JP3816200B2 - 微細粒子を含む液体の処理方法および処理装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えばシリコンインゴットの切断工程で用いるワイヤーソーより排出される使用済みの砥粒スラリーから、砥粒およびまたは濾過液を回収する液体の処理方法および処理装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体装置に使用されるシリコン基板は、一般にシリコンインゴットをワイヤーソーにより切断（スライス）することにより得るようにされている。このシリコン基板の製造工程において使用される前記ワイヤーソーには、切削効率を上げるために溶媒（液体）に対して砥粒としての炭化シリコン（ＳｉＣ）を混入させた砥粒スラリーが研削液として用いられる。
そして、前記ワイヤーソーより排出される使用済みの砥粒スラリーは、一般には再利用されずに産業廃棄物として廃棄されており、このような産業廃棄物が多量に発生しているのが現状である。
また砥粒としてのＳｉＣは極めて優良な粒度分布を有していることが要求されることから比較的高価であり、この砥粒の費用がワイヤーソーによるシリコンインゴットの切削加工のコストに占める割合も小さくない。
【０００３】
このような現状に鑑みて、使用済みの砥粒スラリーを再利用しようとする提案が成されている。
例えば、特開平１−３１６１７０号公報には、使用済み砥粒スラリーを砥粒分級用の粗遠心分離機にかけて粗遠心分離機で分離された一定粒度以上の有効砥粒と、一定粒度以下の無効砥粒を含む砥液とに分離し、無効砥粒を含む砥液はさらに精遠心分離機によって溶媒と無効砥粒とに分離して、分離後の溶媒および有効砥粒を新しい砥粒と混合して再びワイヤーソーによるシリコンインゴットの切断加工に利用するようにされた再利用装置が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、前記公報に開示された再利用装置においては、第１の粗遠心分離機と第２の精遠心分離機とを用意する必要からその装置全体のコストが上昇することは避けられず、また多大な動力源が必要となる。さらに装置のメンテナンスに必要な人手作業も多大となり、これらがシリコンインゴットの切削加工におけるランニングコストを上昇させる要因となっている。
本発明は、このような技術的課題を解決するために成されたものであり、前記したランニングコストを低減させると共に、使用済みの砥粒スラリーから切削用の砥粒と切削によって生じた研磨粉（切削屑）とを精度よく分級し、切削用の砥粒およびまたは溶媒（液体）を再利用することで、コストの低減および環境汚染の問題を解決することができる微細粒子を含む液体の処理方法および処理装置を提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するためになされた本発明にかかる液体の処理方法は、重比重粒子である使用済みの砥粒と、低比重粒子である切削によって生じた研磨粉が混入した液体が処理槽内に収納され、前記処理槽内において前記液体に流れを生じさせ、該液体の上澄み液を取り出して濾過処理した濾過液の一部または全部を再度、処理槽中に注入すると共に、処理槽底部に沈殿する重比重粒子を前記液体と共に処理槽から排出するように成される点に特徴を有する。
また、本発明にかかる液体の処理方法は、重比重粒子である使用済みの砥粒と、低比重粒子である切削によって生じた研磨粉が混入した液体が処理槽内に収納され、前記処理槽の底部から注入される気体の上昇、または撹拌翼の少なくとも１以上の手段で処理槽中の液体に上昇流を生じさせ、該上昇流により低比重の粒子を液体と共に処理槽から溢出させ、溢出した低比重粒子を含む液体を濾過して濾過液の一部または全部を再度、処理槽に注入することを繰り返すと共に、処理槽底部に沈殿する重比重粒子を前記液体と共に処理槽から排出するように成される点に特徴を有する。
【０００６】
この場合、好ましくは濾過処理した濾過液の一部または全部を処理槽の底部から注入する方法が採用される。また、前記濾過処理がセラミックスフィルターを用いたクロスフロー濾過であり、好ましくはセラミックスフィルターのセラミック膜の気孔径が０．１μｍ以下とされる。
そして、前記した処理を成すにあたり、前記液体を加温しながら処理する方法が利用される場合もある。また、処理槽底部に沈殿し液体と共に処理槽より排出された重比重粒子は、脱水、乾燥後、篩分し、重比重粒子を回収するようにされる。
【０００７】
この場合、前記砥粒と研磨粉が、シリコンインゴットをワイヤーソーで切断したときに生じるＳｉＣとＳｉである。そして、篩分された砥粒を搬送し、貯蔵し、新しい砥粒と配合しながら、濾過液およびまたは新しい液と混合し、研削液とされる。また重比重粒子を含む液は脱水、乾燥したときに生じる水分をバクテリアまたは蒸発により処理することもある。
【０００８】
また前記課題を解決するためになされた本発明にかかる液体の処理装置は、重比重粒子である使用済みの砥粒と、低比重粒子である切削によって生じた研磨粉が混入した液体が収納され、その上澄み液を取り出すことができる処理槽と、前記処理槽から取り出された上澄み液より、上澄み液中に混入する比重の軽い粒子を濾過して濾過液を取り出すことができる濾過手段とが具備され、前記濾過手段によって得られた濾過液の一部または全部を再度、前記処理槽中に注入するように構成されると共に、前記処理槽底部には処理槽に沈殿する重比重粒子を前記液体と共に排出する排出口が設けられた構成にされる。
この場合、前記処理槽の底部には、処理槽に収納された液体内に気体を注入する気体供給孔または撹拌翼の少なくともいずれか一方が配置され、処理槽内において液体に上昇流を与えるように構成される。
【０００９】
また、好ましくは前記濾過手段により濾過された濾過液の一部または全部が処理槽の底部より処理槽内に注入されるように構成される。
さらに好ましくは、前記処理槽が円筒形または円錐形に成され、処理槽の底部に注入される濾過液の吐出方向が接線方向となるように構成され、処理槽内の液に渦流を発生させるように構成される。
そして、前記濾過手段が、セラミックスフィルターを用いたクロスフロー構成になされ、前記セラミックスフィルターのセラミック膜の気孔径が０．１μｍ以下になされていることが望ましい。
【００１０】
また、好ましい実施の形態においては、前記処理槽と濾過手段との間に、処理槽より供給される上澄み液を一時的に貯留して上澄み液中の粒子を沈殿させる循環槽が配置される。また、前記処理槽または処理槽から濾過手段を循環する循環路中に、液体を加温する加温手段を配置する場合もある。
さらに前記処理槽底部に設けられた排出口から前記液体と共に排出された重比重粒子を脱水および乾燥させる脱水乾燥手段と、前記脱水乾燥手段により乾燥された重比重粒子を篩分する篩分手段とがさらに具備され、前記篩分手段により抽出された重比重粒子を回収するように構成される。
【００１１】
そして、好ましい実施の形態においては、前記処理槽には、シリコンインゴットを切断するワイヤーソーより排出された微粒子を含む液体が供給されるように成され、主に重比重の砥粒を処理槽に沈殿させると共に、低比重の研磨粉を上澄み液と共に処理槽から取り出すように構成される。
また、前記篩分手段により抽出された重比重の砥粒を搬送する搬送手段と、前記搬送手段により搬送された砥粒を貯蔵する貯蔵手段と、前記貯蔵手段に貯蔵された砥粒と、前記濾過液およびまたは新しい液とを混合する調合タンクとがさらに具備され、前記調合タンクにより調合された砥粒スラリーを前記ワイヤーソーに供給するように構成される。
【００１２】
以上のように成された液体の処理方法および処理装置によると、ワイヤーソーより排出される砥粒並びに研磨粉とを含んだスラリーは処理槽に投入される。そして、処理槽に投入されたスラリーには処理槽内で上昇流が発生するように制御され、そのうち比重の重い研磨剤としての砥粒が処理槽内に沈降し、また比重が軽い研磨粉が含まれた液体が上澄み液となる。
この上澄み液は、処理槽より溢水管を介して循環槽に流出し、循環槽から濾過処理手段としてのセラミックスフィルターに投入される。このセラミックスフィルターは、研磨粉を除去し、濾過された液体は前記処理槽内に対して処理槽の清浄水として還流される。
【００１３】
この場合、処理槽内におけるスラリーに対して溶媒としての液体を希釈液として注入するか、またはスラリーを加温することで研磨剤としての砥粒の沈降速度を制御することができ、砥粒と研磨粉との分級の能率を制御することが可能となる。
一方、前記処理槽の内底部に沈降した砥粒は、処理槽に下底部から排出され、脱水、乾燥後、篩分され、研磨剤としての砥粒が回収される。
