CN108264527A - 一种提高三氯蔗糖纯度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高三氯蔗糖纯度的方法，将三氯蔗糖的水溶液经过一种有机溶剂萃取之后，再用另一种有机溶剂萃取，经过结晶之后得到纯度为99%的粗品。通过本发明可以得到纯度为100%的三氯蔗糖成品，可以保证在提高产品质量的同时提高产量，在竞争化日益激烈的今天首先占领销售市场。
Description
技术领域
本发明涉及食品甜味剂三氯蔗糖，尤其涉及一种提高三氯蔗糖纯度的方法。
背景技术
三氯蔗糖（Sucralose）是继阿斯巴甜、AK糖之后开发出的新一代甜味剂，其甜味特性最接近蔗糖，甜度约为蔗糖的600倍，具有甜度高、甜味纯正、低热量、不参与人体代谢、安全性高、对抗酸水解能力强等特点，是目前颇具发展潜力的一种强力甜味剂。三氯蔗糖因为其独特的优势作一直是甜味剂市场的高端产品，在阿斯巴甜备受人们质疑的现今，三氯蔗糖应该果断攻占阿斯巴甜市场，取代阿斯巴甜，成为大众共享的甜味剂，然而目前的矛盾在于纯度提升需要很大的成本，因此三氯蔗糖的价格低至人们可以接受时或者使用成本略高于阿斯巴甜时三氯蔗糖一定会取代阿斯巴甜成为主流甜味剂，这就需要三氯蔗糖行业研究一种在不影响器收率的情况下，成本低且提高纯度的方法就变得尤为重要。三氯蔗糖生产过程中影响其纯度的原因主要是其副反应产生的中间产物导致。此外三氯蔗糖的氯代基团的位置不同其甜度也会有很大影响。有研究表明蔗糖C-4、C-1’、C-4’、C-6’上任何位置被卤素取代，所得蔗糖卤代衍生物甜度都比蔗糖强，而C-6上的取代则可能导致甜味降低甚至产生苦味。而4,1’,6’-三氯蔗糖在相关性产物中的甜度最高，而且最容易得到。其次，其他副产物的存在会影响整体产品的甜度，因此提高4-1’-6’三氯蔗糖的纯度就成为了目前最关心的问题。目前国内外的专利仅仅针对三氯蔗糖-6-酯氯化以及合成三氯蔗糖的过程中的问题及设施，而对于提高三氯蔗糖产品纯度的措施解释的很少。如果研发出一种提高三氯蔗糖纯度的方法，对于提前占领国际市场，打响企业品牌，提高当地经济，实现三氯蔗糖产业繁荣昌盛具有重大意义。通过此专利的方法，可以有效地将成本控制，而且使用的原料可以反复套用，不会造成损失，当然也不会产生环保方面的问题，反而会提高三氯蔗糖的产量。同时，此专利应用到生产仅需添加萃取釜或者萃取塔，附加几个原料罐即可，造价低廉，易于工业化生产。
对比文件1专利申请号为2016105225551，名称为一种用于三氯蔗糖分离提纯的方法，虽然公开了采用乙酸乙酯作为萃取剂，但其缺陷在于：1、只经过乙酸乙酯的一次萃取，极性很强或非极性很强的杂质很难除掉。而且三氯蔗糖在乙酸乙酯中的溶解性很大，若简单用乙酸乙酯萃取会导致损失过多物料。2、成品之前要经过薄膜蒸发，剧烈蒸发会使产品发生变质或产生杂质。3、以上两条导致产品的纯度不会提的很高，很难超过99%。4、文件1所述的提纯方法是在得到三氯蔗糖产品结晶的情况下进行，步骤繁杂。
发明内容
为了克服以上缺陷，本发明提供一种提高三氯蔗糖纯度的方法，对于影响三氯蔗糖纯度的杂质进行了分析，并采用多种溶剂对于三氯蔗糖以及杂质在不同溶剂中的溶解性进行了分析。
本发明的技术方案是：一种提高三氯蔗糖纯度的方法，其特征在于：三氯蔗糖水溶液加入第一种有机溶剂，两相分层，使三氯蔗糖生产线中会产生的除三氯蔗糖外的其他副反应产生的低极性杂质随着第一种有机溶剂而带走，得到水相，之后经由第二种有机溶剂萃取，将高极性杂质留在原液中，将产品萃取到这一有机溶剂中，得到有机相，三氯蔗糖产品得到进一步提纯，之后经过结晶之后得到纯度99%的三氯蔗糖粗品，经由水精制之后得到含量100%的成品，在第一种溶剂萃取时采用的比例，水溶液：有机溶剂1:0.25~1:1，第二种溶剂萃取采用的比例水溶液：有机溶剂为1:1~1:1.5；所述的第一种有机溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己烷、二氯乙烷、三氯乙烷中的任意一种，所述的第二种有机溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己烷、二氯乙烷、三氯乙烷中的任意一种。
本发明所述的高极性杂质为盐或二氯蔗糖，低极性杂质为三氯蔗糖-6-乙酸酯、四氯蔗糖或五氯蔗糖。
