JP4234806B2 - スラリーの分離方法及び装置 - Google Patents
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【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンウェーハ、石英ガラス、ガリウム系ウェーハ等やマスク材等の処理工程等広く半導体産業から発生するスラリーを、微粒子と液とに効果的に分離できるようにしたスラリーの分離方法及び装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来より、半導体産業等においてシリコンウェーハ、石英ガラス、ガリウム系ウェーハ等を切断、切削、研磨等の処理を行う工程では、水(純水)或いは油等の液を供給しながら上記処理を行うようにしており、従って前記処理工程では微粒子(及び粗粒子)と液(水或いは油)とが混合した微粒子混合スラリーが廃液として発生しており、このスラリーは微粒子と液とに分離することにより、微粒子又は液、或いはその両者を再利用することが考えられている。
【0003】
この種のスラリーを微粒子と液とに分離する方法としては、特開平5−245471号公報記載の方法、及び特開平9−168971号公報記載の方法が知られている。
【0004】
特開平5−245471号公報記載の分離方法は、油分を含む廃水を遠心分離装置或いは浮上分離装置により油分とエマルジョンとに分離し、油分は回収し、エマルジョンはセラミック分離膜を備えた濾過装置の一次側に供給し、分離膜の二次側から処理水を取出すとともに、一次側の濃縮水が所定濃度になるまで濾過装置の一次側に濃縮水を循環供給するようにしている。
【0005】
また、特開平9−168971号公報記載の分離方法は、ワイヤソーより排出された廃スラリーをデカンタに搬送して廃スラリーから砥粒を分離回収し、その後フィルタに搬送して切り粉等を分離するようにしている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、上記前者である特開平5−245471号公報記載の方法、及び後者である特開平9−168971号公報記載の従来の方法は、何れも下記に示すような問題を有していた。
【0007】
ここで、遠心分離機は、微粒子と液との比重差が大きい、或いは微粒子の混合濃度が高い場合には非常に効果的に且つ高能率に分離できるという利点がある反面、微細な微粒子は分離が困難であるという欠点を有する。
【0008】
また、フィルタによる濾過は、微細な微粒子も分離できるという利点がある反面、分離処理速度が低く、そのために処理量を増大しようとすると装置が大掛かりになってしまい、また、極端に微粒子濃度が低いスラリー或いは極端に微粒子濃度が高いスラリーを濾過する場合には更に処理速度が低くなって装置が更に大掛かりになってしまうという欠点がある。
【0009】
前者では、油分を含む廃水を、遠心分離装置或いは浮上分離装置によって油分とエマルジョンとに分離し、このエマルジョンを、セラミック分離膜を備えた濾過装置に導いて循環させることによって濃縮するようにしているために、濃縮に時間が掛かり、所定の処理量を得るためには濾過器を大型のものとする必要がある。また、エマルジョンをセラミック分離膜を用いて濃縮する方法では、脱水率を高めてフレーク(或いはケーク)のような状態で取り出すことは不可能である。
【0010】
又、このように濃縮したエマルジョンをフレーク等にして取り出すためには、従来方法では凝集剤などの濾過補助材をエマルジョンに添加し、凝集物をフィルタにより加圧脱水することによってフレークを得ることが行われているが、この方法は連続した分離作業を行うことができず、しかも濾過補助剤を含有したフレークは再利用できなかったり、濾過補助剤を含有した分離液は河川等へ放流することが規制によりできない場合があった。
【0011】