回収された前記砥粒は、再生砥粒として砥粒ホッパーに投入され、スラリー調合タンクにおいて、新しい砥粒および溶媒と共に混合される。
スラリー調合タンクにおいて調合された砥粒スラリーは、前記ワイヤーソーに供給され、シリコンインゴットの切削に利用される。
なお、本発明において、処理槽の前および／又は後において、サイクロン、遠心分離、または比較的粗い目のフィルタを遠心力で強制的に通過させるなど遠心力を利用した分離工程を加えることにより、本発明の効率をさらに向上させることができる。
特に、処理槽の前に粗遠心分離を組合わせて用いれば、原液の液分と密粒子が除去され、粗粒子分がある程度濃縮されるため、原液の希釈倍率が上昇し、効率がよくなる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明にかかる液体の処理方法および処理装置について、図に示す実施の形態に基づいて説明する。
まず図１乃至図３は、処理装置の全体構成を示したものである。そして、図１は主に使用済みスラリーからの砥粒の回収、並びに液体分の再利用を実行する処理施設を示している。
図１において、符号１１は砥粒回収タンクとしての処理槽を示し、この処理槽１１には後述するワイヤーソーより排出される砥粒スラリーが配送経路Ａより流量調節弁１２を介して供給される。この砥粒スラリーには、後述するように溶媒としての液体に、研磨剤としての砥粒（ＳｉＣ）と、シリコンインゴットを切削したことにより発生した研磨粉（Ｓｉ）が混入されている。また前記処理槽１１には、希釈用の純水が配送経路Ｂより流量調節弁１３を介して供給される。
【００１５】
前記処理槽１１には溢水管１４が配置され、処理槽１１に貯留された砥粒スラリーの上澄み分は、この溢水管１４を介して研磨粉濃縮タンクとしての循環槽１５に供給するように構成されている。この循環槽１５には希釈用の純水が配送経路Ｂより流量調節弁１６を介して供給されるように成され、循環槽１５からは、循環ポンプ１７を介して濾過手段としてのフィルターユニット１８に対して処理液が供給されるように構成されている。
前記フィルターユニット１８を通過した濾過液は、流量調節弁１９を介して前記処理槽１１に対して洗浄水として還流されるように構成され、これにより処理槽１１に対するすすぎとしての洗浄水が不要となる。
またフィルターユニット１８をバイパスする処理液は、濃縮液として配管２０を介して前記循環槽１５に還流されるように構成されている。
【００１６】
前記フィルターユニット１８には、配送経路Ｃより流量調節弁２１、チャンバー２２を介して圧縮エアーが供給され、フィルターユニット１８がエアーによって逆洗できるように構成されている。さらに配送経路Ｃからの圧縮エアーは流量調節弁２３を介して前記処理槽１１にも供給されるように構成されている。
図４は前記処理槽１１の構成を示したものであり、また図５は図４におけるＸ−Ｘ断面を矢印方向に視た状態を示している。なお図４および図５において、前記した図１と同一符号部分は、それぞれ同一部分を示している。
前記処理槽１１の容量は２００リットル（６００φ・９００Ｌ）とし、その下部にはテーパがつけられて円錐形に成されている。その下底部のほぼ中心位置には、スラリーを撹拌上昇させるためのエアー出口２４が配置されている。
【００１７】
またテーパ部には、前記フィルターユニット１８を通過した洗浄水の流出口２５が接線方向に配置され、この構成により流出口２５から吐出される洗浄水によって処理槽１１内に渦流Ｙが発生するように構成されている。また処理槽１１の上部に取り付けられた溢水管１４の位置は液深さ８００Ｌにされている。
一方、前記循環槽１５は容量が７０リットル（４００φ・６００Ｌ）とし、その下部にはテーパがつけられて円錐形に成されている。なお図１においては、フィルターユニット１８からの還流水が配管２０を介して循環槽１５の上部より投入されるように描かれているが、循環液の出口および入口は槽１５の中間部に設け、さらに前記した処理槽１１の場合と同様に循環液の流入口を接線方向に配置して、処理槽１１内に渦流が発生するように構成するのが好ましい。
これにより循環液に含まれる研磨粉（Ｓｉ）が極力循環ポンプ１７に対して流入するのを避けるようにされている。
【００１８】
また、濾過手段としての前記フィルターユニット１８は、図７に示すように中央部にセラミックスフィルタ１８ａを配置したクロスフロー濾過構成になされ、セラミックスフィルタ１８ａは１．４ｍ２のセラミック膜とし、その気孔径は研磨粉（Ｓｉ）を除去するため、約０．１μｍとされている。
この構成により、前記処理槽１１内に投入されたワイヤーソーからの使用済みの砥粒スラリーは、処理槽１１の下底部に導入されるエアーにより上昇流が与えられつつ、重比重粒子であるＳｉＣは処理槽１１に沈降し、比重の軽いＳｉが液と共に溢水管１４に対してオーバーフローする。
この場合、粒子の沈降に関するストークスの式は、次のように表わされる。
【００１９】
【数１】
ν∞＝〔ｇ（ρｐ−ρ）／１８μ〕×ｄｐ ２
【００２０】
ただし ν∞：終末スピード ｇ ：重力の加速度
ρｐ：粒子の密度 ρ ：溶媒の密度
μ ：粘性係数 ｄｐ：粒子径
例えば、２０℃の水（ρ：１０１．８Ｋｇ・Ｓ２／ｍ４，μ＝１０２．９×１０−６Ｋｇ・Ｓ／ｍ２）中での砥粒（ρｐ：３００Ｋｇ・Ｓ２／ｍ４，ｄｐ＝１５μｍ）の終末沈降速度は、
【００２１】
【数２】
ν∞＝２．３６×１０−４ｍ／Ｓ
【００２２】
となる。
従って、前記ν∞以下のスピードで処理槽に供給する洗浄水量を制御することで、有効径１５μｍ以上の砥粒を精製することができ、それ以下の径の粒子はオーバーフロー液として回収することができる。
ここで、前記ストークスの式にて粘性係数が上昇すると、粒子の沈降スピードが下がるため、砥粒スラリーの粘性を適切な状態に下げる必要がある。これを実現するにはスラリーを希釈する方法がある。
図１に示す形態においては、前記したように希釈用の純水が配送経路Ｂより流量調節弁１３を介して処理槽１１に対して供給されるように成され、また、希釈用の純水が配送経路Ｂより流量調節弁１６を介して循環槽１５に対しても供給されるように成されている。
【００２３】
また、砥粒スラリーの粘性を適切な状態に下げるために砥粒スラリーを加温する方法もある。図６は砥粒スラリーを加温する手段を具備した処理槽１１の例を示したものであり、処理槽１１の下底部に形成されたテーパ部の外周に加熱用のヒータ２６を配置し、このヒータ２６によって処理槽１１内の砥粒スラリーを加温するように成されている。また図６に示す例においては、スラリーを撹拌上昇させるための撹拌翼２７が処理槽１１内の下底部に配置された構成を示している。なお図６において、図４と同一符号はそれぞれ相当部分を示しており、その説明は省略する。
【００２４】
一方、前記処理槽１１の下底部には、制御弁２８およびスクリューコンベア２９が配置されており、処理槽１１の下底部に沈殿した砥粒（ＳｉＣ）は、制御弁２８の解放、およびスクリューコンベア２９の駆動により、処理槽１１の下底部より排出され、ベルトコンベアー３０に対して連続的に供給できるように構成されている。このコンベアー３０は、その搬送面がメッシュ状に成されており、コンベアー３０上においてある程度水切りが成された砥粒は、乾燥装置３１内に搬入されるように構成され、乾燥装置３１において乾燥された砥粒は、コンベア３０の端部に配置された振動篩３２に投入されるように構成されている。
【００２５】
この振動篩３２は、その振動によりコンベア３０により搬入された砥粒のうち、所定より径が大きいもの、および所定より径が小さい基準外粒径砥粒を除外し、この除外された基準外粒径砥粒は廃棄容器３３に投入されるように構成されており産業廃棄物として処理される。
また前記振動篩３２により選別された基準内粒径砥粒は、例えば砥粒搬送コンベア（図示せず）により配送経路Ｄを介して後述する再生砥粒ホッパーに対して搬送されるように構成されている。
前記メッシュコンベアー３０において水切りされ、漏出した液体分は、例えば工場排水処理装置に直接排水することが不可能な場合には、バイオリアクター３４に投入され、このバイオリアクター３４において、バクテリアまたは蒸発によって処理される。また、直接排水溝３５に対して排水される場合もある。
また前記フィルターユニット１８を経た濾過液の一部も、流量調節弁３６を介してバイオリアクター３４に導入されるか、または排水溝３５に対して排水される。
【００２６】
一方、前記切削屑濃縮タンクとしての循環槽１５の下底部からは、循環によって濃縮された切削屑、すなわち主にＳｉを含むスラリーが流量調節弁３７を介して排出されるように構成されている。その排出スラリーは、例えば遠心分離機またはフィルタープレス機などの脱水処理装置３８において主にＳｉを含んだ固形分と液体分とに分離される。
