CN106632532B - 一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷的回收处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷的回收处理方法，在氯代反应完成后的降温过程中通过减压蒸馏、回流曝气除酸实现三氯乙烷的回收，从而大大减少了淬灭后回收处理三氯乙烷的量及其处理压力，有利于达到节能降耗的目的。本发明不影响生产的正常进行，所回收的三氯乙烷成品循环用于下一批次氯代反应中也不影响三氯蔗糖‑6‑乙酯的转化率，从而大大降低了生产成本。

Description

一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷的回收处理方法
技术领域
本发明涉及三氯蔗糖生产技术领域，尤其涉及一种三氯蔗糖生产中氯代反应所用氯化剂三氯乙烷的回收处理方法。
背景技术
三氯蔗糖又称蔗糖素、或4,1,6,-三氯-4,1,6,-三脱氧半乳型蔗糖，其甜度可达蔗糖的600倍，具有无能量、甜度高、甜味纯正、高度安全等特点，是目前最优秀的功能性甜味剂之一。三氯蔗糖的制备是以蔗糖为原料，经过酰化反应、氯代反应得到中间体三氯蔗糖-6-乙酸酯，此中间体经过多次提纯后在甲醇/甲醇钠体系中脱除乙酰基得到三氯蔗糖粗品，三氯蔗糖粗品经过重结晶后而得到精品三氯蔗糖。
目前，三氯蔗糖应用范围广泛、竞争激烈，因此只有不断提高三氯蔗糖的品质、并且控制好三氯蔗糖的生产成本才能够使企业具有竞争力。在三氯蔗糖的生产过程中，主要的成本为设备的维修、原材料的使用、水电气、以及溶剂的损耗等，其中，如何减少溶剂的损耗及其处理成本是控制生产成本的关键所在。
在三氯蔗糖的氯代过程中三氯乙烷是一种重要的溶剂，需要回收重复利用。由于三氯乙烷的使用量大，如何更好地回收及利用将有助于降低成本消耗。目前，现有技术对于三氯乙烷的回收处理，均是在氯代淬灭后采用先蒸馏分层，然后再加入无水氯化钙进行脱水的方法进行的。这种方式不仅过程繁琐，而且存在着以下问题：(1)三氯乙烷的用量大，全部用此方法回收则蒸馏过程的能耗损耗也大；(2)使用后的无水氯化钙还需通过高温烘干以循环使用，同样也需要消耗大量的能耗。因此，现有技术三氯乙烷的回收利用处理，仍然给节能降耗带来很大的压力。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种三氯蔗糖生产中氯代反应所用氯化剂三氯乙烷的回收处理方法，在氯代反应完成后的降温过程中通过减压蒸馏、回流曝气除酸实现三氯乙烷的回收，从而大大减少回收处理三氯乙烷的量及其处理压力，以利于达到节能降耗的目的。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷的回收处理方法，包括以下步骤：
(1)在完成氯代反应并保温后的降温过程中，对保温后的物料在负压的条件下进行减压蒸馏，蒸馏出的气体经过冷凝器冷凝成液体进入收集罐，从而收集得到蒸馏物料；
(2)对所述蒸馏物料进行回流曝气以除去酸而得到三氯乙烷成品；所述三氯乙烷成品返回循环用于氯代反应中。
进一步地，本发明所述步骤(1)中减压蒸馏在80～110℃温度下进行，负压为-0.02～-0.05Mpa。所述步骤(2)中回流曝气经加热在90～100℃温度下通入惰性气体进行，曝气时间为2.5～3h。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明在氯代反应完成后的降温过程中即进行三氯乙烷的回收，从而大大减少了淬灭后回收三氯乙烷的量及其处理压力，有利于实现节能减耗的目的。
(2)本发明不影响生产的正常进行，所回收的三氯乙烷成品循环用于下一批次氯代反应中也不影响三氯蔗糖-6-乙酯的转化率，从而大大降低了生产成本。
下面将结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例：
本实施例一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷的回收处理方法，其步骤如下：
(1)取氯代保温后的糖水250mL(其中三氯乙烷含量为60％)，在85℃温度、负压-0.05Mpa(通过水循环真空泵抽真空)下进行减压蒸馏，蒸馏出的气体经过冷凝器冷凝成液体进入收集罐而收集得到75mL蒸馏物料(三氯乙烷含量为90％)，经检测蒸馏物料水分含量小于0.1％，达到投料要求；
(2)将上述蒸馏物料在85℃温度下通入惰性气体(如氮气)进行加热回流曝气，曝气时间为3h，以除去其中的酸(进入酸气吸收塔)，而得到三氯乙烷成品。
本实施例所回收的三氯乙烷成品返回循环用于下一批次的氯代反应中，经检测最后三氯蔗糖-6-乙酯的摩尔转化率为53％。
对比例一：
取氯代保温后的糖水250mL进行淬灭(不经本发明的回收处理)，先加碱调节pH值至9～10，然后再加入酸调节pH值至中性。经检测最后三氯蔗糖-6-乙酯的摩尔转化率为53％。
对比例二：
经过本发明实施例步骤(1)处理收集了蒸馏物料后，剩下的物料在25℃温度下进行淬灭，先加碱调节pH值至9～10，然后再加入酸调节pH值至中性。经检测最后三氯蔗糖-6-乙酯的摩尔转化率为52％。
对比例三：
本发明实施例步骤(1)处理收集了的蒸馏物料，返回循环用于下一批次的氯代反应中，经检测最后三氯蔗糖-6-乙酯的摩尔转化率为46％。
蒸馏物料由于未经除酸处理，所含的酸会影响氯代反应，因此造成三氯蔗糖-6-乙酯的转化率变低。
由以上可见，本发明实施例通过减压蒸馏、回流曝气除酸后回收的三氯乙烷成品，循环用于下一批次氯代反应中，并不影响三氯蔗糖-6-乙酯的转化率(同对比例一)，从而大大节约了溶剂成本。并且，经本发明实施例回收处理后剩下的物料仍然具有相近的三氯蔗糖-6-乙酯的转化率(见对比例二)，表明本发明不会影响正常的生产，而且大大减少了淬灭后回收三氯乙烷的量及其处理压力，有利于实现节能减耗的目的。

Claims (1)

1.一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷的回收处理方法，其特征在于包括以下步骤：
(1) 在完成氯代反应并保温后的降温过程中，对保温后的物料在负压为-0.02～-0.05Mpa、以及80～110℃温度的条件下进行减压蒸馏，蒸馏出的气体经过冷凝器冷凝成液体进入收集罐，从而收集得到蒸馏物料；
(2) 对所述蒸馏物料在90～100℃温度下通入惰性气体进行加热回流曝气，曝气时间为2.5～3h，以除去酸而得到三氯乙烷成品；所述三氯乙烷成品返回循环用于氯代反应中。
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