TGS-6-a（三氯蔗糖六乙酸酯，以下用简称）去掉乙酰基之后的TGS（三氯蔗糖）水溶液首先经过有机溶剂萃取去除里面副产物中的低极性杂质，之后再选取一种对TGS溶解度更好地有机溶剂将TGS萃取到此有机溶剂中，将高极性杂质留在水中。经由此方法将TGS的纯度得以提高。
本发明上述TGS-6-a是由蔗糖被乙酰化，然后经过氯化亚砜氯化后在水中结晶得到的固体。TGS-6-a的脱保护是在甲醇/甲醇钠溶液中得到TGS，经过浓缩去除甲醇后加水得到TGS的水溶液。
本发明上述杂质是由于氯化过程中的不稳定会生成许多副产物高达十几种，大致根据TGS在HPLC-ELSD的出峰时间分为高极性杂质和低极性杂质。高极性杂质为盐、二氯蔗糖等相关物质，低极性杂质为三氯蔗糖-6-乙酸酯、四氯蔗糖、五氯蔗糖等相关物质。
本发明第一次溶剂萃取时采用的比例为1:0.25~1:1之间的一个条件，要的是下层水相；第二次溶剂萃取采用的比例为1:1~1:1.5（水溶液：有机溶剂）之间的一个条件，要的是上层有机相。之后将有机相蒸发去除溶剂，加入一种有机溶剂，使三氯蔗糖在这种有机溶剂中因为水分的去除从而析出三氯蔗糖晶体。上述阐述中三种有机溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己烷、二氯乙烷、三氯乙烷中的一种或多种。
本发明还包括在有机相结晶过程中加入另一种有机溶剂，所述的另一种有机溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己烷、二氯乙烷、三氯乙烷中的任意一种。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明与现有技术（即对比文件）相比优势在于：1、经过两次萃取，一次针对极性杂质进行的萃取，一次针对非极性杂质，所以杂质去除更彻底。2、成品前只进行减压蒸馏，不经过剧烈温度变化，所有有效减低成品变质。3、在第二次萃取时，加入一种有机溶剂，使三氯蔗糖在这种有机溶剂中因为水分的去除从而析出三氯蔗糖晶体。促进了结晶的产生，从而使结晶变得更简单，结晶后的成品纯度更高。4、本专利是在脱乙酰基的情况下直接进行提纯，相对步骤简单。通过本发明可以得到纯度为97.7%以上的三氯蔗糖成品，可以保证在提高产品质量的同时提高产量。
具体实施方式
以下通过实例对本发明做进一步阐述，但不限于本发明。
实施例1
在烧杯中加入60g甲醇，并加入甲醇钠调节PH值为9，加入40gTGS-6-a的固体物质于到烧杯中，混合搅拌溶解2h左右。减压浓缩蒸馏甲醇与乙酸甲酯，并加入100g水将浓缩后的液体稀释，加入1g活性炭进行脱色，过滤之后得到准备提纯的TGS脱色液，取样HPLC-ELSD测其TGS纯度。将此脱色液置于分液漏斗中，并加入50g乙酸丁酯，摇晃均匀后静置，取样HPLC-ELSD测其TGS纯度。之后取下层液体于另一分液漏斗中，并加入600g乙酸乙酯分为二次萃取，混合后HPLC-ELSD测TGS纯度。将乙酸乙酯层浓缩后，回流采水结晶。结晶固体取出用HPLC-ELSD测试纯度。结果如下：
实施例2
在烧杯中加入60g甲醇，并加入甲醇钠调节PH值为9，加入40gTGS-6-a的固体物质于到烧杯中，混合搅拌溶解2h左右。减压浓缩蒸馏甲醇与乙酸甲酯，并加入100g水将浓缩后的液体稀释，加入1g活性炭进行脱色，过滤之后得到准备提纯的TGS脱色液，取样HPLC-ELSD测其TGS纯度。将此脱色液置于分液漏斗中，并加入100g乙酸丁酯，摇晃均匀后静置，取样HPLC-ELSD测其TGS纯度。之后取下层液体于另一分液漏斗中，并加入600g乙酸乙酯分为二次萃取，混合后HPLC-ELSD测TGS纯度。将乙酸乙酯层浓缩后，回流采水结晶。结晶固体取出用HPLC-ELSD测试纯度。结果如下：
实施例3
在烧杯中加入60g甲醇，并加入甲醇钠调节PH值为9，加入40gTGS-6-a的固体物质于到烧杯中，混合搅拌溶解2h左右。减压浓缩蒸馏甲醇与乙酸甲酯，并加入100g水将浓缩后的液体稀释，加入1g活性炭进行脱色，过滤之后得到准备提纯的TGS脱色液，取样HPLC-ELSD测其TGS纯度。将此脱色液置于分液漏斗中，并加入30g乙酸乙酯，摇晃均匀后静置，取样HPLC-ELSD测其TGS纯度。之后取下层液体于另一分液漏斗中，并加入600g乙酸乙酯分为二次萃取，混合后HPLC-ELSD测TGS纯度。将乙酸乙酯层浓缩后，回流采水结晶。结晶固体取出用HPLC-ELSD测试纯度。结果如下：
实施例4
