CN102417526A - 相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法 - Google Patents

相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法，其步骤包括：在制得的Vilsmeier试剂中，加入相转移催化剂，5-10℃滴加蔗糖-6-酯的DMF溶液；升温到45-55℃，保温1-1.5小时；升温到75-85℃，保温1-1.5小时；升温到108-109℃，保温2.5-3小时，减压浓缩蒸出含氯溶剂；将料液降温到室温，通入氨气中和。本发明的有益效果是：可以减少能耗，低温反应平稳、安全，反应的最终温度低，减少了副产物的生成。在氯化料液后处理时，通氨气中和，可以做到无水分带入，减少了三氯蔗糖-6-酯的分解及流失；同时降低了溶剂DMF的回收成本，减少了生产中的能耗；相转移催化剂，促进物料较好地溶解，使氯化反应能平稳、有效地进行。

Description

相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法
技术领域
本发明涉及三氯蔗糖的制备技术领域，具体为一种相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法，
背景技术
三氯蔗糖的制备中，单酯法在工业上被广泛使用。其工艺过程是：先将蔗糖转化为蔗糖-6-酯，再将蔗糖-6-酯氯化得到三氯蔗糖-6-酯，再醇解制得三氯蔗糖。其中蔗糖-6-酯的氯代为关键步骤，氯代方法极为重要。蔗糖-6-酯的氯代中通常采用Vilsmeier试剂，Vilsmeier试剂由氯化亚砜或固体光气与DMF反应制得，在Vilsmeier试剂与蔗糖-6-酯反应的过程中，50℃下Vilsmeier试剂与蔗糖-6-酯的溶液不能很好地互溶，反应较难形成均相反应，致使反应不能平稳地进行，因此滴加蔗糖-6-酯的DMF溶液时，要求温度低于5℃，同时滴加蔗糖-6-酯的DMF溶液完成后，料液从5℃升至110℃需要较长的时间(一般为10-13小时)通过缓慢分段升温来防止反应不平稳而产生的不安全性，同时反应的最终温度在110℃以上才能有效地转化为三氯蔗糖-6-酯，在110℃-113℃也必须保温反应3小时，这样较高的温度长时间反应过程造成较多的副产物生成，最终料液中物料碳化现象严重，出现很多深黑色胶状物。导致生产收率下降，料液后处理困难。
另外在氯化完成后进行后处理时，一般使用30％的液碱中和料液，这种处理方式有缺陷。因为使用液碱，向料液中带进去大量水分，可引起水解副反应，此外，由于与水互溶，二甲基甲酰胺(DMF)不仅难以回收，而且萃取时分液的水相会带走一部分氯代产品。
发明内容
本发明的目的是针对以上所述蔗糖-6-酯在制备过程中存在的不足，提供一种相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法，其步骤包括：在制得的Vilsmeier试剂中，加入蔗糖-6-酯重量2-3％的相转移催化剂，5-10℃滴加浓度为15-25％的蔗糖-6-酯的DMF溶液，保温1-1.5小时；升温到45-55℃，保温1-1.5小时；升温到75-85℃，保温1-1.5小时；升温到108-109℃，保温2.5-3小时，减压浓缩蒸出含氯溶剂(二氯乙烷或三氯乙烷)。
将料液降温到室温，通入氨气中和，离心除盐，料液60℃以下高真空减压浓缩回收溶剂DMF，用乙酸乙酯溶解残余物，纯化水洗涤二次，加活性炭脱色，真空脱除乙酸乙酯溶剂，残渣加水溶解、降温结晶，得到三氯蔗糖-6-酯。
通入氨气，调节PH＝6.5-7.5，搅拌1小时。
所述Vilsmeier氯化试剂是先将氯化试剂投入到其自身2-3倍的含氯溶剂二氯乙烷或三氯乙烷中溶解，再滴加到DMF溶剂中制得。
所述氯化试剂为氯化亚砜、固体光气或者三氯氧磷中的一种。
所述相转移催化剂是四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十四烷基三甲基氯化铵中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
因为氯化时在料液中投加了相转移催化剂，提高了蔗糖-6-酯与氯化试剂的反应速率，生产时可以在略高的温度5-10℃滴加蔗糖-6-酯的DMF溶液，低温反应平稳、安全。同时滴加完酯化液后只需6-8小时即可升至最高温度108-109℃反应，反应最终温度降低了5℃，保温时间也缩短了0.5小时，这样可以减少能耗。另外因为减少了副产物——黑色胶状物的生成，后处理也相对简单一些。
在氯化料液后处理时，先通氨气中和，蒸干回收DMF溶剂后再用乙酸乙酯溶解产品。这样可以做到无水分带入，减少了三氯蔗糖-6-酯的分解及流失。同时降低了溶剂DMF的回收成本，DMF精馏回收时可降低蒸汽消耗20-30％，降低了生产总成本。