前記固形分は廃棄容器３９に投入され、産業廃棄物として処理される。また液体分は、前記バイオリアクター３４に導入されるか、または排水溝３５に対して排水されるように構成されている。
【００２７】
次に図２は、回収された砥粒を再利用し、研削液を生成する処理施設を示したものである。
図２において、振動篩３２によって選別された基準内粒径砥粒は、例えば砥粒搬送コンベア（図示せず）により配送経路Ｄを介して再生砥粒ホッパー５１に対して搬入されるように構成されている。
この再生砥粒ホッパー５１の下底部には砥粒定量供給装置を構成する電磁フィーダ５２が配置されており、この電磁フィーダ５２によって再生砥粒ホッパー５１内の砥粒が、スラリー調合タンク５３に対して一定量ずつ投入することができるように構成されている。
【００２８】
また、再生砥粒ホッパー５１に隣接して新しい砥粒が収納される新砥粒ホッパー５４も配置されており、このホッパー５４の下底部には砥粒定量供給装置を構成する電磁フィーダ５５が配置されており、この電磁フィーダ５５によってホッパー５４内の新砥粒が、スラリー調合タンク５３に対して一定量ずつ投入することができるように構成されている。
さらに、ホッパー５４に隣接して溶媒タンク５６が配置されている。この溶媒タンク５６には流量制御弁５７が配置され、また流量制御弁５７を介してタンク５６から供給される溶媒を、スラリー調合タンク５３内に送り込むポンプ５８が具備されている。
なお、前記溶媒タンク５６に代えて、溶媒を収納した例えばドラム缶よりポンプによって溶媒をスラリー調合タンク５３内に供給させるようにしてもよい。
【００２９】
前記スラリー調合タンク５３内に配置された撹拌翼５９がモータ６０によって回転駆動されるように構成され、前記再生砥粒ホッパー５１から供給される再生砥粒、新砥粒ホッパー５４から供給される新砥粒、および溶媒タンク５６から供給される溶媒とが撹拌翼５９によって撹拌され、研削液としての砥粒スラリーが生成されるように成されている。
前記調合タンク５３内の砥粒スラリーはポンプ６１によって排出され、スラリーの比重、粘度、スラリー量等を検出するスラリー性状検出器６２、および流量制御弁６３を介して調合タンク５３内へ還流する循環路を形成している。
このスラリー性状検出器６２によって検出されたスラリー性状に応じて、前記再生砥粒ホッパー５１に設けられた電磁フィーダ５２、新砥粒ホッパー５４に設けられた電磁フィーダ５５などを制御し、所定の砥粒スラリーが生成されるように成されている。
【００３０】
そして、スラリー性状検出器６２と流量制御弁６３の結合部には、流量制御弁６４が接続されており、この流量制御弁６４を介して調合タンク５３において生成された砥粒スラリーは、スラリー供給タンク６５に供給されるように構成されている。
このスラリー供給タンク６５内に配置された撹拌翼６６がモータ６７によって回転駆動されるように構成されており、またスラリー供給タンク６５からはポンプ６８によって、後述するワイヤーソーに対して研削液としての砥粒スラリーを配送経路Ｅを介して供給するように構成されている。また配送経路Ｅと共に循環路を構成する配送経路Ｆを介して未使用の砥粒スラリーがスラリー供給タンク６５内に還流されるように構成されている。
【００３１】
図３は、研削液としての砥粒スラリーを受けてシリコンインゴットをスライスするワイヤーソーの設備を示したものであり、図３においては４台のワイヤーソーが配置された状態が示されている。
図３において、配送経路ＥとＦとが砥粒スラリーの循環路を構成しており、この循環路よりそれぞれ流量制御弁８１ａ，８１ｂ，８１ｃ，８１ｄを介して砥粒スラリーがスラリータンク８２ａ，８２ｂ，８２ｃ，８２ｄに対して供給されるように構成されている。
このスラリータンク８２ａ，８２ｂ，８２ｃ，８２ｄには、それぞれポンプ８３ａ，８３ｂ，８３ｃ，８３ｄが配備されており、各ポンプによってスラリータンク８２ａ，８２ｂ，８２ｃ，８２ｄからそれそれ送り出される砥粒スラリーは、流量制御弁８４ａ，８４ｂ，８４ｃ，８４ｄを介してワイヤーソー８５ａ，８５ｂ，８５ｃ，８５ｄに供給されるように構成されている。
【００３２】
そして、各ワイヤーソー８５ａ，８５ｂ，８５ｃ，８５ｄにおいて利用された砥粒スラリーは各スラリータンク８２ａ，８２ｂ，８２ｃ，８２ｄに還流されるように構成されている。
また、それぞれポンプ８３ａ，８３ｂ，８３ｃ，８３ｄと流量制御弁８４ａ，８４ｂ，８４ｃ，８４ｄとの間には、流量制御弁８６ａ，８６ｂ，８６ｃ，８６ｄがそれぞれ接続されており、各流量制御弁８６ａ，８６ｂ，８６ｃ，８６ｄを介して使用済みの砥粒スラリーがスラリー抜き取りタンク８７に対して供給されるように構成されている。また、このスラリー抜き取りタンク８７には、配送経路Ｂより希釈用の純水が供給されるように構成されている。
【００３３】
前記スラリー抜き取りタンク８７内には撹拌翼８８が配置され、モータ８９によって回転駆動してタンク８７内の使用済みスラリーを撹拌するように成され、また、ポンプ９０によって使用済みスラリーを配送経路Ａに送出し、図１に示す前記した砥粒回収タンクとしての処理槽１１に対して使用済みのスラリーを送り出すように構成されている。
なお、前記ポンプ９０とスラリー抜き取りタンク８７との間には流量制御弁９１が配置されており、この流量制御弁９１によってタンク８７への還流量を調整し、使用済みスラリーの配送経路Ａへの送出量が調整できるように構成されている。
【００３４】
以上、図１乃至図７に示す構成において、各ワイヤーソー８５ａ，８５ｂ，８５ｃ，８５ｄにおいて利用された砥粒スラリーは、各スラリータンク８２ａ，８２ｂ，８２ｃ，８２ｄよりスラリー抜き取りタンク８７に移され、配送経路Ａを介して処理槽１１に供給される。
処理槽１１においては前記したとおり、下底部から上昇するエアーまたは撹拌翼２７によって砥粒スラリーに対して上昇流が与えられ、その上澄み分は溢水管１４を介して切削屑濃縮タンクとしての循環槽１５に供給される。また、重比重粒子である研磨剤としての砥粒（ＳｉＣ）は処理槽１１内に沈降する。
循環槽１５に貯留されたスラリーは、セラミックスフィルタから成るフィルターユニットに供給され、ここで研磨粉切削屑である研磨粉（Ｓｉ）が取り除かれ、濾過された液体は、処理槽１１に対して処理槽１１の洗浄水として還流される。
【００３５】
このようにして処理槽１１において沈降した砥粒は、処理槽１１より排出され、脱水、乾燥後、篩分し、所定の粒状の範囲の重比重粒子が回収され、再生砥粒として再生砥粒ホッパー５１に収納される。
この再生砥粒は、新しい砥粒および溶媒と共にスラリー調合タンク５３において調合され、研削液としての砥粒スラリーが生成される。こうして生成された砥粒スラリーは、再び各ワイヤーソー８５ａ，８５ｂ，８５ｃ，８５ｄに供給され、シリコンインゴットなどの切削に用いられる。
したがって、研磨剤としての砥粒および溶媒としての液体はそれそれリサイクルされる。この場合、前記した実施の形態に示すようにスラリー調合タンク５３において、再生砥粒に対して新砥粒ホッパー５４から順次新しい砥粒が加えられるように構成することで、バッチ毎の切削能力を低下させることがなく、切削精度を均一に保つことができる。
【００３６】
なお、前記した装置において発明者等が実験計測した状況は次のとおりである。すなわち、処理槽１１および循環槽１５における容量および寸法は前記したとおりであり、前記フィルターユニット１８におけるセラミック膜は１．４ｍ２とし、その孔径を０．１μｍとした。
前記循環ポンプ１７は、セラミック膜の膜面流速５ｍ／ｓを得るため３０ｍ３／ｈ×３Ｋｇ／ｃｍ２とした。流量調節弁１９を調節し、フィルターユニット１８による濾過液が処理槽１１に流入する量を２４０リットル／ｈとした。またこの時の処理槽１１における液体の上昇速度を２．３５×１０−４ｍ／ｓとした。そして、フィルターユニット１８は、定期的に配送経路Ｃからのエアーによって逆洗を行った。
使用済み砥粒スラリー４０リットルを投入し、３．５時間で処理した。その結果、砥粒の回収は１６Ｋｇであった。その中で１５μｍ以下のものは１％以下であった。また処理槽１１をオーバフローし、溢水管１４を介して循環槽１５内に流入した砥粒のうち１５μｍ以上のものも１％以下であった。
【００３７】
図８は、本発明にかかる液体の処理装置における第２の実施の形態を示したものである。なおこの図８において、すでに説明した図１乃至図７と同一符号部分は、それぞれ相当部分を示しており、したがってその詳細な説明は省略する。
この図８に示す形態においては、砥粒回収タンクとしての処理槽１１に対してワイヤーソーより排出される砥粒スラリーが配送経路Ａを介して供給されるように構成されている。
