CN101434623A - 一种葡醛内酯酯化工艺 - Google Patents

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司福星
余茂宽
高志风
江书斌
梁广忠
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Abstract

本发明涉及一种葡醛内酯的酯化工艺的进一步改进，其特征在于将现有葡醛内酯酯化工艺所采用的醋酸酯化，改为复合酸(磷酸+硫酸)酯化工艺：取大生产水解液4000ml浓缩至46－47波美度，按比例加复合酸(磷酸+硫酸)至浓缩器，在搅拌情况下加入，使加复合酸(磷酸+硫酸)试剂后酯化液温度保持在35℃以下；搅拌均匀后，静置酯化；酯化温度10－ 35℃；静置酯化结束后，加入酒精130ml直接进入结晶操作规程。结晶液抽滤得到粗品并精制得葡醛内酯成品；产品质量远超现行中国药典标准并达到或超过欧美等发达国家药品和食品添加剂标准。

Description

一种葡醛内酯酯化工艺
技术领域：本发明涉及一种葡醛内酯的酯化工艺。
背景技术：
葡醛内酯中文全称葡萄糖醛酸内酯，俗称肝泰乐，分子式为C6H8O6，其化学成分为：D(+)-呋喃葡萄糖醛酸γ-内酯，英文名：[D(十)—Glucofuranurono—6，3—lactone]。葡醛内酯作为一种肝脏解毒剂和免疫功能调节剂，是常规的保肝护肝良药；葡醛内酯及其后续产品还是功能性饮料和食品、减肥药、化妆晶等的主要添加剂，具有补充体能、改善缺氧、滋养肌肤、延缓衰老的功效。
现行工业生产葡醛内酯的主要方法是从淀粉出发的硝酸氧化法，其工艺过程为：将淀粉加入到含量80％(V/V)左右硝酸中氧化制得氧化淀粉，淀粉氧化液在酸性条件下加热加压水解，得到氧化淀粉的水解液，水解液减压浓缩至波美度为44—49时，加入醋酸酯化，酯化混合物降温到30-45℃静置16～20小时后再减压浓缩至波美度为40-45，逐步降温到-4一-8℃，降温结晶总时间一般为70—80小时，结晶物经高速离心甩滤得到纯度为80-90％葡醛内酯粗品。粗品精制的方法为：将粗品投入溶解釜，按粗品:水:活性碳约为100:80:1(重量比)加入80-90℃的水和活性碳，保温、搅拌充分溶解后通过多个滤纸抽滤器抽滤或用板框压滤机加滤纸和滤布压滤后加入约粗品重量10-20％的酒精降温到-5--8℃结晶，结晶料液放入离心机脱水，经减压干燥得葡醛内酯成品。该酯化工艺会耗用大量醋酸，使得生产成本较高且要有蒸酸单元操作耗用大量能源。
发明内容：
本发明的目的就是为了克服已有技术中存在的醋酸耗用量大、且要有蒸酸单元操作、耗用大量能源的缺点，提出的一种改进的葡醛内酯酯化工艺。
本发明采用的技术步骤内容如下：
一种葡醛内酯酯化工艺，包括：
A、将淀粉加入到含量75％—85％(V/V)的硝酸中氧化制得氧化淀粉酸性液；
B、氧化淀粉酸性液体经加水稀释至硝酸含量为4％-10％的条件下，加热至120-135℃，加压至0.25—0.35MPa进行水解，得到含有主要成分为葡萄糖醛酸的大生产水解液；
C、将大生产水解液加入到浓缩器中浓缩至44-49波美度；
其特征在于还包括如下步骤：
D、在浓缩后的大生产水解液中加入由磷酸和硫酸组成的复合酸试剂进行酯化，同时进行搅拌，酯化液温度保持在35℃以下；
E、搅拌均匀后，静置酯化，酯化温度10-35℃；静置24小时以上；
F、静置酯化结束后，加入酒精并搅拌直接进入结晶过程，在0-24小时降温至10-15℃，每1小时搅拌5min；24-48小时降温至0℃以下，每1小时搅拌5min；48-60小时降温至-8℃以下，每1小时搅拌5min；结晶液抽滤得到葡醛内酯粗品，随后将葡醛内酯粗品精制得葡醛内酯成品。
上述技术方案中，所述的复合酸试剂由2份体积的磷酸和1份体积的硫酸经过混合制得，复合酸试剂的配置：将一份体积的硫酸在搅拌条件下缓慢流加到两份体积的磷酸中温度控制在50℃以下。
所述的大生产水解液是经过以下步骤制备：A、将淀粉加入到含量80％(V/V)左右硝酸中氧化制得氧化淀粉酸性液体。B、氧化淀粉酸性液体经加水稀释至酸性为4％-10％(以硝酸计)的条件下加热至120-135℃加压0.3MPa左右水解，得到含有主成分葡萄糖醛酸的水解液(水解液中还含有其它的单糖、多糖的衍生物)。
本发明的优点在于：新酯化工艺平均收率高(可达12.65％，而老酯化工艺平均收率为12.33％)；新酯化工艺用复合酸试剂较少且所用原料价格较低，因此本发明不但可以降低生产成本还可以提高收率，产品质量也远超现行中国药典标准并达到或超过欧美等发达国家药品和食品添加剂标准，大大提高了该产品的出口创汇能力。
具体实施方式：
1.取大生产水解液4000ml1浓缩器中浓缩至44-49波美度，按比例加复合酸(磷酸+硫酸)试剂至浓缩器，在搅拌情况下加入，使加复合酸(磷酸+硫酸)试剂后酯化液温度保持在35℃以下；
2.搅拌均匀后，静置酯化；酯化温度10-35℃；静置24小时
3.静置酯化结束后，加入酒精130ml并搅拌直接进入结晶过程，0-24小时降温至10-15℃，每1小时搅拌5min；24-48小时降温至0℃以下，每1小时搅拌5min；48-60小时降温至-8℃以下，每1小时搅拌5min；结晶液抽滤得到粗品并精制得葡醛内酯成品；
大生产每24m3水解液浓缩至44-49波美度加酸酯化后加酒精0.78m3计算得4000ml水解液浓缩至44-49波美度加酸酯化后加酒精130ml
4.实验数据如下：(具体情况见下表)
 
