JPH11138162A - 研磨排水処理装置 - Google Patents
研磨排水処理装置Info
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- JPH11138162A JPH11138162A JP30433597A JP30433597A JPH11138162A JP H11138162 A JPH11138162 A JP H11138162A JP 30433597 A JP30433597 A JP 30433597A JP 30433597 A JP30433597 A JP 30433597A JP H11138162 A JPH11138162 A JP H11138162A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 研磨排水中の微粒子のみならず溶解性物質を
も効率的に除去することができる研磨排水処理装置を提
供する。 【解決手段】 研磨排水中の夾雑物を濾過分離する夾雑
物除去手段２と、該夾雑物除去手段２から流出する濾過
水中の微細懸濁物質を分離するＵＦ膜分離装置４と、該
ＵＦ膜分離装置４の透過水中の溶解性物質を除去する脱
塩装置６とを備えてなる研磨排水処理装置。
も効率的に除去することができる研磨排水処理装置を提
供する。 【解決手段】 研磨排水中の夾雑物を濾過分離する夾雑
物除去手段２と、該夾雑物除去手段２から流出する濾過
水中の微細懸濁物質を分離するＵＦ膜分離装置４と、該
ＵＦ膜分離装置４の透過水中の溶解性物質を除去する脱
塩装置６とを備えてなる研磨排水処理装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は半導体基板或いは該
基板上に形成された被膜を研磨（化学機械研磨（ＣＭ
Ｐ））した際に排出される研磨排水の処理装置に関す
る。
基板上に形成された被膜を研磨（化学機械研磨（ＣＭ
Ｐ））した際に排出される研磨排水の処理装置に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】半導体の製造工程には、半導体基板又は
基板上に形成されたシリコン酸化膜等の被膜の表面を平
担化するために、研磨剤を用いて該表面を化学機械研磨
（ＣＭＰ）する工程がある。
基板上に形成されたシリコン酸化膜等の被膜の表面を平
担化するために、研磨剤を用いて該表面を化学機械研磨
（ＣＭＰ）する工程がある。
【０００３】このＣＭＰに用いられる研磨剤としてのＣ
ＭＰスラリーにはシリカ系とメタル系とがあり、シリカ
系ではコロイダル（又はフュームド）シリカ（Ｓｉ
Ｏ2）が、また、メタル系ではアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）や
酸化セリウム（ＣｅＯ2）等がそれぞれ研磨粒子として
用いられている。これらの研磨粒子はＣＭＰスラリー中
に約１０〜２０重量％含有されている。
ＭＰスラリーにはシリカ系とメタル系とがあり、シリカ
系ではコロイダル（又はフュームド）シリカ（Ｓｉ
Ｏ2）が、また、メタル系ではアルミナ（Ａｌ2Ｏ3）や
酸化セリウム（ＣｅＯ2）等がそれぞれ研磨粒子として
用いられている。これらの研磨粒子はＣＭＰスラリー中
に約１０〜２０重量％含有されている。
【０００４】このＣＭＰプロセス後は、基板上に残留す
るＣＭＰスラリーを除去するために、スラリー使用量の
約１００倍量の超純水（又は洗浄薬剤を含んだ超純水）
で洗浄する。
るＣＭＰスラリーを除去するために、スラリー使用量の
約１００倍量の超純水（又は洗浄薬剤を含んだ超純水）
で洗浄する。
【０００５】従って、この研磨工程からは、研磨粒子や
研磨屑（研磨粒子や研磨パッドが研磨中に破砕されたも
の、或いは、基板又は基板上の被膜から研磨により削り
取られたもの）等を含む研磨排水が大量に排出される。
研磨屑（研磨粒子や研磨パッドが研磨中に破砕されたも
の、或いは、基板又は基板上の被膜から研磨により削り
