CN108299362A - 一种分离麦芽酚粗品中杂质的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种分离麦芽酚粗品中杂质的方法，包括：a、将水解后物料过滤后降温至30℃‑35℃;b、水解液泵入萃取混合器，同时泵入氯仿，使水解液和氯仿充分混合；c、混合液进分层器，分层后的轻相进水解液收集槽，下层重相进氯仿收集槽并放入蒸馏釜蒸馏回收氯仿，蒸馏后的物料送至升华釜进行升华；d、将水解收集槽中轻相物料泵入中和釜，调PH至2.5‑3.5，温度降至40℃‑45，物料放入结晶器冷冻结晶，离心甩干后送升华釜进行升华。本发明的优点在于：直接对液相进行分离处理，副产物分离较为彻底，避免了原工艺中和放料和粗结甩料时的环境影响，缩短生产流程，粗结晶物料纯度高，升华过程废沥青少，麦芽酚得率明显增加，收率由原来的55%左右增加到现在的60%。

Description

一种分离麦芽酚粗品中杂质的方法

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，涉及一种分离麦芽酚粗品中杂质的生产方法。

背景技术

糠醛法制麦芽酚的生产过程分为格氏工段、氯化工段、升华工段、结晶工段、烘干工段。氯化水解工段后生成的麦芽酚粗品中含有大量沥青副产物，用粗结晶、精结晶的方式不但分离效果差、消耗大量的溶剂，而且很大程度降低目标产物得率。在这个过程中粗结晶是中间提纯过程，提纯效果不佳。

原工艺中麦芽酚生产过程中升华工段可细分为：中和冷冻、粗结晶、升华。中和放料主要是，放料至冷冻缸后，加液碱调PH至2.5-3.5，冷冻结晶后得到粗产物，得到的粗产物气味大，并且夹带大量副产物沥青，易造成环境污染；粗产物再进行初步除杂即粗结晶，粗结晶主要是以酒精为溶剂来溶解粗产物中的副产物沥青，再以离心的方式甩去带有副产物沥青的酒精溶液，得到的粗结晶产物颜色较深、纯度较低，且仍然含有大量的有机副产物；粗结晶物料再进行升华操作，精加工后，得到高纯度麦芽酚产品。此法，生产过程冗长，劳动强度高，不易操作，产品质量较难控制。

发明内容

本发明的目的就是为了解决现有技术中麦芽酚升华工段存在的副产物沥青多、生产过程冗长、产品质量较难控制的缺点，提供的一种分离麦芽酚粗品中杂质的方法。

本发明采用的技术方案如下：

一种分离麦芽酚粗品中杂质的方法，包括以下步骤：

a、水解反应完成后，将水解后物料经过过滤后降温至30℃-35℃后，放料至冷储槽;

b、冷储槽中的水解液泵入萃取混合器，控制水解液泵入流量1m³/h，同时向萃取混合器以0.5m³/h流量泵入氯仿，开萃取混合器循环泵，使水解液和氯仿充分混合；

c、混合液从萃取混合器顶部出料口进分层器，经过分层后的上层酸液轻相进水解液收集槽，下层重相进氯仿收集槽并放入蒸馏釜蒸馏回收氯仿，蒸馏后的物料送至升华釜进行升华；

d、将水解收集槽中物料泵入中和釜，加液碱调PH至2.5-3.5，待温度降至40℃-45，物料放入结晶器冷冻结晶，温度12℃以下，结晶物料离心甩干后送升华釜进行升华。

本发明的有点在于：有效避免了中和冷冻缸敞开放料时的环境污染。同时，直接对液相进行分离处理，副产物分离较为彻底，萃取过程和氯仿的回收过程处于密闭装置，直接避免了中和放料和粗结甩料时的环境影响，改善了工作环境，缩短生产流程，降低了劳动强度并提高了生产环节的安全性。萃取后得到的物料气味明显减少，粗结晶物料纯度高，升华过程废沥青少，麦芽酚得率明显增加，收率由原来的55%左右增加到现在的60%左右，经济效益提升明显。

附图说明：

图1本发明提供的工艺流程简图。

具体实施方法：

如图1所示，本发明提供的一种分离麦芽酚粗品中杂质的方法，包括以下步骤：

a、水解反应完成后，将水解后物料（水解液）趁热放料，经过滤器过滤后放料至热储槽，再经泵打入冷却釜降温至30℃-35℃后，再经釜底阀放料至冷储槽。

b、冷储槽水解液液位达到5m³后，将水解液泵入萃取混合器，控制水解液泵入流量1m³/h，同时向萃取混合器以0.5m³/h流量泵入氯仿，待打入萃取混合器的混合液（水解液和氯仿）够循环量，开萃取混合器循环泵，使水解液和氯仿充分混合；

c、混合液从萃取混合器顶部出料口进分层器，经过分层器分层后，上层酸液轻相进甲基水解液收集槽，下层重相进氯仿收集槽并放入蒸馏釜蒸馏回收氯仿，无明显出馏后放至保温釜，待保温釜达到规定液位500L后过料至甲基沥青升华釜进行升华，回收沥青中夹带的麦芽酚；

d、当甲基水解收集槽物料达到2500L后，水解液泵入中和釜，开搅拌循环水降温，加液碱调PH至2.5-3.5，待温度降至40℃-45，物料放入结晶器，冷冻结晶，温度达到12℃以下，离心甩干后送升华工段进行精加工。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (1)

1.一种分离麦芽酚粗品中杂质的方法，包括以下步骤：

a、水解反应完成后，将水解后物料经过过滤后降温至30℃-35℃后，放料至冷储槽;

b、冷储槽中的水解液泵入萃取混合器，控制水解液泵入流量1m³/h，同时向萃取混合器以0.5m³/h流量泵入氯仿，开萃取混合器循环泵，使水解液和氯仿充分混合；

c、混合液从萃取混合器顶部出料口进分层器，经过分层后的上层酸液轻相进水解液收集槽，下层重相进氯仿收集槽并放入蒸馏釜蒸馏回收氯仿，蒸馏后的物料送至升华釜进行升华；

d、将水解收集槽中物料泵入中和釜，加液碱调PH至2.5-3.5，待温度降至40℃-45，物料放入结晶器冷冻结晶，温度12℃以下，结晶物料离心甩干后送升华釜进行升华。