CN102816188A - 三氯蔗糖的生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了三氯蔗糖的生产工艺，其特征在于包括如下步骤：酯化步骤、水解、转位步骤、氯化步骤、萃取步骤、三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步骤以及脱保护步骤。本发明的优点是：三氯蔗糖的生产工艺条件易于实现，产品能耗低，收率高，经上述工艺制备的三氯蔗糖可以提高人们的生活质量，尤其是忌糖人群的福音。甜味特性十分类似蔗糖，没有任何苦后味；无热量，不龋齿，稳定性好，尤其在水溶液中特别稳定。目前，三氯蔗糖已广泛应用于饮料、食品、医药、化妆品等行业，由于三氯蔗糖是一种新型非营养性甜味剂，是肥胖症、心血管病和糖尿病患者理想的食品添加剂，因此，它在保健食品和医药中的应用不断扩大。

Description

三氯蔗糖的生产工艺

技术领域

本发明涉及一种三氯蔗糖的生产工艺。

背景技术

三氯蔗糖是目前唯一以蔗糖为原料生产的功能性甜味剂，其甜度是蔗糖的600倍，且甜味纯正，甜味特性与蔗糖十分相似。低热量、不龋齿，稳定性好，经长时间的毒理实验证明其安全性极高，是目前最优秀的功能性甜味剂之一。现有的三氯蔗糖的生产工艺能耗高、安全系数低、产品的质量和稳定性低，不能满足使用需求。因此，应该提供一种新的技术方案解决上述问题。

发明内容

   本发明的目的是：针对上述不足，提供一种产品能耗低，收率高的三氯蔗糖的生产工艺。

   为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

三氯蔗糖的生产工艺，包括如下步骤：酯化步骤、水解、转位步骤、氯化步骤、萃取步骤、三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步骤以及脱保护步骤，