また、後者では、ワイヤソーから排出された廃スラリーをデカンタに搬送して廃スラリーから砥粒を分離回収し、その後フィルタに搬送して切り粉等を分離するようにしており、従って前記デカンタに供給する廃スラリー中の微粒子の濃度が低い場合には、所定の処理量を得るためにデカンタを大型化したり或いは回転数を増大する必要があるという問題がある。
【0012】
また、砥粒を回収したスラリーをフィルタに搬送して切り粉等を分離するようにしているために、通常のフィルタでは加圧に制限が有るために濃縮に時間が掛かり、所定の処理量を得るためには濾過器を大型のものとする必要がある。
【0013】
このように、従来の方法は、何れも効果的な分離が行える構成とはなっておらず処理速度が低く、よって所定の処理量を得るためには装置を大型化する必要があるといった問題を有していた。
【0014】
本発明は、かかる従来装置のもつ問題点を解決すべくなしたもので、装置のもつ特長を活かした構成とすることによって、小型の装置にてスラリーを再利用可能な微粒子と液とに効果的に分離することができるようにしたスラリーの分離方法及び装置を提供することを目的としている。
【0015】
【課題を解決するための手段】
請求項1記載の発明は、シリコンウェーハ、石英ガラス、ガリウム系ウェーハ及びマスク材の処理工程から発生する微粒子混合スラリーを微粒子と液とに分離するスラリーの分離方法であって、前記微粒子混合スラリーの粒度分布が0.02μm〜7μmであり、該微粒子混合スラリーを細孔径0.02μm〜0.1μmのセラミックフィルタに導いてスラリー濃度2ppm以下の清浄液と濃縮スラリーとに分離した後、濃縮スラリーを遠心分離機に導いて連続的に微粒子フレークと分離液とに分離することを特徴とするスラリーの分離方法、に係るものである。
【0016】
請求項2記載の発明は、シリコンウェーハ、石英ガラス、ガリウム系ウェーハ及びマスク材の処理工程から発生する微粒子混合スラリーを微粒子と液とに分離するスラリーの分離装置であって、粒度分布が0.02μm〜7μmである前記微粒子混合スラリーを一時貯留するスラリー貯留タンクと、該スラリー貯留タンクのスラリーを導入してスラリー濃度2ppm以下の清浄液と濃縮スラリーとに分離する細孔径0.02μm〜0.1μmのセラミックフィルタと、該セラミックフィルタにて分離した濃縮スラリーを導入して微粒子フレークと分離液とに連続的に分離する遠心分離機とを備えたことを特徴とするスラリーの分離装置、に係るものである。
【0017】
請求項1及び2記載の発明では、セラミックフィルタは、スラリーから清浄液を分離して濃縮スラリーにするという得意な作業を行い、且つ遠心分離機は濃縮スラリーを微粒子フレークと分離液とに分離するという得意な作業を行うようにしているので、小型の装置によってスラリーの分離を連続して効果的に行える。分離した清浄液及び微粒子フレークは、再利用することができる。
【0018】
また、遠心分離機で分離した分離液をスラリー貯留タンクに戻すようにすると、廃液の発生を防止できる。
【0019】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施の形態を、図示例と共に説明する。
【0020】
図1は本発明を実施する形態の一例を示す系統ブロック図であり、図中1は、シリコンウェーハ、石英ガラス、ガリウム系ウェーハ等を切断、切削、研磨等の処理を行う処理装置であり、該処理装置1の各工程において使用されて微粒子が混合された使用済みのスラリー2は、スラリー貯留タンク3に一時貯留するようにしている。4はスラリー貯留タンク3内に微粒子が沈殿されないように攪拌するための攪拌羽根である。
【0021】
スラリー貯留タンク3のスラリー2は、ポンプ5を介してセラミックフィルタ6に供給することにより、清浄液7と濃縮スラリー8とに分離するようにしている。図中9は前記セラミックフィルタ6に間欠的に圧縮空気を送って前記セラミックフィルタ6のセラミック膜を逆洗し、同時に濃縮スラリー8を排出するようになっている逆洗装置である。
【0022】