図８における処理槽１１には特に図示されていないが、処理槽１１の下底部には、図４または図６に示したようにエアー出口２４または撹拌翼２７が配置されて処理槽１１に貯留された砥粒スラリーに対して上昇流を生じさせるように構成されている。このような構成により前述したと同様に処理槽１１には重比重であるＳｉＣが沈降し、軽比重であるＳｉが上澄み液に混入した状態とされる。
【００３８】
この上澄み液は、処理槽１１に配置された溢水管１４を介して脱水装置１０１に供給されるように構成されている。この脱水装置１０１により脱水された液体は、スラリー調合タンク５３に供給され、再利用されるように成され、脱水によって残された主に切削屑であるＳｉは廃棄容器１０２に投入され、産業廃棄物として処理される。
また処理槽１１の下底部に設けられた制御弁２８の解放、およびスクリューコンベア２９の駆動により、処理槽１１の下底部に沈殿した砥粒（ＳｉＣ）は、処理槽１１の下底部より排出され、スラリー調合タンク５３に供給されて、砥粒分が再利用されるように成される。
【００３９】
したがって、調合タンク５３においては、処理槽１１において回収された砥粒に対して、新砥粒ホッパー５４からの新砥粒が追加され、また脱水装置１０１により脱水された液体に対して、溶媒タンク５６または図示しないドラム缶より新溶媒が追加されて砥粒スラリーが調合される。
このようにして調合された砥粒スラリーは、前述したとおりスラリー供給タンク６５より、図３に示す各ワイヤーソー８５ａ，８５ｂ，８５ｃ，８５ｄに対して供給される。
【００４０】
図９は、本発明にかかる液体の処理装置における第３の実施の形態を示したものである。なおこの図９において、すでに説明した図１乃至図７と同一符号部分は、それぞれ相当部分を示しており、したがってその詳細な説明は省略する。
この図９に示す形態においては、各ワイヤーソー８５ａ，８５ｂ，８５ｃ，８５ｄから排出された使用済みの砥粒スラリーが配送経路Ａを介して脱水装置１１１に供給されるように構成されている。
この脱水装置１１１において脱水された液体分は、溶媒タンク５６に投入され、再利用するように構成されている。また脱水装置１１１において脱水された固形分、すなわち研磨剤としての砥粒（ＳｉＣ）並びに研磨粉（Ｓｉ）は、脱水装置１１１に設けられた制御弁１１３の解放、およびスクリューコンベア１１２の駆動により、脱水装置１１１より排出され、図１に示した形態と同様にコンベアー３０に対して供給できるように構成されている。
【００４１】
このコンベア３０に載置された固形分は乾燥装置３１内に搬入されて乾燥され、コンベア３０の端部に配置された振動篩３２に投入されるように構成されている。この場合、スラリーの性状を判定するスラリー性状検出器６２からの情報において、粒子の粒径分布が所定よりも大であると判定された場合には、乾燥された固形分はコンベア３０から粉砕装置１１４に投入され、この粉砕装置１１４によって粉砕された後、振動篩３２に投入されるように構成されている。
この振動篩３２においては、前述したように所定より径が大きいもの、および所定より径が小さい基準外粒径砥粒を除外し、振動篩３２により選別された基準内粒径砥粒は、砥粒搬送コンベア（図示せず）により配送経路Ｄを介して前記再生砥粒ホッパー５１に対して搬送されるように成されている。
【００４２】
したがって、図８に示した実施の形態と同様に、調合タンク５３においては、回収された砥粒に対して、新砥粒ホッパー５４からの新砥粒が追加され、また脱水装置１１１により脱水された液体を再利用して、砥粒スラリーが調合される。このようにして調合された砥粒スラリーは、前述したとおりスラリー供給タンク６５より、図３に示す各ワイヤーソー８５ａ，８５ｂ，８５ｃ，８５ｄに対して供給される。
【００４３】
【発明の効果】
以上のように、本発明にかかる微細粒子を含む液体の処理方法および処理装置においては、処理槽中の比重の異なる２種以上の粒子が混入した液体に、例えば底部から注入される気体の上昇、または撹拌翼などにより処理槽中に液体に上昇流を生じさせる手段が講じられる。そして、前記上昇流により低比重の粒子を液体と共に処理槽から溢出させ、溢出した低比重粒子を含む液体を例えばセラミックスフィルタにより濾過して濾過液の一部または全部を再度、処理槽に注入するように構成される。
したがって、濾過液の再利用を果たすことができ、また処理槽に沈降する例えば砥粒を研磨剤として再利用することができるので、例えばワイヤーソーを用いたシリコンインゴットの切削加工におけるランニングコストを低減させることが可能となる。
【００４４】
加えて、処理槽内におけるスラリーに対して溶媒としての液体を希釈液として注入するか、またはスラリーを加温する手段を設けることにより、例えば研磨剤としての砥粒の沈降速度を制御することができ、したがって砥粒と研磨粉との分級の能率を制御することが可能となる。
そして、回収された例えば砥粒をスラリー調合タンクにおいて新しい砥粒および溶媒と共に混合する手段を設けることにより、バッチ毎の例えばワイヤーソーの切削能力を低下させることがなく、切削精度を均一に保つことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかる液体の処理装置における主に使用済みスラリーからの砥粒の回収、並びに液体分の再利用を実行する処理施設を示した構成図である。
【図２】同じく回収された砥粒を再利用し、研削液を生成する処理施設を示した構成図である。
【図３】同じく研削液としての砥粒スラリーを用いるワイヤーソーの設備を示した構成図である。
【図４】図１における砥粒回収タンクとしての処理槽の構成を示した断面図である。
【図５】図４におけるＸ−Ｘ線から矢印方向に視た断面図である。
【図６】砥粒回収タンクとしての処理槽の他の構成を示した断面図てある。
【図７】図１におけるフィルターユニットの概略構成を示した断面図である。
【図８】本発明にかかる液体の処理装置における他の実施の形態を示した構成図である。
【図９】本発明にかかる液体の処理装置におけるその他の実施の形態を示した構成図である。
【符号の説明】
１１ 処理槽（砥粒回収タンク）
１４ 溢水管
１５ 循環槽（切削屑濃縮タンク）
１７ ポンプ
１８ 濾過手段（フィルターユニット）
２４ エアー出口
２５ 洗浄水流出口
２６ ヒータ
２７ 撹拌翼
２８ 制御弁
２９ スクリューコンベア
３０ ベルトコンベアー
３１ 乾燥装置
３２ 振動篩
３３ 廃棄容器
３４ バイオリアクター
３５ 排水溝
３８ 脱水処理装置
３９ 廃棄容器
５１ 再生砥粒ホッパー
５３ スラリー調合タンク
５４ 新砥粒ホッパー
５６ 溶媒タンク
６２ スラリー性状検出器
６５ スラリー供給タンク
８２ スラリータンク
８５ ワイヤーソー
８７ スラリー抜き取りタンク
１０１ 脱水装置
１０２ 廃棄容器
１１１ 脱水装置
１１２ スクリューコンベア
１１４ 粉砕装置
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えばシリコンインゴットの切断工程で用いるワイヤーソーより排出される使用済みの砥粒スラリーから、砥粒およびまたは濾過液を回収する液体の処理方法および処理装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体装置に使用されるシリコン基板は、一般にシリコンインゴットをワイヤーソーにより切断（スライス）することにより得るようにされている。このシリコン基板の製造工程において使用される前記ワイヤーソーには、切削効率を上げるために溶媒（液体）に対して砥粒としての炭化シリコン（ＳｉＣ）を混入させた砥粒スラリーが研削液として用いられる。
そして、前記ワイヤーソーより排出される使用済みの砥粒スラリーは、一般には再利用されずに産業廃棄物として廃棄されており、このような産業廃棄物が多量に発生しているのが現状である。
また砥粒としてのＳｉＣは極めて優良な粒度分布を有していることが要求されることから比較的高価であり、この砥粒の費用がワイヤーソーによるシリコンインゴットの切削加工のコストに占める割合も小さくない。
【０００３】
このような現状に鑑みて、使用済みの砥粒スラリーを再利用しようとする提案が成されている。