使用四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵等相转移催化剂，可以有效的促进物料较好地溶解，使氯化反应能平稳、有效地进行。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不限于以下所述内容。
实施例1
相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法，其步骤包括：在制得的Vilsmeier试剂中，加入蔗糖-6-酯重量2％的相转移催化剂，5℃滴加重量百分比浓度为15％的蔗糖-6-酯的DMF溶液，保温1小时；升温到45℃，保温1小时；升温到75℃，保温1小时；升温到108℃，保温2.5小时，减压浓缩蒸出含氯溶剂(二氯乙烷或三氯乙烷)。将料液降温到室温，通入氨气中和，过滤除盐，60℃以下高真空减压浓缩回收溶剂DMF，用乙酸乙酯溶解残余物，纯化水洗涤二次，加活性炭脱色，真空脱除乙酸乙酯溶剂，残渣加水溶解、降温结晶，得到三氯蔗糖-6-酯。
实施例2
相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法，其步骤包括：在制得的Vilsmeier试剂中，加入蔗糖-6-酯重量3％的相转移催化剂，10℃滴加重量百分比浓度为25％的蔗糖-6-酯的DMF溶液，保温1小时；升温到55℃，保温1.5小时；升温到85℃，保温1.5小时；升温到109℃，保温3小时，减压浓缩蒸出含氯溶剂(二氯乙烷或三氯乙烷)。将料液降温到室温，通入氨气中和，过滤除盐，60℃以下高真空减压浓缩回收溶剂DMF，用乙酸乙酯溶解残余物，纯化水洗涤二次，加活性炭脱色，真空脱除乙酸乙酯溶剂，残渣加水溶解、降温结晶，得到三氯蔗糖-6-酯。
实施例3
相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法，其步骤包括：在制得的Vilsmeier试剂中，加入蔗糖-6-酯重量2.5％的相转移催化剂，8℃滴加重量百分比浓度为20％的蔗糖-6-酯的DMF溶液，保温1.2小时；升温到50℃，保温1.2小时；升温到80℃，保温1.2小时；升温到108℃，保温2.8小时，减压浓缩蒸出含氯溶剂(二氯乙烷或三氯乙烷)。将料液降温到室温，通入氨气中和至料液呈中性，搅拌1小时；过滤除盐，60℃以下高真空减压浓缩回收溶剂DMF，用乙酸乙酯溶解残余物，纯化水洗涤二次，加活性炭脱色，真空脱除乙酸乙酯溶剂，残渣加水溶解、降温结晶，得到三氯蔗糖-6-酯。
所述Vilsmeier试剂是先将氯化试剂投入到其自身2-3倍的含氯溶剂二氯乙烷或三氯乙烷中溶解，再滴加到DMF溶剂中制得，
以上所述相转移催化剂可以是四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵中的一种。
所述Vilsmeier试剂是先将氯化试剂投入到含氯溶剂二氯乙烷或三氯乙烷中溶解，再滴加到DMF溶剂中制得，所述氯化试剂为氯化亚砜、固体光气、三氯氧磷中的一种。其中，通入氨气后，调节PH＝6.5-7.5，并搅拌1小时。
实施例4
将40g蔗糖-6-乙酯溶于200ml DMF(N，N-二甲基甲酰胺)中，备用。
在0-5℃下，将固光溶液(125g固体光气室温溶解于200ml二氯乙烷中)约1小时滴加到300ml DMF中，室温搅拌2小时，制得Vilsmeier试剂。加入0.4g四丁基氯化铵，控制物料温度在10℃以下，滴加上述蔗糖-6-乙酯溶液，约1小时滴完，保温1小时；升温到45-55℃，保温1小时；升温到75-85℃，保温1小时；升温到108-109℃，保温搅拌2.5小时后，减压浓缩蒸出溶剂二氯乙烷。将料液降温到室温。通入氨气，调节料液PH＝6.5-7.5，搅拌1小时。过滤除盐，少量DMF洗涤滤饼。
将滤液控温60℃以下减压浓缩至干回收溶剂DMF，残余物用乙酸乙酯溶解2-3次，合并所有乙酯层，用纯化水洗涤二次除去水溶性杂质。乙酸乙酯相加入活性炭脱色，搅拌1小时，抽滤，洗涤，合并乙酯溶液，真空浓缩至干。残余物加入125ml水，升温搅拌溶解，降温至40℃以下加入少量乙醚，搅拌结晶，过滤，得到三氯蔗糖-6-酯粗品，乙酸乙酯重结晶，干燥得到三氯蔗糖-6-乙酯精品25g(收率62.5％)
实施例5
将40g蔗糖-6-乙酯溶于200ml DMF中，备用。
在0-5℃下，将氯化亚砜溶液(165g氯化亚砜室温溶解于200m l二氯乙烷中)约1小时滴加到280ml DMF中，搅拌反应2小时，制得Vilsmeier试剂，加入0.4g四丁基溴化铵，控制物料温度在10℃以下，滴加上述蔗糖-6-乙酯溶液，约1小时滴完，保温1小时；升温到45-55℃，保温1小时；升温到75-85℃，保温1小时；升温到108-109℃，保温搅拌2.5小时后，减压浓缩蒸出溶剂二氯乙烷。将料液降温到室温。通入氨气，调节料液PH＝6.5-7.5，搅拌1小时。过滤除盐，少量DMF洗涤滤饼。
