CN108299225A - 一种回收三氯乙烷及dmf的方法及装置 - Google Patents

一种回收三氯乙烷及dmf的方法及装置 Download PDF

Info

Publication number
CN108299225A
CN108299225A CN201810038250.2A CN201810038250A CN108299225A CN 108299225 A CN108299225 A CN 108299225A CN 201810038250 A CN201810038250 A CN 201810038250A CN 108299225 A CN108299225 A CN 108299225A
Authority
CN
China
Prior art keywords
trichloroethanes
dmf
recycling
layering
dilute
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810038250.2A
Other languages
English (en)
Inventor
张正颂
王东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Original Assignee
Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Jinhe Industrial Co Ltd filed Critical Anhui Jinhe Industrial Co Ltd
Priority to CN201810038250.2A priority Critical patent/CN108299225A/zh
Publication of CN108299225A publication Critical patent/CN108299225A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C231/00—Preparation of carboxylic acid amides
    • C07C231/22—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C231/24—Separation; Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation

Abstract

本发明涉及一种回收三氯乙烷及稀DMF的方法，包括：1）将回收的三氯乙烷与来自DMF精馏塔的回收废水按体积比为7：1的比例加入三氯乙烷水洗混合器，然后进入分层器分层，得含有DMF的轻相送至稀DMF接收槽及DMF分水系统；2）分层所得含三氯乙烷的重相和纯水按体积比为3：1的比例送进三氯乙烷三级水洗混合器进行混合分层，分层后得上层轻相直接外排，分层得到的三氯乙烷重相送至分层槽、精馏塔进行提纯回收。本发明的优点在于：有效回收了三氯乙烷中的稀DMF，节约了DMF的消耗，同时在三氯乙烷回收中也大大降低了洗涤水的使用量，减少了废水的外排，节约了成本，保护了环境。

