CN104131163B - 一种p507萃取分离稀土有机相乳化物的再生方法 - Google Patents

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Abstract

一种P507萃取分离稀土有机相乳化物的再生方法，具体步骤为：在反应锅中，依次加入P507有机相乳化物和4？mol/L～8？mol/L温度为90℃～100℃的氢氧化钠溶液，搅拌反应5？min～10？min后，静止分层；上层为澄清的有机相，中层为透明的水相，下层为含有氢氧化稀土的沉淀物。从反应锅底部放出水相和沉淀物，过滤、洗涤、盐酸溶解后采用草酸沉淀法回收其中稀土，稀土的收率约为95%。上层有机相为再生P507有机相，可直接用于稀土的萃取分离。本发明P507有机相的回收率高，达到99%～100%。

Description

一种P507萃取分离稀土有机相乳化物的再生方法
技术领域
本发明涉及一种P507萃取分离稀土有机相乳化物的再生方法，特别是涉及一种采用热的氢氧化钠溶液来处理P507有机相乳化物的再生方法，属于溶剂萃取技术领域。
背景技术
P507（2–乙基己基膦酸单2–乙基己基酯）是工业化分离混合稀土原料的最主要的萃取剂。在P507萃取分离稀土元素的过程中，不可避免会遇到有机相的乳化问题。在稀土萃取分离生产线上，经常需要将有机相乳化物（也称为乳化三相）捞出来，乳化严重时则必须停产清槽。P507有机相乳化物中，通常含有稀土、铁、硅、钙、铝等元素。曾经有专业人士采用盐酸、硫酸、草酸、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾等物质的溶液，于室温下仿照反萃取操作来处理P507有机相乳化物，但是效果均不佳，这些处理方法均只能回收其中很小的一部分P507有机相，没有实际应用的价值。从现有公开的相关技术来看，回收乳化物中P507有机相效果较好的处理方法是氢氟酸法，其基本操作如下：将乳化物和氢氟酸加到烧杯中，室温（常温）下搅拌30min；固液分离后，获得含有稀土的氟化物沉淀和有机相；有机相用水洗涤至pH=2～7并且补充煤油后，可以再用于稀土的萃取分离。采用氢氟酸处理法，1千克P507有机相乳化物平均能够回收0.123千克P507有机相，其P507有机相回收率远高于盐酸、硫酸、草酸、碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾等处理方法。然而，氢氟酸处理法存在P507有机相的回收率较低、对设备的腐蚀大、对操作人员易产生化学烧伤、对环境产生氟污染、含有稀土的氟化物沉淀后处理困难（比如氟化稀土和氟化钙混在一起很难分离）等缺点，致使氢氟酸法至今还没有得到实际应用。目前，稀土萃取分离时产生的P507有机相乳化物，基本上被废弃在稀土萃取分离厂的周边环境里。显然，废弃P507有机相乳化物于自然界中，不仅浪费了宝贵的稀土资源和价格较昂贵的萃取剂P507，而且污染了环境。
发明内容
针对目前尚无处理P507有机相乳化物的可行方法，本发明的目的是提出一种再生处理P507有机相乳化物的简便易行方法。本发明将有效解决困扰稀土萃取分离几十年的P507有机相乳化物之回收难题，在保护生态环境的同时，可提高稀土分离的经济效益。
本发明采用温度为90℃～100℃的热的氢氧化钠溶液来处理P507有机相乳化物。通过物理热能和氢氧化钠的协同作用，使P507有机相乳化物得以再生，而且在回收P507有机相的同时还可以顺利地回收其中的稀土元素。
本发明一种P507萃取分离稀土有机相乳化物的再生方法，具体通过以下步骤来实现。