取られたもの）等を含む研磨排水が大量に排出される。
【０００６】この研磨排水は、研磨粒子や研磨屑由来の
微粒子を含むこと以外は、その水質自体は純度の高いも
のであるため、この微粒子を除去した後、回収水とし
て、前処理系、一次純水製造系及び二次純水製造系（サ
ブシステム）からなる超純水製造システムの、一次純水
製造系に送られ前処理系の処理水と共に処理され、再利
用されている。
微粒子を含むこと以外は、その水質自体は純度の高いも
のであるため、この微粒子を除去した後、回収水とし
て、前処理系、一次純水製造系及び二次純水製造系（サ
ブシステム）からなる超純水製造システムの、一次純水
製造系に送られ前処理系の処理水と共に処理され、再利
用されている。
【０００７】従来、この研磨排水の処理方法としては、 ＭＦ（精密濾過）膜で夾雑物を除去した後、ＵＦ
（限外濾過）膜で膜分離処理して研磨粒子と水とに分離
し、それぞれ再利用する方法（特開平８−１１５８９２
号公報） 分画性能が０．０５μｍ以下の多孔質中空系膜によ
り研磨屑を除去する方法（特開平６−１３４２６４号公
報） などが提案されている。
（限外濾過）膜で膜分離処理して研磨粒子と水とに分離
し、それぞれ再利用する方法（特開平８−１１５８９２
号公報） 分画性能が０．０５μｍ以下の多孔質中空系膜によ
り研磨屑を除去する方法（特開平６−１３４２６４号公
報） などが提案されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】上記従来の方法では、
研磨排水中の微粒子分は除去できるが、溶解性物質を除
去することができない。しかし、研磨排水中には研磨粒
子や研磨屑に由来する溶解性物質（主として研磨剤に由
来するものであり、研磨粒子のコロイダルシリカが溶解
した溶解性シリカやアルミナが溶解したアルミニウムイ
オン、アルミン酸イオン、その他研磨粒子の凝集剤とし
てのアンモニウム塩由来のアンモニウムイオンなどのイ
オン類など）が含まれているため、これらの溶解性物質
は、そのまま超純水製造システムの脱塩装置、具体的に
は一次純水製造系のイオン交換塔やＲＯ（逆浸透）膜分
離装置の負荷となる。
研磨排水中の微粒子分は除去できるが、溶解性物質を除
去することができない。しかし、研磨排水中には研磨粒
子や研磨屑に由来する溶解性物質（主として研磨剤に由
来するものであり、研磨粒子のコロイダルシリカが溶解
した溶解性シリカやアルミナが溶解したアルミニウムイ
オン、アルミン酸イオン、その他研磨粒子の凝集剤とし
てのアンモニウム塩由来のアンモニウムイオンなどのイ
オン類など）が含まれているため、これらの溶解性物質
は、そのまま超純水製造システムの脱塩装置、具体的に
は一次純水製造系のイオン交換塔やＲＯ（逆浸透）膜分
離装置の負荷となる。
【０００９】このような負荷の増大は、イオン交換樹脂
やＲＯ膜の洗浄頻度や交換頻度を増大させることにな
り、超純水製造効率の悪化を招き、超純水の計画水量を
達成し得なくなる。また、回収水中のイオン性物質の濃
度や水量が変動する場合には、装置の安定運転が行え
ず、得られる一次純水の水質の低下をもたらすこととな
る。
やＲＯ膜の洗浄頻度や交換頻度を増大させることにな
り、超純水製造効率の悪化を招き、超純水の計画水量を
達成し得なくなる。また、回収水中のイオン性物質の濃
度や水量が変動する場合には、装置の安定運転が行え
ず、得られる一次純水の水質の低下をもたらすこととな
る。
【００１０】本発明は上記従来の問題点を解決し、研磨
排水中の微粒子のみならず溶解性物質をも効率的に除去
することができる研磨排水処理装置を提供することを目
的とする。
排水中の微粒子のみならず溶解性物質をも効率的に除去
することができる研磨排水処理装置を提供することを目
的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の研磨排水処理装
置は、研磨排水中の夾雑物を濾過分離する夾雑物除去手
段と、該夾雑物除去手段から流出する濾過水中の微細懸
