KR20120000502A

KR20120000502A - 쿨런트 회수 방법

Info

Publication number: KR20120000502A
Application number: KR1020110058125A
Authority: KR
Inventors: 히데오 아마이케; 신이티 고사카; 가투후미 구보타
Original assignee: 엔지케이 인슐레이터 엘티디; 엔지케이 필테크 가부시키가이샤
Priority date: 2010-06-25
Filing date: 2011-06-15
Publication date: 2012-01-02
Also published as: TWI501838B; CN102294758A; JP2012006115A; CN102294758B; TW201208814A; KR101799598B1; JP5640260B2

Abstract

본 발명은 잉곳의 슬라이스 공정에서 배출된 증점제를 함유하는 쿨런트로부터 절삭칩을 분리 제거하여 청징한 쿨런트를 회수하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
잉곳의 슬라이스 공정에서 배출된 증점제를 함유하는 쿨런트를, 세라믹막(4)에 의해 여과하여 실리콘 절삭칩을 막분리하고, 회수된 청징한 쿨런트를 회수한다. 막 구멍 직경이 1 ㎛∼10 ㎛인 세라믹막(4)을 사용함으로써, 증점제를 함유하는 쿨런트의 여과 속도를 확보하고, 정기적으로 공기 역세척을 반복함으로써, 여과 속도의 저하를 억제하면서 크로스 플로우 여과한다.

Description

쿨런트 회수 방법{METHOD FOR COLLECTING COOLANT}

본 발명은, 잉곳의 슬라이스 공정에서 배출된 쿨런트의 회수 방법에 관한 것이다.

반도체나 태양전지 등의 제조 공정 중에는, 실리콘, SiC, 사파이어 등의 잉곳을 와이어 톱에 의해 슬라이스하는 공정이 있다. 이 슬라이스 공정에서는 쿨런트라고 불리는 냉각액을 와이어에 분사하면서 절단을 행하고 있다. 와이어에 의해 절단을 보조할 목적으로 SiC 등의 지립(砥粒)이 이용되고 있고, 지립을 쿨런트 내에 분산시켜 와이어에 의한 절단을 행하는 유리(遊離) 지립 방식과, 지립이 고정된 와이어를 이용하는 고정 지립 방식이 채용되고 있다. 이 고정 지립 방식은 유리 지립 방식에 비하여 잘 들어 작업 시간을 단축할 수 있고, 절단된 웨이퍼의 두께 편차를 줄일 수 있는 이점이 있다.

이러한 잉곳의 슬라이스 공정에서는, 다량의 쿨런트가 배출되지만, 그대로 폐기하는 것은 경제적인 관점에서도 환경보전의 관점에서도 바람직하지 못하다. 그래서 배출된 쿨런트를 회수하여 재이용하는 것이 요구된다.

이 쿨런트 내에는 지립 이외에 잉곳의 절삭칩이 다량으로 혼입되어 있다. 이 때문에 이들 혼재물을 분리 제거하여 쿨런트 성분만을 회수할 필요가 있다. 그래서, 특허문헌 1에는, 회수된 쿨런트를 원심 분리기에 건 후, 부직포를 포함하는 필터로 더 처리하는 방법이 제안되어 있다. 또한, 특허문헌 2에도 원심 분리기를 이용하는 방법이 개시되어 있다.

그러나, 이들 종래 방법에서는 지립이나 절삭칩의 분리 효율이 나쁘고, 특히 실리콘 절삭칩은 0.1 ㎛∼10 ㎛ 범위의 입도(粒度)를 갖기 때문에 충분히 제거할 수 없으며, 얻어진 회수액의 청징도(淸澄度)가 낮다고 하는 문제가 있었다.

