CN103432816B - 一种废清洗溶剂的回收方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种废清洗溶剂的回收方法，属于油品回收技术领域。回收方法是：将废清洗溶剂通过筛滤装置、沉降装置、供料泵、膜过滤、蒸馏装置、冷凝回收得到溶剂，筛滤装置去除大颗粒杂质和纤维状杂质，沉降过程去除大颗粒杂质，膜过滤去除废清洗溶剂中的水分、细小颗粒，再经过蒸馏装置，馏出组分为具有较高纯度的溶剂，高沸点杂质在蒸馏釜釜底，从而各组分得到分离。处理过程连续稳定，釜底未出现结焦现象。蒸馏完毕后，釜底积液不粘稠，不发生堵塞等影响设备运行的现象，并较直接蒸馏法更节省能耗。
Description
技术领域
本发明提供了一种废清洗溶剂的回收方法，特别涉及一种采用膜分离与蒸馏方法相结合的废清洗溶剂的回收方法，属于油品回收技术领域。
背景技术
在冶金、化工、机械、等汽车行业中，加工、维修和清洗各种机械、零部件以及轴承等需要用到大量的清洗溶剂，以除去油污和杂质，特别在机械、汽车工业中，用有机溶剂清洗发动机、泵内部的各种胶质、顽固污洉、积碳及氧化沉积物，延长机械设备的使用寿命。
在使用清洗溶剂过程中，设备、工件上的油污、尘埃和水分等不断混入清洗溶剂中，随着时间的延长，清洗溶剂含有大量的泥沙、水分、溶解油污。虽然废溶剂仍具有很强的溶油能力和去污效果，但较多的杂质含量，已不能满足对轴承等精细零件的清洗要求。由于废溶剂有毒性，如果废清洗溶剂处理不当很容易对环境造成严重污染，并浪费宝贵资源。因此废清洗溶剂的回收利用受到人们的高度重视。
现有的废清洗溶剂的回收方法主要有过滤法和蒸馏的方法。
过滤法主要利用不同孔径的过滤材料对废溶剂进行净化过滤。中国专利201020148992.X设计一种多级过滤装置回收废清洗剂；中国专利201120263234.7设计了一种利用过滤加沉淀方法的装置对清洗溶剂进行回收利用。但是利用过滤的方法不仅存在过滤系统复杂、过滤精度低、回收效率低的缺点，更主要是这类方法不能去除废清洗溶剂中水分和溶解于清洗溶剂中的其它油渍，严重影响清洗溶剂的回用品质。中国专利200820044568.3设计了一种碳氢清洗剂的净化装置，通过串接三级过滤桶去除废清洗剂中的杂质和油污，其中第三级过滤采用内置CTO碳芯用于吸附废清洗剂中的可溶解物、色素和有机化合物。由于采用吸附的方式，需要经常更换碳芯来维持其吸附作用。
蒸馏法广泛用于废油的回收中。由于一般清洗溶剂沸点低于溶解污油，利用蒸馏的方法可以较好地分离清洗溶剂和污油。中国专利200910104136.6提及一种清洗溶剂回收装置及方法，通过设定蒸馏温度和时间来获取再生清洗溶剂；中国专利201120354272.3设计一种溶剂回收装置，依次通过蒸馏分离装置和真空减压装置得到净化溶剂；中国专利201120016312.3设计一种提纯再生废有机溶剂的装置，通过减压加热蒸馏后冷凝的方法将废有机溶剂从混合物中提纯出来再次利用。但是对于废清洗溶剂，由于混有杂质、水分和污油，直接蒸馏的方法不仅导致传热效率低，蒸馏馏分中含有的水分难以切割，而且蒸馏过程中逐渐积累的杂质、油泥等将易于形成结焦，既降低了热效率，也损害蒸馏装置。
膜分离技术是近年来发展起来的新一代工业分离技术，具有高效率、能耗低、分离精度高等特点，已广泛的应用于能源、电子、石油化工、医药卫生等领域，形成了新兴的高技术产业。
