JP3389141B2 - スライシング用スラリーの評価方法及びスラリー - Google Patents

スライシング用スラリーの評価方法及びスラリー

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ワイヤソーを用いてシ
リコンインゴット,化合物半導体,石英ブロック等をス
ライシングする際に使用するスラリーの評価方法及びス
ラリーに関する。
【0002】
【従来の技術】引上げ法等で製造したシリコンインゴッ
トは、トップ及びテールを切断分離した後、外径研削,
オリエンテーションフラット加工等の工程を経て所定厚
みのウェーハにスライスされる。スライシングには、内
周刃を備えたスライサーが知られているが、最近ではウ
ェーハの大径化に伴ってピアノ線等のワイヤソーによる
切断が採用されるようになってきた。ワイヤソー切断装
置は、一般的には図1に示すように3本のグルーブロー
ラ1〜3を備えており、そのうちの1本が駆動モータ4
に連結されている。グルーブローラ1〜3に複数回周回
させることにより構成したマルチワイヤ5は、一方のワ
イヤリール6から巻き出され、他方のワイヤリール7に
巻き取られる。マルチワイヤ5には、引っ張られた状態
でローラ1〜3を周回するようにテンショナー8で張力
が付与される。
【0003】スライスされるインゴット9は、接着治具
を介してホルダー10に装着されてグルーブローラ1と
2の間に配置され、マルチワイヤ5により複数のウェー
ハにスライスされる。このとき、スライシング作業を円
滑に行わせるため、マルチワイヤ5にスラリー11が供
給される。スラリー11は、スラリータンク12から供
給管13を経てノズル14からマルチワイヤ5に供給さ
れた後、パン15で回収され、スラリータンク12に返
送される。また、スラリー11を冷却するため、熱交換
器16とスラリータンク12との間でスラリー11を循
環させる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】使用されるスラリー1
1は、マルチワイヤ5でインゴット9から多数のウェー
ハを切り出す上で、砥粒がクーラントに分散した状態で
インゴット9の内部まで送り込まれることが要求され
る。スライシング中に切断条件が変動しないように、分
散状態が安定していることも重要である。更には、イン
ゴット9から切り出されたウェーハの表面に残留してい
るスラリー11が容易に除去されることも、スラリー1
1に要求される特性の一つである。現状では、粘度,比
重及びpHによりスラリーの特性を評価しているに過ぎ
ない。粘度に関しては、一般に図4に示す回転円筒型粘
度計30(B型粘度計)で測定している。すなわち、固
定子34から金属線33を介して吊下げられた内筒31
と容器32(外筒)を同軸に配置し、内筒31と容器3
2の間に試料Sを入れ、容器32を一定の回転速度で回
転させる。すると、試料Sの粘度に応じて内筒31にも
回転方向に力が加わり、結果として金属線33にねじり
モーメント(トルク)がかかる。ねじり量に従って金属
線33の途中に取りつけた目盛り円盤35が回転するの
で、この回転角を読み取れば粘度が求められる。比重に
関しては、浮きばかり式比重計で測定している。pHに
関しては、電極式pH計で測定している。
【0005】このようにして測定された特性値は、実際
にインゴット9をスライシングしている状態でのスラリ
ー11の物性を正確に表わしたものとはいえず、ワイヤ
5の破断,ウェーハ破損,インゴット9から切り出され
たウェーハの相互密着,スラリー11の装置内堆積等の
欠陥発生原因となることもあり、切断性能の予測には有
効でない。そこで、実際には、インゴット9のスライシ
ング試験からスラリー11の適性を評価している。しか
し、インゴット9をスライシングして切断状況をテスト
するためには多大の時間と費用がかかり、スライシング
されるインゴット9が大口径化する傾向に伴って大きな
負担になっている。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、このような問
題を解消すべく案出されたものであり、スライシングに
用いるスラリーの流動特性(レオロジー)を簡便に測定
し、スライシングテストの必要なく実際のスライシング
に適したスラリーを提供することを目的とする。本発明
のスライシングスラリーの評価方法は、その目的を達成
するため、コーン・ プレート型粘度計を用い、剪断速度
が異なる条件下でスラリーの粘度を測定することを特徴
とする。すなわち、剪断速度が異なる条件下でスラリー
の粘度を測定し、粘度測定値からスラリーの流動特性
(レオロジー)を算出する。前掲の粘度計で測定したス
ラリーの粘度は、ワイヤソーを用いたインゴットのスラ
イシング中におけるスラリーの挙動を正確に予測する指
標として使用される。特に、剪断速度が2/秒のとき4
00〜700mPa・秒、かつ剪断速度が380/秒の
とき50〜300mPa・秒であるとき、スライシング