그래서, 본 발명자는, 막 구멍 직경이 0.1 ㎛ 정도인 세라믹막을 사용하여 쿨런트 내의 실리콘 절삭칩을 분리 제거하는 것을 시도하였다. 이러한 세라믹막을 사용하면, 0.1 ㎛∼10 ㎛의 실리콘 절삭칩을 거의 완전히 제거할 수 있다. 그러나, 쿨런트 중에는 분자량이 1만∼100만인 증점제를 함유하는 것이 있고, 그러한 쿨런트를 여과하려고 하면 증점제가 막을 투과할 수 없기 때문에 여과 속도를 높일 수 없어 실용성이 부족한 것이 판명되었다.

일본 특허 공개 평성 제9-168971호 공보 일본 특허 공개 평성 제11-33913호 공보

따라서, 본 발명의 목적은 전술한 종래의 문제점을 해결하고, 잉곳의 슬라이스 공정에서 배출된 쿨런트에 증점제가 함유되어 있는 경우에도, 혼입되어 있는 실리콘 분말을 충분히 제거할 수 있고, 게다가 실용적인 여과 속도를 유지할 수 있는 쿨런트의 회수 방법을 제공하는 것이다.

전술한 과제를 해결하기 위해서 이루어진 본 발명은, 잉곳의 슬라이스 공정에서 배출된 증점제를 함유하는 쿨런트를, 세라믹막에 의해 여과하여 절삭칩을 막분리하고, 회수된 청징한 쿨런트를 회수하는 쿨런트 회수 방법으로서, 막 구멍 직경이 1 ㎛∼10 ㎛인 세라믹막을 사용함으로써, 증점제를 함유하는 쿨런트의 여과 속도를 확보하고, 정기적으로 공기 역세척을 반복함으로써, 여과 속도의 저하를 억제하면서 크로스 플로우 여과하는 것을 특징으로 하는 것이다.

또한, 바람직한 실시형태에 있어서, 상기 절삭칩은 고정 지립 방식의 슬라이스 공정에서 발생한 것으로서, 쿨런트가 폴리에틸렌글리콜을 주성분으로 하고, 분자량이 1만∼100만인 증점제를 함유하는 것이다. 또한, 증점제의 점도가 15∼20센티포아즈(cP)이다.

또한, 회수된 청징한 쿨런트에 새 쿨런트를 첨가 조합하여 잉곳의 슬라이스 공정으로 반송하는 공정을 부가할 수 있다.

본 발명의 쿨런트의 회수 방법에 따르면, 잉곳의 슬라이스 공정에서 배출된 증점제를 함유하는 쿨런트를, 막 구멍 직경이 1 ㎛∼10 ㎛인 세라믹막에 의해 크로스 플로우 여과하여 절삭칩을 막분리한다. 이러한 막 구멍 직경이 큰 세라믹막을 사용했기 때문에, 쿨런트 내에 함유되어 있는 분자량이 1만∼100만인 증점제도 막 구멍을 투과할 수 있다. 또한, 전술한 바와 같이 절삭칩은 0.1 ㎛∼10 ㎛의 입도 분포를 갖지만, 세라믹막의 막 내부에서의 포착이 막의 1차측 표면에 퇴적되는 절삭칩에 의한 포착 효과로부터, 막 구멍 직경이 1 ㎛∼10 ㎛인 세라믹막이라도 절삭칩을 충분히 분리 제거할 수 있다.

또한, 본 발명의 쿨런트의 회수 방법에 따르면, 정기적으로 공기만의 역세척을 반복함으로써, 쿨런트의 여과 속도의 저하를 억제한다. 이 때문에 여과액을 세라믹막의 역세척에 사용할 필요가 없으므로, 쿨런트의 회수 효율을 높일 수 있다.

도 1은 본 발명의 실시형태를 나타낸 블록도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시형태를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예를 나타낸 그래프이다.

이하에 본 발명의 실시형태를 나타낸다. 이하의 설명에서 잉곳은 실리콘 잉곳이지만, SiC, 사파이어 등의 잉곳의 슬라이스 공정에서 배출되는 쿨런트에 대해서도 마찬가지로 적용할 수 있다.

