CN101941885A - 邻氯氯苄的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种邻氯氯苄的制备方法，包括以下步骤：一：第一次开车方案：将氯化成功的物料泵入到精馏塔及加热蒸发器中，建立起塔内连续生产所必需的温度梯度；二：待温度梯度建立好后，开采出阀接受回收的邻氯甲苯，作为下一步成品精馏塔的进料；三：第二塔为邻氯氯苄的成品精馏塔，具体操作相同于二步操作，但塔顶温度控制在110-115度，保持真空在-0.095-0.098MP之间，色谱跟踪分析，连续采出邻氯氯苄成品，同时保持塔底温度在150-160度之同时，开启塔底出料平流泵，流量每小时10kg左右，即可得到含量大于95％的邻氯二氯苄，用于水解而得到邻氯苯甲醛。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机化合物的制备方法，具体涉及到邻氯氯苄的制备方法。
背景技术
邻氯氯苄是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料工业。在现有的文献及普遍运用的制备方法为：邻氯甲苯在催化剂的作用进行氯化而得到氯化深度约占原料邻氯甲苯50％左右的混合氯化液，然后将氯化液泵入精馏釜中，间歇精馏得纯度大于99％的邻氯氯苄成品。
发明内容
本发明所要解决的技本问题是将氯苄精馏由间歇式改成连续精馏，从而实现邻氯氯苄生产连续自动化的工业化大生产。
本发明的技术方案是：本发明的邻氯氯苄的制备方法，包括以下步骤：
一：第一次开车方案：将氯化成功的物料泵入到精馏塔及加热蒸发器中，约占加热面的2/3的位置，然后，加热开启真空泵，保持塔内全回流，从而建立起塔内连续生产所必需的温度梯度(正常操作：塔顶75-80度，塔中温度105-110度，塔底温度130-140度之间)；
二：待温度梯度建立好后，开采出阀接受回收的邻氯甲苯，每小时采出量约200kg左右，同时开启进料平流泵，保持流速每小时400kg左右。待塔底温度达到130度时，开启底部出料平流泵，流量在每小时200kg上下，作为下一步成品精馏塔的进料；
三：第二塔为邻氯氯苄的成品精馏塔，具体操作相同于二步操作，但塔顶温度控制在110-115度，保持真空在-0。095——0。098MP之间，色谱跟踪分析，连续采出邻氯氯苄成品，同时保持塔底温度在150-160度之同时，开启塔底出料平流泵，流量每小时10kg左右，即可得到含量大于95％的邻氯二氯苄，用于水解而得到邻氯苯甲醛。
本发明的有益效果是：一：本发明使以往单一的，间歇式的精馏操作，改成连续，流水线式的操作方法，工人操作平稳，从而保证所出成品的品质。
二：本发明能有效的提高生产效率，目前行业均采用间歇法生产，每釜采出后期采出速度较慢，仅有正常采出的1/3-1/4，同时由于邻氯二氯苄在氯化料中百分比仅占2。5％左右，每釜量较少，精馏到后期，无法将一氯苄和二氯苄全部有效的分离出来，从而无法一次性收集到含量大于95％的邻氯二氯苄，而仅得到一氯苄和二氯苄的混合物，同时还要降温放出此料，待积余到一定量时，重新开温精馏、分离，而本发明即弥补了间歇式的不足，保证一次性，将所有成品分离出来，提高了生产效率，减少了能量消耗。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明：
本发明的邻氯氯苄的制备方法，包括以下步骤：
一：第一次开车方案：将氯化成功的物料泵入到精馏塔及加热蒸发器中，约占加热面的2/3的位置，然后，加热开启真空泵，保持塔内全回流，从而建立起塔内连续生产所必需的温度梯度(正常操作：塔顶75-80度，塔中温度105-110度，塔底温度130-140度之间)；
二：待温度梯度建立好后，开采出阀接受回收的邻氯甲苯，每小时采出量约200kg左右，同时开启进料平流泵，保持流速每小时400kg左右。待塔底温度达到130度时，开启底部出料平流泵，流量在每小时200kg上下，作为下一步成品精馏塔的进料；
三：第二塔为邻氯氯苄的成品精馏塔，具体操作相同于二步操作，但塔顶温度控制在110-115度，保持真空在-0。095——0。098MP之间，色谱跟踪分析，连续采出邻氯氯苄成品，同时保持塔底温度在150-160度之同时，开启塔底出料平流泵，流量每小时10kg左右，即可得到含量大于95％的邻氯二氯苄，用于水解而得到邻氯苯甲醛。
Claims (1)
1.一种邻氯氯苄的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
一：第一次开车方案：将氯化成功的物料泵入到精馏塔及加热蒸发器中，约占加热面的2/3的位置，然后，加热开启真空泵，保持塔内全回流，从而建立起塔内连续生产所必需的温度梯度(正常操作：塔顶75-80度，塔中温度105-110度，塔底温度130-140度之间)；
二：待温度梯度建立好后，开采出阀接受回收的邻氯甲苯，每小时采出量约200kg左右，同时开启进料平流泵，保持流速每小时400kg左右。待塔底温度达到130度时，开启底部出料平流泵，流量在每小时200kg上下，作为下一步成品精馏塔的进料；
三：第二塔为邻氯氯苄的成品精馏塔，具体操作相同于二步操作，但塔顶温度控制在110-115度，保持真空在-0。095——0。098MP之间，色谱跟踪分析，连续采出邻氯氯苄成品，同时保持塔底温度在150-160度之同时，开启塔底出料平流泵，流量每小时10kg左右，即可得到含量大于95％的邻氯二氯苄，用于水解而得到邻氯苯甲醛。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103172490A (zh) * | 2012-12-20 | 2013-06-26 | 江苏长三角精细化工有限公司 | 一种连续精馏生产邻氯氯苄的方法及装置 |
| CN105218298A (zh) * | 2015-10-14 | 2016-01-06 | 天津大学 | 连续精馏分离对氯甲苯氯化液提纯对氯一氯苄和对氯二氯苄方法及装置 |
| CN113105302A (zh) * | 2021-03-04 | 2021-07-13 | 老河口华辰化学有限公司 | 一种邻氯甲苯氯化联产邻氯氯苄、邻氯二氯苄和邻氯三氯苄的方法 |
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2009
- 2009-07-08 CN CN2009100320634A patent/CN101941885A/zh active Pending
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110112 |