Description

一种回收三氯乙烷及DMF的方法及装置
技术领域：
本发明属食品添加剂生产领域，涉及一种三氯蔗糖的生产，具体涉及一种回收三氯乙烷及DMF的方法，还涉及一种回收三氯乙烷及DMF的装置。
背景技术：
三氯蔗糖作为一种新型的甜味食品添加剂，甜度为蔗糖的600倍，它安全性高、性能稳定，是一种新型的高质量、非营养型高效甜味剂。目前三氯蔗糖替代蔗糖广泛应用于饮料、口香糖、巧克力等诸多品种中，是市场上较理想的强力甜味剂之一。
目前，多数企业采用卤代烃等作为氯代试剂，DMF作为生成Vilsmeier试剂的原料来生产三氯蔗糖，三氯乙烷和DMF（N，N-二甲基酰胺）的消耗量大一直严重制约着三氯蔗糖行业的发展。目前回收三氯乙烷的方法多是用大量清水洗涤，来确保回收的三氯乙烷含量达标，该方法由于水量大，使DMF因稀释而含量过低，失去了回收的价值，且产生大量的废水。专利公开号为CN 203030013 U中提供了一种对三氯乙烷溶剂连续自动除水装置,该装置虽大大提高了除水效率, 但未能对其中少量的DMF进行回收利用。专利公开号为CN106632532 A 中通过在完成氯代反应并保温降温后的过程中，对物料进行减压蒸馏、回收冷凝液，并对冷凝液进行回流曝气除去酸，该方法虽然减少了回收三氯乙烷量的问题，却也仍未能对其中少量的DMF进行回收利用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种回收三氯乙烷及稀DMF的方法，还提供一种回收三氯乙烷及稀DMF的装置。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
1、一种回收三氯乙烷及DMF的装置，主要包括现有以下设备：纯水槽、三氯乙烷储槽、三氯乙烷三级水洗混合器、三氯乙烷分层槽、三氯乙烷精馏塔；
其特征在于包括以下设备：三氯乙烷水洗混合器、分层器、回收废水槽、稀DMF接收槽、三氯乙烷泵、水泵；
a. 三氯乙烷储槽、回收废水槽分别通过管道将三氯乙烷泵、水泵连至三氯乙烷水洗混合器；
b. 三氯乙烷水洗混合器通过管道与分层器相连，分层器的底部通过管道连至三氯乙烷三级水洗混合器，分层器的上层出口连至稀DMF接收槽，稀DMF接收槽通过管道连至DMF分水系统。
2、一种回收三氯乙烷及稀DMF的方法，包括现有的回收步骤：三氯乙烷三级水洗混合、三氯乙烷分层、三氯乙烷精馏，其特征在于：
1）将三氯乙烷储槽中待回收液三氯乙烷与废水槽中来自DMF精馏塔顶的回收废水按体积比为7：1的比例一起加入三氯乙烷水洗混合器，充分混合后进入分层器分层，得含有DMF的轻相和含三氯乙烷的重相，含DMF的轻相送至稀DMF接收槽及DMF分水系统；
2）步骤1）分层器分层所得含三氯乙烷的重相和纯水按体积比为3：1的比例一起送进三氯乙烷三级水洗混合器进行混合分层，分层后得下层三氯乙烷重相和上层轻相（无色废水），轻相直接外排，分层得到的三氯乙烷重相随后相继送至三氯乙烷分层槽、三氯乙烷精馏塔进行提纯回收。
利用三氯乙烷与水互不相溶而DMF（N，N-二甲基酰胺）与水任意比互溶原则，先用少量DMF精馏塔顶回收废水预处理待回收液三氯乙烷，回收三氯乙烷中的稀DMF并送去DMF分水系统使用，然后再对三氯乙烷重相进行回收。
本发明的优点在于：工艺简单、设备投资费用低、操作方便；有效回收了三氯乙烷中的稀DMF，节约了DMF的消耗，同时在三氯乙烷回收中也大大降低了洗涤水的使用量，减少了废水的外排，节约了成本，保护了环境。
附图说明：
图1 是一种回收三氯乙烷及稀DMF的工艺流程简图。
具体实施方式
如图1所示，一种回收三氯乙烷及DMF的装置，主要包括现有以下设备：纯水槽、三氯乙烷储槽、三氯乙烷三级水洗混合器、三氯乙烷分层槽、三氯乙烷精馏塔；
其特征在于包括以下设备：三氯乙烷水洗混合器、分层器、回收废水槽、稀DMF接收槽、三氯乙烷泵、水泵；
a.三氯乙烷储槽、回收废水槽分别通过管道将三氯乙烷泵、水泵连至三氯乙烷水洗混合器；
b.三氯乙烷水洗混合器通过管道与分层器相连，分层器的底部通过管道连至三氯乙烷三级水洗混合器，分层器的上层出口连至稀DMF接收槽，稀DMF接收槽通过管道连至DMF分水系统。
一种回收三氯乙烷及稀DMF的方法，具体操作步骤如下：
1、调节三氯乙烷泵、水泵，将待回收液三氯乙烷以7m3/h的流量与来自DMF精馏塔顶的回收废水以1m3/h的流量送入三氯乙烷水洗混合器，充分混合后进入分层器分层，所得轻相进入稀DMF接收槽，随后将稀DMF接收槽中的轻相以1m3/h的量送至DMF回收工段，所得含三氯乙烷的重相通过管道送入三氯乙烷三级水洗混合器；
2、将三氯乙烷重相以7m3/h的流量与纯水以2.5m3/h的流量加入
三氯乙烷三级水洗混合器，充分混合后进入三氯乙烷分层槽进行
分层，分层后得重相三氯乙烷和轻相无色废水，无色废水外排至
废水槽；
3、经步骤2分层得到的重相三氯乙烷相送至三氯乙烷分层槽静
置4h，分层所得的轻相（无色废水）外排至废水槽，分层所得重相三氯乙烷进入三氯乙烷精馏塔；
4、在三氯乙烷精馏塔中，三氯乙烷以7m3/h的流量连续进料，控制精馏塔塔顶温度小于95℃，塔底温度大于114.5℃，系统常压控制，精馏塔顶的气相以2.5m3/h送至三氯乙烷回流槽，回流槽温度控制在40℃以内，在精馏塔底以6.8m3/h的量得到成品三氯乙烷。
发明前后每天物料回收及洗涤水消耗对比如下表：

Claims (2)