도 1은 본 발명의 실시형태를 나타낸 블록도로서, 도면 부호 1은 실리콘 잉곳의 슬라이스 공정, 도면 부호 2는 이 슬라이스 공정 1에서 배출된 쿨런트의 회수조이다. 슬라이스 공정 1에서는 쿨런트라고 불리는 냉각액을 와이어에 분사하면서 절단을 행하고 있다. 전술한 바와 같이, 절단 방식에는 고정 지립 방식과 유리 지립 방식이 알려져 있지만, 본 발명은 어느 쪽 방식에도 대응할 수 있다. 실리콘 잉곳을 슬라이스하는 와이어 톱용 쿨런트는 폴리에틸렌글리콜을 주성분으로 하고, 분자량이 1만∼100만인 증점제를 함유하며, 15∼20센티포아즈의 점성을 갖는 것이 많다. 절삭이 진행되면 쿨런트 내에 실리콘 절삭칩이 서서히 축적되어 성능이 열화되어 가기 때문에, 사용이 완료된 쿨런트는 회수조(2)에 일괄적으로 배출된다. 전술한 바와 같이, 실리콘 절삭칩은 0.1 ㎛∼10 ㎛의 입도 분포를 갖는다.

배출된 사용이 완료된 쿨런트는 회수조(2)로부터 여과용 펌프(3)에 의해 세라믹막(4)으로 보내져 크로스 플로우 여과가 행해진다. 세라믹막(4)은 막 구멍 직경이 1 ㎛∼10 ㎛인 것이며, 이 실시형태에서는 세라믹제(製)의 모노리스막이 사용되고 있지만, 막 형상은 이것에 한정되지 않고, 평평한 막이나 관형상 막이어도 좋다. 사용하는 세라믹막(4)의 막 구멍 직경을 1 ㎛∼10 ㎛로 한 것은, 이것보다도 막 구멍 직경이 작으면 증점제의 분자가 막 구멍을 투과하기 어렵게 되고, 여과 속도가 느려져서 실용적이지 않으며, 반대로 10 ㎛를 초과하면 0.1 ㎛∼10 ㎛ 입도 분포를 갖는 실리콘 절삭칩의 일부를 분리 제거할 수 없어 청징한 쿨런트를 얻을 수 없게 되기 때문이다. 막 구멍 직경이 1 ㎛∼10 ㎛의 범위에 있으면, 실리콘 절삭칩을 거의 100% 분리 제거할 수 있다. 또한, 세라믹막(4)의 막 구멍 직경의 보다 바람직한 범위는, 1 ㎛∼3 ㎛이다.

이와 같이 하여 실리콘 절삭칩 등이 제거된 세라믹막(4)의 투과액은, 여과 쿨런트조(5)로 보내진다. 또한, 세라믹막(4)의 1차측을 통과한 농축액은 배관(6)에 의해 회수조(2)로 반송된다. 이 농축액은 사용이 완료된 쿨런트와 혼합되어 다시 펌프(3)에 의해 세라믹막(4)으로 보내져 크로스 플로우 여과가 행해지기 때문에, 회수조(2) 내부의 쿨런트는 점차로 농축되어 간다. 이것과 함께 여과 속도도 점차로 저하되어 가지만, 본 발명에서는, 정기적으로 공기만의 역세척을 반복함으로써, 쿨런트의 여과 속도의 저하를 억제한다.

공기 역세척은, 역세척용 공기 공급원(7)으로부터 압축 공기를 세라믹막(4)의 2차측에 도입함으로써 행해진다. 본 발명에 있어서 공기만의 역세척이 유효한 이유는, 세라믹막(4)의 막 구멍 직경이 1 ㎛∼10 ㎛로 크기 때문에, 비교적 저압의 공기가 막면을 관통하여 1차측에서 분출되어 막면의 폐색물(閉塞物)을 박리시킬 수 있기 때문이다. 이 때, 막 내에 잔류하고 있는 증점제도 1차측으로 분출된다. 공기 역세척의 빈도는 5∼30분에 1회, 1회의 공기 역세척에 필요한 시간은 1∼5초 정도이다. 이 공기 역세척은, 여과 운전을 계속하고 있는 동안에 행하는 것으로 하고, 그 압력은 1차측의 액체 압력보다도 0.2 MPa∼0.5 MPa 정도 고압으로 하면 좋다.

