CN105061521A - 高纯度l-阿拉伯糖的提取方法 - Google Patents
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Abstract
高纯度L-阿拉伯糖的提取方法，包括以下步骤：a.连续水解、b.连续中和、c.离心过滤、d.填料塔连续萃取脱胶、e.蒸发、f.固定床连续脱色、g.醇沉及结晶、h.重结晶：L-阿拉伯糖粗品加纯化水溶解，控制水和固体物的质量比为1.2:1，加热在85℃条件下、搅拌回流，稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1:8，此时液体的乙醇含量为85％；冷冻结晶，离心过滤得到L-阿拉伯糖产品，重结晶滤液进行套用。本发明能确保L-阿拉伯糖产品质量的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及食品添加剂L-阿拉伯糖生产技术领域，具体涉及一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法。
背景技术
L-阿拉伯糖又称果胶糖，为左旋五碳糖，白色结晶粉末，甜度为蔗糖的50％左右，熔点160℃左右，溶于水，对热和酸的稳定性高。L-阿拉伯糖常与其他单糖结合，以杂多糖的形式存在植物果浆、胶体、半纤维素、果胶酸，松柏科树木心材，细菌多糖，以及某些糖苷中。可以从玉米皮及秸秆半纤维素里的阿拉伯木糖中提取，也可以从阿拉伯胶中提取。L-阿拉伯糖可以抑制人体肠道内蔗糖酶的活性，从而具有了抑制蔗糖吸收的功效；L-阿拉伯糖还可以抑制身体脂肪堆积，因而可被用于防治肥胖、高血压、高血脂等疾病。作为功能性糖配料已广泛应用于各类健康食品及饮料中，市场前景较好。目前市场上生产L-阿拉伯糖的原料主要有阿拉伯胶和玉米秸秆生产D-木糖醇的母液等，生产提取方法有酸水解、酶发酵、吸附柱提纯、结晶等。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种关键过程连续化、管道化、自动化操作，溶剂正丁醇、无水乙醇重复使用，能确保L-阿拉伯糖产品质量的稳定性的一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法。
本发明的技术方案是：
高纯度L-阿拉伯糖的提取方法，其特征是，包括以下步骤：步骤(1)连续水解：以阿拉伯胶为原料，在硫酸的催化下进行水解。先将阿拉伯胶溶于去离子水中，配制成10-12.5％浓度的阿拉伯胶水溶液，并加热升温到85-90℃备用，同时配制好10％浓度的硫酸溶液，并加热升温到85-90℃备用。控制阿拉伯胶水溶液的流速为2-3ml/分钟和硫酸溶液的流速为0.8-1.2ml/分钟进入混合器混合，此时混合液的固液质量比为9-10％，硫酸的浓度为2-3％。混合液从水解塔的底部进入，并从塔顶流出，混合液在水解塔中的停留时间为1小时。步骤(2)：连续中和：从水解塔顶部流出的L-阿拉伯糖水解液以2.8-4.2ml/分钟的流速和浓度为50％的氢氧化钡水溶液进入混合器混合中和，控制中和后物料的PH值为7。步骤(3)离心过滤：离心过滤除去硫酸钡固体，并用少量水洗涤滤饼，把硫酸钡滤饼中的L-阿拉伯糖液洗涤出来，同时收集L-阿拉伯糖滤液，洗涤液合并至滤液中。离心过滤采用自动进料、自动出渣和自动洗涤为一体的常规设备。步骤(4)填料塔连续萃取脱胶：填料塔采用θ型不锈钢填料，L-阿拉伯糖滤液作为重相从填料塔顶进入，正丁醇作为轻相从塔底进入，二相在填料塔内进行物质的交换，萃取去除L-阿拉伯糖液中的水溶性胶体等杂质，达到初步净化的目的。步骤(5)蒸发回收溶剂：L-阿拉伯糖萃余液进行浓缩蒸出部分水分，L-阿拉伯糖萃余液中的正丁醇随水蒸气带出，达到去除糖液中的正丁醇，同时随水蒸气带出的正丁醇经冷凝，静止分层后回用。L-阿拉伯糖萃余液浓缩后补加纯化水调节至所需浓度，控制固液质量比10％左右。步骤(6)固定床连续脱色：活性炭作为固定相，先用水浸湿活性炭，采用悬浮法除去小颗粒活性炭，用1-2％的稀硫酸浸泡，再用水冲洗至中性，然后湿法装柱。