CN110015707A - 一种光刻胶废剥离液回收装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光刻胶废剥离液回收装置，用于从光刻胶废剥离液中回收溶剂，能够有效分离轻组分杂质、回收溶剂产品以及重组分杂质。通过控制系统实现进料管线流量控制，降膜再沸蒸发器蒸发室的液位、压力和温度控制，薄膜蒸发器液位、压力和温度控制，分隔壁塔塔顶压力、塔顶回流罐液位、组分‑塔板温差串级和塔釜液位控制。本发明的光刻胶废剥离液回收装置能够用于回收废剥离液中的高价值溶剂成分，可有效降低能耗、减少设备投资，而且具有较好的操作稳定性。

Description

一种光刻胶废剥离液回收装置
技术领域
本发明属于废有机溶剂回收技术领域，具体涉及一种光刻胶废剥离液回收装置。
背景技术
在印刷电路板、液晶显示面板、半导体集成电路等产品的工艺生产中，首先要将光致抗蚀剂光刻胶涂在待刻蚀二氧化硅基板表面，然后通过照相复印的方法，将多次光刻掩膜照射的图形精确地复印到光刻胶上，在光刻胶的保护下，选择性地刻蚀二氧化硅基板，从而形成多层精密的微电路，此后进一步用剥离液将光刻胶掩膜除去，这个过程就会产生大量的废剥离液。部分光电企业通过焚烧和热解的方法处理废剥离液，不仅会产生二次污染，而且还形成了资源和能源的浪费。现有的回收技术一般是通过蒸发和多塔精馏相结合的工艺装置回收废剥离液中的有效成分，该工艺设备投资费用较高、能耗消耗高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种光刻胶废剥离液回收装置，解决了上述背景技术中的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供了一种光刻胶废剥离液回收装置，包括降膜再沸蒸发器、薄膜蒸发器和分隔壁精馏塔；
所述降膜再沸蒸发器包括换热器和蒸发室；所述换热器包括第一进料口、管程侧壁开口和第一液相出料口；所述蒸发器包括第二进料口、第二液相出料口和第二气相出料口；所述第一进料口与进料管线连通，所述管程侧壁开口与第二进料口连通，所述第一液相出料口与第二液相出料口相连，并通过液相出料管线连通至薄膜蒸发器，所述第二气相出料口连通至分隔壁精馏塔；
所述薄膜蒸发器包括第三进料口、残液出料口和第三气相出料口；所述第三进料口与换热器和蒸发室相连，所述第三气相出料口连通至分隔壁精馏塔；
所述分隔壁精馏塔包括塔顶出口、塔底出口和侧线产品出口，所述塔顶出口和塔底出口分别连接有冷凝器和再沸器；所述冷凝器的冷凝液出口设有回流罐，所述回流罐包括不凝气出口、塔顶产品出口和第一回流管线，所述第一回流管线与分隔壁精馏塔连通；所述再沸器包括塔底产品出口和第二回流管线，所述第二回流管线与分隔壁精馏塔连通。
在本发明一较佳实施例中，所述降膜再沸蒸发器的第一液相出料口管线还连接有循环泵，所述循环泵设有与进料管线连通的回流管线。
在本发明一较佳实施例中，所述降膜再沸蒸发器底部体积流量的液相循环比为40～60:1。
在本发明一较佳实施例中，所述薄膜蒸发器为刮膜式蒸发器，内置旋转的刮膜器。
在本发明一较佳实施例中，所述第三进料口的进料管线上设有进料泵，残液出料口的管线上设有残液泵。
在本发明一较佳实施例中，所述侧线产品出口通过侧线产品泵连接有侧线产品冷却器。
本发明的一种光刻胶废剥离液回收装置，还包括控制系统，所述控制系统包括若干调节阀和控制器；所述调节阀设置于降膜再沸蒸发器、薄膜蒸发器和分隔壁精馏塔的进出料管线以及蒸汽进口管线，通过控制器控制调节阀的开度，控制管线流量、装置内液位、温度和/或压力。
在本发明一较佳实施例中，所述控制系统还包括组分-塔板温差串级控制器，所述组分-塔板温差串级控制器设置于分隔壁精馏塔，包括主控制器和辅控制器，所述主控制器用于控制侧线产品中有效成分的质量分率，所述辅控制器通过调节回流比控制分隔壁精馏塔的第一块塔板和第三块塔板的温度差。
