CN104861003A - 一种三氯蔗糖母液的处理方法 - Google Patents

Abstract

一种三氯蔗糖母液的处理方法，将三氯蔗糖成品母液与乙酸丁酯按质量配比加入萃取釜中，搅拌、静置后，分去上层乙酸丁酯层，留下水层，重复萃取数次，以将三氯蔗糖母液中的有机杂质脱除至乙酸丁酯中；而后在留下的水层中加入阳离子交换树脂，以去除了三氯蔗糖母液中的杂质，调节PH值，搅拌后，滤出阳离子交换树脂得一次母液，并将一次母液转入成品脱色工序直至得到三氯蔗糖母液成品料；再将经过数次萃取后的乙酸丁酯层合并，转入减压浓缩釜中蒸出乙酸丁酯，而减压浓缩釜内残留物料排入污水处理系统；有效简化了工艺流程；且乙酸丁酯与阳性离子交换树脂可回收再利用，此时得到的三氯蔗糖母液成品料纯度高，有效降低了市场成本，适合规模化生产。

Description

一种三氯蔗糖母液的处理方法

技术领域

本发明涉及三氯蔗糖生产技术领域，尤其涉及一种三氯蔗糖母液的处理方法。

背景技术

在三氯蔗糖生产过程中，待三氯蔗糖结晶后，产生了大量的母液，而母液中三氯蔗糖含量约为20~30%（质量比，下同），且母液中含有较高的杂质，母液的处理效率的好坏，将直接影响产品的生产成本。三氯蔗糖的制备是将蔗糖分子中位于4、1’和6’三个位置上的羟基用氯原子取代而得，而蔗糖分子中一共有8个羟基，要将其中特定位置上的3个羟基通过选择性氯化而取代，且其它位置上的羟基不发生变化，存在一定的困难，同时因各个位置上的羟基反应活性大小不一，使得三氯蔗糖在合成过程中难免产生一些其他羟基被取代的杂质，诸如四氯蔗糖、卤化糖等有机杂质；此外，在三氯蔗糖生产过程中的中和工序和醇解工序由于需要加入碱进行中和反应，随之也将带入无机杂质。

关于三氯蔗糖母液处理的方法，已有不少公开文献，如专利申请号201310199819.0中，所述的三氯蔗糖新型母液萃取工艺，专利申请号03805527.9所述的用于纯化三氯蔗糖的萃取方法等；然而这两种处理方法也存在不足：

三氯蔗糖新型母液萃取工艺中，原理是将三氯蔗糖母液中的有机杂质通过乙酸丁酯萃取去除，然后将水层通过再次的乙酸乙酯萃取，以将水层中的三氯蔗糖转移至乙酸乙酯层，将无机杂质留在水层当中去除，再将乙酸乙酯层蒸出乙酸乙酯，从而得到三氯蔗糖；然后将乙酸丁酯层再次进行萃取，通过水萃取出乙酸丁酯层中的残留三氯蔗糖，将水层当成品母液；然而在实际生产过程中，由于需要通过乙酸乙酯和乙酸丁酯两种有机溶剂反复萃取，如此带来大量的乙酸乙酯和乙酸丁酯需要进行蒸发浓缩，不仅耗费大量的能耗，且这两种有机溶剂的损耗巨大；同时产生的乙酸乙酯萃取后的水层当中，含有部分的三氯蔗糖以及乙酸乙酯残留在水层中，如果将这部分水层直接排入污水管道，将造成三氯蔗糖的收率偏低，也给污水处理增加了额外负担；