例えば、特開平１−３１６１７０号公報には、使用済み砥粒スラリーを砥粒分級用の粗遠心分離機にかけて粗遠心分離機で分離された一定粒度以上の有効砥粒と、一定粒度以下の無効砥粒を含む砥液とに分離し、無効砥粒を含む砥液はさらに精遠心分離機によって溶媒と無効砥粒とに分離して、分離後の溶媒および有効砥粒を新しい砥粒と混合して再びワイヤーソーによるシリコンインゴットの切断加工に利用するようにされた再利用装置が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、前記公報に開示された再利用装置においては、第１の粗遠心分離機と第２の精遠心分離機とを用意する必要からその装置全体のコストが上昇することは避けられず、また多大な動力源が必要となる。さらに装置のメンテナンスに必要な人手作業も多大となり、これらがシリコンインゴットの切削加工におけるランニングコストを上昇させる要因となっている。
本発明は、このような技術的課題を解決するために成されたものであり、前記したランニングコストを低減させると共に、使用済みの砥粒スラリーから切削用の砥粒と切削によって生じた研磨粉（切削屑）とを精度よく分級し、切削用の砥粒およびまたは溶媒（液体）を再利用することで、コストの低減および環境汚染の問題を解決することができる微細粒子を含む液体の処理方法および処理装置を提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するためになされた本発明にかかる液体の処理方法は、重比重粒子である使用済みの砥粒と、低比重粒子である切削によって生じた研磨粉が混入した液体が処理槽内に収納され、前記処理槽内において前記液体に流れを生じさせ、該液体の上澄み液を取り出して濾過処理した濾過液の一部または全部を再度、処理槽中に注入すると共に、処理槽底部に沈殿する重比重粒子を前記液体と共に処理槽から排出するように成される点に特徴を有する。
また、本発明にかかる液体の処理方法は、重比重粒子である使用済みの砥粒と、低比重粒子である切削によって生じた研磨粉が混入した液体が処理槽内に収納され、前記処理槽の底部から注入される気体の上昇、または撹拌翼の少なくとも１以上の手段で処理槽中の液体に上昇流を生じさせ、該上昇流により低比重の粒子を液体と共に処理槽から溢出させ、溢出した低比重粒子を含む液体を濾過して濾過液の一部または全部を再度、処理槽に注入することを繰り返すと共に、処理槽底部に沈殿する重比重粒子を前記液体と共に処理槽から排出するように成される点に特徴を有する。
【０００６】
この場合、好ましくは濾過処理した濾過液の一部または全部を処理槽の底部から注入する方法が採用される。また、前記濾過処理がセラミックスフィルターを用いたクロスフロー濾過であり、好ましくはセラミックスフィルターのセラミック膜の気孔径が０．１μｍ以下とされる。
そして、前記した処理を成すにあたり、前記液体を加温しながら処理する方法が利用される場合もある。また、処理槽底部に沈殿し液体と共に処理槽より排出された重比重粒子は、脱水、乾燥後、篩分し、重比重粒子を回収するようにされる。
【０００７】
この場合、前記砥粒と研磨粉が、シリコンインゴットをワイヤーソーで切断したときに生じるＳｉＣとＳｉである。そして、篩分された砥粒を搬送し、貯蔵し、新しい砥粒と配合しながら、濾過液およびまたは新しい液と混合し、研削液とされる。また重比重粒子を含む液は脱水、乾燥したときに生じる水分をバクテリアまたは蒸発により処理することもある。
【０００８】
また前記課題を解決するためになされた本発明にかかる液体の処理装置は、重比重粒子である使用済みの砥粒と、低比重粒子である切削によって生じた研磨粉が混入した液体が収納され、その上澄み液を取り出すことができる処理槽と、前記処理槽から取り出された上澄み液より、上澄み液中に混入する比重の軽い粒子を濾過して濾過液を取り出すことができる濾過手段とが具備され、前記濾過手段によって得られた濾過液の一部または全部を再度、前記処理槽中に注入するように構成されると共に、前記処理槽底部には処理槽に沈殿する重比重粒子を前記液体と共に排出する排出口が設けられた構成にされる。
この場合、前記処理槽の底部には、処理槽に収納された液体内に気体を注入する気体供給孔または撹拌翼の少なくともいずれか一方が配置され、処理槽内において液体に上昇流を与えるように構成される。
【０００９】
また、好ましくは前記濾過手段により濾過された濾過液の一部または全部が処理槽の底部より処理槽内に注入されるように構成される。
さらに好ましくは、前記処理槽が円筒形または円錐形に成され、処理槽の底部に注入される濾過液の吐出方向が接線方向となるように構成され、処理槽内の液に渦流を発生させるように構成される。
そして、前記濾過手段が、セラミックスフィルターを用いたクロスフロー構成になされ、前記セラミックスフィルターのセラミック膜の気孔径が０．１μｍ以下になされていることが望ましい。
【００１０】
また、好ましい実施の形態においては、前記処理槽と濾過手段との間に、処理槽より供給される上澄み液を一時的に貯留して上澄み液中の粒子を沈殿させる循環槽が配置される。また、前記処理槽または処理槽から濾過手段を循環する循環路中に、液体を加温する加温手段を配置する場合もある。
さらに前記処理槽底部に設けられた排出口から前記液体と共に排出された重比重粒子を脱水および乾燥させる脱水乾燥手段と、前記脱水乾燥手段により乾燥された重比重粒子を篩分する篩分手段とがさらに具備され、前記篩分手段により抽出された重比重粒子を回収するように構成される。
【００１１】
そして、好ましい実施の形態においては、前記処理槽には、シリコンインゴットを切断するワイヤーソーより排出された微粒子を含む液体が供給されるように成され、主に重比重の砥粒を処理槽に沈殿させると共に、低比重の研磨粉を上澄み液と共に処理槽から取り出すように構成される。
また、前記篩分手段により抽出された重比重の砥粒を搬送する搬送手段と、前記搬送手段により搬送された砥粒を貯蔵する貯蔵手段と、前記貯蔵手段に貯蔵された砥粒と、前記濾過液およびまたは新しい液とを混合する調合タンクとがさらに具備され、前記調合タンクにより調合された砥粒スラリーを前記ワイヤーソーに供給するように構成される。
【００１２】
以上のように成された液体の処理方法および処理装置によると、ワイヤーソーより排出される砥粒並びに研磨粉とを含んだスラリーは処理槽に投入される。そして、処理槽に投入されたスラリーには処理槽内で上昇流が発生するように制御され、そのうち比重の重い研磨剤としての砥粒が処理槽内に沈降し、また比重が軽い研磨粉が含まれた液体が上澄み液となる。
この上澄み液は、処理槽より溢水管を介して循環槽に流出し、循環槽から濾過処理手段としてのセラミックスフィルターに投入される。このセラミックスフィルターは、研磨粉を除去し、濾過された液体は前記処理槽内に対して処理槽の清浄水として還流される。
【００１３】
この場合、処理槽内におけるスラリーに対して溶媒としての液体を希釈液として注入するか、またはスラリーを加温することで研磨剤としての砥粒の沈降速度を制御することができ、砥粒と研磨粉との分級の能率を制御することが可能となる。
一方、前記処理槽の内底部に沈降した砥粒は、処理槽に下底部から排出され、脱水、乾燥後、篩分され、研磨剤としての砥粒が回収される。
回収された前記砥粒は、再生砥粒として砥粒ホッパーに投入され、スラリー調合タンクにおいて、新しい砥粒および溶媒と共に混合される。
スラリー調合タンクにおいて調合された砥粒スラリーは、前記ワイヤーソーに供給され、シリコンインゴットの切削に利用される。
なお、本発明において、処理槽の前および／又は後において、サイクロン、遠心分離、または比較的粗い目のフィルタを遠心力で強制的に通過させるなど遠心力を利用した分離工程を加えることにより、本発明の効率をさらに向上させることができる。
特に、処理槽の前に粗遠心分離を組合わせて用いれば、原液の液分と密粒子が除去され、粗粒子分がある程度濃縮されるため、原液の希釈倍率が上昇し、効率がよくなる。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明にかかる液体の処理方法および処理装置について、図に示す実施の形態に基づいて説明する。
まず図１乃至図３は、処理装置の全体構成を示したものである。そして、図１は主に使用済みスラリーからの砥粒の回収、並びに液体分の再利用を実行する処理施設を示している。
図１において、符号１１は砥粒回収タンクとしての処理槽を示し、この処理槽１１には後述するワイヤーソーより排出される砥粒スラリーが配送経路Ａより流量調節弁１２を介して供給される。この砥粒スラリーには、後述するように溶媒としての液体に、研磨剤としての砥粒（ＳｉＣ）と、シリコンインゴットを切削したことにより発生した研磨粉（Ｓｉ）が混入されている。また前記処理槽１１には、希釈用の純水が配送経路Ｂより流量調節弁１３を介して供給される。
【００１５】
前記処理槽１１には溢水管１４が配置され、処理槽１１に貯留された砥粒スラリーの上澄み分は、この溢水管１４を介して研磨粉濃縮タンクとしての循環槽１５に供給するように構成されている。この循環槽１５には希釈用の純水が配送経路Ｂより流量調節弁１６を介して供給されるように成され、循環槽１５からは、循環ポンプ１７を介して濾過手段としてのフィルターユニット１８に対して処理液が供給されるように構成されている。
