中的过滤设备完全相同的构造，因此可产生少量的干渣浓度较高的泥浆。因此，该提纯设备所产生的泥浆也无需通过浓密机处理就可以直接排入第二泥浆罐。
在此基础上，该提纯设备还可包括连接在流态化氯化系统的储罐与提纯设备的循环回路之间的回流管及位于该回流管上的阀门。这样，相当于在流态化氯化系统的储罐与提纯设备之间又建立了一个大循环，其作用已在前文叙述，此处不再赘述。
此外，该系统还包括用于使第二泥浆罐中的渣液回流到过滤设备中进行再次过滤的回流装置。第二泥浆罐兼具对其中的泥浆进行沉淀的作用，其上层的渣液可通过回流的管道(必要时可在该管道上增设泵)回流到过滤设备中进行再次过滤，提高对TiCl4液体的利用率。当然，在设置该回流装置的前提下，可以适当的降低第二泥浆罐中所盛泥浆中干渣的含量，即提高泥浆的流动性，以使第二泥浆罐中的干渣最终也可以从第一泥浆罐集中排放，大大减轻了工人的劳动强度。
本发明还将上述思想进一步的贯彻到了TiCl4精制系统的精制设备上。该精制设备中本身具有一个用于储存精制过程中所产生渣液的液罐，本发明进一步的还包括用于使该液罐中的渣液回流到过滤设备中进行再次过滤的回流装置。这样，液罐中所盛的渣液通过回流的管道(必要时可在该管道上增设泵)回流到过滤设备中进行再次过滤，可提高对TiCl4液体的利用率，在精制过程中所产生渣液也能够返回到第一泥浆罐中进行集中排放。
另外，本发明的除尘设备是由收尘器和由TiAl金属间化合物多孔材料为过滤元件的固气分离装置所组成，所述收尘器的入口与氯化炉相连，所述固气分离装置的出口与冷凝设备相连，所述第一泥浆罐通过泵与收尘器的的入口相连。这样，即相当于在对TiCl4气体冷凝以前首先对其进行较彻底的固气分离，降低干渣含量，以进一步的缩小错流过滤装置所产生的泥浆量；第一泥浆罐中的滤渣通过泵被打入收尘器以后，经过高温加热使其中的TiCl4再次挥发并重新进行过滤，以减少TiCl4的浪费，提高生产效率。
本发明还提供了一种过滤设备，以作为上述流态化氯化系统中的过滤设备以及TiCl4精制系统中的提纯设备。该设备包括：
a、连接有进液管和排渣管的循环回路；
b、设置在该循环回路上并由TiAl金属间化合物多孔材料为过滤元件的错流过滤装置，该错流过滤装置的原液入口和浓缩液出口分别连接在所述循环回路上，且净液出口与出液管连接；
c、位于循环回路上的循环泵，以及分别位于进液管、出液管以及排渣管上的阀门。
过滤设备还可包括与循环回路连接的回流管及位于该回流管上的阀门。
本发明的有益效果是：TiCl4生产系统中取消了原系统中的浓密机和高位槽，杜绝了安全隐患；氯化车间过滤精度提高，减轻了后续精制车间的设备损耗压力；生产流程缩短，节约了占地面积，运行费用降低。
附图说明
图1为目前使用滤布过滤器的TiCl4生产系统流程图。
图2为本发明实施例1的生产系统流程图。
图3为本发明实施例2的生产系统流程图。
图4为本发明流态化氯化系统中的过滤设备的结构示意图。
图5为本发明TiCl4精制系统中的提纯设备的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
图4和图5所示的、基于TiAl金属间化合物多孔材料的过滤设备的结构完全相同，但由于两者分别安装在流态化氯化系统22以及TiCl4精制系统23中，为便于区别，下文特别将图4所示的过滤设备称为过滤设备18，将图5所示的过滤设备称为提纯设备19。该过滤设备18和提纯设备19均包括：
a、连接有进液管31和排渣管32的循环回路29；
b、设置在该循环回路29上并由TiAl金属间化合物多孔材料为过滤元件的错流过滤装置28，该错流过滤装置28的原液入口和浓缩液出口分别连接在所述循环回路29上，且净液出口与出液管33连接；
c、位于循环回路29上的循环泵27，以及分别位于进液管31上的阀门K1、位于出液管33上的阀门K3和位于排渣管32上的阀门K5。
在上述设备的运行期间，从进液管31输入的干渣量等于从出液管33输出的干渣量加上从排渣管32排出的干渣量。由于该设备能够实现对渣液(泥浆)的高度浓缩，因此，从排渣管32排出的泥浆中干渣含量较高，没有必要通过浓密机进行再次浓缩。
当在循环回路29上连接回流管30并在该回流管30上安装阀门K4后，可通过该回流管30和进液管31将该设备连接在一个更大的循环回路上，运行期间可以先关闭排渣管32上的阀门K5(其余阀门开启)，待大循环内溶液中的干渣含量随着设备的运行逐渐增高后，再通过排渣管32进行集中排放。