用于纯化三氯蔗糖的萃取方法，原理是用第二溶剂将第一溶剂中的杂质脱除至第二溶剂当中，用第三溶剂将第一溶剂当中的三氯蔗糖转移至第三溶剂当中；然而在实际生产过程中，需要同时将第二溶剂和第三溶剂蒸馏回收，不仅耗费大量的能耗，且这两种有机溶剂的损耗巨大；同时，经过处理后的第一溶剂当中，残留有部分的三氯蔗糖和第三溶剂，如果将第一溶剂直接排出污水系统，那么残留在第一溶剂当中的三氯蔗糖直接被排放，同时第一溶剂当中的残留的第三溶剂有机相也同时排入污水系统，也给污水处理增加了额外负担。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种三氯蔗糖母液的处理方法，以解决上述背景技术中的缺点。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种三氯蔗糖母液的处理方法，具体步骤如下：

1）将三氯蔗糖成品母液与乙酸丁酯按质量配比加入萃取釜中，搅拌30~50分钟，再静置40~60分钟，而后分去上层乙酸丁酯层，留下水层，重复萃取数次；

2）在步骤1）中获得的水层中加入阳离子交换树脂，并调节PH值至5.0~7.0，搅拌30~60分钟后，滤出阳离子交换树脂，得一次母液，并将一次母液转入成品脱色工序直至得到三氯蔗糖母液成品料；

3）将步骤1）中经过数次萃取后的乙酸丁酯层合并，得混合乙酸丁酯层，并将混合乙酸丁酯层转入减压浓缩釜中蒸出乙酸丁酯，而减压浓缩釜内残留物料排入污水处理系统；

4）将步骤2）中滤出的阳离子交换树脂经过再生后，回收再利用；

5）将步骤3）中蒸出的乙酸丁酯回收再利用；

6）对步骤2）中获得的三氯蔗糖母液成品料进行检测，使其符合国内外相关标准规定的含量。

在本发明中，步骤1）中，三氯蔗糖成品母液与乙酸丁酯质量配比10:3。

在本发明中，步骤1）中，乙酸丁酯重复萃取为2~3次。

在本发明中，步骤6）中，三氯蔗糖母液成品料检测含量超过99.5%以上，灼烧残渣含量低于0.2%，符合国内外相关标准规定的含量。

在本发明中，首先通过乙酸丁酯萃取，将三氯蔗糖母液中的有机杂质脱除至乙酸丁酯中；而后通过加入阳性离子交换树脂，将三氯蔗糖母液中的无机杂质置换去除；且乙酸丁酯蒸出后可回收再利用，阳性离子交换树脂再生后可回收也再利用，然后将处理完毕的三氯蔗糖母液投入成品脱色工序中，由活性炭吸附去除残留在三氯蔗糖母液中的乙酸丁酯，直至做出三氯蔗糖母液成品料；有效地简化了工艺流程，降低了有机溶剂的消耗，也减少了需要蒸发浓缩的有机溶剂量，进而降低了能耗；而乙酸丁酯母液水层排放的杜绝，大大提高了三氯蔗糖母液处理的回收效率，也减轻了污水处理的负担，且三氯蔗糖母液经过数次萃取和阳性离子交换树脂交换后，得到的三氯蔗糖母液成品料纯度高，有效降低了市场成本，适合规模化生产。

有益效果：本发明通过乙酸丁酯萃取，将三氯蔗糖母液中的有机杂质脱除至乙酸丁酯中；而后通过加入阳性离子交换树脂，将三氯蔗糖母液中的无机杂质置换去除，有效去除了三氯蔗糖母液中的杂质，同时简化了工艺流程；且乙酸丁酯与阳性离子交换树脂可回收再利用，不仅降低了有机溶剂的消耗，也减少了需要蒸发浓缩的有机溶剂量；而乙酸丁酯母液水层排放的杜绝，大大提高了三氯蔗糖母液处理的回收效率，也减轻了污水处理的负担；经过数次萃取和阳性离子交换树脂交换后，得到的三氯蔗糖母液成品料纯度高，有效降低了市场成本，适合规模化生产。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

将三氯蔗糖成品母液500 Kg与150Kg的乙酸丁酯加入萃取釜中，搅拌30分钟，静置40分钟，而后分去上层乙酸丁酯层，留下水层，重复萃取两次，得乙酸丁酯层450Kg，留下水层500Kg；

