CN108083987B - 一种超高纯双酚a的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低成本的、操作工艺简单的、适于间歇式工业化生产超高纯双酚A的提纯方法，将粗品双酚A加热溶于甲苯和水的混合溶液，加入活性膨润土，搅拌后过滤，分离出有机相，将有机相与EDTA水溶液混合搅拌后，分离出有机相，有机相经大孔吸附树脂处理后，浓缩结晶得到超高纯双酚A。
Description
技术领域
本发明属于有机化工工艺技术领域，涉及一种超高纯双酚A的提纯方法。
技术背景
双酚A简称BPA，是苯酚和丙酮的重要衍生物，分子式C15H16O2，纯品为白色针状结晶或者片状粉末，溶于乙醇、丙酮、乙醚及稀碱液等，几乎不溶于水。
双酚A是重要的有机化工原料，用途十分广泛，用于生产聚碳酸酯、环氧树脂（通常用于一些食品和饮料罐的内涂层）、聚酯树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。也可用于生产聚氯乙烯稳定剂、增塑剂、阻燃剂、塑料抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、紫外线吸收剂、农用杀菌剂、农药、涂料等精细化工产品。
随着技术的发展，在工业和科研等领域对双酚A的纯度要求也越来越高，因此对其进行高纯纯化的技术研究也相应受到重视。双酚A中的主要杂质为催化剂，未反应的丙酮，酚、水和副产物。
美国专利US3326986A公开了将粗双酚A和水混合并加热该混合物至100度，使其分散为水相和液体有机相。慢慢冷却混合物，使双酚A结晶。用氯化物溶剂，如氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、二氯乙烯或氯苯将存留与结晶物中的任何异构的二元酚或其他有机杂质清洗掉。美国专利US4461915A建议在水的存在下降水结晶双酚A与不与水混融的有机溶剂，如甲苯混合，搅拌该混合物并且在搅拌混合物中形成三相。将主要包含有机溶剂的一相除去，从剩下的两相中回收提纯的双酚A。美国专利US5512700A公开了一种用于粗双酚A提纯的方法，其包括以下过程：（1）在高于大气压力和高于100度的温度下制备粗双酚A和水的混合物；（2）在低于大气压的条件下使双酚A结晶；（3）从母液中分离结晶双酚A；（4）将至少一部分母液分离成富含双酚的有机相和富含水的相。（5）在高于大气压力和高于100度的温度下制备富含双酚的有机相，水和非必要地添加的粗双酚的混合物；（6）冷却该混合物并使双酚结晶。
CN1037891A以水蒸汽汽提法将残余的酚连续地加以除去面制造高纯度双酚A时，使用多管或充填塔作为装置。CN1066648A对合成双酚A使用的溶剂，进行化学预处理，从双酚A溶剂中把杂质萃取出来。CN1060088A用分步熔体结晶的方法在降膜式动态结晶器中将不纯双脂A纯化。CN1111608A通过双酚A/苯酚加合物结晶这种特别的过程结晶来生产高纯度双酚A。CN1112103A通过从p,p-双酚A熔体中蒸馏p，p-双酚A。CN1300729A在强酸性阳离子交换剂作为催化剂存在下，用蒸馏分离、结晶和从副产物的催化热分解过程中回收的方法来制备高纯度双酚A。CN1478065A利用一种新的交叉流动洗涤设计完成多段结晶处理。CN1662481A将粗的熔融含苯酚双酚A供应到闪蒸器中以将其分离成含苯酚气相和包含双酚A及残余苯酚的液相；液相用薄膜蒸发器加热以将其分离成含苯酚气相，和包含双酚A及残余苯酚的液相，循环操作获得高质量双酚A。
上述专利所描述的方法都可以生产出高质量的双酚A，但生产方法往往需要特殊设备或高温高压的条件，生产过程较为繁琐。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本的、操作工艺简单的、适于间歇式工业化生产超高纯双酚A的提纯方法。
本发明将粗品双酚A加热溶于甲苯和水的混合溶液，加入活性膨润土，搅拌后过滤，分离出有机相，将有机相与EDTA水溶液混合搅拌后，分离出有机相，有机相经大孔吸附树脂处理后，浓缩结晶得到超高纯双酚A。
所述活性膨润土为：将膨润土与双氧水混合，加热至50—70℃搅拌混合后，经过滤，干燥得到活性膨润土。优选的是，将膨润土与25—35wt%的双氧水按质量比1—10︰1均匀混合后，加总质量3—15倍的去离子水，加热至50—70℃，过滤所得固体在60—100℃下干燥2—10小时得到活性膨润土。
本发明中，活性膨润土的添加量为粗品双酚A质量的1—5wt%。
粗品双酚A与甲苯和水的质量比为1︰1—2︰2—3，加热温度为80—120℃，搅拌时间为2—5小时。
EDTA水溶液浓度为1—15wt%，双酚A溶液与EDTA水溶液的质量比为1︰0.1—0.5。