濁物質を分離する限外濾過膜分離装置と、該限外濾過膜
分離装置の透過水中の溶解性物質を除去する脱塩装置と
を備えてなることを特徴とする。
置は、研磨排水中の夾雑物を濾過分離する夾雑物除去手
段と、該夾雑物除去手段から流出する濾過水中の微細懸
濁物質を分離する限外濾過膜分離装置と、該限外濾過膜
分離装置の透過水中の溶解性物質を除去する脱塩装置と
を備えてなることを特徴とする。
【００１２】本発明の研磨排水処理装置では、夾雑物除
去手段とＵＦ膜分離装置で研磨排水中の固形物を除去す
ると共に、その後段の脱塩装置で溶解性物質を除去する
ことができる。
去手段とＵＦ膜分離装置で研磨排水中の固形物を除去す
ると共に、その後段の脱塩装置で溶解性物質を除去する
ことができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態を詳細に説明する。
施の形態を詳細に説明する。
【００１４】図１は本発明の研磨排水処理装置の実施の
形態を示す系統図である。研磨排水（ＣＭＰ排水）は、
排水受槽１を経てポンプＰ1によりＭＦ膜分離装置２等
の夾雑物除去手段で夾雑物、即ち、研磨パッドの破片や
研磨スラリーの凝集物等の比較的粗大な固形分を除去し
た後、循環槽３を経てポンプＰ2によりＵＦ膜分離装置
４に送給される。この夾雑物除去手段は、このように比
較的粗大な固形分を除去することで後段のＵＦ膜分離装
置を保護すると共に、ＵＦ膜分離装置の負荷を軽減する
ためのものであり、孔径１０〜２００μｍ程度のＭＦ膜
を用いたＭＦ膜分離装置２の他、スクリーン等を使用す
ることができる。
形態を示す系統図である。研磨排水（ＣＭＰ排水）は、
排水受槽１を経てポンプＰ1によりＭＦ膜分離装置２等
の夾雑物除去手段で夾雑物、即ち、研磨パッドの破片や
研磨スラリーの凝集物等の比較的粗大な固形分を除去し
た後、循環槽３を経てポンプＰ2によりＵＦ膜分離装置
４に送給される。この夾雑物除去手段は、このように比
較的粗大な固形分を除去することで後段のＵＦ膜分離装
置を保護すると共に、ＵＦ膜分離装置の負荷を軽減する
ためのものであり、孔径１０〜２００μｍ程度のＭＦ膜
を用いたＭＦ膜分離装置２の他、スクリーン等を使用す
ることができる。
【００１５】ＵＦ膜分離装置４としては特に制限はな
く、有機高分子膜、セラミック膜などの膜素材、吸引
型、加圧型などの給水方法、平膜、管状膜、中空糸膜な
どの膜形式など、通常、ＵＦ膜分離装置として市販され
ている任意のものを使用できる。
く、有機高分子膜、セラミック膜などの膜素材、吸引
型、加圧型などの給水方法、平膜、管状膜、中空糸膜な
どの膜形式など、通常、ＵＦ膜分離装置として市販され
ている任意のものを使用できる。
【００１６】ＵＦ膜分離装置４では、研磨排水中の研磨
粒子等の微粒子を膜分離して除去する。なお、このＵＦ
膜分離装置４の前段に循環槽３を設置することにより、
循環槽３にＵＦ膜分離装置４の濃縮水を循環して膜透過
水の流速を確保すると共に水回収率を高めることができ
る。また、ＵＦ膜分離装置４の濃縮水は、研磨剤として
再利用することができるが、このように循環槽３を設け
ることにより、濃縮水の濃縮度を高めて研磨剤の回収率
の向上を図ることができる。
粒子等の微粒子を膜分離して除去する。なお、このＵＦ
膜分離装置４の前段に循環槽３を設置することにより、
循環槽３にＵＦ膜分離装置４の濃縮水を循環して膜透過
水の流速を確保すると共に水回収率を高めることができ
る。また、ＵＦ膜分離装置４の濃縮水は、研磨剤として
再利用することができるが、このように循環槽３を設け
ることにより、濃縮水の濃縮度を高めて研磨剤の回収率
の向上を図ることができる。
【００１７】ＵＦ膜分離装置４では、流入水量の約１０
％量の濃縮水を連続的又は間欠的に排出するのが好まし
い。従って、図１の研磨排水処理装置では、循環槽３か
らこの排出量に相当する水量を抜き出し、排水処理工程
又は研磨剤の濃縮回収工程へ送る。ＵＦ膜分離装置４の
透過水は中間水槽５を経てポンプＰ3によりＲＯ膜分離
装置６等の脱塩装置に送給され、透過水中に残留する溶
