CN100488879C

CN100488879C - 一种粗TiCl4的过滤方法

Info

Publication number: CN100488879C
Application number: CNB2006100512486A
Authority: CN
Inventors: 王学文; 龚仕成; 贺跃辉; 程代松; 肖连生; 朱卫平; 张丰收
Original assignee: Central South University; Zunyi Titanium Industry Co Ltd
Current assignee: Central South University; Zunyi Titanium Industry Co Ltd
Priority date: 2006-10-16
Filing date: 2006-10-16
Publication date: 2009-05-20
Anticipated expiration: 2026-10-16
Also published as: CN1935667A

Abstract

本发明提供一种粗TiCl₄的过滤方法，使用TiAl金属间化合物管状过滤膜作为过滤元件，过滤过程主要包括粗TiCl₄过滤及定期反洗两个步骤，将粗TiCl₄的过滤压力控制范围在0.10～0.20MPa，粗TiCl₄液体流经带有TiAl金属间化合物过滤膜的过滤装置即获得优质的滤液，过滤时间在30～90分钟后，即暂停过滤，利用反洗剂进行反洗，将聚积在膜上的固体悬浮物除掉，得到的截留物排入浓密机中再进行沉降分离，反洗压力比过滤压力高0.02～0.1MPa，反洗时间为5～30秒，反洗结束后恢复过滤。反洗可用TiCl₄滤液作反洗剂，也可用干燥空气、氮气、氩气作反洗剂，还可用TiCl₄滤液与干燥空气(或氮气、氩气)作气液混合反洗剂。

Description

一种粗TiCl4的过滤方法

技术领域

本发明涉及工业TiCl₄的生产，特别是涉及TiCl₄生产过程中粗TiCl₄的过滤材料及方法。

背景技术

TiCl₄是生产海绵钛和钛白的中间物料，用高钛渣还原氯化得到的粗TiCl₄液体中含有大量的AlCl₃、FeCl₃、MgCl₂等固体杂质，必须先过滤除去固体悬浮物后，才能用物理法(蒸馏和精馏)和化学法进行精制，目前工业上粗TiCl₄经过滤后，根据现有技术的可能条件，通常要求固液比小于0.5％。粗TiCl₄液体过滤的现有方法是布袋静压过滤。例如某厂使用一种压力式的过滤器，内部装有4～5根过滤管，管上均布Φ5毫米的过滤孔，外面包上2层涤纶过滤布，粗TiCl₄借助高位槽的静压，从过滤器下部进入，透过涤纶滤布达到固体杂质被分离的效果。

现有技术缺点在于滤布的使用寿命短，TiCl₄具有正四面体非极性的分子结构，它对高分子材料有很强的腐蚀作用，因此滤布容易损坏；另外，现有技术的滤布过滤精度差，使用的新滤布常因大量固体颗粒穿滤影响过滤质量，要经过一段时间，随着过滤时间的延长，随着被过滤的固体粒子在滤布上附着量的增加，过滤精度逐渐提高，但过滤效率越来越低，虽然通过反洗的方法可以恢复部份过滤能力，但是反洗又会因滤布被腐蚀引起的强度下降而加速滤布的损坏。更换滤布是很麻烦而又有危害的作业。TiCl₄见空气或遇水立即水解、放热，形成大量酸雾：TiCl₄+2H₂O＝TiO₂+4HCl↑。粗TiCl₄布袋静压过滤更换滤布时对操作工人及周边环境造成极大的危害。粗TiCl₄布袋静压过滤不仅生产成本高，过滤质量得不到保证，间断作业，作业效率低，而且环境污染严重。人们一直渴望解决这一技术难题，曾设计并试验过不少不同的方案(包括陶瓷微孔过滤器等)，但效果都不好，没有在生产上采用。人们还在不断探求新的过滤材料和过滤方法。

中南大学申请的专利，申请号200410003039.5“钛、铝元素粉末反应合成制备钛铝金属间化合物过滤膜的方法”，申请号200410002601.2“孔径梯度均质钛铝金属间化合物过滤膜的制备方法”，开发了粉末冶金制备的TiAl金属间化合物过滤膜的方法。

膜过滤具有高效、节能、工艺简便、投资少、污染小等优点，被认为是当今最有发展前途的高技术之一，愈来愈受到普遍的重视。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粗TiCl₄的过滤方法，使粗TiCl₄中的固体悬浮物经过TiAl金属间化合物过滤膜过滤予以除去，以取代现有的过滤工艺，达到过滤精度好，连续作业，生产效率高，生产成本低，作业环境好，金属回收率高等效果。

本发明的技术方案是：

使用TiAl金属间化合物管状过滤膜作为过滤元件，如图1所示，过滤过程包括粗TiCl₄过滤及定期反洗两个步骤，根据粗TiCl₄中固体悬浮物的含量，通过对过滤压力的控制，使粗TiCl4液体流经带有钛铝金属间化合物过滤膜的过滤装置，得到滤液，在过滤一段时间后，利用反洗剂进行反洗，反洗结束后恢复过滤。