図2は、該セラミックフィルタ6を構成するセラミック膜10の形状例を示したものである。セラミック膜10は、六角柱形状を有している支持体に形成された約4〜6mm前後の多数のスラリー導入口11を内表面に備えており該スラリー導入口11に供給されたスラリー2は、液のみがセラミック膜10の細孔(気径約0.01〜1μm前後)を通って清浄液7となって滲み出すようになっている。セラミック膜10の細孔を通過できない微粒子は、前記した逆洗によって濃縮スラリー8となって排出されるクロスフロー濾過やセミデッドエンド濾過(半全量濾過)等の濾過を行うようになっている(半全量濾過については必要であれば特許第2689065号参照)。
【0023】
前記セラミックフィルタ6で分離された濃縮スラリー8は、例えばデカンタ型のような遠心分離機12によって、微粒子フレーク13と分離液14とに連続的に分離するようにしている。
【0024】
また、遠心分離機12で分離された分離液14は、ポンプ15により前記スラリー貯留タンク3に戻されるようになっている。但し、スキミング形遠心分離等の強制排出可能な分離器では、ポンプ15を使用せずに、分離液14をタンク3に戻すようにしている。
【0025】
図1に示した形態例によれば、セラミックフィルタ6は、スラリー2から清浄液7を分離して濃縮スラリー8にするという得意な作業を行い、且つ遠心分離機12はセラミックフィルタ6によって微粒子濃度が高められた濃縮スラリー8を微粒子フレーク13と分離液14とに分離するという得意な作業を行うようにしているので、小型の装置によってスラリー2の分離を連続して効果的に行うことができる。
【0026】
前記セラミックフィルタ6で分離された清浄液7は、微粒子を殆ど含んでいないので、前記処理装置1に供給して処理工程で再利用することができ、また遠心分離機12で分離される微粒子フレーク13は、例えば、含水率40%以下にまで低下させることができ、よって前記微粒子に不純物等が含有されていない場合には、前記微粒子フレーク13を有効に再利用することができる。
【0027】
また、前記したように、遠心分離機12で分離した分離液14をスラリー貯留タンク3に戻すようにすると、図1の構成から出てくるものは清浄液7と微粒子フレーク13のみとなり、廃液等の発生を防止できるので廃液の処理等を全く無くすことができる。
【0028】
図3は本発明の別の形態例を示したもので、スラリー中の微粒子濃度が低濃度の場合のスラリー2aの分離を行う場合を示している。
【0029】
図3に示すように、セラミックフィルタ6の前段に、スラリー貯留タンク3からの低濃度のスラリー2aを受けて微粒子濃度を増加させたスラリー2'(スラリー2)と上澄液7'(清浄液7)とに分離するようにした沈降槽16を設け、該沈降槽16で分離されて微粒子濃度が増加されたスラリー2'を、ポンプ17により前記セラミックフィルタ6に供給するようにしている。図中18は分離堰である。
【0030】
図3の形態例によれば、スラリー中の微粒子濃度が低い場合に、そのスラリー2aを沈降槽16に導いて微粒子濃度を増加させたスラリー2'(スラリー2)と上澄液7'(清浄液7)とに分離するようにしているので、簡単な設備で微粒子濃度を高めることができる。また、このようにして微粒子濃度を高めたスラリー2'は、セラミックフィルタ6によって効果的に分離されることになるのでセラミックフィルタ6を小型のものとすることができる。更にその他については図1の場合と同様に作用することができる。
【0031】
図4は、本発明の更に別の形態例を示したもので、スラリー中の微粒子濃度が高濃度の場合のスラリー2bの分離を行う場合を示している。
【0032】
図4に示すように、セラミックフィルタ6の前段に、スラリー貯留タンク3からの高濃度のスラリー2bを受けて高濃度スラリー2b'と中濃度スラリー2b"(スラリー2)とに分離するようにした粗取り装置19を設けている。
【0033】
粗取り装置19で分離した高濃度スラリー2b'は、遠心分離機12に供給してそのまま遠心分離するようにし、また中濃度スラリー2b"(スラリー2)はセラミックフィルタ6に供給して清浄液7と濃縮スラリー8とに分離し、セラミックフィルタ6で分離した濃縮スラリー8は前記高濃度スラリー2b'と共に遠心分離機12に供給するようにしている。