本发明的大孔树脂选自LSA-5，LSA-58，AB-8，NKA-9或XDA-7型号，大孔吸附树脂的活化方法为：用纯水浸泡树脂1—3天，然后用1.1—3倍树脂体积的甲醇、丙酮或乙醇浸泡树脂8—48小时，再用纯水洗至洗出液无甲醇、丙酮或乙醇残留；用3—10倍树脂体积的质量浓度2—10wt%的盐酸通过树脂，流速为1—10BV/h，再用纯水洗至中性；用3—10倍树脂体积的质量浓度2—10%的氢氧化钠水溶液通过树脂，流速为1—10BV/h，再用纯水洗至中性；用1.1—3倍树脂体积的甲醇、丙酮或乙醇通过树脂，流速为1—10BV/h，再用纯水洗至洗出液无甲醇、丙酮或乙醇残留。
双酚A溶液与大孔吸附树脂的质量比为1︰0.1—1。
本发明提供了一种可以间歇生产，条件比较温和，成本较低的提纯制备超高纯双酚A的提纯工艺，可得到高纯的双酚A 应用于聚碳酸酯的制备过程，操作简单，能耗低，产品质量稳定性高，适合于工业化生产。
具体实施方式
实施例
活性膨润土的制备：将5KG膨润土与1KG 30wt%的双氧水均匀混合后，加去离子水60KG，搅拌加热到60℃，过滤，将所得固体在70℃下干燥4h，即可得到活性膨润土。
树脂选择：大孔吸附树脂为LSA-5。
将20KG粗品双酚A加入至50KG甲苯和30KG去离子水组成的混合溶液中，开动搅拌，加入400g活性膨润土，加热至90℃左右，搅拌2h后，冷却过滤，滤液分出有机相。室温下，将所得有机相与30KG 3wt%的EDTA水溶液混合搅拌3h，随后静置分出有机相。最后将1KG活化的大孔吸附树脂加入至有机相中，室温搅拌2h后，过滤，滤液真空浓缩结晶得到高纯双酚A白色结晶18.4KG，收率92%，含量99.9%。
Claims (7)
1.一种超高纯双酚A的提纯方法，其特征在于，将粗品双酚A加热溶于甲苯和水的混合溶液，加入活性膨润土，搅拌后过滤，分离出有机相，将有机相与EDTA水溶液混合搅拌后，分离出有机相，有机相经大孔吸附树脂处理后，浓缩结晶得到超高纯双酚A；所述活性膨润土为：将膨润土与双氧水混合，加热至50—70℃搅拌混合后，经过滤，干燥得到活性膨润土。
2.根据权利要求1所述超高纯双酚A的提纯方法，其特征在于，所述活性膨润土为：将膨润土与25—35wt%的双氧水按质量比1—10︰1均匀混合后，加总质量3—15倍的去离子水，加热至50—70℃，过滤所得固体在60—100℃下干燥2—10小时得到活性膨润土。
3.根据权利要求1所述超高纯双酚A的提纯方法，其特征在于，所述活性膨润土添加量为粗品双酚A质量的1—5wt%。
4.根据权利要求1所述超高纯双酚A的提纯方法，其特征在于，所述粗品双酚A与甲苯和水的质量比为1︰1—2︰2—3，加热温度为80—120℃，搅拌时间为2—5小时。
5.根据权利要求1所述超高纯双酚A的提纯方法，其特征在于，所述EDTA水溶液浓度为1—15wt%，双酚A溶液与EDTA水溶液的质量比为1︰0.1—0.5。
6.根据权利要求1所述超高纯双酚A的提纯方法，其特征在于，所述大孔树脂选自LSA-5，LSA-58，AB-8，NKA-9或XDA-7型号，大孔吸附树脂的活化方法为：用纯水浸泡树脂1—3天，然后用1.1—3倍树脂体积的甲醇、丙酮或乙醇浸泡树脂8—48小时，再用纯水洗至洗出液无甲醇、丙酮或乙醇残留；用3—10倍树脂体积的质量浓度2—10wt%的盐酸通过树脂，流速为1—10BV/h，再用纯水洗至中性；用3—10倍树脂体积的质量浓度2—10%的氢氧化钠水溶液通过树脂，流速为1—10BV/h，再用纯水洗至中性；用1.1—3倍树脂体积的甲醇、丙酮或乙醇通过树脂，流速为1—10BV/h，再用纯水洗至洗出液无甲醇、丙酮或乙醇残留。
7.根据权利要求1所述超高纯双酚A的提纯方法，其特征在于，所述双酚A溶液与大孔吸附树脂的质量比为1︰0.1—1。
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| 大孔树脂NKA-II对双酚A的吸附性能;汤 茜，等;《化工环保》;20131231;第33卷(第1期);摘要、第11页第1.2.1小节 * |
| 活性白土法提纯双酚A;付晓拓，等;《沈阳化工》;19980930;第27卷(第3期);第18页第2.2、2.3小节 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108083987A (zh) | 2018-05-29 |
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Denomination of invention: A purification method for ultra-high purity bisphenol A Granted publication date: 20201002 Pledgee: Shantou Bay Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: XILONG SCIENTIFIC Co.,Ltd. Registration number: Y2024980010255 |