L-阿拉伯糖液作为流动相，以2-3mlml/分钟的流速进入脱色塔的顶部，同时从塔底收集L-阿拉伯糖流出液。步骤(7)醇沉及结晶：将L-阿拉伯糖流出液在55-60℃温度、1KPa真空下进行浓缩，取样测定L-阿拉伯糖液的固体物含量,控制L-阿拉伯糖液含水量小于50％。在80℃条件下加热、搅拌回流，同时补加纯化水，控制纯化水和固体物的质量比为1.2:1，分批次稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1:8，此时液体的乙醇含量为85％。冷冻结晶，离心过滤得到L-阿拉伯糖粗品。步骤(8)重结晶：L-阿拉伯糖粗品加纯化水溶解，控制水和固体物的质量比为1.2:1，加热、搅拌回流，稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1:8，此时液体的乙醇含量为85％。冷冻结晶，离心过滤得到L-阿拉伯糖产品。滤液回收。进一步，无水乙醇重复使用。
进一步，活性炭连续脱色6-12个批次/的物料后调换。如：120ml的活性炭连续脱色12个批次的物料后调换，此时阿拉伯胶投料量(g)和活性炭的体积比(ml)为5:1。
进一步，重结晶次数为1到2次，可得到高纯度L-阿拉伯糖产品，重结晶滤液进行套用提高产品收得率。
进一步，正丁醇萃取液进行蒸发回收，正丁醇可重复使用。
本文未特殊说明的的固体物指阿拉伯胶，未特殊说明的固体物的量为投入的阿拉伯胶的量。
该发明提供一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法。最大的优点是关键过程采用连续化、管道化、自动化操作，能确保L-阿拉伯糖产品质量的稳定性，如连续水解、连续中和、自动离心过滤、填料塔连续萃取脱胶、固定床连续脱色等工艺。重结晶提高了L-阿拉伯糖产品纯度，重结晶滤液进行套用提高了产品收得率。回收溶剂正丁醇、无水乙醇可重复使用。
具体实施方式
下面结合实例对本发明进一步说明。
步骤(1)连续水解：先加入350ml(7ml/g阿拉伯胶)去离子水，预热至80℃。然后正确称取阿拉伯胶50g加入，加热至90℃搅拌至完全溶解时备用。配制好150ml(3ml/g阿拉伯胶)浓度为10％硫酸催化剂水溶液，加热至90℃时备用。控制阿拉伯胶水溶液的流速2.50ml/分钟和硫酸水溶液的流速0.98ml/分钟进入混合器混合，此时测定混合液的固液质量比为8.17％。混合液从水解塔的底顶进入，混合液在水解塔中的停留时间为1小时，L-阿拉伯糖水解液从塔底流出，流速为3.48ml/分钟。每批次收集L-阿拉伯糖水解液531ml左右。
步骤(2)：连续中和：配制好50％氢氧化钡水溶液，加热至90℃搅拌至完全溶解时备用。从水解塔顶部流出的L-阿拉伯糖水解液和氢氧化钡水溶液以0.34ml/分钟的流速进入混合器混合中和，控制中和后物料的PH值为7，同时收集L-阿拉伯糖中和液583ml。
步骤(3)离心过滤：离心过滤除去硫酸钡固体，并用少量水洗涤滤饼，洗涤水数量为滤饼质量的50％计。同时收集L-阿拉伯糖滤液，洗涤液合并至滤液中，每批次共收集L-阿拉伯糖滤液581ml。离心过滤产业化时可采用集自动进料、自动出渣、自动洗涤为一体的常规设备。
步骤(4)填料塔连续萃取脱胶：填料塔采用θ型不锈钢填料，填料规格为3-5mm，塔径高比为1:10-15，L-阿拉伯糖滤液作为重相从填料塔顶进入，控制流速8ml/分钟，正丁醇作为轻相从塔底进入，控制流速10ml/分钟，二相在填料塔内进行物质的交换，萃取去除L-阿拉伯糖液中的水溶性胶体等杂质，达到初步净化的目的。同时每批次收集L-阿拉伯糖萃余液400ml，正丁醇萃取液910ml。
步骤(5)蒸发回收溶剂：L-阿拉伯糖萃余液进行浓缩蒸出部分水分，数量为萃余液的30％左右，L-阿拉伯糖萃余液中的正丁醇会随水蒸气带出，达到去除L-阿拉伯糖萃余液中的正丁醇，同时随水蒸气带出的正丁醇经冷凝，静止分层后回用。L-阿拉伯糖萃余液浓缩后补加纯化水调节至所需浓度，此时L-阿拉伯糖液的数量为500ml，固液质量比为10％。正丁醇萃取液进行蒸发回收正丁醇重复使用。