1.一种回收三氯乙烷及稀DMF的方法，包括现有的回收步骤：三氯乙烷三级水洗混合、三氯乙烷分层、三氯乙烷精馏，其特征在于：
1）将三氯乙烷储槽中的三氯乙烷与废水槽中来自DMF精馏塔顶的回收废水按体积比为7：1的比例一起加入三氯乙烷水洗混合器，充分混合后进入分层器分层，得含有DMF的轻相和含三氯乙烷的重相，含DMF的轻相送至稀DMF接收槽及DMF分水系统；
2）步骤1）分层器分层所得含三氯乙烷的重相和纯水按体积比为3：1的比例一起送进三氯乙烷三级水洗混合器进行混合分层，分层后得下层三氯乙烷重相和上层轻相，轻相直接外排，分层得到的三氯乙烷重相随后相继送至三氯乙烷分层槽、三氯乙烷精馏塔进行提纯回收。
2.一种实现回收三氯乙烷及DMF方法的装置，主要包括现有以下设备：纯水槽、三氯乙烷储槽、三氯乙烷三级水洗混合器、三氯乙烷分层槽、三氯乙烷精馏塔；
其特征在于包括以下设备：三氯乙烷水洗混合器、分层器、回收废水槽、稀DMF接收槽、三氯乙烷泵、水泵；
三氯乙烷储槽、回收废水槽分别通过管道将三氯乙烷泵、水泵连至三氯乙烷水洗混合器；
三氯乙烷水洗混合器通过管道与分层器相连，分层器的底部通过管道连至三氯乙烷三级水洗混合器，分层器的上层出口连至稀DMF接收槽，稀DMF接收槽通过管道连至DMF分水系统。
CN201810038250.2A 2018-01-13 2018-01-13 一种回收三氯乙烷及dmf的方法及装置 Pending CN108299225A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810038250.2A CN108299225A (zh) 2018-01-13 2018-01-13 一种回收三氯乙烷及dmf的方法及装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810038250.2A CN108299225A (zh) 2018-01-13 2018-01-13 一种回收三氯乙烷及dmf的方法及装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108299225A true CN108299225A (zh) 2018-07-20