　  所述酯化步骤包括：在溶解釜中加入DMF溶剂和蔗糖，开启搅拌、缓缓升温到75-85℃，待蔗糖全部溶解后转入酯化釜，加入对甲苯磺酸，冷却到0℃后滴加原乙酸三甲酯，滴加完毕后控制温度为0-10℃，保温2.5-3.5小时，保温结束后转水解釜； 　 所述水解、转位步骤包括：向水解釜中加入水、叔丁胺，于15-25℃下保温反应6-8小时，保温反应结束后将反应物转入浓缩釜中，减压蒸出DMF溶剂，当釜内出现粘状物时，停止浓缩并加入新鲜的DMF溶剂溶解后送低温氯化工序，蒸出物去回收工段精馏后回用； 　  所述氯化步骤包括：在氯化剂混配釜中加入三氯乙烷，在冷冻冷却下同时滴加氯化亚砜，控制釜内温度不超过20℃，滴加完毕后得到氯化剂三氯乙烷的混配溶液，将氯化剂三氯乙烷混配溶液预先放入低温氯化釜并搅拌、降温，将前步水解、转位工序浓缩到终点的料液，抽入高位槽缓缓滴加入低温氯化反应釜，控制滴加温度在-5℃以下，滴加完毕后将物料转入高温氯化釜，升温至105-115℃，保温反应2.5-3.5小时，低温氯化和高温氯化时有氯化氢和二氧化硫尾气放出，送入水和碱液吸收装置吸收处理，高温氯化完成后冷却到35-45℃转入中和釜，继续冷却到20℃以下，滴加氨水溶液调节PH为8.5-9.5，然后滴加盐酸回调PH至中性，用板框压滤机压滤去除产生的盐渣，压滤后的滤液送减压薄膜浓缩器，浓缩蒸发气体经冷凝后为主要含有三氯乙烷和少量DMF的水溶液，收集后送三氯乙烷回收工序处理，经薄膜浓缩后的料液冷却后再次进行板框压滤除去盐渣，第二次板框过滤后的滤液送浓缩釜二次减压浓缩，进一步蒸出剩余的三氯乙烷和少量DMF水溶液，直至浓缩呈浓浆状，交下一步萃取工序，二次减压浓缩蒸发气体的冷凝液也送三氯乙烷回收工序处理；     所述萃取步骤包括：向上步得到的浓浆中加入水和母液Ⅰ进行溶解，然后加入乙酸乙酯在萃取机中进行萃取、分层，分出的有机层即乙酸乙酯层送脱色反应釜加入活性炭脱色，然后经过氮气压滤除去碳渣，滤液送减压浓缩釜回收乙酸乙酯直至最终得到粉状物，萃取分出的水层再用乙酸乙酯进一步萃取充分回收，所得的乙酸乙酯层合并处理，水层去废水处理，粉状物加入水和母液Ⅱ溶解，所得溶液用二氯乙烷进行萃取、静置、分层，水层送结晶釜冷却、结晶、离心分离得到粗制三氯蔗糖-6-乙酸酯，离心母液称为母液Ⅰ，萃取后的有机层即二氯乙烷层加入水进行反萃取，所得的水层合并进入结晶釜结晶，反萃取后的有机层二氯乙烷层减压蒸馏回收二氯乙烷套用； 　 所述三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步骤包括：将上步得到的粗制三氯蔗糖-6-乙酸酯与水、母液Ⅲ、活性炭投入一次水精制釜，加热溶解、脱色后过滤除碳渣，冷却结晶，离心分离后得到一次水精产物，离心母液称为母液Ⅱ，在二次水精制釜加入一次水精制产物、水，加热溶解、冷却、结晶，然后离心分离得到二次水精制产物，离心母液称为母液Ⅲ，将一次水精制产物、乙酸乙酯、套用母液投入乙酸乙酯精制釜，加热溶解、冷却、结晶，离心分离后得到精制三氯蔗糖-6-乙酸酯，离心所得的乙酸乙酯母液用于下批乙酸乙酯精制套用； 　   所述脱保护步骤包括：将上一步得到的精制三氯蔗糖-6-乙酸酯，投入脱保护反应釜，加入甲醇加热60-65℃溶解后，加入甲醇钠催化剂直到PH为8—9，进行酯交换保温反应4-6小时，然后冷却到常温，再以少量盐酸回调到PH为7，加入阳离子交换树脂，搅拌混合均匀后，过滤分离出离子交换树脂，减压浓缩充分蒸出甲醇含少量乙酸甲酯，直至得到粉状物，蒸出的甲醇含少量乙酸甲酯可供外售，过滤后的离子交换树脂经盐酸酸化再生后重新使用，在粉状物中加入乙酸丁酯溶解后，减压浓缩蒸出部分乙酸丁酯，然后冷却、结晶，经过离心分离后得到三氯蔗糖粗品，乙酸丁酯离心母液用于下批溶解套用； 　　所述精制步骤包括：将三氯蔗糖粗品加水、母液Ⅳ采用活性炭脱色，滤除碳渣，浓缩蒸水、冷却、结晶，经离心分离得到三氯蔗糖湿品，经烘箱干燥、粉碎后，最终得到三氯蔗糖成品。

具体实施方式

 实施例1 

三氯蔗糖的生产工艺，包括如下步骤：酯化步骤、水解、转位步骤、氯化步骤、萃取步骤、三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步骤以及脱保护步骤，