发明内容
针对以上对现有技术的评述，本发明的目的是提供一种可以解决传统的蒸馏回收废清洗溶剂时蒸馏釜中易结焦、能耗高、回收的油品质量不高的方法。
清洗溶剂通常为较低沸点的有机溶剂，例如：二甲苯、二氯甲烷、甲苯、四氯乙烯、三氯乙烯等，其对于机件内外表面的机油、润滑油、油泥、油脂、颗粒、胶等的去除效果较好。因此，废清洗溶剂中包含有固体杂质、胶质、水分和溶解的污油。本发明提供的废清洗溶剂回收方法是先采用膜处理去除清洗剂中固体杂质、胶质和水分，然后利用有机溶剂与溶解污油不同的沸点，通过蒸馏回收清洗剂，一般经过一次蒸馏即可得产品，各类溶剂的回收工艺流程大致相同。
采用的技术方案是：
一种废清洗溶剂的回收方法，包括如下的步骤：将废清洗溶剂通过分离膜进行过滤，再对滤液进行蒸馏，馏出液是所得的回收清洗溶剂；所述的分离膜是陶瓷膜、聚四氯乙烯膜、聚酰亚胺膜或者聚偏氟乙烯膜。。
废清洗溶剂中有机溶剂通常占主要成分，还包含一些金属屑、尘土、颗粒、胶、溶解的油、少量的水等(水的质量浓度一般在5%以下)，采用上述方法，膜过滤可以将废清洗溶剂中的尘土、颗粒、少量水份以及其它细小固体杂质进行去除。将这些杂质去除后，不仅可以提高回收的清洗剂质量，使回收得到的油品纯度提高、杂质含量降低，同时也可以保证蒸馏装置的正常运行。由于废清洗溶剂是被陶瓷膜进行过滤后再进行蒸馏，因此不仅可以防止蒸馏釜结焦现象，也可以防止蒸馏操作中颗粒、胶体、废渣等堵塞设备，影响设备的正常运行。另外，将其中的水分直接去除之后，可以减少后续蒸馏装置的能耗，并保证回收的清洗溶剂较低的含水量。
上述的分离膜的平均孔径范围最好是0.01～0.5μm。对于膜材料，使用陶瓷膜或者一些对有机溶剂耐受性能较好的有机膜都可以实现技术方案，但是最好是采用陶瓷膜，这是因为陶瓷膜在处理废溶剂时，机械强度、持续工作时间都较好，特别是由于废溶剂中含有较多的颗粒杂质，如果采用有机材料时，在长期运行下会对膜材料产生损害；而且陶瓷膜在使用一段时间后，相对于有机材料，更容易清洗、恢复膜通量。采用的陶瓷膜的分离层可以是氧化铝、氧化锆、氧化钛中的一种，陶瓷膜的支持层可以采用常规的氧化铝、氧化锆、莫来石等即可。上述的膜过滤工艺优选采用错流过滤方式，跨膜压差优选为0.05～0.5MPa，更优为0.1～0.3MPa。膜面流速优选0.1～3m/s。
膜过滤渗透侧的料液送入净化液罐，再送至蒸馏装置中进行蒸馏处理，冷凝得到的是回收清洗溶剂。蒸馏装置可以采用常压蒸馏或减压蒸馏，蒸馏温度视清洗溶剂沸点而定。
作为本方法的改进，在将废清洗溶剂送入膜组件之前，还可以通过沉降装置对废清洗溶剂进行杂质沉降，其作用是使一部分大颗粒、杂质等通过自然沉降进行去除，减少后续膜分离的设备负担，保证膜组件运行的稳定。采取常规的沉降工艺即可。
作为本方法的改进，在将废清洗溶剂送入膜组件之前，还可以采用筛滤装置对料液进行过滤，用于去除一部分大的颗粒、异物、杂质等。其可以进一步地提高膜装置运行的稳定。采用的筛滤装置可以是常规的格栅、筛网、滤布、滤砂、滤料等过滤材料。
本发明的另一个目的是提供了一种废清洗溶剂的回收装置，包括有依次连接的供料泵、膜过滤组件，所述的膜过滤组件的渗透侧通过净化液罐连接于蒸馏装置，蒸馏装置的馏出口连接于溶剂回收罐；所述的膜过滤组件采用的是陶瓷膜。