将滤液控温60℃以下减压浓缩至干回收溶剂DMF，残余物用乙酸乙酯溶解2-3次，合并所有乙酯层，用纯化水洗涤二次除去水溶性杂质。乙酸乙酯相加入活性炭，搅拌1小时，抽滤，洗涤，合并乙酯溶液，真空浓缩至干。残余物加入125ml水，升温到65℃搅拌溶解，降温至40℃以下加入少量乙醚，搅拌结晶，过滤，得到三氯蔗糖-6-乙酯粗品，乙酸乙酯重结晶，干燥得到三氯蔗糖-6-酯精品21g(收率52.5％)。
实施例6
将40g蔗糖-6-酯溶于200ml DMF中，备用。
在0-5℃下，将固光溶液(125g固体光气室温溶解于200ml三氯乙烷)约1小时滴加到300ml DMF中，室温搅拌2小时，制得Vilsmeier试剂，加入0.5g苄基三乙基氯化铵，控制物料温度在10℃以下，滴加上述蔗糖-6-乙酯溶液，约1小时滴完，保温1小时；升温到45-55℃，保温1小时；升温到75-85℃，保温1小时；升温到108-109℃，保温2.5小时，减压浓缩蒸出溶剂三氯乙烷。将料液降温到室温。通入氨气，调节料液PH＝6.5-7.5，搅拌1小时，过滤除盐，少量DMF洗涤滤饼。
将滤液控温60℃以下减压浓缩至干回收溶剂DMF，残余物用乙酸乙酯溶解溶解2-3次，合并所有乙酯层，用纯化水洗涤二次除去水溶性杂质。乙酸乙酯相加入活性炭，搅拌1小时，抽滤，洗涤，合并乙酯溶液，真空浓缩至干。残余物加入125ml水，升温到65℃搅拌溶解，降温至40℃以下加入少量乙醚，搅拌结晶，过滤，得到三氯蔗糖-6-酯粗品，乙酸乙酯重结晶，干燥得到三氯蔗糖-6-乙酯精品24.1g(收率60％)
实施例7
将40g蔗糖-6-乙酯溶于200ml DMF中，备用。
在0-5℃下，将氯化亚砜溶液(165g氯化亚砜室温溶解于200ml二氯乙烷中)约1小时滴加到280ml DMF中，搅拌反应2小时，制得Vilsmeier试剂，加入0.5g苄基三乙基氯化铵，控制物料温度在10℃以下，滴加上述蔗糖-6-乙酯溶液，约1小时滴完，保温1小时；升温到45-55℃，保温1小时；升温到75-85℃，保温1小时；升温到108-109℃，保温2.5小时，减压浓缩蒸出溶剂二氯乙烷。将料液降温到室温。通入氨气，调节料液PH＝6.5-7.5，搅拌1小时，过滤除盐，少量DMF洗涤滤饼。
将滤液控温60℃以下减压浓缩至干回收溶剂DMF，残余物用乙酸乙酯溶解2-3次，合并所有乙酯层，用纯化水洗涤二次除去水溶性杂质。乙酸乙酯相加入活性炭，搅拌1小时，抽滤，洗涤，合并乙酯溶液，真空浓缩至干。残余物加入125ml水，升温到65℃搅拌溶解，降温至40℃以下加入少量乙醚，搅拌结晶，过滤，得到三氯蔗糖-6-乙酯粗品，乙酸乙酯重结晶，干燥得到三氯蔗糖-6-酯精品20g(收率50％)。
如上所述，以上描述仅在于展示本发明的多个实施例，显而易见，本领域的技术人员在不违背本发明的前提下，可进行部分修改和变更，上文的描述提及的内容仅作为说明性的例证，并非作为对本发明的限制；具有本文所述技术特征的相转移催化氯代制备三氯蔗糖-6-酯的方法，均落入本专利保护范围。

Claims (6)

1.相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法，其步骤包括：在制得的Vilsmeier试剂中，加入蔗糖-6-酯重量2-3％的相转移催化剂，5-10℃滴加浓度为15-25％的蔗糖-6-酯的DMF溶液，保温1-1.5小时；升温到45-55℃，保温1-1.5小时；升温到75-85℃，保温1-1.5小时；升温到108-109℃，保温2.5-3小时，减压浓缩蒸出含氯溶剂。
2.如权利要求1所述的相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法，其特征在于，其步骤还包括，将料液降温到室温，通入氨气中和。
3.如权利要求2所述的相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法，其特征在于，通入氨气后调整PH＝6.5-7.5。
4.如权利要求3所述的相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法，其特征在于，所述相转移催化剂是四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十四烷基三甲基氯化铵中的一种。
5.如权利要求4所述的相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法，其特征在于，所述Vilsmeie 试剂是先将氯化试剂投入到含氯溶剂二氯乙烷或三氯乙烷中溶解，再滴加到DMF溶剂中制得。
6.如权利要求5所述的相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法，其特征在于，所述氯化试剂为氯化亚砜、固体光气或三氯氧磷中的一种。
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