CN101125839A - 麦芽酚生产中母液的处理方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种麦芽酚(和乙基麦芽酚)生产中母液的处理方法以及实现该方法的装置，其特征在于将母液槽(1)中的母液和氯仿槽(15)中的萃取剂氯仿，分别用泵(2)和泵(17)，按流量比例20∶1送入萃取塔(4)的下部和上部，氯仿和母液两相因重力差在萃取塔内逆流接触，母液中含有少量麦芽酚转移到萃取剂相中，从塔底部排入储存槽(7)，母液从塔顶排入废液槽(20)。含有麦芽酚的萃取剂相送入蒸馏釜(9)中，加热90℃蒸出氯仿，经冷凝器(13)冷凝后进入氯仿槽(15)中循环使用。蒸馏釜(9)内剩余麦芽酚进入冷冻釜(11)内，冷冻至10℃左右结晶析出麦芽酚，取出半成品并入升华工序加工。
Description
技术领域：
本发明涉及一种广普增香剂麦芽酚(和乙基麦芽酚)生产中的母液的处理方法及以及实现该方法的装置。
背景技术：
麦芽酚(和乙基麦芽酚)是一种广普增香剂，具有愉快的焦甜香味，广泛应用于日化、饮料、食品、医药、烟、酒等精细化工领域。
麦芽酚的生产，现国内外的生产厂家主要采用糠醛路线，生产过程为：镁与卤代烷在无水乙醚或四氢呋喃溶剂存在下进行反应合成格氏试剂，然后格氏试剂与糠醛加成反应，再经水解得糠基醇中间体；分离溶剂后的糠基醇中间体在甲醇水溶液中低温用氯气氯化，然后再在酸性介质中加热水解重排，得麦芽酚粗制品，粗制品经升华提纯再在乙醇中重结晶，晶体干燥后得成品包装。
主要化学反应过程：
(其中R＝CH3为麦芽酚、R＝CH2CH3为乙基麦芽酚)
原氯化中和母液及成品水结母液的处理工艺状况及问题：
原氯化中和母液(氯化水解物料加碱中和后的水溶液，其中主要成分水、氯化钠、麦芽酚等)及水结母液(升华物料水溶液，其中主要成分水、氯化钠、麦芽酚等)均采用冷冻静置分离方法，半成品结晶析出后，母液送污水处理站，母液中仍含有约1％的半成品，既浪费又加重污水处理负荷。针对上述问题进行广泛检索，尚未发现相关的解决方案。
发明内容：
本发明的目的之一是提供一种麦芽酚生产中母液的处理方法，以分离提取母液中存在的少量的麦芽酚，本发明的目的之二就是提供一种实现上述处理方法的装置。
本发明采用的技术方案如下：
一种麦芽酚生产中母液的处理方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)、在萃取塔上部用氯仿泵打入萃取剂氯仿，同时在萃取塔下部用泵打入麦芽酚生产中产生的母液，使萃取剂氯仿和母液两相在萃取塔内逆流混合传质，靠两项不同的比重自动分离萃取剂氯仿和母液；
(2)在萃取塔底部重相收集萃取剂氯仿以及氯仿中携带的麦芽酚，萃取塔顶部收集母液；
(3)、将收集的氯仿以及氯仿中携带的麦芽酚送入蒸馏釜中，在常压下，蒸馏至90℃以上，从蒸馏釜釜顶蒸馏分离出氯仿，分离出的氯仿经冷凝后待用，从蒸馏釜釜底分离出麦芽酚，分离出的麦芽酚送入冷冻缸中冷冻待用。
一种实现上述麦芽酚生产中母液的处理方法的装置，其特征在于该装置包括：
(1)一个萃取塔；
(2)一个母液泵，母液泵一端用管道与母液槽连接，另一端用管道与萃取塔的下部连接；
(3)一个氯仿泵和氯仿槽，氯仿泵一端用管道与氯仿槽连接，另一端用管道与萃取塔的上部连接；
(4)一个废液槽，废液槽用管道与萃取塔的顶部连接；
(5)一个设置在萃取塔中部以上的萃取剂储存槽，萃取剂储存槽上端用管道与萃取塔底部连接，萃取剂储存槽下端端用管道与蒸馏釜连接；
(6)一个蒸馏釜和冷冻缸，蒸馏釜上端入口用管道与萃取剂储存槽连接，蒸馏釜下端出口用管道与冷冻缸连接；
(7)一个冷凝器，冷凝器上端用管道与蒸馏釜出口连接、下端用管道与氯仿槽连接。
该装置还包括：设置在萃取塔顶部的防止产生虹吸现象的气管以及与萃取剂储存槽顶部管道相连的气管。
本发明是在萃取塔中用萃取剂氯仿和母液两相逆流混合传质，自动重力分离(因两相比重差较大分别为1.48和1.05)，重相收集蒸馏分离出氯化循环使用，釜底产物为半成品，并入生产线中加工。
