CN113698443A - 一种从三氯蔗糖废水中提纯二氯蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从三氯蔗糖废水中提纯二氯蔗糖‑6‑乙酯制备三氯蔗糖的方法，其特征在于：（1）氯化中和后废水与溶剂按体积比1:0.5~1打入混合器，25~35℃下循环1~2h，有机相去蒸馏釜进行蒸馏；（2）控制蒸馏釜温度在80~100℃，负压‑0.09~‑0.10MPa；（3）精馏结束，向蒸馏釜中加DMF溶剂，控制釜内二氯蔗糖‑6‑乙酯浓度在250~300g/L，将物料放入定容液槽；（4）向反应釜中加三氯乙烷溶液、氯化亚砜，控制温度‑5~‑10℃，再加定溶液槽中物料，滴加温度在‑5~0℃；（5）滴加结束搅拌1~1.5h，随后匀速升温到80~90℃，保温0.5~1h，反应液并入产线进行浓干精制。本发明优点：提取了废水中的二氯蔗糖‑6‑乙酯，可反应生成三氯蔗糖中间产物，加工成产品；降低了废水中有机物的浓度，减少废水的同时降低了废水的处理难度。
Description
技术领域
本发明属三氯蔗糖三氯蔗糖生产技术领域，涉及一种三氯蔗糖氯化尾气的处理方法，具体涉及一种从三氯蔗糖废水中提纯二氯蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的方法。
背景技术
三氯蔗糖（TGS），由英国泰莱公司（Tate&Lyie）与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂，是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂，原始商标名称为Splenda，甜度可达蔗糖600倍；这种甜味剂具有无能量，甜度高，甜味纯正，高度安全等特点,是目前最优秀的功能性甜味剂之一。
目前国内采用的三氯蔗糖生产工艺，均为从蔗糖开始，通过有机锡酯生成蔗糖-6-乙酯后，加入氯化亚砜生成三氯蔗糖-6-乙酯，最后进行醇解生产三氯蔗糖的三步法工艺。在氯化工艺过程中，蔗糖-6-乙酯中的七个羟基位置，是按照顺序被氯原子取代，这就导致部分蔗糖-6-乙酯生成了二氯蔗糖-6-乙酯，溶解在废水中（约10~15g/L）；废水直接外排不仅增加了废水的处理难度，而且也造成了原料的浪费。
发明内容
本发明的目的是为了解决废水中二氯蔗糖-6-乙酯的提取和利用问题，提供一种从三氯蔗糖废水中提纯二氯蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的方法；本发明先通过萃取剂将二氯蔗糖-6-乙酯提取出来，然后再反应生成三氯蔗糖，从而有效回收利用了二氯蔗糖-6-乙酯。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种从三氯蔗糖废水中提纯二氯蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的方法，其特征在于
包括以下步骤：
（1）将三氯蔗糖中氯化中和后废水与溶剂（正丁醇、正戊醇或异丁醇）按体积比 1:0.5~1打入混合器，控制混合器温度为25~35℃，强制循环1~2小时，分出水相去废水，有机相去蒸馏釜进行减压蒸馏；
（2）控制蒸馏釜温度在80~100℃，负压-0.09~-0.10MPa，回收的溶剂返回混合器再次使用；
（3）减压精馏结束，向蒸馏釜中加入DMF溶剂，控制蒸馏釜内二氯蔗糖-6-乙酯的浓度在250~300g/L，随后将蒸馏釜内物料放入定容液槽；
（4）先向反应釜中加入三氯乙烷溶液，控制反应釜温度在-5~-10℃，再滴加氯化亚砜，并保持温度在-5~-10℃，最后向反应釜中滴加定溶液槽中的二氯蔗糖-6-乙酯和DMF的混合溶液，滴加过程中保持反应釜的温度在-5~0 ℃；其中控制三氯乙烷溶液的体积为DMF的0.8~1.5倍，氯化亚砜的质量为二氯蔗糖-6-乙酯质量的1.5~2.5倍；
（5）滴加结束后搅拌1~1.5小时，随后进行升温反应，匀速将反应釜温度升到80~90℃，保温0.5~1小时，反应结束后取样检测，反应液并入产线中进行浓干精制。
进一步，所述步骤（5）中将反应釜升温至85~90℃。
蔗糖-6-乙酯氯化反应温度为110~115℃，本发明中二氯蔗糖-6-乙酯因本身已有两个氯原子，所以有别于蔗糖-6-乙酯的氯化反应；如果按照蔗糖-6-乙酯氯化反应温度进行反应，则大量二氯蔗糖-6-乙酯原料会碳化，造成反应过度进行，所以确定本发明中二氯蔗糖-6-乙酯的氯化温度为80~90摄氏度。
本发明的有益效果：
1.通过萃取有效提取了废水中的二氯蔗糖-6-乙酯，降低了废水中有机物的浓度（由10-15g/L将至5g/L以下），减少废水的同时，降低废水的处理难度，节约了成本，保护了环境；
2.提取出来的二氯蔗糖-6-乙酯，经过反应又生成的三氯蔗糖中间产物（三氯蔗糖-6-乙酯，含量在80-85%），可继续加工成产品，提高了收益。
说明附图
图1为一种从三氯蔗糖废水中提纯二氯蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的工艺简图。
具体实施方式
结合图1，对本发明作进一步说明，一种从三氯蔗糖废水中提纯二氯蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的方法，具体实施步骤如下：