【0034】
前記粗取り装置19としては、遠心分離機、或いはサイクロン、或いは沈降槽、或いは濾過器等を用いることができる。
【0035】
図4の形態例によれば、スラリー中の微粒子濃度が高い場合に、そのスラリー2bを粗取り装置19に導いて高濃度スラリー2b'と中濃度スラリー2b"(スラリー2)とに分離し、分離した高濃度スラリー2b'を遠心分離機12に供給し、中濃度スラリー2b"をセラミックフィルタ6に供給するようにしているので、遠心分離機12及びセラミックフィルタ6による分離を夫々効果的に行わせて遠心分離機12とセラミックフィルタ6を小型なものとすることができる。また、その他については図1の場合と同様に作用することができる。
【0036】
図5は、本発明の更に別の形態例を示したもので、スラリーがセラミックフィルタ6の図2のセラミック膜10へのスラリー導入口11の口径と同等以上の粗粒子を含んでいる場合のスラリー2cの分離を行う場合を示している。
【0037】
図5に示すように、セラミックフィルタ6の前段に、スラリー貯留タンク3からの粗粒子を含むスラリー2cを受けて粗粒子20を分離するようにした粗粒分離器21を設けるようにしている。
【0038】
粗粒分離器21としては、遠心分離機、或いはサイクロン、或いは沈降槽、或いは濾過器等を用いることができる。
【0039】
図5の形態例によれば、スラリー中にセラミックフィルタ6のスラリー導入口11の口径と同等以上の粗粒子を含んでいる場合に、そのスラリー2cを粗粒分離器21に導いて粗粒子20を分離する。粗粒子20が分離されたスラリー2は、セラミックフィルタ6によって効果的に分離されることになり、セラミックフィルタ6のスラリー導入口11が目詰まりする問題を防止できる。その他については図1の場合と同様に作用することができる。
【0040】
以下に本発明の実施例を示す。本発明がこの実施例に限定されるものでないことは勿論である。
【0041】
実施例1
スラリー濃度200ppm、スラリー粒度分布0.09μm〜7μm、スラリー平均粒度2.20μm、粒子の比重2.3、スラリー粘性1cpのシリコンウェーハの研磨廃液(水スラリー)を、細孔径0.1μm、膜面積7.6m2のセラミック膜に4000l/hの割合で供給し、セミデッドエンド濾過を行い、4000ppm近くまで濃縮した。その濃縮スラリー全てを、デカンタ型遠心分離機にて2000Gの加速度をかけながら200l/hの割合で連続供給した。その結果フレーク(ケーク)が約1950cc/hの割合で連続的に得られ、その含水率は約60%であった。セラミックフィルタによるセミデッドエンド濾過で生じる清浄水は、スラリー濃度2ppm以下となり、従来難しかった廃水中の含有物の大幅低下が可能になった。尚、デカンタ型遠心分離機からの分離液はスラリー貯留タンクへ戻した。又、前述の通り最終的には、フレークの含水率を40%以下とすることは可能であるが、フレークを排水する処理が容易となるように本実施例では60%にとどめた。これは実施例2においても同様である。
【0042】
実施例2
スラリー濃度1000ppm、スラリー粒度分布0.02μm〜5μm、スラリー平均粒度0.7μm、粒子の比重2.0、スラリー粘性1cpのシリカ粒子を含むケミカルメカニカルポリッシュ(CMP)廃液(水スラリー)を、細孔径0.02μm、膜面積7.6m2のセラミック膜に1500l/hの割合で供給し、クロスフロー濾過を行い、10000ppm近くまで濃縮した。その濃縮スラリー全てを、デカンタ型遠心分離機にて3000Gの加速度をかけながら150l/hの割合で連続供給した。その結果フレーク(ケーク)が約3300cc/hの割合で連続的に得られ、その含水率は約55%であった。セラミックフィルタによるクロスフロー濾過で生じる清浄水は、スラリー濃度2ppm以下となり、著しい効果があった。
【0043】
比較例1(凝集剤)