前記フィルターユニット１８を通過した濾過液は、流量調節弁１９を介して前記処理槽１１に対して洗浄水として還流されるように構成され、これにより処理槽１１に対するすすぎとしての洗浄水が不要となる。
またフィルターユニット１８をバイパスする処理液は、濃縮液として配管２０を介して前記循環槽１５に還流されるように構成されている。
【００１６】
前記フィルターユニット１８には、配送経路Ｃより流量調節弁２１、チャンバー２２を介して圧縮エアーが供給され、フィルターユニット１８がエアーによって逆洗できるように構成されている。さらに配送経路Ｃからの圧縮エアーは流量調節弁２３を介して前記処理槽１１にも供給されるように構成されている。
図４は前記処理槽１１の構成を示したものであり、また図５は図４におけるＸ−Ｘ断面を矢印方向に視た状態を示している。なお図４および図５において、前記した図１と同一符号部分は、それぞれ同一部分を示している。
前記処理槽１１の容量は２００リットル（６００φ・９００Ｌ）とし、その下部にはテーパがつけられて円錐形に成されている。その下底部のほぼ中心位置には、スラリーを撹拌上昇させるためのエアー出口２４が配置されている。
【００１７】
またテーパ部には、前記フィルターユニット１８を通過した洗浄水の流出口２５が接線方向に配置され、この構成により流出口２５から吐出される洗浄水によって処理槽１１内に渦流Ｙが発生するように構成されている。また処理槽１１の上部に取り付けられた溢水管１４の位置は液深さ８００Ｌにされている。
一方、前記循環槽１５は容量が７０リットル（４００φ・６００Ｌ）とし、その下部にはテーパがつけられて円錐形に成されている。なお図１においては、フィルターユニット１８からの還流水が配管２０を介して循環槽１５の上部より投入されるように描かれているが、循環液の出口および入口は槽１５の中間部に設け、さらに前記した処理槽１１の場合と同様に循環液の流入口を接線方向に配置して、処理槽１１内に渦流が発生するように構成するのが好ましい。
これにより循環液に含まれる研磨粉（Ｓｉ）が極力循環ポンプ１７に対して流入するのを避けるようにされている。
【００１８】
また、濾過手段としての前記フィルターユニット１８は、図７に示すように中央部にセラミックスフィルタ１８ａを配置したクロスフロー濾過構成になされ、セラミックスフィルタ１８ａは１．４ｍ２のセラミック膜とし、その気孔径は研磨粉（Ｓｉ）を除去するため、約０．１μｍとされている。
この構成により、前記処理槽１１内に投入されたワイヤーソーからの使用済みの砥粒スラリーは、処理槽１１の下底部に導入されるエアーにより上昇流が与えられつつ、重比重粒子であるＳｉＣは処理槽１１に沈降し、比重の軽いＳｉが液と共に溢水管１４に対してオーバーフローする。
この場合、粒子の沈降に関するストークスの式は、次のように表わされる。
【００１９】
【数１】
ν∞＝〔ｇ（ρｐ−ρ）／１８μ〕×ｄｐ ２
【００２０】
ただし ν∞：終末スピード ｇ ：重力の加速度
ρｐ：粒子の密度 ρ ：溶媒の密度
μ ：粘性係数 ｄｐ：粒子径
例えば、２０℃の水（ρ：１０１．８Ｋｇ・Ｓ２／ｍ４，μ＝１０２．９×１０−６Ｋｇ・Ｓ／ｍ２）中での砥粒（ρｐ：３００Ｋｇ・Ｓ２／ｍ４，ｄｐ＝１５μｍ）の終末沈降速度は、
【００２１】
【数２】
ν∞＝２．３６×１０−４ｍ／Ｓ
【００２２】
となる。
従って、前記ν∞以下のスピードで処理槽に供給する洗浄水量を制御することで、有効径１５μｍ以上の砥粒を精製することができ、それ以下の径の粒子はオーバーフロー液として回収することができる。
ここで、前記ストークスの式にて粘性係数が上昇すると、粒子の沈降スピードが下がるため、砥粒スラリーの粘性を適切な状態に下げる必要がある。これを実現するにはスラリーを希釈する方法がある。
図１に示す形態においては、前記したように希釈用の純水が配送経路Ｂより流量調節弁１３を介して処理槽１１に対して供給されるように成され、また、希釈用の純水が配送経路Ｂより流量調節弁１６を介して循環槽１５に対しても供給されるように成されている。
【００２３】
また、砥粒スラリーの粘性を適切な状態に下げるために砥粒スラリーを加温する方法もある。図６は砥粒スラリーを加温する手段を具備した処理槽１１の例を示したものであり、処理槽１１の下底部に形成されたテーパ部の外周に加熱用のヒータ２６を配置し、このヒータ２６によって処理槽１１内の砥粒スラリーを加温するように成されている。また図６に示す例においては、スラリーを撹拌上昇させるための撹拌翼２７が処理槽１１内の下底部に配置された構成を示している。なお図６において、図４と同一符号はそれぞれ相当部分を示しており、その説明は省略する。
【００２４】
一方、前記処理槽１１の下底部には、制御弁２８およびスクリューコンベア２９が配置されており、処理槽１１の下底部に沈殿した砥粒（ＳｉＣ）は、制御弁２８の解放、およびスクリューコンベア２９の駆動により、処理槽１１の下底部より排出され、ベルトコンベアー３０に対して連続的に供給できるように構成されている。このコンベアー３０は、その搬送面がメッシュ状に成されており、コンベアー３０上においてある程度水切りが成された砥粒は、乾燥装置３１内に搬入されるように構成され、乾燥装置３１において乾燥された砥粒は、コンベア３０の端部に配置された振動篩３２に投入されるように構成されている。
【００２５】
この振動篩３２は、その振動によりコンベア３０により搬入された砥粒のうち、所定より径が大きいもの、および所定より径が小さい基準外粒径砥粒を除外し、この除外された基準外粒径砥粒は廃棄容器３３に投入されるように構成されており産業廃棄物として処理される。
また前記振動篩３２により選別された基準内粒径砥粒は、例えば砥粒搬送コンベア（図示せず）により配送経路Ｄを介して後述する再生砥粒ホッパーに対して搬送されるように構成されている。
前記メッシュコンベアー３０において水切りされ、漏出した液体分は、例えば工場排水処理装置に直接排水することが不可能な場合には、バイオリアクター３４に投入され、このバイオリアクター３４において、バクテリアまたは蒸発によって処理される。また、直接排水溝３５に対して排水される場合もある。
また前記フィルターユニット１８を経た濾過液の一部も、流量調節弁３６を介してバイオリアクター３４に導入されるか、または排水溝３５に対して排水される。
【００２６】
一方、前記切削屑濃縮タンクとしての循環槽１５の下底部からは、循環によって濃縮された切削屑、すなわち主にＳｉを含むスラリーが流量調節弁３７を介して排出されるように構成されている。その排出スラリーは、例えば遠心分離機またはフィルタープレス機などの脱水処理装置３８において主にＳｉを含んだ固形分と液体分とに分離される。
前記固形分は廃棄容器３９に投入され、産業廃棄物として処理される。また液体分は、前記バイオリアクター３４に導入されるか、または排水溝３５に対して排水されるように構成されている。
【００２７】
次に図２は、回収された砥粒を再利用し、研削液を生成する処理施設を示したものである。
図２において、振動篩３２によって選別された基準内粒径砥粒は、例えば砥粒搬送コンベア（図示せず）により配送経路Ｄを介して再生砥粒ホッパー５１に対して搬入されるように構成されている。
この再生砥粒ホッパー５１の下底部には砥粒定量供給装置を構成する電磁フィーダ５２が配置されており、この電磁フィーダ５２によって再生砥粒ホッパー５１内の砥粒が、スラリー調合タンク５３に対して一定量ずつ投入することができるように構成されている。
【００２８】
また、再生砥粒ホッパー５１に隣接して新しい砥粒が収納される新砥粒ホッパー５４も配置されており、このホッパー５４の下底部には砥粒定量供給装置を構成する電磁フィーダ５５が配置されており、この電磁フィーダ５５によってホッパー５４内の新砥粒が、スラリー調合タンク５３に対して一定量ずつ投入することができるように構成されている。
さらに、ホッパー５４に隣接して溶媒タンク５６が配置されている。この溶媒タンク５６には流量制御弁５７が配置され、また流量制御弁５７を介してタンク５６から供給される溶媒を、スラリー調合タンク５３内に送り込むポンプ５８が具備されている。
なお、前記溶媒タンク５６に代えて、溶媒を収納した例えばドラム缶よりポンプによって溶媒をスラリー調合タンク５３内に供給させるようにしてもよい。
【００２９】