所述酯化步骤包括：在溶解釜中加入DMF溶剂和蔗糖，开启搅拌、缓缓升温到75℃，待蔗糖全部溶解后转入酯化釜，加入对甲苯磺酸，冷却到0℃后滴加原乙酸三甲酯，滴加完毕后控制温度为0℃，保温2.5小时，保温结束后转水解釜； 　 所述水解、转位步骤包括：向水解釜中加入水、叔丁胺，于15℃下保温反应6小时，保温反应结束后将反应物转入浓缩釜中，减压蒸出DMF溶剂，当釜内出现粘状物时，停止浓缩并加入新鲜的DMF溶剂溶解后送低温氯化工序，蒸出物去回收工段精馏后回用； 　  所述氯化步骤包括：在氯化剂混配釜中加入三氯乙烷，在冷冻冷却下同时滴加氯化亚砜，控制釜内温度不超过20℃，滴加完毕后得到氯化剂三氯乙烷的混配溶液，将氯化剂三氯乙烷混配溶液预先放入低温氯化釜并搅拌、降温，将前步水解、转位工序浓缩到终点的料液，抽入高位槽缓缓滴加入低温氯化反应釜，控制滴加温度在-5℃以下，滴加完毕后将物料转入高温氯化釜，升温至105℃，保温反应2.5小时，低温氯化和高温氯化时有氯化氢和二氧化硫尾气放出，送入水和碱液吸收装置吸收处理，高温氯化完成后冷却到35℃转入中和釜，继续冷却到20℃以下，滴加氨水溶液调节PH为8.5，然后滴加盐酸回调PH至中性，用板框压滤机压滤去除产生的盐渣，压滤后的滤液送减压薄膜浓缩器，浓缩蒸发气体经冷凝后为主要含有三氯乙烷和少量DMF的水溶液，收集后送三氯乙烷回收工序处理，经薄膜浓缩后的料液冷却后再次进行板框压滤除去盐渣，第二次板框过滤后的滤液送浓缩釜二次减压浓缩，进一步蒸出剩余的三氯乙烷和少量DMF水溶液，直至浓缩呈浓浆状，交下一步萃取工序，二次减压浓缩蒸发气体的冷凝液也送三氯乙烷回收工序处理；     所述萃取步骤包括：向上步得到的浓浆中加入水和母液Ⅰ进行溶解，然后加入乙酸乙酯在萃取机中进行萃取、分层，分出的有机层即乙酸乙酯层送脱色反应釜加入活性炭脱色，然后经过氮气压滤除去碳渣，滤液送减压浓缩釜回收乙酸乙酯直至最终得到粉状物，萃取分出的水层再用乙酸乙酯进一步萃取充分回收，所得的乙酸乙酯层合并处理，水层去废水处理，粉状物加入水和母液Ⅱ溶解，所得溶液用二氯乙烷进行萃取、静置、分层，水层送结晶釜冷却、结晶、离心分离得到粗制三氯蔗糖-6-乙酸酯，离心母液称为母液Ⅰ，萃取后的有机层即二氯乙烷层加入水进行反萃取，所得的水层合并进入结晶釜结晶，反萃取后的有机层二氯乙烷层减压蒸馏回收二氯乙烷套用； 　 所述三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步骤包括：将上步得到的粗制三氯蔗糖-6-乙酸酯与水、母液Ⅲ、活性炭投入一次水精制釜，加热溶解、脱色后过滤除碳渣，冷却结晶，离心分离后得到一次水精产物，离心母液称为母液Ⅱ，在二次水精制釜加入一次水精制产物、水，加热溶解、冷却、结晶，然后离心分离得到二次水精制产物，离心母液称为母液Ⅲ，将二次水精制产物、乙酸乙酯、套用母液投入乙酸乙酯精制釜，加热溶解、冷却、结晶，离心分离后得到精制三氯蔗糖-6-乙酸酯，离心所得的乙酸乙酯母液用于下批乙酸乙酯精制套用； 　   所述脱保护步骤包括：将上一步得到的精制三氯蔗糖-6-乙酸酯，投入脱保护反应釜，加入甲醇加热60℃溶解后，加入甲醇钠催化剂直到PH为8，进行酯交换保温反应4小时，然后冷却到常温，再以盐酸回调到PH为7，加入阳离子交换树脂，搅拌混合均匀后，过滤分离出离子交换树脂，减压浓缩充分蒸出甲醇含少量乙酸甲酯，直至得到粉状物，蒸出的甲醇含少量乙酸甲酯可供外售，过滤后的离子交换树脂经盐酸酸化再生后重新使用，在粉状物中加入乙酸丁酯溶解后，减压浓缩蒸出部分乙酸丁酯，然后冷却、结晶，经过离心分离后得到三氯蔗糖粗品，乙酸丁酯离心母液用于下批溶解套用； 　将三氯蔗糖粗品加水、母液Ⅳ采用活性炭脱色，滤除碳渣，浓缩蒸水、冷却、结晶，经离心分离得到三氯蔗糖湿品，经烘箱干燥、粉碎后，最终得到三氯蔗糖成品