Family

ID=62868919

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810038250.2A Pending CN108299225A (zh) 2018-01-13 2018-01-13 一种回收三氯乙烷及dmf的方法及装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108299225A (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109574792A (zh) * 2018-12-14 2019-04-05 安徽金禾实业股份有限公司 一种三氯蔗糖dmf精馏废水回收再利用方法
CN110803978A (zh) * 2019-11-16 2020-02-18 安徽金禾实业股份有限公司 三氯蔗糖氯化反应尾气中回收三氯乙烷的方法
CN110845551A (zh) * 2019-11-16 2020-02-28 安徽金禾实业股份有限公司 三氯蔗糖生产中回收三氯乙烷的装置及方法
CN111517913A (zh) * 2020-05-22 2020-08-11 安徽金禾实业股份有限公司 一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷回收的方法
CN111807981A (zh) * 2020-05-22 2020-10-23 安徽金禾实业股份有限公司 一种从三氯乙烷中回收dmf的方法
CN112973166A (zh) * 2019-12-17 2021-06-18 无锡弘鼎华化工设备有限公司 一种三氯蔗糖中和液溶剂的回收装置及方法
CN115677526A (zh) * 2022-11-17 2023-02-03 安徽金禾实业股份有限公司 一种从溶剂三氯乙烷中回收dmf的方法
CN112973166B (zh) * 2019-12-17 2024-04-30 无锡弘鼎华化工设备有限公司 一种三氯蔗糖中和液溶剂的回收装置及方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU327181A1 (ru) * Л. И. Бедарева, Л. М. Боровнев, А. Н. Голубев, А. Л. Гольдинов , Л. Г. Шапкин Способ совл\естного получения
JPH06157366A (ja) * 1992-11-20 1994-06-03 Daikin Ind Ltd 高沸点ハロゲン化炭化水素とフッ化水素の分離方法
CN102417526A (zh) * 2011-10-19 2012-04-18 湖北益泰药业有限公司 相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法
CN102491870A (zh) * 2011-11-17 2012-06-13 南京师范大学 连续逆流转盘萃取分离1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物的方法
CN102816188A (zh) * 2012-08-13 2012-12-12 南通市常海食品添加剂有限公司 三氯蔗糖的生产工艺
CN103896718A (zh) * 2014-04-21 2014-07-02 南通市常海食品添加剂有限公司 三氯乙烷的回收方法
CN104387427A (zh) * 2014-10-30 2015-03-04 安徽金禾实业股份有限公司 一种三氯蔗糖的生产方法
CN107188133A (zh) * 2017-06-21 2017-09-22 山东康宝生化科技有限公司 一种分离三氯蔗糖尾气的装置和方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU327181A1 (ru) * Л. И. Бедарева, Л. М. Боровнев, А. Н. Голубев, А. Л. Гольдинов , Л. Г. Шапкин Способ совл\естного получения
JPH06157366A (ja) * 1992-11-20 1994-06-03 Daikin Ind Ltd 高沸点ハロゲン化炭化水素とフッ化水素の分離方法
CN102417526A (zh) * 2011-10-19 2012-04-18 湖北益泰药业有限公司 相转移催化剂催化氯化制备三氯蔗糖-6-酯的方法
CN102491870A (zh) * 2011-11-17 2012-06-13 南京师范大学 连续逆流转盘萃取分离1,1,2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合物的方法
CN102816188A (zh) * 2012-08-13 2012-12-12 南通市常海食品添加剂有限公司 三氯蔗糖的生产工艺
CN103896718A (zh) * 2014-04-21 2014-07-02 南通市常海食品添加剂有限公司 三氯乙烷的回收方法
CN104387427A (zh) * 2014-10-30 2015-03-04 安徽金禾实业股份有限公司 一种三氯蔗糖的生产方法
CN107188133A (zh) * 2017-06-21 2017-09-22 山东康宝生化科技有限公司 一种分离三氯蔗糖尾气的装置和方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
朱晶晶: "液液萃取分离1，1，2-三氯乙烷—二甲基甲酰胺混合体系的研究", 《南京师范大学硕士学位论文》 *
苏复等: "错流萃取分离1，1，2-三氯乙烷-DMF体系的实验研究", 《南京师范大学学报(工程技术版)》 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109574792A (zh) * 2018-12-14 2019-04-05 安徽金禾实业股份有限公司 一种三氯蔗糖dmf精馏废水回收再利用方法
CN110803978A (zh) * 2019-11-16 2020-02-18 安徽金禾实业股份有限公司 三氯蔗糖氯化反应尾气中回收三氯乙烷的方法
CN110845551A (zh) * 2019-11-16 2020-02-28 安徽金禾实业股份有限公司 三氯蔗糖生产中回收三氯乙烷的装置及方法
CN110845551B (zh) * 2019-11-16 2023-06-27 安徽金禾实业股份有限公司 三氯蔗糖生产中回收三氯乙烷的装置及方法
CN112973166A (zh) * 2019-12-17 2021-06-18 无锡弘鼎华化工设备有限公司 一种三氯蔗糖中和液溶剂的回收装置及方法
CN112973166B (zh) * 2019-12-17 2024-04-30 无锡弘鼎华化工设备有限公司 一种三氯蔗糖中和液溶剂的回收装置及方法
CN111517913A (zh) * 2020-05-22 2020-08-11 安徽金禾实业股份有限公司 一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷回收的方法
CN111807981A (zh) * 2020-05-22 2020-10-23 安徽金禾实业股份有限公司 一种从三氯乙烷中回收dmf的方法
CN115677526A (zh) * 2022-11-17 2023-02-03 安徽金禾实业股份有限公司 一种从溶剂三氯乙烷中回收dmf的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108299225A (zh) 一种回收三氯乙烷及dmf的方法及装置
CN103288172B (zh) Pcb蚀刻工段产生的洗板废水的回收利用方法
JP7427793B2 (ja) タウリンを効率的に調製するシステム及び方法
CN104826455B (zh) 一种离子液体用于气体干燥脱水的方法
CN103588728A (zh) 安赛蜜中和直接结晶生产工艺
CN105367594A (zh) 一种以六甲基二硅氧烷为原料制备六甲基二硅氮烷的方法
CN107522601B (zh) 一种聚甲氧基二甲醚分离装置及工艺
CN102850519A (zh) 环氧树脂的合成方法及相关设备
CN104860460A (zh) 一种苯胺类中间体生产废水的处理装置
CN107512810A (zh) 一种硝基氯苯生产后废水处理方法
CN105849038A (zh) 阴离子交换体、阴离子交换体和阳离子交换体的混合物、包括阴离子交换体和阳离子交换体的混合床、其生产方法、和过氧化氢水溶液的精制方法
CN102653407B (zh) 一种硫酸盐型盐湖卤水制取氯化钾的方法
CN201664576U (zh) 利用氨水脱除烟气中二氧化硫的装置
CN203916121U (zh) Dmac回收物性指标优化系统
CN206051895U (zh) 一种萘磺酸或其衍生物的连续中和装置
CN102849682B (zh) 工业溴的精制方法
CN211329304U (zh) 用于水溶性硫脲醛树脂合成过程中均匀进料的装置
CN207404854U (zh) 浓盐水零排放中氯化钠和硫酸钠分离浓缩淘洗系统
CN111686477B (zh) 一种己内酰胺萃取液洗涤塔、系统及工艺
CN205773387U (zh) 碳酸铵生产装置
CN107973712B (zh) 一种提高丙酸产量的系统及方法
CN205575971U (zh) 一种合成反应连续脱水洗涤装置
CN107381507B (zh) 一种二氧化氯制备装置
CN115197111B (zh) 一种二甲基二硫的连续化生产方法
CN208136006U (zh) 一种含氨废水处理系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180720

RJ01 Rejection of invention patent application after publication