作为该装置进一步的改进，供料泵入口连接于沉降装置，沉降装置入口连接有筛滤装置。
有益效果
膜分离工艺和蒸馏工艺的结合是本发明的创新设计新工艺。膜分离工艺是将沉降后的废清洗溶剂输送到膜组件中，经过错流膜过滤分离净化后，得到高清洁、无水分的清洗溶剂。蒸馏工艺是将膜过滤后的洁净清洗溶剂蒸馏，得到去油污的纯净清洗溶剂。
膜分离工艺由于彻底去除杂质和水分，有利于蒸馏工艺的稳定运行，本发明专利得到的回收清洗溶剂的纯度、外观优于常规的直接蒸馏得到的回收溶剂。在膜分离工艺中，溶剂中游离的水分可以得到完全去除，也降低了蒸馏过程的能耗，并提高回收清洗溶剂品质。而且，经过膜分离工艺处理后，减少了蒸馏釜釜底的残渣量，蒸馏釜中不易结焦，不会发生堵塞装置的现象提高了传热效率。
附图说明
图1是本发明提供的废清洗溶剂回收装置的示意图。
其中，A-1是筛滤装置；A-2是沉降装置；C-1是供料泵；C-2是膜过滤组件；D-1是净化液罐；D-2是蒸馏装置；E-1是废液罐；F-1是溶剂回收罐。
具体实施方式
实施例1废清洗溶剂的回收装置
如图1所示的回收装置，包括有依次连接的筛滤装置A-1、沉降装置A-2、供料泵C-1、膜过滤组件C-2，所述的膜过滤组件C-2为错流过滤装置，渗透侧通过净化液罐D-1连接于蒸馏装置D-2，蒸馏装置D-2的馏出口连接于溶剂回收罐F-1，蒸馏装置D-2底部连接于废液罐E-1；膜过滤组件C-2截留侧的出口连接于沉降装置A-2，沉降装置A-2底部连接于废液罐E-1。
本实施例中，在膜过滤装置C-2的截留侧的进口和出口的管路上还连接有阀V-1、阀V-2、压力表P-1、压力表P-2；膜过滤组件C-2、净化液罐D-1、蒸馏装置D-2、废液罐E-1、溶剂回收罐F-1、沉降装置A-2之间的连接管路上还设置有阀门V-1、V-2、V-3、V-4、V-5。沉降装置A-2采用的是钢板制成的沉降槽。筛滤装置A-1采用的是100目的铜制滤网。
以下结合具体的操作步骤对本实施例1中的废清洗溶剂回收装置作进一步地说明：
实施例2采用常规蒸馏方法回收清洗溶剂(对照例)
对某机械加工厂的废二甲苯清洗溶剂进行回收，清洗溶剂是用于清洁加工后的机械部件，溶剂中含有切削残留的金属屑、润滑油、机油、机床上的油泥等，含水量约为5%(w/w)。首先将废二甲苯溶剂直接由桶导入筛网进行筛滤。筛滤除去废抹布、手套、手指套、废塑料等固废物质，再通过普通的蒸馏釜进行蒸馏处理，蒸馏温度为145～150℃，得到的馏出液为回收二甲苯，其色泽为淡黄色、水分含量3%，二甲苯纯度为97%。回收二甲苯总量为蒸馏前料液量的70%。而且，在经过蒸馏后，蒸馏釜底会出现较多的结焦，颗粒、残渣也较多，釜底液粘稠，会出现堵塞放料口的现象。
实施例3废二甲苯清洗溶液的回收
采用实施例1所示的废清洗溶剂回收装置。
采用与实施例2中相同的某机械加工厂的废二甲苯清洗溶剂进行回收，清洗溶剂是用于清洁加工后的机械部件，溶剂中含有切削残留的金属屑、润滑油、机油、机床上的油泥等，含水量约为5%(w/w)。首先将废二甲苯溶剂直接由桶导入筛滤装置A-1，筛滤除去废抹布、手套、手指套、废塑料等固废物质，筛滤后的废溶剂经沉降装置A-2进行自然沉降后，上层液通过供料泵C-1送入膜组件C-2，膜过滤装置采用错流过滤，使用的陶瓷膜的分离层为氧化锆微滤膜，平均孔径是0.01μm，调节阀V-1和阀V-2，使膜面流速为0.5m/s、跨膜压差0.05MPa；膜组件C-2可以去除废清洗溶剂中的水、胶体、细小颗粒等杂质，截留侧的料液错流离开膜组件C-2并重新返回沉降装置A-2，渗透侧的料液进入净化液罐D-1，净化后的溶剂略带黄色，净化溶剂清洁度达NAS6级，水分含量为80ppm。