上記実施例1のシリコンウェーハの研磨廃液に凝集剤(パック)を0.1〜0.5%の割合で添加し、凝集粒子の沈殿後、凝集部分をフィルタプレスにてフレーク化を行い、残されたスラリー濃度を確認した。このスラリー濃度は、20〜70ppmである上に、凝集剤が含まれており、河川への放流が規制によりできない場合があった。
【0044】
比較例2(セラミックフィルタ→フィルタプレス)
上記実施例1のシリコンウェーハの研磨廃液を実施例1と同様にセラミックフィルタで濃縮し、その後、濃縮液をフイルタプレスで脱水濃縮を試みたが、濾布に目詰まりが発生し、連続的な運転ができなかった。
【0045】
比較例3(サイクロン→セラミックフィルタ)
上記実施例1のシリコンウェーハの研磨廃液をサイクロンにかけた後、実施例1と同様にセラミックフィルタで濃縮した。その濃縮液は20000ppmで、フレークとして回収することはできなかった。
【0046】
尚、本発明は上記形態例にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
【0047】
【発明の効果】
請求項1及び2記載の発明では、セラミックフィルタは、スラリーから清浄液を分離して濃縮スラリーにするという得意な作業を行い、且つ遠心分離機は濃縮スラリーを微粒子フレークと分離液とに分離するという得意な作業を行うようにしているので、小型の装置によってスラリーの分離を連続して効果的に行える。分離した清浄液及び微粒子フレークは、再利用することができる。
【0048】
また、遠心分離機で分離した分離液をスラリー貯留タンクに戻すようにすると、廃液の発生を防止できる。
【0049】
上述したように、本発明では、セラミックフィルタの細孔径、膜面積、デカンタ型遠心分離機の能力等を適宜設定することにより、半導体産業等のように比較的粒度、混合物種、粘性等が一定した多様なスラリーの微粒子分離を大容量で連続的に行うことができ、これまで困難であった廃水の略完全な処理を行うことができる効果を奏し得る。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明を実施する形態の一例を示す系統ブロック図である。
【図2】 セラミックフィルタの一例を示す斜視図である。
【図3】 本発明を実施する別の形態を示す系統ブロック図である。
【図4】 本発明を実施する更に別の形態を示す系統ブロック図である。
【図5】 本発明を実施する更に別の形態を示す系統ブロック図である。
【符号の説明】
2 スラリー(微粒子混合スラリー)
3 スラリー貯留タンク
6 セラミックフィルタ
7 清浄液
8 濃縮スラリー
12 遠心分離機
13 微粒子フレーク
14 分離液
Claims (2)
- シリコンウェーハ、石英ガラス、ガリウム系ウェーハ及びマスク材の処理工程から発生する微粒子混合スラリーを微粒子と液とに分離するスラリーの分離方法であって、前記微粒子混合スラリーの粒度分布が0.02μm〜7μmであり、該微粒子混合スラリーを細孔径0.02μm〜0.1μmのセラミックフィルタに導いてスラリー濃度2ppm以下の清浄液と濃縮スラリーとに分離した後、濃縮スラリーを遠心分離機に導いて連続的に微粒子フレークと分離液とに分離することを特徴とするスラリーの分離方法。
- シリコンウェーハ、石英ガラス、ガリウム系ウェーハ及びマスク材の処理工程から発生する微粒子混合スラリーを微粒子と液とに分離するスラリーの分離装置であって、粒度分布が0.02μm〜7μmである前記微粒子混合スラリーを一時貯留するスラリー貯留タンクと、該スラリー貯留タンクのスラリーを導入してスラリー濃度2ppm以下の清浄液と濃縮スラリーとに分離する細孔径0.02μm〜0.1μmのセラミックフィルタと、該セラミックフィルタにて分離した濃縮スラリーを導入して微粒子フレークと分離液とに連続的に分離する遠心分離機とを備えたことを特徴とするスラリーの分離装置。
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