实施例2

三氯蔗糖的生产工艺，包括如下步骤：酯化步骤、水解、转位步骤、氯化步骤、萃取步骤、三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步骤以及脱保护步骤，

所述酯化步骤包括：在溶解釜中加入DMF溶剂和蔗糖，开启搅拌、缓缓升温到80℃，待蔗糖全部溶解后转入酯化釜，加入对甲苯磺酸，冷却到0℃后滴加原乙酸三甲酯，滴加完毕后控制温度为5℃，保温3小时，保温结束后转水解釜； 　 所述水解、转位步骤包括：向水解釜中加入水、叔丁胺，于20℃下保温反应7小时，保温反应结束后将反应物转入浓缩釜中，减压蒸出DMF溶剂，当釜内出现粘状物时，停止浓缩并加入新鲜的DMF溶剂溶解后送低温氯化工序，蒸出物去回收工段精馏后回用； 　  所述氯化步骤包括：在氯化剂混配釜中加入三氯乙烷，在冷冻冷却下同时滴加氯化亚砜，控制釜内温度不超过20℃，滴加完毕后得到氯化剂三氯乙烷的混配溶液，将氯化剂三氯乙烷混配溶液预先放入低温氯化釜并搅拌、降温，将前步水解、转位工序浓缩到终点的料液，抽入高位槽缓缓滴加入低温氯化反应釜，控制滴加温度在-5℃以下，滴加完毕后将物料转入高温氯化釜，升温至110℃，保温反应3小时，低温氯化和高温氯化时有氯化氢和二氧化硫尾气放出，送入水和碱液吸收装置吸收处理，高温氯化完成后冷却到40℃转入中和釜，继续冷却到20℃以下，滴加氨水溶液调节PH为9，然后滴加盐酸回调PH至中性，用板框压滤机压滤去除产生的盐渣，压滤后的滤液送减压薄膜浓缩器，浓缩蒸发气体经冷凝后为主要含有三氯乙烷和少量DMF的水溶液，收集后送三氯乙烷回收工序处理，经薄膜浓缩后的料液冷却后再次进行板框压滤除去盐渣，第二次板框过滤后的滤液送浓缩釜二次减压浓缩，进一步蒸出剩余的三氯乙烷和少量DMF水溶液，直至浓缩呈浓浆状，交下一步萃取工序，二次减压浓缩蒸发气体的冷凝液也送三氯乙烷回收工序处理；     所述萃取步骤包括：向上步得到的浓浆中加入水和母液Ⅰ进行溶解，然后加入乙酸乙酯在萃取机中进行萃取、分层，分出的有机层即乙酸乙酯层送脱色反应釜加入活性炭脱色，然后经过氮气压滤除去碳渣，滤液送减压浓缩釜回收乙酸乙酯直至最终得到粉状物，萃取分出的水层再用乙酸乙酯进一步萃取充分回收，所得的乙酸乙酯层合并处理，水层去废水处理，粉状物加入水和母液Ⅱ溶解，所得溶液用二氯乙烷进行萃取、静置、分层，水层送结晶釜冷却、结晶、离心分离得到粗制三氯蔗糖-6-乙酸酯，离心母液称为母液Ⅰ，萃取后的有机层即二氯乙烷层加入水进行反萃取，所得的水层合并进入结晶釜结晶，反萃取后的有机层二氯乙烷层减压蒸馏回收二氯乙烷套用； 　 所述三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步骤包括：将上步得到的粗制三氯蔗糖-6-乙酸酯与水、母液Ⅲ、活性炭投入一次水精制釜，加热溶解、脱色后过滤除碳渣，冷却结晶，离心分离后得到一次水精产物，离心母液称为母液Ⅱ，在二次水精制釜加入一次水精制产物、水，加热溶解、冷却、结晶，然后离心分离得到二次水精制产物，离心母液称为母液Ⅲ，将二次水精制产物、乙酸乙酯、套用母液投入乙酸乙酯精制釜，加热溶解、冷却、结晶，离心分离后得到精制三氯蔗糖-6-乙酸酯，离心所得的乙酸乙酯母液用于下批乙酸乙酯精制套用； 　   所述脱保护步骤包括：将上一步得到的精制三氯蔗糖-6-乙酸酯，投入脱保护反应釜，加入甲醇加热63℃溶解后，加入甲醇钠催化剂直到PH为8.5，进行酯交换保温反应5小时，然后冷却到常温，再以少量盐酸回调到PH为7，加入阳离子交换树脂，搅拌混合均匀后，过滤分离出离子交换树脂，减压浓缩充分蒸出甲醇含少量乙酸甲酯，直至得到粉状物，蒸出的甲醇含少量乙酸甲酯可供外售，过滤后的离子交换树脂经盐酸酸化再生后重新使用，在粉状物中加入乙酸丁酯溶解后，减压浓缩蒸出部分乙酸丁酯，然后冷却、结晶，经过离心分离后得到三氯蔗糖粗品，乙酸丁酯离心母液用于下批溶解套用； 　　所述精制步骤包括：将三氯蔗糖粗品加水、母液Ⅳ采用活性炭脱色，滤除碳渣，浓缩蒸水、冷却、结晶，经离心分离得到三氯蔗糖湿品，经烘箱干燥、粉碎后，最终得到三氯蔗糖成品。