再将净化液罐D-1中的溶剂泵入蒸馏釜D-2。开启蒸汽阀，加热蒸馏釜D-2，直至出料。蒸馏出料液经过换热器冷凝，收集馏出液至溶剂回收罐F-1。蒸馏至不出料时，若较粘稠则直接打开底阀放残清釜。如残浆渣较稀，则打开真空泵，真空泵接冷凝装置，进行负压蒸馏，直至无馏出物，关闭搅拌机，关闭真空泵，打开底阀放残清釜。蒸馏时间1h。
蒸馏产物无色透明，水含量75ppm，二甲苯纯度为99%。回收二甲苯总量为蒸馏前料液量的90%，回收率优于传统的蒸馏方法。釜底未出现结焦现象，蒸馏完毕后，釜底积液不粘稠，未发生堵塞等影响设备运行的现象。与实施例2相比，蒸馏过程中，单位重量的回收溶剂所消耗的蒸汽量减少了10%。
实施例4废二氯甲烷清洗溶剂的回收
采用实施例1中的废清洗溶剂回收装置，回收方法与实施例3的区别在于：对某机械加工厂的废二氯甲烷溶剂进行回收，清洗溶剂是用于清洁加工后的机械部件，溶剂中含有切削残留的金属屑、润滑油、机油、机床上的油泥等，含水量约为4%(w/w)。使用的膜为氧化锆微滤膜，分离精度是0.1μm，膜过程操作压力为0.1MPa，膜面流速为1m/s。蒸馏时间2h，蒸馏温度为50℃。
得到的产物为回收二氯甲烷，蒸馏产物无色透明，水含量50ppm，回收二氯甲烷的含量是99%。釜底未发生堵塞等影响设备运行的现象。
实施例5废甲苯清洗溶剂的回收
采用实施例1中的废清洗溶剂回收装置，回收方法与实施例3的区别在于：对某废油回收中心的废甲苯溶剂进行回收，清洗溶剂是用于清洁加工后的机械部件，溶剂中含有切削残留的金属屑、润滑油、机油、机床上的油泥等，含水量约为3%(w/w)。使用的陶瓷膜的分离层为氧化铝微滤膜，平均孔径为0.1μm，膜过程操作压力为0.5MPa，膜面流速为2m/s。蒸馏时间2h，蒸馏温度为115～120℃。
得到的产物为甲苯，蒸馏产物无色透明，水含量65ppm，甲苯纯度为99%，回收甲苯总量为蒸馏前料液量的92%。釜底未出现结焦现象，蒸馏完毕后，釜底积液不粘稠，未发生堵塞等影响设备运行的现象。
实施例6废四氯乙烯清洗溶剂的回收
采用实施例1中的废清洗溶剂回收装置，回收方法与实施例3的区别在于：对某机械加工厂的废四氯乙烯溶剂进行回收，清洗溶剂是用于清洁加工后的机械部件，溶剂中含有切削残留的金属屑、润滑油、机油、机床上的油泥等，含水量约为3%(w/w)。使用的陶瓷膜的分离层为氧化锆微滤膜，平均孔径为0.2μm，膜过程操作压力为0.5MPa，膜面流速为3m/s。蒸馏时间2h，蒸馏温度为125～130℃。
得到的产物为四氯乙烯，蒸馏产物无色透明，水含量50ppm，回收四氯乙烯总量为蒸馏前料液量的81%。釜底未出现结焦现象，蒸馏完毕后，釜底积液不粘稠，未发生堵塞等影响设备运行的现象。
实施例7废三氯乙烯清洗溶剂的回收