无论采用何种方式，总之，该设备具有远大于布袋过滤器的浓缩能力。基于这种特点，本申请提出，当采用这种设备替换现有的布袋过滤器后，则不必通过浓密机对渣液(泥浆)进行再次浓缩。取消了浓密机的TiCl4生产系统可由以下实施例予以说明。
实施例1
如图2所示的TiCl4生产系统，包括由顺序连接的氯化炉1、由收尘器20所构成的除尘设备24、由冷凝器2和循环泵槽3所构成的冷凝设备25、过滤设备18以及储罐11在内的流态化氯化系统22，以及由顺序连接的提纯设备19和精制设备26在内的TiCl4精制系统23；所述过滤设备18的进液管31和回流管30分别与冷凝设备25连接，排渣管32与第一泥浆罐9连接，而出液管33与储罐11连接；所述提纯设备19的进液管31和回流管30则分别与储罐11连接，排渣管32与第二泥浆罐13连接，而出液管33与精制设备26连接；所述精制设备26由中间罐5、高位槽6、精馏塔14、冷凝器2、蒸馏釜15、浮阀塔16以及连接在精馏塔14、蒸馏釜15和浮阀塔16下方用于储存精制过程中所产生渣液的液罐17；此外，第二泥浆罐13和液罐17均通过回流的管道(必要时可在该管道上增设泵)与循环泵槽3相连。
该TiCl4生产系统的工作过程如下：
1)流态化氯化过程：炉气从氯化炉1进入收尘器20进行初步固气分离，经初步过滤后的气体进入冷凝设备25后变为粗TiCl4液体，并通过循环泵槽3进入过滤设备18进行过滤，由于该过滤设备18对渣液(泥浆)的浓缩能力远远大于滤布过滤器，因此其TiCl4液体的过滤量远大于滤布过滤器，进而大大的减少了过滤时所产生的泥浆的总量，因此可直接通过排渣管32将这些泥浆排入第一泥浆罐9，而过滤出的TiCl4液体则通过清料罐10进入储罐11。
2)TiCl4精制过程：储罐11中的粗TiCl4液体通过中间罐5进入提纯设备19，产生的少量泥浆从提纯设备19的排渣管32进入第二泥浆罐13进而返回到循环泵槽3开始下一次循环，第二泥浆罐13中的干渣最终从第一泥浆罐9集中排放；通过提纯设备19过滤出的TiCl4液体进入精制设备26进行进一步处理，最终得到高纯度的TiCl4液体；其间，精制过程中所产生渣液返回到循环泵槽3开始下一次循环，最终也从第一泥浆罐9集中排放。
实施例2
实施例2在实施例1的基础上，对除尘设备24进行了改进，改进后的除尘设备24是由收尘器20和由TiAl金属间化合物多孔材料为过滤元件的固气分离装置21所组成，所述收尘器20的入口与氯化炉1相连，所述固气分离装置21的出口与冷凝设备25相连，所述第一泥浆罐9通过泵与收尘器20的的入口相连。
在对TiCl4气体进行冷凝以前，固气分离装置21首先对其进行较彻底的固气分离，降低干渣含量，以进一步的缩小过滤设备18所产生的泥浆量；第一泥浆罐9中的滤渣通过泵被打入收尘器20以后，经过高温加热使其中的TiCl4再次挥发并重新进行过滤，以减少TiCl4的浪费，提高生产效率。
Claims (9)
1.基于TiAl金属间化合物多孔材料的TiCl4生产系统，包括由顺序连接的氯化炉（1）、除尘设备（24）、冷凝设备（25）、过滤设备（18）以及储罐（11）在内的流态化氯化系统（22），其特征在于，所述过滤设备（18）包括：
a、通过进液管（31）与冷凝设备（25）连接的循环回路（29），该循环回路（29）还通过排渣管（32）与第一泥浆罐（9）连接；
b、设置在该循环回路（29）上并由TiAl金属间化合物多孔材料为过滤元件的错流过滤装置（28），该错流过滤装置（28）的原液入口和浓缩液出口分别连接在循环回路（29）上，且净液出口通过出液管（33）与储罐（11）连接；
c、位于循环回路（29）上的循环泵（27），以及分别位于进液管（31）、出液管（33）以及排渣管（32）上的阀门。
2.如权利要求1所述的基于TiAl金属间化合物多孔材料的TiCl4生产系统，其特征在于：该过滤设备（18）还包括连接在冷凝设备（25）与循环回路（29）之间的回流管（30）及位于该回流管（30）上的阀门。
3.如权利要求1或2所述的基于TiAl金属间化合物多孔材料的TiCl4生产系统，其特征在于：该系统还包括由顺序连接的提纯设备（19）和精制设备（26）在内的TiCl4精制系统（23），所述提纯设备（19）包括：