实验批号 水解液(ml) 试剂(A：C＝2：1) 加酒精 加HAc 粗品量(g) 精品量(g) 收率(％)
01 4000 21ml 130 71 55.2 12.90
02 4000 21ml 130 72 53.5 12.43
03 4000 21ml 130 75 54.0 12.62
04 4000 130 HAc270ml 70 53.0 12.38
05 4000 130 HAc270ml 68 52.5 12.27
注：4000ml相当于428克淀粉，A：C＝2：1为复合酸(磷酸：硫酸＝2：1体积比)

Claims (2)

1、一种葡醛内酯酯化工艺，包括以下步骤：
A、将淀粉加入到含量75％—85％(V/V)的硝酸中氧化制得氧化淀粉酸性液；
B、氧化淀粉酸性液体经加水稀释至硝酸含量为4％-10％的条件下，加热至120-135℃，加压至0.25—0.35MPa进行水解，得到含有主要成分为葡萄糖醛酸的大生产水解液；
C、将大生产水解液加入到浓缩器中浓缩至44-49波美度；
其特征在于还包括如下步骤：
D、在浓缩后的大生产水解液中加入由磷酸和硫酸组成的复合酸试剂进行酯化，同时进行搅拌，酯化液温度保持在35℃以下；
E、搅拌均匀后，静置酯化，酯化温度10-35℃；静置24小时以上；
F、静置酯化结束后，加入酒精并搅拌直接进入结晶过程，在0-24小时降温至10-15℃，每1小时搅拌5分钟；24-48小时降温至0℃以下，每1小时搅拌5分钟；48-60小时降温至-8℃以下，每1小时搅拌5分钟；结晶液抽滤得到葡醛内酯粗品，随后将葡醛内酯粗品精制得葡醛内酯成品。
2、根据权利要求1所述的一种葡醛内酯酯化工艺，其特征在于：复合酸试剂由2份体积的磷酸和1份体积的硫酸经过混合制得。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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