按照每千克P507有机相乳化物的氢氧化钠溶液用量为0.5～1L，依次将P507有机相乳化物和浓度为4mol/L～8mol/L、温度为90℃～100℃的氢氧化钠溶液加入到反应锅中，搅拌反应5min～10min，静止10min～30min，分层；上层为澄清的有机相，中层为透明的水相，下层为含有氢氧化稀土的沉淀物。从反应锅底部放出水相和沉淀物，用于回收稀土。上层有机相为再生P507有机相，可直接用于稀土的萃取分离。P507有机相的回收率为99%～100%。
本发明的优点是：1）P507有机相的回收率高，可达99%～100%。2）与稀土萃取分离工艺有良好的衔接性，回收的P507有机相是氢氧化钠皂化的P507有机相，可以直接用于稀土的萃取分离。3）稀土的回收率高，约为95%。4）工艺流程简便易行。5）氢氧化钠的价格低廉，再生成本低。6）氢氧化钠废液中和之后排放，对环境影响小。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的一种P507萃取分离稀土有机相乳化物的再生方法作进一步描述。
实施例1：
在1000L的反应锅中，依次加入200千克P507有机相乳化物和150L浓度为6mol/L、温度为95℃的氢氧化钠溶液，搅拌反应8min后，静止20min，分层；上层为澄清的有机相，中层为透明的水相，下层为含有氢氧化稀土的沉淀物。从反应锅底部放出水相和沉淀物，用于回收稀土。上层有机相为再生P507有机相，可直接用于稀土的萃取分离。P507有机相的回收率为99.5%。
过滤从反应锅底部放出的水相和沉淀物。滤液为氢氧化钠溶液，用盐酸溶液中和至pH≈7之后排放。沉淀物经过去离子水洗涤、盐酸溶解、草酸沉淀法回收其中稀土获得稀土草酸盐。稀土草酸盐于850℃灼烧1h，获得稀土氧化物。稀土的收率约为95%。
实施例2：
在1000L的反应锅中，依次加入200千克P507有机相乳化物和150L浓度为8mol/L、温度为100℃的氢氧化钠溶液，搅拌反应5min后，静止30min，分层；上层为澄清的有机相，中层为透明的水相，下层为含有氢氧化稀土的沉淀物。从反应锅底部放出水相和沉淀物，用于回收稀土。上层有机相为再生P507有机相，可直接用于稀土的萃取分离。P507有机相的回收率为100%。
过滤从反应锅底部放出的水相和沉淀物。滤液为氢氧化钠溶液，用盐酸溶液中和至pH≈7之后排放。沉淀物经过去离子水洗涤、盐酸溶解、草酸沉淀法回收其中稀土获得稀土草酸盐。稀土草酸盐于850℃灼烧1h，获得稀土氧化物。稀土的收率约为95%。
实施例3：
在1000L的反应锅中，依次加入200千克P507有机相乳化物和150L浓度为4mol/L、温度为90℃的氢氧化钠溶液，搅拌反应10min后，静止10min，分层；上层为澄清的有机相，中层为透明的水相，下层为含有氢氧化稀土的沉淀物。从反应锅底部放出水相和沉淀物，用于回收稀土。上层有机相为再生P507有机相，可直接用于稀土的萃取分离。P507有机相的回收率为99%。
过滤从反应锅底部放出的水相和沉淀物。滤液为氢氧化钠溶液，用盐酸溶液中和至pH≈7之后排放。沉淀物经过去离子水洗涤、盐酸溶解、草酸沉淀法回收其中稀土获得稀土草酸盐。稀土草酸盐于850℃灼烧1h，获得稀土氧化物。稀土的收率约为95%。

Claims (1)

1.一种P507萃取分离稀土有机相乳化物的再生方法，其特征在于：所述的再生方法采用热的氢氧化钠溶液处理P507有机相乳化物，具体通过以下步骤来实现：
按照每千克P507有机相乳化物的氢氧化钠溶液用量为0.5～1L，依次将P507有机相乳化物和浓度为4mol/L～8mol/L、温度为90℃～100℃的氢氧化钠溶液加入到反应锅中，搅拌反应5min～10min，静止10min～30min，分层；上层为澄清的有机相，中层为透明的水相，下层为含有氢氧化稀土的沉淀物；从反应锅底部放出水相和沉淀物，用于回收稀土；上层有机相为再生P507有机相，可直接用于稀土的萃取分离；P507有机相的回收率为99%～100%。
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