在烧杯中加入60g甲醇，并加入甲醇钠调节PH值为9，加入40gTGS-6-a的固体物质于到烧杯中，混合搅拌溶解2h左右。减压浓缩蒸馏甲醇与乙酸甲酯，并加入100g水将浓缩后的液体稀释，加入1g活性炭进行脱色，过滤之后得到准备提纯的TGS脱色液，取样HPLC-ELSD测其TGS纯度。将此脱色液置于分液漏斗中，并加入50g乙酸乙酯，摇晃均匀后静置，取样HPLC-ELSD测其TGS纯度。之后取下层液体于另一分液漏斗中，并加入600g乙酸乙酯分为二次萃取，混合后HPLC-ELSD测TGS纯度。将乙酸乙酯层浓缩后，回流采水结晶。结晶固体取出用HPLC-ELSD测试纯度。结果如下：
实施例5
在烧杯中加入60g甲醇，并加入甲醇钠调节PH值为9，加入40gTGS-6-a的固体物质于到烧杯中，混合搅拌溶解2h左右。减压浓缩蒸馏甲醇与乙酸甲酯，并加入100g水将浓缩后的液体稀释，加入1g活性炭进行脱色，过滤之后得到准备提纯的TGS脱色液，取样HPLC-ELSD测其TGS纯度。将此脱色液置于分液漏斗中，并加入50g乙酸丁酯，摇晃均匀后静置，取样HPLC-ELSD测其TGS纯度。之后取下层液体于另一分液漏斗中，并加入400g乙酸乙酯分为二次萃取，混合后HPLC-ELSD测TGS纯度。将乙酸乙酯层浓缩后，回流采水结晶。结晶固体取出用HPLC-ELSD测试纯度。结果如下：
实施例6
在烧杯中加入60g甲醇，并加入甲醇钠调节PH值为9，加入40gTGS-6-a的固体物质于到烧杯中，混合搅拌溶解2h左右。减压浓缩蒸馏甲醇与乙酸甲酯，并加入100g水将浓缩后的液体稀释，加入1g活性炭进行脱色，过滤之后得到准备提纯的TGS脱色液，取样HPLC-ELSD测其TGS纯度。将此脱色液置于分液漏斗中，并加入50g二氯乙烷，摇晃均匀后静置，取样HPLC-ELSD测其TGS纯度。之后取上层液体于另一分液漏斗中，并加入400g乙酸乙酯分为二次萃取，混合后HPLC-ELSD测TGS纯度。将乙酸乙酯层浓缩后，回流采水结晶。结晶固体取出用HPLC-ELSD测试纯度。结果如下：
实施例7
本次试验分为四种溶剂，分别是①水（乙酸乙酯饱和）、②乙酸乙酯（水饱和）、③乙酸丁酯、水。前两种溶剂是先将水和乙酸乙酯升温后混合，后降温到所需温度，然后在水浴锅中保温。在四组溶剂中不断添加TGS粗品（纯度95%左右），直至所用试剂瓶瓶底有大量沉淀为止，静置后，有大量沉淀，取上清液通过烘干法得到固含量即为溶解度。本次试验中每个温度需要做一组，不断添加TGS也需要保温的时间。因此本次试验只出了一次的数据，无法进行误差分析。得到的数据如下：
对比例1
与以上实施例不同点在于TGS脱色液不经过两次萃取，直接浓缩之后回流采水结晶，并用HPLC-ELSD测试其TGS纯度。
Claims (4)
1.一种提高三氯蔗糖纯度的方法，其特征在于：三氯蔗糖水溶液加入第一种有机溶剂，两相分层，使三氯蔗糖生产线中会产生的除三氯蔗糖外的其他副反应产生的低极性杂质随着第一种有机溶剂而带走，得到水相，之后经由第二种有机溶剂萃取，将高极性杂质留在原液中，将产品萃取到这一有机溶剂中，得到有机相，三氯蔗糖产品得到进一步提纯，之后经过结晶之后得到纯度99%的三氯蔗糖粗品，经由水精制之后得到含量100%的成品，在第一种溶剂萃取时采用的比例水溶液：有机溶剂1:0.25~1:1，第二种溶剂萃取采用的比例水溶液：有机溶剂为1:1~1:1.5；所述的第一种有机溶剂和第二种有机溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己烷、二氯乙烷、三氯乙烷中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的.一种提高三氯蔗糖纯度的方法，其特征在于：所述的高极性杂质为盐或二氯蔗糖，低极性杂质为三氯蔗糖-6-乙酸酯、四氯蔗糖或五氯蔗糖。
3.根据权利要求1或2所述的.一种提高三氯蔗糖纯度的方法，其特征在于：水精制是将粗品用水加热溶解之后，用活性炭脱色吸附部分杂质，经由降温得到三氯蔗糖成品晶体。
4.根据权利要求1或2所述的一种提高三氯蔗糖纯度的方法，其特征在于：还包括在有机相结晶过程中加入另一种有机溶剂，所述的另一种有机溶剂为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己烷、二氯乙烷、三氯乙烷中的任意一种。
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