采用实施例1中的废清洗溶剂回收装置，回收方法与实施例3的区别在于：对某机械加工厂的废三氯乙烯溶剂进行回收，清洗溶剂是用于清洁加工后的机械部件，溶剂中含有切削残留的金属屑、润滑油、机油、机床上的油泥等，含水量约为5%(w/w)。使用的陶瓷膜的分离层为氧化铝微滤膜，平均孔径为0.5μm，膜过程操作压力为0.2MPa，膜面流速为1m/s。蒸馏时间2h，蒸馏温度为90～95℃。
得到的产物为三氯乙烯，蒸馏产物无色透明，水含量60ppm，回收三氯乙烯总量为蒸馏前料液量的90%。
实施例8废二氯甲烷清洗溶剂的回收
采用实施例1中的废清洗溶剂回收装置，回收方法与实施例3的区别在于：对某机械加工厂的废四氯乙烯溶剂进行回收，清洗溶剂是用于清洁加工后的机械部件，溶剂中含有切削残留的金属屑、润滑油、机油、机床上的油泥等，含水量约为2%(w/w)。使用的分离膜是聚酰亚胺膜，平均孔径为0.2μm，膜过程操作压力为0.5MPa，膜面流速为3m/s。蒸馏时间2h，蒸馏温度为125～130℃。
得到的产物为四氯乙烯，蒸馏产物无色透明，水含量50ppm，回收二氯甲烷总量为蒸馏前料液量的81%。釜底未出现结焦现象，蒸馏完毕后，釜底积液不粘稠，未发生堵塞等影响设备运行的现象。
实施例9废二氯甲烷清洗溶剂的回收
采用实施例1中的废清洗溶剂回收装置，回收方法与实施例3的区别在于：对某机械加工厂的废四氯乙烯溶剂进行回收，清洗溶剂是用于清洁加工后的机械部件，溶剂中含有切削残留的金属屑、润滑油、机油、机床上的油泥等，含水量约为1%(w/w)。使用的分离膜是聚偏氟乙烯膜，平均孔径为0.1μm，膜过程操作压力为0.5MPa，膜面流速为3m/s。蒸馏时间2h，蒸馏温度为125～130℃。
得到的产物为四氯乙烯，蒸馏产物无色透明，水含量50ppm，回收二氯甲烷总量为蒸馏前料液量的81%。釜底未出现结焦现象，蒸馏完毕后，釜底积液不粘稠，未发生堵塞等影响设备运行的现象。
实施例10废甲苯清洗溶剂的回收
采用实施例1中的废清洗溶剂回收装置，回收方法与实施例3的区别在于：对某废油回收中心的废甲苯溶剂进行回收，清洗溶剂是用于清洁加工后的机械部件，溶剂中含有切削残留的金属屑、润滑油、机油、机床上的油泥等，含水量约为3%(w/w)。使用的分离膜是聚四氟乙烯膜，平均孔径为0.05μm，膜过程操作压力为0.5MPa，膜面流速为2m/s。蒸馏时间2h，蒸馏温度为115～120℃。
得到的产物为甲苯，蒸馏产物无色透明，水含量65ppm，甲苯纯度为99%，回收甲苯总量为蒸馏前料液量的92%。釜底未出现结焦现象，蒸馏完毕后，釜底积液不粘稠，未发生堵塞等影响设备运行的现象。
Claims (1)
1.一种废清洗溶剂的回收方法，包括如下的步骤：将废清洗溶剂通过分离膜进行过滤，再对滤液进行蒸馏，馏出液是所得的回收清洗溶剂；所述的分离膜是陶瓷膜、聚四氯乙烯膜、聚酰亚胺膜或者聚偏氟乙烯膜；所述的过滤步骤采用的是错流过滤方式，跨膜压差为0.05~1 MPa，膜面流速是0.1~3 m/s；在所述的过滤步骤之前，使用沉降装置对废清洗溶剂进行沉降；在所述的过滤步骤之前，使用筛滤对废清洗溶剂进行过滤；所述的分离膜的平均孔径范围是0.01~0.5 μm；所述的陶瓷膜是指氧化铝、氧化锆、氧化钛膜中的一种；所述的清洗溶剂是二甲苯、二氯甲烷、甲苯、四氯乙烯、三氯乙烯中的一种；所述的废清洗溶剂的水的质量浓度在5%以下。
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