在本发明一较佳实施例中，所述控制系统通过调节进料管线上的调节阀开度，控制进料流量；通过调节降膜再沸蒸发器蒸发室的第二液相出料口管线上的调节阀开度，控制蒸发室液位；通过调节降膜再沸蒸发器的蒸汽进口管线上的调节阀开度，控制蒸发室温度；通过调节蒸发室第二气相出料口管线上的调节阀开度，控制蒸发室压力；通过调节薄膜蒸发器残液出料口管线上的调节阀开度，控制薄膜蒸发器液位；通过调节薄膜蒸发器的蒸汽进口管线上的调节阀开度，控制薄膜蒸发器温度；通过调节第三气相出料口管线上的调节阀开度，控制薄膜蒸发器压力；通过调节分隔壁精馏塔塔顶馏出液采出管线上的调节阀开度，控制回流罐液位；通过调节不凝气出口管线上的调节阀开度，控制塔顶压力；通过调节塔底液相采出管线上的调节阀开度，控制塔底液位。
在本发明一较佳实施例中，所述蒸发室的操作压力不大于0.25bar的绝对压力；所述薄膜蒸发器的操作压力不大于0.25bar的绝对压力；所述分隔壁精馏塔塔顶部操作压力不大于0.15bar的绝对压力。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
1.本发明的工艺装置在负压下操作，能够极大降低蒸汽能耗费用；使用分隔壁精馏塔技术，能够显著降低设备投资费用和系统能耗费用，显著提高企业经济效益；
2.本发明的控制系统控制点相对更少，结构简单、操作性更好，操作能耗少，运行稳定；
3.本发明能够有效分离轻组分杂质、回收溶剂产品以及重组分杂质，实现杂质与产品的有效分离与处理，促进高价值组分的回收利用，更加节能环保。
附图说明
图1为实施例1结构示意图。
图2为实施例2控制系统分布示意图，其中V1～V13为各管线调节阀，FC为进料流量控制器，LC1为蒸发室液位控制器，TC1为蒸发室温度控制器，PC1为蒸发室压力控制器，LC2为薄膜蒸发器液位控制器，TC2为薄膜蒸发器温度控制器，PC2为薄膜蒸发器压力控制器，PC3为分隔壁精馏塔顶压力控制器，LC3为回流罐液位控制器，LC4为分隔壁精馏塔釜液位控制器，Δ为分隔壁精馏塔1、3塔板温差信号，CC-DTC为分隔壁精馏塔1、3板温差控制器(辅控制器)，CC为主控制器，△表示温差。
具体实施方式
实施例1
请查阅图1，本实施例的一种光刻胶废剥离液回收装置，包括降膜再沸蒸发器、薄膜蒸发器5和分隔壁精馏塔7；
所述降膜再沸蒸发器包括换热器1和蒸发室2；本实施例采用管程开有三口的立式管壳式换热器1与一立式蒸发室2。所述换热器1包括第一进料口、管程侧壁开口和第一液相出料口；所述蒸发器包括第二进料口、第二液相出料口和第二气相出料口；所述第一进料口与进料管线连通，所述管程侧壁开口与第二进料口连通，所述第一液相出料口与第二液相出料口相连，并通过液相出料管线连通至薄膜蒸发器5，所述第二气相出料口连通至分隔壁精馏塔7；所述液相出料管线还连接有循环泵3，所述循环泵3设有与进料管线连通的回流管线。所述降膜再沸蒸发器底部体积流量的液相循环比为40～60:1。
所述薄膜蒸发器5包括第三进料口、残液出料口和第三气相出料口；所述第三进料口与换热器1和蒸发室2的液相出料管线相连，所述第三进料口的进料管线上设有进料泵4，所述第三气相出料口连通至分隔壁精馏塔7；残液出料口的管线上设有残液泵6。本实施例的所述薄膜蒸发器5为刮膜式蒸发器，内置旋转的刮膜器，使物料形成均匀液膜，用于提高光刻胶废剥离液有机溶剂的回收率。