实施例3

三氯蔗糖的生产工艺，包括如下步骤：酯化步骤、水解、转位步骤、氯化步骤、萃取步骤、三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步骤以及脱保护步骤，

所述酯化步骤包括：在溶解釜中加入DMF溶剂和蔗糖，开启搅拌、缓缓升温到85℃，待蔗糖全部溶解后转入酯化釜，加入对甲苯磺酸，冷却到0℃后滴加原乙酸三甲酯，滴加完毕后控制温度为10℃，保温3.5小时，保温结束后转水解釜； 　 所述水解、转位步骤包括：向水解釜中加入水、叔丁胺，于25℃下保温反应8小时，保温反应结束后将反应物转入浓缩釜中，减压蒸出DMF溶剂，当釜内出现粘状物时，停止浓缩并加入新鲜的DMF溶剂溶解后送低温氯化工序，蒸出物去回收工段精馏后回用； 　  所述氯化步骤包括：在氯化剂混配釜中加入三氯乙烷，在冷冻冷却下同时滴加氯化亚砜，控制釜内温度不超过20℃，滴加完毕后得到氯化剂三氯乙烷的混配溶液，将氯化剂三氯乙烷混配溶液预先放入低温氯化釜并搅拌、降温，将前步水解、转位工序浓缩到终点的料液，抽入高位槽缓缓滴加入低温氯化反应釜，控制滴加温度在-5℃以下，滴加完毕后将物料转入高温氯化釜，升温至115℃，保温反应3.5小时，低温氯化和高温氯化时有氯化氢和二氧化硫尾气放出，送入水和碱液吸收装置吸收处理，高温氯化完成后冷却到45℃转入中和釜，继续冷却到20℃以下，滴加氨水溶液调节PH为9.5，然后滴加盐酸回调PH至中性，用板框压滤机压滤去除产生的盐渣，压滤后的滤液送减压薄膜浓缩器，浓缩蒸发气体经冷凝后为主要含有三氯乙烷和少量DMF的水溶液，收集后送三氯乙烷回收工序处理，经薄膜浓缩后的料液冷却后再次进行板框压滤除去盐渣，第二次板框过滤后的滤液送浓缩釜二次减压浓缩，进一步蒸出剩余的三氯乙烷和少量DMF水溶液，直至浓缩呈浓浆状，交下一步萃取工序，二次减压浓缩蒸发气体的冷凝液也送三氯乙烷回收工序处理；     