在留下的500 Kg水层中加入阳离子交换树脂，并调节PH值至5.0，搅拌30分钟后，滤出阳离子交换树脂，得一次母液500 Kg，并将一次母液转入成品脱色工序直至得到三氯蔗糖母液成品料，滤出的阳离子交换树脂经过再生后，回收再利用；

将经过两次萃取后的乙酸丁酯层合并，得混合乙酸丁酯层450 Kg，并将混合乙酸丁酯层转入减压浓缩釜中蒸出乙酸丁酯430 Kg，蒸出的乙酸丁酯回收再利用，而减压浓缩釜内残留物料20 Kg排入污水处理系统；

对得到的三氯蔗糖母液成品料进行检测，检测含量为99.8%，灼烧残渣为0.12%，符合国内外相关标准规定的含量98.0～102.0%，灼烧残渣≤0.7%。

实施例2

将三氯蔗糖成品母液500 Kg和150 Kg的乙酸丁酯加入萃取釜中，搅拌40分钟，静置60分钟，而后分去上层乙酸丁酯层，留下水层，重复萃取三次，得乙酸丁酯层600 Kg，留下水层500 Kg；

在留下的500 Kg水层中加入阳离子交换树脂，并调节PH值至7.0，搅拌60分钟后，滤出阳离子交换树脂，得一次母液500 Kg，并将一次母液转入成品脱色工序直至得到三氯蔗糖母液成品料，滤出的阳离子交换树脂经过再生后，回收可再利用；

将经过三次萃取后的乙酸丁酯层合并，得混合乙酸丁酯层600 Kg，并将混合乙酸丁酯层转入减压浓缩釜中蒸出乙酸丁酯575 Kg，蒸出的乙酸丁酯回收再利用，而减压浓缩釜内残留物料25 Kg排入污水处理系统；

对得到的三氯蔗糖母液成品料进行检测，检测含量99.7%，灼烧残渣0.15%，符合国内外相关标准规定的含量98.0～102.0%，灼烧残渣≤0.7%。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定 。

Claims (4)

1.一种三氯蔗糖母液的处理方法，其特征在于，具体步骤如下：

1）将三氯蔗糖成品母液与乙酸丁酯按质量配比加入萃取釜中，搅拌30~50分钟，再静置40~60分钟，而后分去上层乙酸丁酯层，留下水层，重复萃取数次；

2）在步骤1）中获得的水层中加入阳离子交换树脂，并调节PH值至5.0~7.0，搅拌30~60分钟后，滤出阳离子交换树脂，得一次母液，并将一次母液转入成品脱色工序直至得到三氯蔗糖母液成品料；

3）将步骤1）中经过数次萃取后的乙酸丁酯层合并，得混合乙酸丁酯层，并将混合乙酸丁酯层转入减压浓缩釜中蒸出乙酸丁酯，而减压浓缩釜内残留物料排入污水处理系统；

4）将步骤2）中滤出的阳离子交换树脂经过再生后，回收再利用；

5）将步骤3）中蒸出的乙酸丁酯回收再利用；

6）对步骤2）中获得的三氯蔗糖母液成品料进行检测，使其符合国内外相关标准规定的含量。

2.根据权利要求1所述的一种三氯蔗糖母液的处理方法，其特征在于，步骤1）中，三氯蔗糖成品母液与乙酸丁酯质量配比10:3。

3.根据权利要求1所述的一种三氯蔗糖母液的处理方法，其特征在于，步骤1）中，乙酸丁酯重复萃取为2~3次。

4.根据权利要求1所述的一种三氯蔗糖母液的处理方法，其特征在于，步骤6）中，三氯蔗糖母液成品料检测含量超过99.5%以上，灼烧残渣含量低于0.2%，符合国内外相关标准规定的含量。