이러한 공기 역세척을 반복하면서 크로스 플로우 여과를 행해 나가면, 회수조(2) 내의 사용이 완료된 쿨런트의 SS 농도는 25 wt%∼40 wt%에 이른다. 이 상태에 이르면 농축된 사용이 완료된 쿨런트는 폐기조(8)로 빼내어져 세라믹막(4)은 수산화나트륨이나 질산 등의 약품에 의해 약액 세정된다. 세라믹막(4)은 고분자막에 비하여 내약품성이 우수하기 때문에, 수산화나트륨이나 질산 등을 이용한 약액 세정을 반복하여도 열화되는 일이 없다.

한편, 여과 쿨런트조(5)에는 실리콘 절삭칩 등이 제거된 쿨런트가 모인다. 이 쿨런트는 실리콘 절삭칩이 거의 100% 제거된 청징한 쿨런트이기 때문에, 조합조(9)에서 신규 쿨런트를 첨가한 후에 슬라이스 공정(1)으로 반송되어 재사용된다.

이상에 설명한 실시형태에서는, 사용이 완료된 쿨런트는 회수조(2)로부터 세라믹막(4)에 직접 보내져 크로스 플로우 여과가 행해지지만, 기존 기술인 디캔터라고 불리는 원심 분리기(10)를 도 2와 같이 세라믹막(4)의 전단(前段)에 설치할 수도 있다. 이 원심 분리기(10)에 의한 실리콘 절삭칩의 분리 회수는 불완전하지만, 쿨런트에 혼입되어 있는 실리콘 절삭칩의 일부를 원심 분리기(10)로 제거하면, 세라믹막(4)의 부하가 경감되어 여과 속도를 보다 고속으로 유지할 수 있다. 또한, 원심 분리기(10)를 세라믹막(4)과 병렬로 설치할 수 있다.

이와 같이, 본 발명에 따르면 잉곳의 슬라이스 공정에서 배출되는 증점제가 함유되어 있는 쿨런트로부터, 실용적인 여과 속도로 절삭칩을 충분히 제거하여 청징한 쿨런트를 회수할 수 있다. 이하에 본 발명의 실시예를 나타낸다.

[실시예]

막 구멍 직경이 2 ㎛인 모노리스형 세라믹막(출원인 회사 제조: 19개 구멍)을 사용하여 실리콘 잉곳의 슬라이스 공정에서 배출된 4종류의 사용이 완료된 쿨런트의 여과를 행하였다. 여과 온도는 실온(25℃)이다. 여과 개시 직후부터 10분마다 2초간의 공기 역세척을 반복하면서, 24시간에 걸쳐 크로스 플로우 여과를 계속하였다.

그 결과는 도 3의 그래프에 나타낸 바와 같고, 사용이 완료된 쿨런트 A는 여과 개시시에 SS 농도가 약 10 wt%였지만, 약 35 wt%로까지 농축시킬 수 있었다. 또한, 여과 속도는 여과 개시시에는 45 L/m²h였지만, 여과 종료시에는 20 L/m²h였다. 사용이 완료된 쿨런트 B는 여과 개시시에 SS 농도가 약 10 wt%였지만, 약 30 wt%로까지 농축시킬 수 있었다. 또한, 여과 속도는 여과 개시시에는 50 L/m²h였지만, 여과 종료시에는 15 L/m²h였다. 사용이 완료된 쿨런트 C는 여과 개시시에 SS 농도가 약 8 wt%였지만, 약 25 wt%로까지 농축시킬 수 있었다. 또한, 여과 속도는 여과 개시시에는 30 L/m²h였지만, 여과 종료시에는 10 L/m²h였다. 사용이 완료된 쿨런트 D는 여과 개시 시에 SS 농도가 약 6 wt%였지만, 약 25 wt%로까지 농축시킬 수 있었다. 또한, 여과 속도는 여과 개시시에는 20 L/m²h였지만, 여과 종료시에는 10 L/m²h였다. 이와 같이, 사용이 완료된 쿨런트의 특성에는 큰 편차가 있지만, 본 발명에 따르면 모두 실리콘 절삭칩을 함유하는 사용이 완료된 쿨런트를 대폭 농축시켜 청징한 쿨런트를 회수할 수 있었다.