过滤过程主要包括粗TiCl4过滤及定期反洗两个步骤，根据粗四氯化钛中固体悬浮物的含量，将粗TiCl4的过滤压力控制范围在0.10～0.20MPa，粗TiCl4液体流经带有TiAl金属间化合物过滤膜的过滤装置即获得优质的滤液，过滤时间在30～90分钟后，即暂停过滤，利用反洗剂进行反洗，利用反洗剂将聚积在膜上的固体悬浮物除掉，得到的截留物排入浓密机中再进行沉降分离，反洗压力比过滤压力高0.02～0.1MPa，反洗时间为5～30秒，反洗结束后恢复过滤。反洗可用TiCl₄滤液作反洗剂，也可用干燥空气、氮气、氩气作反洗剂，还可用TiCl₄滤液与干燥空气(或氮气、氩气)作气液混合反洗剂。

本发明与已有的技术相比具有以下优点及效果：

1、过滤精度高，过滤效率好，质量稳定，所得滤液中固体含量小于0.1％，极大地提高了产品质量。

2、TiCl4液体透过性能优良，TiCl₄的透过速率可长期维持在2m³/m²·h以上，面积为1m²的钛铝金属间化合物膜24小时可得到八十多吨TiCl₄滤液，生产效率高，加工成本低，生产效率极大提高。

3、反洗效果好，反洗恢复过滤能力强。TiAl金属间化合物过滤膜强度高，耐磨性能好，且不粘粗TiCl4中的固体悬浮物，定期反洗能长期保持膜的过滤性能，反洗可用TiCl4滤液、也可用干燥空气、氮气、氩气等作反洗剂，还可用TiCl₄滤液与干燥空气(或氮气、氩气)作气液混合反洗剂。实现了TiCl4过滤全自动连续作业。

4、粗TiCl₄膜过滤、反洗，作业过程在密闭体系中完成，TiCl₄不与外界接触，作业环境好，金属回收率可达99％以上。与现有技术频繁更换滤布相比，极大的减少了环境污染。

5、滤布的使用寿命长，与现有技术频繁更换滤布，间断作业不同，实现了TiCl4过滤全自动连续作业。

6、本发明的方法，操作方便，减少了工人的劳动强度，改善了工作环境，受到操作工人的欢迎。

综上所述，本发明取代现有的过滤工艺，达到过滤精度好，连续作业，生产效率高，生产成本低，作业环境好，金属回收率高等效果。本发明取得了极大的技术成功，与已有的技术相比，具有显著的进步。

附图说明

图1为粗TiCl4用TiAl金属间化合物管状过滤膜过滤工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步描述：

实施例1

使用TiAl金属间化合物管状过滤膜作过滤元件，膜面积为0.02m²，过滤压力为0.14Mpa，过滤30分钟后暂停过滤，利用TiCl₄滤液做反洗剂，反洗压力为0.18MPa，反洗时间5秒后恢复过滤，连续运行6天，滤液/截留物体积比为9：1，过滤速率达2.31m³·m^-2·h^-1，滤液固含量小于0.1％。

实施例2

使用TiAl金属间化合物管状过滤膜作过滤元件，膜面积为0.16m²，过滤压力为0.17Mpa，过滤时间60分钟后暂停过滤，利用干燥空气做反洗剂，反洗压力为0.21MPa，反洗时间15秒后恢复过滤，连续运行15天，滤液/截留物体积比为8：1，过滤速率达2.18m³·m^-2·h^-1，滤液固含量小于0.1％。

实施例3

使用TiAl金属间化合物管状过滤膜作过滤元件，膜面积为0.34m²，过滤压力为0.18Mpa，过滤90分钟后暂停过滤，利用干燥空气与TiCl₄滤液做反洗剂，即气液混合反洗，反洗压力为0.21Mpa，反洗30秒后恢复过滤，连续运行一个月，滤液/截留物体积比为10：1，过滤速率达2.46m³·m^-2·h^-1，滤液固含量小于0.1％。

Claims

1、一种粗TiCl₄过滤方法，其特征在于：使用TiAl金属间化合物管状过滤膜作为过滤元件，过滤过程包括粗TiCl₄过滤及定期反洗两个步骤，根据粗TiCl₄中固体悬浮物的含量，通过对过滤压力的控制，使粗TiCl₄液体流经带有钛铝金属间化合物过滤膜的过滤装置，得到滤液，在过滤一段时间后，利用反洗剂进行反洗，反洗结束后恢复过滤。

2、根据权利要求1所述一种粗TiCl₄过滤方法，其特征在于所述过滤压力控制范围在0.10～0.20MPa。

3、根据权利要求1所述一种粗TiCl₄过滤方法，其特征在于所述过滤时间为30～90分钟后进行反洗，反洗压力比过滤压力高0.02～0.1MPa，反洗时间为5～30秒。

4、根据权利要求1或3所述一种粗TiCl₄过滤方法，其特征在于用TiCl₄滤液作反洗剂，或用干燥空气、氮气、氩气作反洗剂，或用TiCl₄滤液与干燥空气作气液混合反洗剂。

5、根据权利要求1或3所述一种粗TiCl₄过滤方法，其特征在于反洗得到的截留物排入浓密机中进行沉降分离。