前記スラリー調合タンク５３内に配置された撹拌翼５９がモータ６０によって回転駆動されるように構成され、前記再生砥粒ホッパー５１から供給される再生砥粒、新砥粒ホッパー５４から供給される新砥粒、および溶媒タンク５６から供給される溶媒とが撹拌翼５９によって撹拌され、研削液としての砥粒スラリーが生成されるように成されている。
前記調合タンク５３内の砥粒スラリーはポンプ６１によって排出され、スラリーの比重、粘度、スラリー量等を検出するスラリー性状検出器６２、および流量制御弁６３を介して調合タンク５３内へ還流する循環路を形成している。
このスラリー性状検出器６２によって検出されたスラリー性状に応じて、前記再生砥粒ホッパー５１に設けられた電磁フィーダ５２、新砥粒ホッパー５４に設けられた電磁フィーダ５５などを制御し、所定の砥粒スラリーが生成されるように成されている。
【００３０】
そして、スラリー性状検出器６２と流量制御弁６３の結合部には、流量制御弁６４が接続されており、この流量制御弁６４を介して調合タンク５３において生成された砥粒スラリーは、スラリー供給タンク６５に供給されるように構成されている。
このスラリー供給タンク６５内に配置された撹拌翼６６がモータ６７によって回転駆動されるように構成されており、またスラリー供給タンク６５からはポンプ６８によって、後述するワイヤーソーに対して研削液としての砥粒スラリーを配送経路Ｅを介して供給するように構成されている。また配送経路Ｅと共に循環路を構成する配送経路Ｆを介して未使用の砥粒スラリーがスラリー供給タンク６５内に還流されるように構成されている。
【００３１】
図３は、研削液としての砥粒スラリーを受けてシリコンインゴットをスライスするワイヤーソーの設備を示したものであり、図３においては４台のワイヤーソーが配置された状態が示されている。
図３において、配送経路ＥとＦとが砥粒スラリーの循環路を構成しており、この循環路よりそれぞれ流量制御弁８１ａ，８１ｂ，８１ｃ，８１ｄを介して砥粒スラリーがスラリータンク８２ａ，８２ｂ，８２ｃ，８２ｄに対して供給されるように構成されている。
このスラリータンク８２ａ，８２ｂ，８２ｃ，８２ｄには、それぞれポンプ８３ａ，８３ｂ，８３ｃ，８３ｄが配備されており、各ポンプによってスラリータンク８２ａ，８２ｂ，８２ｃ，８２ｄからそれそれ送り出される砥粒スラリーは、流量制御弁８４ａ，８４ｂ，８４ｃ，８４ｄを介してワイヤーソー８５ａ，８５ｂ，８５ｃ，８５ｄに供給されるように構成されている。
【００３２】
そして、各ワイヤーソー８５ａ，８５ｂ，８５ｃ，８５ｄにおいて利用された砥粒スラリーは各スラリータンク８２ａ，８２ｂ，８２ｃ，８２ｄに還流されるように構成されている。
また、それぞれポンプ８３ａ，８３ｂ，８３ｃ，８３ｄと流量制御弁８４ａ，８４ｂ，８４ｃ，８４ｄとの間には、流量制御弁８６ａ，８６ｂ，８６ｃ，８６ｄがそれぞれ接続されており、各流量制御弁８６ａ，８６ｂ，８６ｃ，８６ｄを介して使用済みの砥粒スラリーがスラリー抜き取りタンク８７に対して供給されるように構成されている。また、このスラリー抜き取りタンク８７には、配送経路Ｂより希釈用の純水が供給されるように構成されている。
【００３３】
前記スラリー抜き取りタンク８７内には撹拌翼８８が配置され、モータ８９によって回転駆動してタンク８７内の使用済みスラリーを撹拌するように成され、また、ポンプ９０によって使用済みスラリーを配送経路Ａに送出し、図１に示す前記した砥粒回収タンクとしての処理槽１１に対して使用済みのスラリーを送り出すように構成されている。
なお、前記ポンプ９０とスラリー抜き取りタンク８７との間には流量制御弁９１が配置されており、この流量制御弁９１によってタンク８７への還流量を調整し、使用済みスラリーの配送経路Ａへの送出量が調整できるように構成されている。
【００３４】
以上、図１乃至図７に示す構成において、各ワイヤーソー８５ａ，８５ｂ，８５ｃ，８５ｄにおいて利用された砥粒スラリーは、各スラリータンク８２ａ，８２ｂ，８２ｃ，８２ｄよりスラリー抜き取りタンク８７に移され、配送経路Ａを介して処理槽１１に供給される。
処理槽１１においては前記したとおり、下底部から上昇するエアーまたは撹拌翼２７によって砥粒スラリーに対して上昇流が与えられ、その上澄み分は溢水管１４を介して切削屑濃縮タンクとしての循環槽１５に供給される。また、重比重粒子である研磨剤としての砥粒（ＳｉＣ）は処理槽１１内に沈降する。
循環槽１５に貯留されたスラリーは、セラミックスフィルタから成るフィルターユニットに供給され、ここで研磨粉切削屑である研磨粉（Ｓｉ）が取り除かれ、濾過された液体は、処理槽１１に対して処理槽１１の洗浄水として還流される。
【００３５】
このようにして処理槽１１において沈降した砥粒は、処理槽１１より排出され、脱水、乾燥後、篩分し、所定の粒状の範囲の重比重粒子が回収され、再生砥粒として再生砥粒ホッパー５１に収納される。
この再生砥粒は、新しい砥粒および溶媒と共にスラリー調合タンク５３において調合され、研削液としての砥粒スラリーが生成される。こうして生成された砥粒スラリーは、再び各ワイヤーソー８５ａ，８５ｂ，８５ｃ，８５ｄに供給され、シリコンインゴットなどの切削に用いられる。
したがって、研磨剤としての砥粒および溶媒としての液体はそれそれリサイクルされる。この場合、前記した実施の形態に示すようにスラリー調合タンク５３において、再生砥粒に対して新砥粒ホッパー５４から順次新しい砥粒が加えられるように構成することで、バッチ毎の切削能力を低下させることがなく、切削精度を均一に保つことができる。
【００３６】
なお、前記した装置において発明者等が実験計測した状況は次のとおりである。すなわち、処理槽１１および循環槽１５における容量および寸法は前記したとおりであり、前記フィルターユニット１８におけるセラミック膜は１．４ｍ２とし、その孔径を０．１μｍとした。
前記循環ポンプ１７は、セラミック膜の膜面流速５ｍ／ｓを得るため３０ｍ３／ｈ×３Ｋｇ／ｃｍ２とした。流量調節弁１９を調節し、フィルターユニット１８による濾過液が処理槽１１に流入する量を２４０リットル／ｈとした。またこの時の処理槽１１における液体の上昇速度を２．３５×１０−４ｍ／ｓとした。そして、フィルターユニット１８は、定期的に配送経路Ｃからのエアーによって逆洗を行った。
使用済み砥粒スラリー４０リットルを投入し、３．５時間で処理した。その結果、砥粒の回収は１６Ｋｇであった。その中で１５μｍ以下のものは１％以下であった。また処理槽１１をオーバフローし、溢水管１４を介して循環槽１５内に流入した砥粒のうち１５μｍ以上のものも１％以下であった。
【００３７】
図８は、本発明にかかる液体の処理装置における第２の実施の形態を示したものである。なおこの図８において、すでに説明した図１乃至図７と同一符号部分は、それぞれ相当部分を示しており、したがってその詳細な説明は省略する。
この図８に示す形態においては、砥粒回収タンクとしての処理槽１１に対してワイヤーソーより排出される砥粒スラリーが配送経路Ａを介して供給されるように構成されている。
図８における処理槽１１には特に図示されていないが、処理槽１１の下底部には、図４または図６に示したようにエアー出口２４または撹拌翼２７が配置されて処理槽１１に貯留された砥粒スラリーに対して上昇流を生じさせるように構成されている。このような構成により前述したと同様に処理槽１１には重比重であるＳｉＣが沈降し、軽比重であるＳｉが上澄み液に混入した状態とされる。
【００３８】
この上澄み液は、処理槽１１に配置された溢水管１４を介して脱水装置１０１に供給されるように構成されている。この脱水装置１０１により脱水された液体は、スラリー調合タンク５３に供給され、再利用されるように成され、脱水によって残された主に切削屑であるＳｉは廃棄容器１０２に投入され、産業廃棄物として処理される。
また処理槽１１の下底部に設けられた制御弁２８の解放、およびスクリューコンベア２９の駆動により、処理槽１１の下底部に沈殿した砥粒（ＳｉＣ）は、処理槽１１の下底部より排出され、スラリー調合タンク５３に供給されて、砥粒分が再利用されるように成される。
【００３９】
したがって、調合タンク５３においては、処理槽１１において回収された砥粒に対して、新砥粒ホッパー５４からの新砥粒が追加され、また脱水装置１０１により脱水された液体に対して、溶媒タンク５６または図示しないドラム缶より新溶媒が追加されて砥粒スラリーが調合される。
このようにして調合された砥粒スラリーは、前述したとおりスラリー供給タンク６５より、図３に示す各ワイヤーソー８５ａ，８５ｂ，８５ｃ，８５ｄに対して供給される。
【００４０】
図９は、本発明にかかる液体の処理装置における第３の実施の形態を示したものである。なおこの図９において、すでに説明した図１乃至図７と同一符号部分は、それぞれ相当部分を示しており、したがってその詳細な説明は省略する。