a、通过进液管（31）与流态化氯化系统（22）的储罐（11）连接的循环回路（29），该循环回路（29）还通过排渣管（32）与第二泥浆罐（13）连接；
b、设置在该循环回路（29）上并由TiAl金属间化合物多孔材料为过滤元件的错流过滤装置（28），该错流过滤装置（28）的原液入口和浓缩液出口分别连接在所述循环回路（29）上，且净液出口通过出液管（33）与精制设备（26）连接；
c、位于循环回路（29）上的循环泵（27），以及分别位于进液管（31）、出液管（33）以及排渣管（32）上的阀门。
4.如权利要求3所述的基于TiAl金属间化合物多孔材料的TiCl4生产系统，其特征在于：该提纯设备（19）还包括连接在流态化氯化系统（22）的储罐（11）与提纯设备（19）的循环回路（29）之间的回流管（30）及位于该回流管（30）上的阀门。
5.如权利要求3所述的基于TiAl金属间化合物多孔材料的TiCl4生产系统，其特征在于：该系统还包括用于使第二泥浆罐（13）中的渣液回流到过滤设备（18）中进行再次过滤的回流装置。
6.如权利要求3所述的基于TiAl金属间化合物多孔材料的TiCl4生产系统，其特征在于：所述的精制设备（26）中具有用于储存精制过程中所产生渣液的液罐（17），该系统还包括用于使液罐（17）中的渣液回流到过滤设备（18）中进行再次过滤的回流装置。
7.如权利要求1或2所述的基于TiAl金属间化合物多孔材料的TiCl4生产系统，其特征在于：所述除尘设备（24）是由收尘器（20）和由TiAl金属间化合物多孔材料为过滤元件的固气分离装置（21）所组成，所述收尘器（20）的入口与氯化炉（1）相连，所述固气分离装置（21）的出口与冷凝设备（25）相连，所述第一泥浆罐（9）通过泵与收尘器（20）的入口相连。
8.专用于权利要求1至7中任意一项权利要求所述TiCl4生产系统的过滤设备，其特征在于它包括：
a、连接有进液管（31）和排渣管（32）的循环回路（29）；
b、设置在该循环回路（29）上并由TiAl金属间化合物多孔材料为过滤元件的错流过滤装置（28），该错流过滤装置（28）的原液入口和浓缩液出口分别连接在所述循环回路（29）上，且净液出口与出液管（33）连接；
c、位于循环回路（29）上的循环泵（27），以及分别位于进液管（31）、出液管（33）以及排渣管（32）上的阀门。
9.如权利要求8所述的过滤设备，其特征在于：过滤设备（18）还包括与循环回路（29）连接的回流管（30）及位于该回流管（30）上的阀门。
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Denomination of invention: TiCl4 production system and filtration equipment based on TiAl intermetallic compound porous material Effective date of registration: 20230131 Granted publication date: 20130807 Pledgee: China Construction Bank Corporation Chengdu No.1 Sub-branch Pledgor: INTERMET TECHNOLOGIES CHENGDU Co.,Ltd. Registration number: Y2023510000035 |
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Denomination of invention: TiCl4production system and filtration equipment based on TiAl intermetallic compound porous material Granted publication date: 20130807 Pledgee: China Construction Bank Corporation Chengdu No.1 Sub-branch Pledgor: INTERMET TECHNOLOGIES CHENGDU Co.,Ltd. Registration number: Y2024980037528 |