解性物質が除去される。
％量の濃縮水を連続的又は間欠的に排出するのが好まし
い。従って、図１の研磨排水処理装置では、循環槽３か
らこの排出量に相当する水量を抜き出し、排水処理工程
又は研磨剤の濃縮回収工程へ送る。ＵＦ膜分離装置４の
透過水は中間水槽５を経てポンプＰ3によりＲＯ膜分離
装置６等の脱塩装置に送給され、透過水中に残留する溶
解性物質が除去される。
【００１８】ＲＯ膜分離装置６としては、一般に使用さ
れている装置を用いることができる。ＲＯ膜分離装置６
では、回収率を高めると溶解性物質がその溶解度を超え
てスケール析出により膜フラックス（透過流束）が低下
するため、ＲＯ膜分離装置６の原水は、除去する溶解性
物質に応じて適宜ｐＨ調整するのが好ましい。即ち、シ
リカの場合には、ｐＨ３〜４又はｐＨ１０〜１１でその
溶解度が高くなることから、この程度のｐＨ範囲にｐＨ
調整するのが好ましい。
れている装置を用いることができる。ＲＯ膜分離装置６
では、回収率を高めると溶解性物質がその溶解度を超え
てスケール析出により膜フラックス（透過流束）が低下
するため、ＲＯ膜分離装置６の原水は、除去する溶解性
物質に応じて適宜ｐＨ調整するのが好ましい。即ち、シ
リカの場合には、ｐＨ３〜４又はｐＨ１０〜１１でその
溶解度が高くなることから、この程度のｐＨ範囲にｐＨ
調整するのが好ましい。
【００１９】また、アルミニウムイオンの場合は、ｐＨ
５以下又はｐＨ８以上とするのが好ましい。
５以下又はｐＨ８以上とするのが好ましい。
【００２０】このｐＨ調整はＲＯ膜分離装置６の入口
側、例えば中間水槽５で行っても良く、また、ＵＦ膜分
離装置４の入口側で行っても良い。特に、ＵＦ膜分離装
置４の入口側で行う場合には、ＵＦ膜分離装置４のフラ
ックスも安定するため好ましい。
側、例えば中間水槽５で行っても良く、また、ＵＦ膜分
離装置４の入口側で行っても良い。特に、ＵＦ膜分離装
置４の入口側で行う場合には、ＵＦ膜分離装置４のフラ
ックスも安定するため好ましい。
【００２１】また、ＲＯ膜分離装置６における回収率の
向上のためには、シリカ等の溶解性物質の分散剤を添加
するのも好ましく、この場合、分散剤としては、水酸化
ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ、重合リン
酸塩、ポリアクリルアミドなどの水溶性ポリマー等を用
いることができ、その添加量は分散剤にもよるが、アル
カリでは通常の場合、１００〜５００ｍｇ／Ｌ程度とす
るのが好ましい。
向上のためには、シリカ等の溶解性物質の分散剤を添加
するのも好ましく、この場合、分散剤としては、水酸化
ナトリウム、水酸化カリウムなどのアルカリ、重合リン
酸塩、ポリアクリルアミドなどの水溶性ポリマー等を用
いることができ、その添加量は分散剤にもよるが、アル
カリでは通常の場合、１００〜５００ｍｇ／Ｌ程度とす
るのが好ましい。
【００２２】ＲＯ膜分離装置６の水回収率は通常の場合
８０〜９０％程度とするのが好ましい。ＲＯ膜分離装置
６の濃縮水は排水処理工程に送給される。
８０〜９０％程度とするのが好ましい。ＲＯ膜分離装置
６の濃縮水は排水処理工程に送給される。
【００２３】なお、脱塩装置としてはＲＯ膜分離装置の
他、イオン交換装置を用いても良く、この場合には、除
去すべきイオン種に応じてアニオン交換樹脂又はカチオ
ン交換樹脂或いは、これらの併用で処理を行うことがで
きる。例えば、溶解性シリカの除去には、アニオン交換
樹脂「ＥＸ−ＡＧ」栗田工業（株）製が好適である。
他、イオン交換装置を用いても良く、この場合には、除
去すべきイオン種に応じてアニオン交換樹脂又はカチオ
ン交換樹脂或いは、これらの併用で処理を行うことがで
きる。例えば、溶解性シリカの除去には、アニオン交換
樹脂「ＥＸ−ＡＧ」栗田工業（株）製が好適である。
【００２４】このような本発明の研磨排水処理装置によ
れば、研磨工程から排出される研磨剤とその洗浄排水と
が混合された研磨排水を処理して、得られる処理水を回