この図９に示す形態においては、各ワイヤーソー８５ａ，８５ｂ，８５ｃ，８５ｄから排出された使用済みの砥粒スラリーが配送経路Ａを介して脱水装置１１１に供給されるように構成されている。
この脱水装置１１１において脱水された液体分は、溶媒タンク５６に投入され、再利用するように構成されている。また脱水装置１１１において脱水された固形分、すなわち研磨剤としての砥粒（ＳｉＣ）並びに研磨粉（Ｓｉ）は、脱水装置１１１に設けられた制御弁１１３の解放、およびスクリューコンベア１１２の駆動により、脱水装置１１１より排出され、図１に示した形態と同様にコンベアー３０に対して供給できるように構成されている。
【００４１】
このコンベア３０に載置された固形分は乾燥装置３１内に搬入されて乾燥され、コンベア３０の端部に配置された振動篩３２に投入されるように構成されている。この場合、スラリーの性状を判定するスラリー性状検出器６２からの情報において、粒子の粒径分布が所定よりも大であると判定された場合には、乾燥された固形分はコンベア３０から粉砕装置１１４に投入され、この粉砕装置１１４によって粉砕された後、振動篩３２に投入されるように構成されている。
この振動篩３２においては、前述したように所定より径が大きいもの、および所定より径が小さい基準外粒径砥粒を除外し、振動篩３２により選別された基準内粒径砥粒は、砥粒搬送コンベア（図示せず）により配送経路Ｄを介して前記再生砥粒ホッパー５１に対して搬送されるように成されている。
【００４２】
したがって、図８に示した実施の形態と同様に、調合タンク５３においては、回収された砥粒に対して、新砥粒ホッパー５４からの新砥粒が追加され、また脱水装置１１１により脱水された液体を再利用して、砥粒スラリーが調合される。このようにして調合された砥粒スラリーは、前述したとおりスラリー供給タンク６５より、図３に示す各ワイヤーソー８５ａ，８５ｂ，８５ｃ，８５ｄに対して供給される。
【００４３】
【発明の効果】
以上のように、本発明にかかる微細粒子を含む液体の処理方法および処理装置においては、処理槽中の比重の異なる２種以上の粒子が混入した液体に、例えば底部から注入される気体の上昇、または撹拌翼などにより処理槽中に液体に上昇流を生じさせる手段が講じられる。そして、前記上昇流により低比重の粒子を液体と共に処理槽から溢出させ、溢出した低比重粒子を含む液体を例えばセラミックスフィルタにより濾過して濾過液の一部または全部を再度、処理槽に注入するように構成される。
したがって、濾過液の再利用を果たすことができ、また処理槽に沈降する例えば砥粒を研磨剤として再利用することができるので、例えばワイヤーソーを用いたシリコンインゴットの切削加工におけるランニングコストを低減させることが可能となる。
【００４４】
加えて、処理槽内におけるスラリーに対して溶媒としての液体を希釈液として注入するか、またはスラリーを加温する手段を設けることにより、例えば研磨剤としての砥粒の沈降速度を制御することができ、したがって砥粒と研磨粉との分級の能率を制御することが可能となる。
そして、回収された例えば砥粒をスラリー調合タンクにおいて新しい砥粒および溶媒と共に混合する手段を設けることにより、バッチ毎の例えばワイヤーソーの切削能力を低下させることがなく、切削精度を均一に保つことができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明にかかる液体の処理装置における主に使用済みスラリーからの砥粒の回収、並びに液体分の再利用を実行する処理施設を示した構成図である。
【図２】同じく回収された砥粒を再利用し、研削液を生成する処理施設を示した構成図である。
【図３】同じく研削液としての砥粒スラリーを用いるワイヤーソーの設備を示した構成図である。
【図４】図１における砥粒回収タンクとしての処理槽の構成を示した断面図である。
【図５】図４におけるＸ−Ｘ線から矢印方向に視た断面図である。
【図６】砥粒回収タンクとしての処理槽の他の構成を示した断面図てある。
【図７】図１におけるフィルターユニットの概略構成を示した断面図である。
【図８】本発明にかかる液体の処理装置における他の実施の形態を示した構成図である。
【図９】本発明にかかる液体の処理装置におけるその他の実施の形態を示した構成図である。
【符号の説明】
１１ 処理槽（砥粒回収タンク）
１４ 溢水管
１５ 循環槽（切削屑濃縮タンク）
１７ ポンプ
１８ 濾過手段（フィルターユニット）
２４ エアー出口
２５ 洗浄水流出口
２６ ヒータ
２７ 撹拌翼
２８ 制御弁
２９ スクリューコンベア
３０ ベルトコンベアー
３１ 乾燥装置
３２ 振動篩
３３ 廃棄容器
３４ バイオリアクター
３５ 排水溝
３８ 脱水処理装置
３９ 廃棄容器
５１ 再生砥粒ホッパー
５３ スラリー調合タンク
５４ 新砥粒ホッパー
５６ 溶媒タンク
６２ スラリー性状検出器
６５ スラリー供給タンク
８２ スラリータンク
８５ ワイヤーソー
８７ スラリー抜き取りタンク
１０１ 脱水装置
１０２ 廃棄容器
１１１ 脱水装置
１１２ スクリューコンベア
１１４ 粉砕装置
Claims (12)
- 重比重粒子である使用済みの砥粒と、低比重粒子である切削によって生じた研磨粉が混入した液体が処理槽内に収納され、前記処理槽内において前記液体に流れを生じさせ、該液体の上澄み液を取り出して濾過処理した濾過液の一部または全部を再度、処理槽中に注入すると共に、処理槽底部に沈殿する重比重粒子を前記液体と共に処理槽から排出することを特徴とする微細粒子を含む液体の処理方法。
- 重比重粒子である使用済みの砥粒と、低比重粒子である切削によって生じた研磨粉が混入した液体が処理槽内に収納され、前記処理槽の底部から注入される気体の上昇、または撹拌翼の少なくとも１以上の手段で処理槽中の液体に上昇流を生じさせ、該上昇流により低比重の粒子を液体と共に処理槽から溢出させ、溢出した低比重粒子を含む液体を濾過して濾過液の一部または全部を再度、処理槽に注入することを繰り返すと共に、処理槽底部に沈殿する重比重粒子を前記液体と共に処理槽から排出することを特徴とする微細粒子を含む液体の処理方法。
- 濾過処理した濾過液の一部または全部を処理槽の底部から注入することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の微細粒子を含む液体の処理方法。
- 濾過処理がセラミックスフィルターを用いたクロスフロー濾過であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の微細粒子を含む液体の処理方法。
- セラミックスフィルターのセラミック膜の気孔径が０．１μｍ以下であることを特徴とする請求項４に記載の微細粒子を含む液体の処理方法。
- 液体を加温しながら処理することを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の微細粒子を含む液体の処理方法。
- 処理槽底部に沈殿し液体と共に処理槽より排出された重比重粒子を、脱水、乾燥後、篩分し、重比重粒子を回収することを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の微細粒子を含む液体の処理方法。
- 砥粒と研磨粉が、シリコンインゴットをワイヤーソーで切断したときに生じるものであることを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれかに記載の微細粒子を含む液体の処理方法。
- 砥粒と研磨粉がＳｉＣとＳｉであることを特徴とする請求項８に記載の微細粒子を含む液体の処理方法。
- 篩分された砥粒を搬送し、貯蔵し、新しい砥粒と配合しながら、濾過液およびまたは新しい液と混合し、研削液とすることを特徴とする請求項７乃至請求項９のいずれかに記載の微細粒子を含む液体の処理方法。
- 重比重粒子を含む液を脱水、乾燥したときに生じる水分をバクテリアまたは蒸発により処理することを特徴とする請求項７に記載の微細粒子を含む液体の処理方法。
- 重比重粒子である使用済みの砥粒と、低比重粒子である切削によって生じた研磨粉が混入した液体が収納され、その上澄み液を取り出すことができる処理槽と、
前記処理槽から取り出された上澄み液より、上澄み液中に混入する比重の軽い粒子を濾過して濾過液を取り出すことができる濾過手段とが具備され、
前記濾過手段によって得られた濾過液の一部または全部を再度、前記処理槽中に注入するように構成されると共に、前記処理槽底部には処理槽に沈殿する重比重粒子を前記液体と共に排出する排出口が設けられていることを特徴とする微細粒子を含む液体の処理装置。
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