所述分隔壁精馏塔7包括塔顶出口、塔底出口和侧线产品出口，所述塔顶出口和塔底出口分别连接有冷凝器8和再沸器13；所述冷凝器8的冷凝液出口设有回流罐9，所述回流罐9包括不凝气出口、塔顶产品出口和第一回流管线，所述不凝气出口的管线上设有真空泵15，所述第一回流管线与分隔壁精馏塔7连通且第一回流管线上设有回流泵10；所述再沸器13包括塔底产品出口和第二回流管线，所述第二回流管线与分隔壁精馏塔7连通，所述塔底产品出口的管线上设有塔底重组分泵14。所述侧线产品出口通过侧线产品泵11连接有侧线产品冷却器12。本实施例中，分隔壁精馏塔7顶部采出液为轻组分杂质，侧线采出液为回收溶剂产品，底部采出液为重组分杂质，实现杂质与产品的有效分离与处理，促进高价值组分的回收利用，更加节能环保。
本实施例回收光刻胶废剥离液的工艺流程为：
光刻胶废剥离液由进料管线进入降膜再沸蒸发器的换热器1管程顶部进口(即第一进料口)，加热后进入蒸发室2，底部液相一部分由第一液相出料口流入液相出料管线，经循环泵3与新鲜物料混合，另一部分由液相出料管线经进料泵4进入薄膜蒸发器5；蒸发室2顶部的第二气相出料口输出的气相与来自薄膜蒸发器5顶部的第三气相出料口输出的气相混合，随后进入分隔壁精馏塔7。薄膜蒸发器5底部残液出料口流出的液相经残液泵6至界区外处理。分隔壁精馏塔7塔顶的气相由顶部进入冷凝器8，经冷凝后的液相自塔顶冷凝器8的底部出口进入回流罐9，不凝气由真空泵15自回流罐9抽出；回流罐9中的液相经回流泵10一部分回流至塔内，另一部分作为塔顶产品采出。分隔壁精馏塔7塔底的液相，一部分经再沸器13加热后返回塔釜，另一部分经塔底重组分泵14作为塔底产品采出。侧线采出液相由侧线产品出口，经侧线产品泵11送至侧线产品冷却器12，冷却至常温的产品进入产品储罐。
实施例2
本实施例为实施例1光刻胶废剥离液回收装置的控制系统，所述控制系统包括若干调节阀和控制器，以及组分-塔板温差串级控制器；
所述调节阀设置于降膜再沸蒸发器、薄膜蒸发器5和分隔壁精馏塔7的进出料管线以及蒸汽进口管线，通过控制器控制调节阀的开度，实现进料管线流量控制，降膜再沸蒸发器蒸发室2的液位、压力和温度控制，薄膜蒸发器5液位、压力和温度控制，分隔壁精馏塔7塔顶压力、塔顶回流罐9液位和塔釜液位控制。
请查阅图2，本实施例的具体控制方式为：所述控制系统通过进料流量控制器FC调节进料管线上的调节阀V1开度，控制进料流量；通过液位控制器LC1调节降膜再沸蒸发器的液相出料管线上的调节阀V2开度，控制蒸发室2液位；通过温度控制器TC1调节降膜再沸蒸发器的蒸汽进口管线上的调节阀V3开度，控制蒸发室2温度；通过压力控制器PC1调节蒸发室2第二气相出料口管线上的调节阀V4开度，控制蒸发室2的操作压力不大于0.25bar的绝对压力；通过液位控制器LC2调节薄膜蒸发器5残液出料口管线上的调节阀V5开度，控制薄膜蒸发器5液位；通过温度控制器TC2调节薄膜蒸发器5的蒸汽进口管线上的调节阀V6开度，控制薄膜蒸发器5温度；通过压力控制器PC2调节第三气相出料口管线上的调节阀V7开度，控制薄膜蒸发器5的操作压力不大于0.25bar的绝对压力；通过液位控制器LC3调节分隔壁精馏塔7塔顶馏出液采出管线上的调节阀V8开度，控制回流罐9液位；通过压力控制器PC3调节不凝气出口管线上的调节阀V9开度，控制塔顶操作压力不大于0.15bar的绝对压力；通过液位控制器LC4调节塔底液相采出管线上的调节阀V10开度，控制塔底液位。
此外，还利用组分-塔板温差串级控制器对分隔壁精馏塔7进行控制，包括主控制器CC和辅控制器CC-DTC，所述主控制器CC用于控制侧线产品中有效成分的质量分率，所述辅控制器CC-DTC通过调节回流比控制分隔壁精馏塔7的第一块塔板和第三块塔板的温度差。
在上述实施例中，使用本发明的装置和控制系统回收光刻胶废剥离液中的有效成分，回收率可达85％以上。与双塔精馏系统相比，可节省23.6％的设备投资费用和31.1％的能耗费用。在本发明的控制系统的控制操作下，当处理量波动5％、进料中轻组分杂质含量增加5％时仍可稳定运行并产出有效成分质量组成大于99％的产品。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种光刻胶废剥离液回收装置，其特征在于：包括降膜再沸蒸发器、薄膜蒸发器和分隔壁精馏塔；