に適したスラリーとなる。
【0007】
【実施の形態】ワイヤソー・スライスに使用されるスラ
リーは、油性スラリーと水性スラリーに大別される。油
性スラリーは、粒径約20μmの炭化ケイ素等の砥粒を
鉱油を主成分とする分散媒、いわゆる油性クーラントに
懸濁したものであり、広く使用されている。油性スラリ
ーは、砥粒を安定して分散・保持でき、コストが比較的
低いという長所があるが、引火性があるため長時間の無
人運転には不向きで、切り出されたウェーハの洗浄や装
置の清掃が容易でなく、使用後のスラリーを最終的に焼
却するため環境への影響も懸念される。他方、水性クー
ラントに砥粒を懸濁させた水性スラリーは、引火性がな
く、切り出されたウェーハや装置を水だけで容易に洗浄
でき、使用後のスラリーを生分解できるが、砥粒の分散
状態が不安定である。
【0008】何れのスラリーにおいても、ワイヤ破断や
ウエーハ破損がなくインゴットをスライシングできるこ
と、スライシング後にワイヤ抜きが可能なこと、スライ
シングされたウェーハが容易に剥離されること、装置内
部に砥粒が堆積しないこと、中心厚,TTV等のウェー
ハ精度が良好であること、スライシング中にスラリーの
粘度変化が小さいこと等が要求される。スライシング実
施の上で重要なスラリーの物性値としては、粘度,比重
及びpHがある。特に粘度はワイヤとインゴットの接触
点へのスラリーの供給や除去に大きく影響するため重要
な物性値である。
【0009】ところが、従来のスラリー特性評価試験で
は、スライシング中の動的な条件下におけるスラリーの
挙動を的確に把握しておらず、予め求めた粘度,比重等
の物性値から予測されるスラリーの挙動が実際の役に立
たない。たとえば、図1に示すようにインゴット9を線
径0.18mmのワイヤ5でスライシングするとき、溝
幅0.24mm程度のワイヤ溝がインゴット9に形成さ
れる。ワイヤ5がワイヤ溝の中を平均速度500m/分
で走行する際、ワイヤ5にスラリー11が供給され、ワ
イヤに随伴してワイヤ溝の奥までスラリー11が侵入す
る。このとき、スラリー11が高速走行するワイヤに充
分に付着し、すぐに流れ落ちてしまわないために、スラ
リー粘度はある程度高く維持する必要がある。逆に、狭
いワイヤ溝の中へスラリーを充分に供給・流入させるた
めにはスラリー粘度は高すぎても支障がある。また、す
でに切断された部分からスラリーがスムーズに排出され
るためには粘度は低い方が良いが、粘度が低いとスラリ
ーから砥粒が分離しやすくなり、分離した砥粒はインゴ
ットから切り出されたウェーハの相互密着やスラリー供
給配管等の詰まりの原因となる。
【0010】すなわち、ワイヤソーを用いたスライシン
グではスラリーに要求される粘度はスラリーに与えられ
る剪断速度条件を考慮する必要がある。ワイヤの走行速
度を考えるとワイヤ5とインゴット9が接する個所でス
ラリーに与えられる剪断速度は非常に高い。反対に、重
力のみのかかる状態、すなわち自然流では剪断速度は非
常に低い。一方、実際のスラリーでは、剪断速度によっ
て粘度が変化する、いわゆる非ニュートン性を有するス
ラリーが多い。しかし、粘度は、前掲のように回転円筒
型粘度計(B型粘度計)で測定しているのが現状であ
る。回転円筒型粘度計で測定できる粘度はその構造から
一定の剪断速度での粘度に過ぎない。非ニュートン性を
もつスラリーは回転円筒型粘度計では評価できない。
【0011】そこで、本発明者等は、コーン・プレート
型粘度計(E型粘度計)を用い、異なるロータの速度で
の粘度を測定し、スラリーのスライシング特性を検討し
た。コーン・プレート型粘度計は、図2に示す構造をも
ち、原理的には先に説明した円筒型回転粘度計30の内
筒31をコーン21に置き換え、容器32(外筒)を円
盤22に置き換えたものである。コーン21は下側がコ
ーン角度φの角度がついた円錐形状をしており、通常φ
は20秒〜3度程度の小さい角度に設定される。コーン
21は回転軸23によりω方向に回転可能になってい
る。コーン21の突端に接触して円盤22(プレート)
が同軸で配置される。コーン21が円錐形状になってい
るのでコーン21と円盤22との間にわずかな隙間がで
きる。粘度が測定される試料Sはコーン21と円盤22
との間に充填される。試料Sの量は少量で充分である。
【0012】コーン21を回転させると、試料Sの粘度
に応じて円盤22に回転力T(トルク)がかかる。回転
力Tは粘度に比例するので、回転力Tを測定することで
粘度が算出できる。コーン・ プレート型粘度計の場合、
回転軸23により駆動されるコーン21の回転速度Nに
応じて試料Sにかかる剪断速度Dを変えられる。例えば
実験に使ったコーン・ プレート型粘度計は、コーン21
の径を10mm、コーン角度φを1度43分に設定して
おり、コーン21に与えられる回転速度Nrpmと剪断
速度D/秒との間には、D=3.8×Nの関係がある。
スラリーは滴下装置14からワイヤ5に供給される。こ
のとき、スラリーは重力による自然流となるため、スラ
リーに与えられる剪断速度は非常に低い。よってコーン