步骤(6)固定床连续脱色：采用活性炭作为固定相，正确量取120ml(2.4ml/g阿拉伯胶)40-80目活性炭，先用水浸湿活性炭，采用悬浮法除去小颗粒活性炭，用1-2％的稀硫酸浸泡，再用水冲洗至中性，然后湿法装柱。L-阿拉伯糖液作为流动相，以2-3ml/分钟的流速进入脱色塔的顶部，同时从塔底收集L-阿拉伯糖流出液。活性炭连续脱色12个批次的物料后脱色效果会变差，此时需要调换活性炭，此时阿拉伯胶质投料量(g)和活性炭体积之比(ml)为5:1。
步骤(7)醇沉及结晶：将L-阿拉伯糖流出液在55-60℃温度、1KPa真空下进行浓缩，取样测定L-阿拉伯糖液的固体物含量为59.2％，控制了L-阿拉伯糖液含水量小于50％。加热在80℃条件下、搅拌回流，同时补加纯化水，控制纯化水和固体物的质量比为1.2:1，分批次稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1:8，此时液体的乙醇含量为85％。冷冻在10℃条件下结晶8小时，离心过滤得到L-阿拉伯糖粗品。
步骤(8)重结晶：L-阿拉伯糖粗品加纯化水溶解，控制水和固体物的质量比为1.2:1，加热在85℃条件下、搅拌回流，稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1:8，此时液体的乙醇含量为85％。冷冻在10℃条件下结晶8小时，离心过滤得到L-阿拉伯糖产品，重结晶滤液进行套用提高产品收得率。重结晶1到2次可得到高纯度L-阿拉伯糖产品。
Claims (8)
1.一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法，其特征是，包括以下步骤：a.连续水解：以阿拉伯胶为原料，在硫酸的催化下进行水解；先将阿拉伯胶溶于去离子水中，配制成10-12.5％浓度的阿拉伯胶水溶液，并加热升温到85-90℃备用，同时配制好10％浓度的硫酸溶液，并加热升温到85-90℃备用；控制阿拉伯胶水溶液的流速为2-3ml/分钟和硫酸溶液的流速为0.8-1.2ml/分钟进入混合器混合，混合液从水解塔的底部进入，并从塔顶流出，混合液在水解塔中的停留时间为1小时；b.连续中和：从水解塔顶部流出的L-阿拉伯糖水解液以2.8-4.2ml/分钟的流速和浓度为50％的氢氧化钡水溶液进入混合器混合中和，控制中和后物料的PH值为7；c.离心过滤：离心过滤除去硫酸钡固体，并用少量水洗涤滤饼，把硫酸钡滤饼中的L-阿拉伯糖液洗涤出来，同时收集L-阿拉伯糖滤液，洗涤液合并至滤液中；d.填料塔连续萃取脱胶：填料塔采用θ型不锈钢填料，L-阿拉伯糖滤液作为重相从填料塔顶进入，正丁醇作为轻相从塔底进入，二相在填料塔内进行物质的交换，萃取去除L-阿拉伯糖液中的水溶性胶体等杂质；e.蒸发回收溶剂：L-阿拉伯糖萃余液进行浓缩蒸出部分水分，同时随水蒸气带出的正丁醇经冷凝，静止分层后回用；L-阿拉伯糖萃余液浓缩后补加纯化水调节至固液质量比10％；f.固定床连续脱色：活性炭作为固定相，先用水浸湿活性炭，采用悬浮法除去小颗粒活性炭，用1-2％的稀硫酸浸泡，再用水冲洗至中性，然后湿法装柱；L-阿拉伯糖液作为流动相，以2-3mlml/分钟的流速进入脱色塔的顶部，同时从塔底收集L-阿拉伯糖流出液；g.醇沉及结晶：将L-阿拉伯糖流出液在55-60℃温度、1KPa真空下进行浓缩，取样测定L-阿拉伯糖液的固体物含量,控制L-阿拉伯糖液含水量小于50％；在80℃条件下加热、搅拌回流，同时补加纯化水，控制纯化水和固体物的质量比为1.2:1，分批次稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1:8；冷冻结晶，离心过滤得到L-阿拉伯糖粗品；h.重结晶：L-阿拉伯糖粗品加纯化水溶解，控制水和固体物的质量比为1.2:1，加热、搅拌回流，稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1:8；冷冻结晶，离心过滤得到L-阿拉伯糖产品；滤液回收。