本发明的优点在于：
本发明的方法即装置能充分回收母液中有用成分麦芽酚，增加产品产量，提高产品总收率，采用本发明后能使产品总收率提高2％，降低了生产成本，并大大减轻了污水处理负荷。
具体实施方式：
如图1所示，本发明采用的母液处理装置的组成如下：首先包括一个萃取塔4；萃取塔4的左侧设置一个母液泵2，母液泵2一端用管道3与母液槽1连接，另一端用管道3与萃取塔4的下部连接；母液处理装置还包括一个氯仿泵17和氯仿槽15，氯仿泵17一端用管道16与氯仿槽15连接，另一端用管道16与萃取塔4的上部连接；在萃取塔4的左侧设置一个废液槽20，废液槽20用管道19与萃取塔4的顶部连接；在萃取塔4的中部以上设置一个萃取剂储存槽7，萃取剂储存槽7上端用管道5与萃取塔4底部连接，萃取剂储存槽7下端用管道8与蒸馏釜9上端入口连接，蒸馏釜9下端出口用管道10与冷冻缸11连接；在蒸馏釜9的右侧设置一个冷凝器13，冷凝器13上端用管道12与蒸馏釜9出口连接、下端用管道14与氯仿槽15连接。在萃取塔4的顶部设置一个防止产生虹吸现象的气管18以及与萃取剂储存槽7顶部管道相连的气管6。当然，上述的各连接管道中都可以设置阀门，上述装置构成了一个处理母液的系统装置。
本发明的处理方法如下：利用图1所示的装置，将母液槽1中的氯化中和母液、成品水结母液和氯仿槽15中的萃取剂氯仿，分别用母液泵2和氯仿泵17，按流量比例20∶1送入萃取塔4的下部和上部，氯仿和母液两相因重力差在萃取塔内逆流接触，母液中含有的少量麦芽酚转移到萃取剂相中，从塔底部排出进入萃取剂储存槽7，母液从塔顶排出进入废液槽20中。
含有少量麦芽酚的萃取剂相从萃取剂储存槽7送入到蒸馏釜9中，控制釜温到90℃，加热蒸出氯仿，进入冷凝器13中，经冷凝后进入氯仿槽15中循环使用。蒸馏釜9内剩余是麦芽酚，放入冷冻釜11内，冷冻至-10℃左右结晶析出麦芽酚，取出半成品并入升华工序加工。
Claims (3)
1.一种麦芽酚生产中母液的处理方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)在萃取塔上部用氯仿泵打入萃取剂氯仿，同时在萃取塔下部用泵打入麦芽酚生产中产生的母液，使萃取剂氯仿和母液两相在萃取塔内逆流混合接触传质，靠两相不同的比重自动分离萃取剂氯仿和母液；
(2)在萃取塔底部重相收集萃取剂氯仿以及氯仿中携带的麦芽酚，萃取塔顶部收集母液；
(3)将收集的氯仿以及氯仿中携带的麦芽酚送入蒸馏釜中，在常压下，蒸馏至90℃以上，从蒸馏釜釜顶蒸馏分离出氯仿，分离出的氯仿经冷凝后待用，从蒸馏釜釜底分离出麦芽酚，送入冷冻缸中冷冻待用。
2.一种实现如权利要求1所述的麦芽酚生产中母液的处理方法的装置，其特征在于该装置包括：
(1)一个萃取塔(4)；
(2)一个母液泵(2)，母液泵一端用管道与母液槽(1)连接，另一端用管道与萃取塔(4)的下部连接；
(3)一个氯仿泵(17)和氯仿槽(15)，氯仿泵(17)一端用管道与氯仿槽(15)连接，另一端用管道与萃取塔(4)的上部连接；
(4)一个废液槽(20)，废液槽用管道与萃取塔的顶部连接；
(5)一个设置在萃取塔中部以上的萃取剂储存槽(7)，萃取剂储存槽(7)上端用管道与萃取塔底部连接，萃取剂储存槽(7)下端端用管道与蒸馏釜(9)连接；
(6)一个蒸馏釜(9)和冷冻缸(11)，蒸馏釜(9)上端入口用管道与萃取剂储存(7)槽连接，蒸馏釜下端出口用管道与冷冻缸(11)连接；
(7)一个冷凝器(13)，冷凝器(13)上端用管道与蒸馏釜(9)出口连接、下端用管道与氯仿槽(15)连接。
3.根据权利要求2所述的实现如权利要求1所述的麦芽酚生产中母液的处理方法的装置，其特征在于该装置还包括：设置在萃取塔顶部的防止产生虹吸现象的气管(18)以及与萃取剂储存槽顶部管道相连的气管(6)。
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