収水として超純水製造用原水に有効に再利用することが
できる。
れば、研磨工程から排出される研磨剤とその洗浄排水と
が混合された研磨排水を処理して、得られる処理水を回
収水として超純水製造用原水に有効に再利用することが
できる。
【００２５】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を詳細に説明す
る。
る。
【００２６】実施例 ＣＭＰスラリー（Ｃａｂｏｔ ＳＥＭＩ−ＳＰＥＲＳＥ
ＳＳ−２５（フュームドシリカ，ＫＯＨ））を用いる
ウェハ研磨工程から排出されるＣＭＰ排水（水質は表１
に示す通り）を図１に示す研磨排水処理装置で５Ｌ／ｍ
ｉｎで処理した。各部の仕様及び条件は次の通りであ
る。なお、ＲＯ膜分離装置の前段のｐＨ調整は中間槽で
行い、中間槽に酸（塩酸）を添加してｐＨ=４に調整し
た。
ＳＳ−２５（フュームドシリカ，ＫＯＨ））を用いる
ウェハ研磨工程から排出されるＣＭＰ排水（水質は表１
に示す通り）を図１に示す研磨排水処理装置で５Ｌ／ｍ
ｉｎで処理した。各部の仕様及び条件は次の通りであ
る。なお、ＲＯ膜分離装置の前段のｐＨ調整は中間槽で
行い、中間槽に酸（塩酸）を添加してｐＨ=４に調整し
た。
【００２７】ＭＦ膜分離装置：孔径５０μｍのＭＦ膜を
用いたワインド型カートリッジフィルタ ＵＦ膜分離装置：分画分子量１３０００のポリスルホン
製ＵＦ膜を用いた内圧中空糸型ＵＦ膜モジュール，回収
率９０％ ＲＯ膜分離装置：ポリアミド製ＲＯ膜を用いたスパイラ
ル型ＲＯ膜モジュール，回収率９０％ ＵＦ膜分離装置の透過水（ＵＦ透過水）及びＲＯ膜分離
装置の透過水（回収水）の水質を表１に示す。
用いたワインド型カートリッジフィルタ ＵＦ膜分離装置：分画分子量１３０００のポリスルホン
製ＵＦ膜を用いた内圧中空糸型ＵＦ膜モジュール，回収
率９０％ ＲＯ膜分離装置：ポリアミド製ＲＯ膜を用いたスパイラ
ル型ＲＯ膜モジュール，回収率９０％ ＵＦ膜分離装置の透過水（ＵＦ透過水）及びＲＯ膜分離
装置の透過水（回収水）の水質を表１に示す。
【００２８】表１より、本発明によればＳＳのみなら
ず、溶解性物質をも除去することができ、良好な水質の
回収水を得ることができることがわかる。
ず、溶解性物質をも除去することができ、良好な水質の
回収水を得ることができることがわかる。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の研磨排水処
理装置によれば、研磨排水から懸濁物質と溶解性物質と
を効率的に除去して良好な処理水を得ることができる。
理装置によれば、研磨排水から懸濁物質と溶解性物質と
を効率的に除去して良好な処理水を得ることができる。
【００３１】このように、本発明の研磨排水処理装置に
よれば、研磨排水中の懸濁物質のみならず、イオン性物
質をも除去された回収水が得られるため、 回収水を超純水製造プロセスの原水として供給し
ても負荷の増大にならず、また、研磨排水の水質、水量
の変動があっても超純水製造プロセスの負荷変動を引き
起こすことがないため、超純水を安定に製造することが
できる。 既設の超純水製造プロセスに回収水を供給して
も、その超純水製造プロセスの負荷を増大させることが
ないため、研磨排水を既設超純水製造プロセスの新たな
水源として利用できる。 回収水の純度が高いため、これを超純水製造プロセ
スのサブシステムの原水とすることもできる。 純水製造プロセスに水質的なトラブルが発生した場
合、回収水自体に問題はないため、他の供給系に水質変
動があったとして、トラブルの原因を容易に推測でき
る。 といった効果が奏される。
よれば、研磨排水中の懸濁物質のみならず、イオン性物
質をも除去された回収水が得られるため、 回収水を超純水製造プロセスの原水として供給し
ても負荷の増大にならず、また、研磨排水の水質、水量
の変動があっても超純水製造プロセスの負荷変動を引き
起こすことがないため、超純水を安定に製造することが
できる。 既設の超純水製造プロセスに回収水を供給して
も、その超純水製造プロセスの負荷を増大させることが