实施例1
（1）将三氯蔗糖中氯化中和后废水（二氯蔗糖-6-乙酯12g/L）30m³与正丁醇15 m³按照流量比1:0.5打入萃取混合器，控制混合器温度为30℃，强制循环1.5小时，分出水相去废水处理系统，有机相（正丁醇相）去蒸馏釜进行减压蒸馏；
（2）控制蒸馏釜温度在81℃，负压-0.095MPa，回收的溶剂返回混合器再次使用；
（3）减压精馏结束，向蒸馏釜中加入DMF溶剂800L，蒸馏釜内二氯蔗糖-6-乙酯的浓度在262g/L，随后将蒸馏釜内物料（1050L）放入定容液槽；
（4）向反应釜中加入1000L三氯乙烷溶液，控制反应釜温度在-8℃，向反应釜中滴加400L氯化亚砜，保持温度在-8℃；通过计量槽将定溶液槽中的二氯蔗糖-6-乙酯和DMF的混合溶液1050L加入反应釜，滴加过程保持反应釜温度在-2℃；
（5）滴加结束后搅拌1小时，随后进行升温反应，匀速将反应釜温度升到85℃，保温40min，反应结束后取样检测，测得三氯蔗糖-6-乙酯浓度为59g/L（收率75%），反应液并入产线中进行浓干精制，制得三氯蔗糖170Kg（收率85%）。
实施例2
（1）将三氯蔗糖中氯化中和后废水（二氯蔗糖-6-乙酯10g/L）40m³与正戊醇20m³按照流量比1:0.5打入萃取混合器，控制混合器温度为35℃，强制循环1小时，分出水相去废水处理系统，有机相（正戊醇相）去蒸馏釜进行减压蒸馏；
（2）控制蒸馏釜温度在85℃，负压-0.09MPa，回收的溶剂返回混合器再次使用；
（3）减压精馏结束，向蒸馏釜中加入DMF溶剂1000L，蒸馏釜内二氯蔗糖-6-乙酯的浓度在255g/L，随后将蒸馏釜内物料（1200L）放入定容液槽；
（4）向反应釜中加入1500L三氯乙烷溶液，控制反应釜温度在-10℃，向反应釜中滴加500L氯化亚砜，保持温度在-10℃；通过计量槽将定溶液槽中的二氯蔗糖-6-乙酯和DMF的混合溶液1200L加入反应釜，滴加过程保持反应釜温度在-1℃；
（5）滴加结束后搅拌1.2小时，随后进行升温反应，匀速将反应釜温度升到90℃，保温30min，反应结束后取样检测，测得三氯蔗糖-6-乙酯浓度为55g/L（收率73%），反应液并入产线中进行浓干精制，制得三氯蔗糖165Kg（收率83%）。
实施例3
（1）将三氯蔗糖中氯化中和后废水（二氯蔗糖-6-乙酯15g/L）40m³与异丁醇20m³按照流量比1:0.5打入萃取混合器，控制混合器温度为25℃，强制循环2小时，分出水相去废水处理系统，有机相（异丁醇相）去蒸馏釜进行减压蒸馏；
（2）控制蒸馏釜温度在90℃，负压-0.1MPa，回收的溶剂返回混合器再次使用；
（3）减压精馏结束，向蒸馏釜中加入DMF溶剂900L，蒸馏釜内二氯蔗糖-6-乙酯的浓度在258g/L，随后将蒸馏釜内物料（1100L）放入定容液槽；
（4）向反应釜中加入1200L三氯乙烷溶液，控制反应釜温度在-7℃，向反应釜中滴加500L氯化亚砜，保持温度在-6℃；通过计量槽将定溶液槽中的二氯蔗糖-6-乙酯和DMF的混合溶液1100L加入反应釜，滴加过程保持反应釜温度在-5℃；
（5）滴加结束后搅拌1.5小时，随后进行升温反应，匀速将反应釜温度升到80℃，保温55min，反应结束后取样检测，测得三氯蔗糖-6-乙酯浓度为52g/L（收率77%），反应液并入产线中进行浓干精制，制得三氯蔗糖380Kg（收率83%）。
Claims (3)
1.一种从三氯蔗糖废水中提纯二氯蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将三氯蔗糖中氯化中和后废水与溶剂按体积比 1:0.5~1打入混合器，控制混合器温度为25~35℃，强制循环1~2小时，分出水相去废水，有机相去蒸馏釜进行减压蒸馏；
（2）控制蒸馏釜温度在80~100℃，负压-0.09~-0.10MPa，回收的溶剂返回混合器再次使用；
（3）减压精馏结束，向蒸馏釜中加入DMF溶剂，控制蒸馏釜内二氯蔗糖-6-乙酯的浓度在250~300g/L，随后将蒸馏釜内物料放入定容液槽；
（4）先向反应釜中加入三氯乙烷溶液，控制反应釜温度在-5~-10℃，再滴加氯化亚砜，并保持温度在-5~-10℃，最后向反应釜中滴加定溶液槽中的二氯蔗糖-6-乙酯和DMF的混合溶液，滴加过程中保持反应釜的温度在-5~0 ℃；其中控制三氯乙烷溶液的体积为DMF的0.8~1.5倍，氯化亚砜的质量为二氯蔗糖-6-乙酯质量的1.5~2.5倍；
（5）滴加结束后搅拌1~1.5小时，随后进行升温反应，匀速将反应釜温度升到80~90℃，保温0.5~1小时，反应结束后取样检测，反应液并入产线中进行浓干精制。
2.根据权利要求1所述一种从三氯蔗糖废水中提纯二氯蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的方法，其特征在于：所述步骤（1）中溶剂为正丁醇、正戊醇或异丁醇。
3.根据权利要求1或2所述一种从三氯蔗糖废水中提纯二氯蔗糖-6-乙酯制备三氯蔗糖的方法，其特征在于：所述步骤（5）中将反应釜升温至85~90℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211126 |