이것에 대하여 분획 분자량이 2만인 UF막을 사용하여 SS 농도가 약 10 wt%인 사용이 완료된 쿨런트 E를 여과한 경우에는, 여과 종료시의 SS 농도는 20 wt%였지만, 여과 속도가 10 L/m²h보다 상당히 낮고, 여과액 품질로서도, 증점제가 대폭 제거되어 버리고, 재생 쿨런트로서의 품질이 변화되어 버리고 있기 때문에 실용적이지 못하였다.

또한, 이 실시예에서의 SS 농도의 측정은 다음 방법에 의해 행하였다.

(1) 우선, 데시케이터 내에서 건조 보관된 0.1 ㎛ 멤브레인 필터의 중량 W1(㎎)을 측정한다.

(2) 0.1 ㎛ 멤브레인 필터로 V(㎖)의 샘플을 여과한다.

(3) 용매 성분으로부터의 석출을 방지하기 위해서 0.1 ㎛ 멤브레인 필터 위에 퇴적된 현탁 물질을 순수로 충분히 세정한다.

(4) 0.1 ㎛ 멤브레인 필터 및 현탁 물질을 충분히 건조시킨 후, 중량 C(㎎)를 측정한다.

(5) SS 농도(㎎/L)를, SS 농도=(W2-W1)/(V/1000)의 식에 의해 산출한다.

이상으로 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 잉곳의 슬라이스 공정에서 배출된 증점제를 함유하는 쿨런트로부터 절삭칩을 분리 제거하여 청징한 쿨런트를 회수할 수 있기 때문에, 경제면에서도 환경보전면에서도 우수한 성과를 얻을 수 있다.

1 : 잉곳의 슬라이스 공정 2 : 쿨런트의 회수조
3 : 여과용 펌프 4 : 세라믹막
5 : 여과 쿨런트조 6 : 배관
7 : 역세척용 공기 공급원 8 : 폐기조
9 : 조합조 10 : 원심 분리기

Claims

잉곳의 슬라이스 공정에서 배출된 증점제를 함유하는 쿨런트를, 세라믹막에 의해 여과하여 절삭칩을 막분리하고, 회수된 청징한 쿨런트를 회수하는 쿨런트 회수 방법으로서,
막 구멍 직경이 1 ㎛∼10 ㎛인 세라믹막을 사용함으로써, 증점제를 함유하는 쿨런트의 여과 속도를 확보하고, 정기적으로 공기 역세척을 반복함으로써, 여과 속도의 저하를 억제하면서 크로스 플로우 여과하는 것을 특징으로 하는 쿨런트 회수 방법.
제1항에 있어서, 상기 절삭칩은 고정 지립 방식의 슬라이스 공정에서 발생한 것인 것을 특징으로 하는 쿨런트 회수 방법.
제1항에 있어서, 쿨런트는 폴리에틸렌글리콜을 주성분으로 하고, 분자량이 1만∼100만인 증점제를 함유하는 것인 것을 특징으로 하는 쿨런트 회수 방법.
제1항에 있어서, 증점제의 점도는 15∼20 센티포아즈(cP)인 것을 특징으로 하는 쿨런트 회수 방법.
제1항에 있어서, 회수된 청징한 쿨런트에 새 쿨런트를 첨가 조합하여 잉곳의 슬라이스 공정으로 반송하는 공정이 부가된 것을 특징으로 하는 쿨런트 회수 방법.