2.一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法，其特征是，包括以下步骤：a.连续水解：先加入7ml/g阿拉伯胶去离子水，预热至80℃；然后正确称取阿拉伯胶加入，加热至90℃搅拌至完全溶解时备用；配制好3ml/g阿拉伯胶、浓度为10％硫酸催化剂水溶液，加热至90℃时备用；控制阿拉伯胶水溶液的流速2.50ml/分钟和硫酸水溶液的流速0.98ml/分钟进入混合器混合，混合液从水解塔的底顶进入，混合液在水解塔中的停留时间为1小时，L-阿拉伯糖水解液从塔底流出；b.连续中和：配制好50％氢氧化钡水溶液，加热至90℃搅拌至完全溶解时备用；从水解塔顶部流出的L-阿拉伯糖水解液和氢氧化钡水溶液以0.34ml/分钟的流速进入混合器混合中和，控制中和后物料的PH值为7，同时收集L-阿拉伯糖中和液583ml；c.离心过滤：离心过滤除去硫酸钡固体，并用少量水洗涤滤饼，洗涤水数量为滤饼质量的50％；同时收集L-阿拉伯糖滤液，洗涤液合并至滤液中；d.填料塔连续萃取脱胶：填料塔采用θ型不锈钢填料，填料规格为3-5mm，塔径高比为1:10-15，L-阿拉伯糖滤液作为重相从填料塔顶进入，控制流速8ml/分钟，正丁醇作为轻相从塔底进入，控制流速10ml/分钟，二相在填料塔内进行物质的交换，萃取去除L-阿拉伯糖液中的水溶性胶体等杂质；e.蒸发回收溶剂：L-阿拉伯糖萃余液进行浓缩蒸出部分水分，数量为萃余液的30％左右，同时随水蒸气带出的正丁醇经冷凝，静止分层后回用；L-阿拉伯糖萃余液浓缩后补加纯化水调节至固液质量比为10％；f.固定床连续脱色：采用活性炭作为固定相，正确量取2.4ml/g阿拉伯胶的40-80目活性炭，先用水浸湿活性炭，采用悬浮法除去小颗粒活性炭，用1-2％的稀硫酸浸泡，再用水冲洗至中性，然后湿法装柱；L-阿拉伯糖液作为流动相，以2-3ml/分钟的流速进入脱色塔的顶部，同时从塔底收集L-阿拉伯糖流出液；g.醇沉及结晶：将L-阿拉伯糖流出液在55-60℃温度、1KPa真空下进行浓缩，取样测定L-阿拉伯糖液的固体物含量，控制L-阿拉伯糖液含水量小于50％；加热在80℃条件下、搅拌回流，同时补加纯化水，控制纯化水和固体物的质量比为1.2:1，分批次稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1:8，冷冻在10℃条件下结晶8小时，离心过滤得到L-阿拉伯糖粗品；h.重结晶：L-阿拉伯糖粗品加纯化水溶解，控制水和固体物的质量比为1.2:1，加热在85℃条件下、搅拌回流，稳、慢加入无水乙醇，控制固体物和液体的质量比为1:8，冷冻在10℃条件下结晶8小时，离心过滤得到L-阿拉伯糖产品，重结晶滤液进行套用。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法，其特征是，所述的离心过滤采用自动进料、自动出渣和自动洗涤为一体的常规设备。
4.根据权利要求1或2所述的一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法，其特征是，所述的无水乙醇重复使用。
5.根据权利要求1或2所述的一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法，其特征是，所述的活性炭连续脱色6-12个批次/的物料后调换。
6.根据权利要求1或2所述的一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法，其特征是，所述的重结晶次数为1到2次。
7.根据权利要求1或2所述的一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法，其特征是，所述的重结晶滤液进行套用。
8.根据权利要求1或2所述的一种高纯度L-阿拉伯糖的提取方法，其特征是，所述的正丁醇萃取液进行蒸发回收，正丁醇重复使用。
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