所述降膜再沸蒸发器包括换热器和蒸发室；所述换热器包括第一进料口、管程侧壁开口和第一液相出料口；所述蒸发器包括第二进料口、第二液相出料口和第二气相出料口；所述第一进料口与进料管线连通，所述管程侧壁开口与第二进料口连通，所述第一液相出料口与第二液相出料口相连，并通过液相出料管线连通至薄膜蒸发器，所述第二气相出料口连通至分隔壁精馏塔；
所述薄膜蒸发器包括第三进料口、残液出料口和第三气相出料口；所述第三进料口与换热器和蒸发室相连，所述第三气相出料口连通至分隔壁精馏塔；
所述分隔壁精馏塔包括塔顶出口、塔底出口和侧线产品出口，所述塔顶出口和塔底出口分别连接有冷凝器和再沸器；所述冷凝器的冷凝液出口设有回流罐，所述回流罐包括不凝气出口、塔顶产品出口和第一回流管线，所述第一回流管线与分隔壁精馏塔连通；所述再沸器包括塔底产品出口和第二回流管线，所述第二回流管线与分隔壁精馏塔连通。
2.根据权利要求1所述的一种光刻胶废剥离液回收装置，其特征在于：所述降膜再沸蒸发器的液相出料管线还连接有循环泵，所述循环泵设有与进料管线连通的回流管线。
3.根据权利要求2所述的一种光刻胶废剥离液回收装置，其特征在于：所述降膜再沸蒸发器底部体积流量的液相循环比为40～60:1。
4.根据权利要求1所述的一种光刻胶废剥离液回收装置，其特征在于：所述薄膜蒸发器为刮膜式蒸发器，内置旋转的刮膜器。
5.根据权利要求1所述的一种光刻胶废剥离液回收装置，其特征在于：所述第三进料口的进料管线上设有进料泵，残液出料口的管线上设有残液泵。
6.根据权利要求1所述的一种光刻胶废剥离液回收装置，其特征在于：所述侧线产品出口通过侧线产品泵连接有侧线产品冷却器。
7.根据权利要求1～6任一项所述的一种光刻胶废剥离液回收装置，其特征在于：还包括控制系统，所述控制系统包括若干调节阀和控制器；所述调节阀设置于降膜再沸蒸发器、薄膜蒸发器和分隔壁精馏塔的进出料管线以及蒸汽进口管线，通过控制器控制调节阀的开度，控制管线流量、装置内液位、温度和/或压力。
8.根据权利要求7所述的一种光刻胶废剥离液回收装置，其特征在于：所述控制系统还包括组分-塔板温差串级控制器，所述组分-塔板温差串级控制器设置于分隔壁精馏塔，包括主控制器和辅控制器，所述主控制器用于控制侧线产品中有效成分的质量分率，所述辅控制器通过调节回流比控制分隔壁精馏塔的第一块塔板和第三块塔板的温度差。
9.根据权利要求7所述的一种光刻胶废剥离液回收装置，其特征在于：所述控制系统通过调节进料管线上的调节阀开度，控制进料流量；通过调节降膜再沸蒸发器蒸发室第二液相出料口管线上的调节阀开度，控制蒸发室液位；通过调节降膜再沸蒸发器的蒸汽进口管线上的调节阀开度，控制蒸发室温度；通过调节蒸发室第二气相出料口管线上的调节阀开度，控制蒸发室压力；通过调节薄膜蒸发器残液出料口管线上的调节阀开度，控制薄膜蒸发器液位；通过调节薄膜蒸发器的蒸汽进口管线上的调节阀开度，控制薄膜蒸发器温度；通过调节第三气相出料口管线上的调节阀开度，控制薄膜蒸发器压力；通过调节分隔壁精馏塔塔顶馏出液采出管线上的调节阀开度，控制回流罐液位；通过调节不凝气出口管线上的调节阀开度，控制塔顶压力；通过调节塔底液相采出管线上的调节阀开度，控制塔底液位。
10.根据权利要求7所述的一种光刻胶废剥离液回收装置，其特征在于：所述蒸发室的操作压力不大于0.25bar的绝对压力；所述薄膜蒸发器的操作压力不大于0.25bar的绝对压力；所述分隔壁精馏塔塔顶部操作压力不大于0.15bar的绝对压力。
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