ないため、研磨排水を既設超純水製造プロセスの新たな
水源として利用できる。 回収水の純度が高いため、これを超純水製造プロセ
スのサブシステムの原水とすることもできる。 純水製造プロセスに水質的なトラブルが発生した場
合、回収水自体に問題はないため、他の供給系に水質変
動があったとして、トラブルの原因を容易に推測でき
る。 といった効果が奏される。
【図１】本発明の研磨排水処理装置の実施の形態を示す
系統図である。
系統図である。
１ 排水受槽 ２ ＭＦ膜分離装置 ３ 循環槽 ４ ＵＦ膜分離装置 ５ 中間層 ６ ＲＯ膜分離装置
Claims (1)
- 【請求項１】 研磨排水中の夾雑物を濾過分離する夾雑
物除去手段と、該夾雑物除去手段から流出する濾過水中
の微細懸濁物質を分離する限外濾過膜分離装置と、該限
外濾過膜分離装置の透過水中の溶解性物質を除去する脱
塩装置とを備えてなる研磨排水処理装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30433597A JPH11138162A (ja) | 1997-11-06 | 1997-11-06 | 研磨排水処理装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30433597A JPH11138162A (ja) | 1997-11-06 | 1997-11-06 | 研磨排水処理装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11138162A true JPH11138162A (ja) | 1999-05-25 |
Family
ID=17931772
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30433597A Pending JPH11138162A (ja) | 1997-11-06 | 1997-11-06 | 研磨排水処理装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11138162A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007083152A (ja) * | 2005-09-21 | 2007-04-05 | Kurita Water Ind Ltd | 高ｔｏｃ含有ｃｍｐ排水からの水回収方法及び水回収装置 |
| JP2008000653A (ja) * | 2006-06-21 | 2008-01-10 | Japan Organo Co Ltd | 排水処理方法及び装置 |
| JP2014039895A (ja) * | 2012-08-21 | 2014-03-06 | Uerushii:Kk | 水処理方法及び水処理装置 |
-
1997
- 1997-11-06 JP JP30433597A patent/JPH11138162A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007083152A (ja) * | 2005-09-21 | 2007-04-05 | Kurita Water Ind Ltd | 高ｔｏｃ含有ｃｍｐ排水からの水回収方法及び水回収装置 |
| JP2008000653A (ja) * | 2006-06-21 | 2008-01-10 | Japan Organo Co Ltd | 排水処理方法及び装置 |
| JP4722776B2 (ja) * | 2006-06-21 | 2011-07-13 | オルガノ株式会社 | 排水処理方法及び装置 |
| JP2014039895A (ja) * | 2012-08-21 | 2014-03-06 | Uerushii:Kk | 水処理方法及び水処理装置 |
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