所述萃取步骤包括：向上步得到的浓浆中加入水和母液Ⅰ进行溶解，然后加入乙酸乙酯在萃取机中进行萃取、分层，分出的有机层即乙酸乙酯层送脱色反应釜加入活性炭脱色，然后经过氮气压滤除去碳渣，滤液送减压浓缩釜回收乙酸乙酯直至最终得到粉状物，萃取分出的水层再用乙酸乙酯进一步萃取充分回收，所得的乙酸乙酯层合并处理，水层去废水处理，粉状物加入水和母液Ⅱ溶解，所得溶液用二氯乙烷进行萃取、静置、分层，水层送结晶釜冷却、结晶、离心分离得到粗制三氯蔗糖-6-乙酸酯，离心母液称为母液Ⅰ，萃取后的有机层即二氯乙烷层加入水进行反萃取，所得的水层合并进入结晶釜结晶，反萃取后的有机层二氯乙烷层减压蒸馏回收二氯乙烷套用； 　 所述三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步骤包括：将上步得到的粗制三氯蔗糖-6-乙酸酯与水、母液Ⅲ、活性炭投入一次水精制釜，加热溶解、脱色后过滤除碳渣，冷却结晶，离心分离后得到一次水精产物，离心母液称为母液Ⅱ，在二次水精制釜加入一次水精制产物、水，加热溶解、冷却、结晶，然后离心分离得到二次水精制产物，离心母液称为母液Ⅲ，将二次水精制产物、乙酸乙酯、套用母液投入乙酸乙酯精制釜，加热溶解、冷却、结晶，离心分离后得到精制三氯蔗糖-6-乙酸酯，离心所得的乙酸乙酯母液用于下批乙酸乙酯精制套用； 　   所述脱保护步骤包括：将上一步得到的精制三氯蔗糖-6-乙酸酯，投入脱保护反应釜，加入甲醇加热65℃溶解后，加入甲醇钠催化剂直到PH为9，进行酯交换保温反应6小时，然后冷却到常温，再以少量盐酸回调到PH为7，加入阳离子交换树脂，搅拌混合均匀后，过滤分离出离子交换树脂，减压浓缩充分蒸出甲醇含少量乙酸甲酯，直至得到粉状物，蒸出的甲醇含少量乙酸甲酯可供外售，过滤后的离子交换树脂经盐酸酸化再生后重新使用，在粉状物中加入乙酸丁酯溶解后，减压浓缩蒸出部分乙酸丁酯，然后冷却、结晶，经过离心分离后得到三氯蔗糖粗品，乙酸丁酯离心母液用于下批溶解套用；所述精制步骤包括：将三氯蔗糖粗品加水、母液Ⅳ采用活性炭脱色，滤除碳渣，浓缩蒸水、冷却、结晶，经离心分离得到三氯蔗糖湿品，经烘箱干燥、粉碎后，最终得到三氯蔗糖成品。

Claims (1)

1.三氯蔗糖的生产工艺，其特征在于包括如下步骤：酯化步骤、水解、转位步骤、氯化步骤、萃取步骤、三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步骤以及脱保护步骤，