プレート型粘度計の測定条件の下限である、2/秒程度
の低い剪断速度での粘度を測定する。
【0013】一方、高速で走行するワイヤ5とインゴッ
ト9の間に入り込もうとするスラリーには高い剪断速度
が与えられている。よってコーンプレート型粘度計の測
定条件の上限である、380/秒程度の高い剪断速度条
件を採用した。スラリーは一般的に静止状態で粘度が高
く、流動状態で粘度が低くなる非ニュートン性を有す
る。この静止状態〜流動状態で粘度が変わるスラリーに
ついて、剪断速度と粘度との関係を調査した多数の実験
結果から、剪断速度が2/秒のとき400〜700mP
a・秒、かつ剪断速度が380/秒のとき50〜300
mPa・秒となるようにスラリーを調製するとき、スラ
イシングに好適なスラリーが得られることが判った。本
発明のスラリー評価方法は、この2条件に限るものでな
く複数の異なる条件で測定することで、より精度の高い
評価ができる。
【0014】
【実施例】表1に示す成分のスラリーA,B,X,Yを
調製し、本発明の方法で評価した。各スラリーA,B,
X,YをE型粘度計の円盤22上に適量乗せ、それぞれ
2/秒,4/秒,10/秒,20/秒,40/秒,80
/秒,200/秒,380/秒の剪断速度における粘度
を測定した結果を図3のグラフに示す。スラリーA,B
では粘度が剪断速度2/秒で400〜700mPa・
秒、かつ剪断速度380/秒で50〜300mPa・秒
の範囲に入っている。一方、スラリーX,Yではこの条
件を満たしていなかった。次いで、各スラリーA,B,
X,Yを供給しながら直径400mmのシリコンインゴ
ット9をワイヤソーにより平均厚み1.0mmのウェー
ハにスライシングした。ワイヤ5として直径0.18m
mの鋼線を用い、最大速度750m/分で一方向に18
秒間走行させた後、逆方向に12秒間走行させる双方向
切断条件を採用した。
【0015】
【0016】以上の実施例では、シリコンインゴットの
スライシングに使用されるスラリーを説明した。しか
し、本発明はこれに拘束されるものではなく、同様にワ
イヤソーで化合物半導体ブロック,石英ブロック等をス
ライシングするときに使用されるスラリーに対しても同
様に適用できる。
【0017】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明のスラリ
ーは、剪断速度と粘度との関係が特定されたスラリーに
調整されている。このスラリーは、ワイヤソーを用いて
インゴット等をスライシングする際のワイヤ溝内におけ
るスラリーの粘度に要求される特性が満足され、スライ
シング時にワイヤ溝の奥部まで効率よく送給され、ワイ
ヤによるインゴット等の切断に使用される。そのため、
インゴット等から切り出されたウェーハ,ディスク等の
形状精度が向上し、切断効率も高くなる。しかも、前も
ってスライシングテストでインゴット等を切断する必要
がないため、新規スラリーの開発にかかる費用及び時間
が大幅に軽減される。
【図面の簡単な説明】
【図1】 インゴットをスライシングするワイヤソーの
概略図
【図2】 コーン・プレート型粘度計の説明図
【図3】 スライシング用スラリーの粘度と剪断速度と
の関係を示すグラフ
【図4】 回転円筒式粘度計の説明図
【符号の説明】
5:ワイヤ 9:インゴット 11:スラリー
14:供給ノズル 20:コーン・プレート型粘度計 22:円盤 2
3:回転軸 30:回転円筒式粘度計 31:内筒 32:容器 S:試料スラリー φ:コーン角度 ω:回転方向
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松崎 順一 群馬県安中市中野谷555番地の1 株式 会社スーパーシリコン研究所内 (72)発明者 芦田 昭雄 東京都墨田区八広二丁目17番10号 大智 化学産業株式会社内 (56)参考文献 特開 平3−44535(JP,A) 特開 昭50−11075(JP,A) 特開 平6−58864(JP,A) 特開 平1−153938(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 11/14 B24B 27/06 B24B 57/02 B28D 5/04 C10M 173/00 C09K 3/14 C10M 169/04

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 コーン・ プレート型粘度計を用い、剪断
    速度が異なる条件下でスラリーの粘度を測定することを
    特徴とするスライシング用スラリーの評価方法。
  2. 【請求項2】 コーン・ プレート型粘度計を用いて測定
    したスラリーの粘度が、剪断速度が2/秒のとき400
    〜700mPa・秒、かつ剪断速度が380/秒のとき
    50〜300mPa・秒であるスライシング用スラリ
    ー。
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