　  所述酯化步骤包括：在溶解釜中加入DMF溶剂和蔗糖，开启搅拌、缓缓升温到75-85℃，待蔗糖全部溶解后转入酯化釜，加入对甲苯磺酸，冷却到0℃后滴加原乙酸三甲酯，滴加完毕后控制温度为0-10℃，保温2.5-3.5小时，保温结束后转水解釜； 　 所述水解、转位步骤包括：向水解釜中加入水、叔丁胺，于15-25℃下保温反应6-8小时，保温反应结束后将反应物转入浓缩釜中，减压蒸出DMF溶剂，当釜内出现粘状物时，停止浓缩并加入新鲜的DMF溶剂溶解后送低温氯化工序，蒸出物去回收工段精馏后回用； 　  所述氯化步骤包括：在氯化剂混配釜中加入三氯乙烷，在冷冻冷却下同时滴加氯化亚砜，控制釜内温度不超过20℃，滴加完毕后得到氯化剂三氯乙烷的混配溶液，将氯化剂三氯乙烷混配溶液预先放入低温氯化釜并搅拌、降温，将前步水解、转位工序浓缩到终点的料液，抽入高位槽缓缓滴加入低温氯化反应釜，控制滴加温度在-5℃以下，滴加完毕后将物料转入高温氯化釜，升温至105-115℃，保温反应2.5-3.5小时，低温氯化和高温氯化时有氯化氢和二氧化硫尾气放出，送入水和碱液吸收装置吸收处理，高温氯化完成后冷却到35-45℃转入中和釜，继续冷却到20℃以下，滴加氨水溶液调节PH为8.5-9.5，然后滴加盐酸回调PH至中性，用板框压滤机压滤去除产生的盐渣，压滤后的滤液送减压薄膜浓缩器，浓缩蒸发气体经冷凝后为主要含有三氯乙烷和少量DMF的水溶液，收集后送三氯乙烷回收工序处理，经薄膜浓缩后的料液冷却后再次进行板框压滤除去盐渣，第二次板框过滤后的滤液送浓缩釜二次减压浓缩，进一步蒸出剩余的三氯乙烷和少量DMF水溶液，直至浓缩呈浓浆状，交下一步萃取工序，二次减压浓缩蒸发气体的冷凝液也送三氯乙烷回收工序处理；     所述萃取步骤包括：向上步得到的浓浆中加入水和母液Ⅰ进行溶解，然后加入乙酸乙酯在萃取机中进行萃取、分层，分出的有机层即乙酸乙酯层送脱色反应釜加入活性炭脱色，然后经过氮气压滤除去碳渣，滤液送减压浓缩釜回收乙酸乙酯直至最终得到粉状物，萃取分出的水层再用乙酸乙酯进一步萃取充分回收，所得的乙酸乙酯层合并处理，水层去废水处理，粉状物加入水和母液Ⅱ溶解，所得溶液用二氯乙烷进行萃取、静置、分层，水层送结晶釜冷却、结晶、离心分离得到粗制三氯蔗糖-6-乙酸酯，离心母液称为母液Ⅰ，萃取后的有机层即二氯乙烷层加入水进行反萃取，所得的水层合并进入结晶釜结晶，反萃取后的有机层二氯乙烷层减压蒸馏回收二氯乙烷套用； 　 所述三氯蔗糖-6-乙酸酯精制步骤包括：将上步得到的粗制三氯蔗糖-6-乙酸酯与水、母液Ⅲ、活性炭投入一次水精制釜，加热溶解、脱色后过滤除碳渣，冷却结晶，离心分离后得到一次水精产物，离心母液称为母液Ⅱ，在二次水精制釜加入一次水精制产物、水，加热溶解、冷却、结晶，然后离心分离得到二次水精制产物，离心母液称为母液Ⅲ，将一次水精制产物、乙酸乙酯、套用母液投入乙酸乙酯精制釜，加热溶解、冷却、结晶，离心分离后得到精制三氯蔗糖-6-乙酸酯，离心所得的乙酸乙酯母液用于下批乙酸乙酯精制套用； 　   所述脱保护步骤包括：将上一步得到的精制三氯蔗糖-6-乙酸酯，投入脱保护反应釜，加入甲醇加热60-65℃溶解后，加入甲醇钠催化剂直到PH为8—9，进行酯交换保温反应4-6小时，然后冷却到常温，再以少量盐酸回调到PH为7，加入阳离子交换树脂，搅拌混合均匀后，过滤分离出离子交换树脂，减压浓缩充分蒸出甲醇含少量乙酸甲酯，直至得到粉状物，蒸出的甲醇含少量乙酸甲酯可供外售，过滤后的离子交换树脂经盐酸酸化再生后重新使用，在粉状物中加入乙酸丁酯溶解后，减压浓缩蒸出部分乙酸丁酯，然后冷却、结晶，经过离心分离后得到三氯蔗糖粗品，乙酸丁酯离心母液用于下批溶解套用； 　　所述精制步骤包括：将三氯蔗糖粗品加水、母液Ⅳ采用活性炭脱色，滤除碳渣，浓缩蒸水、冷却、结晶，经离心分离得到三氯蔗糖湿品，经烘箱干燥、粉碎后，最终得到三氯蔗糖成品。