CN106957345B - 提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种提高三氯蔗糖‑6‑乙酯收率的生产方法，包括以下步骤：a、将蔗糖酯化、氯代生成的三氯蔗糖‑6‑乙酯水溶液，加入到结晶釜中，再加入有机结晶溶剂搅拌，结晶，过滤，得三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品；b、将步骤a过滤后的油水混合物打入油水分离罐中，经沉降后将油水分离，油相送至蒸馏釜中蒸馏，回收有机溶剂套用，水相经蒸馏回收有机溶剂后，用有机萃取溶剂萃取，萃取后的水相经蒸馏回收有机溶剂后排放到污水处理厂，将萃取后的油相通入水蒸气蒸馏或加水蒸馏回收有机溶剂套用，得到的三氯蔗糖‑6‑乙酯水溶液送至步骤a中结晶釜中。本发明可使三氯蔗糖‑6‑乙酯的总收率提高5‑16％，大大降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，具体涉及一种提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法。
背景技术
三氯蔗糖是一种白色粉末状产品，它是以蔗糖为主要原料，天然半合成的甜味剂，甜度是蔗糖的600倍，且甜味纯正，甜味特性曲线几乎与蔗糖重叠。三氯蔗糖性能稳定，对人体没有副作用，该产品在国内外市场倍受广大用户青睐。目前大多数生产企业都采取单酯法，即：用蔗糖进行酯化，氯化生成三氯蔗糖-6-乙酯，提纯三氯蔗糖-6-乙酯后再脱乙酰基，便生成三氯蔗糖。
三氯蔗糖的关键中间体是三氯蔗糖-6-乙酯，在三氯蔗糖-6-乙酯提取过程中，传统方法是在三氯蔗糖-6-乙酯浓缩液中依次加入结晶溶剂，搅拌溶解，静置结晶，过滤，干燥即得到三氯蔗糖-6-乙酯产品，剩余母液油水混合物送入蒸馏釜将溶剂蒸出回收，水相排放到污水处理厂。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法。
一种提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法，包括以下步骤：
a、将蔗糖酯化、氯代生成的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液，加入到结晶釜中，再加入有机结晶溶剂搅拌，结晶，过滤，得三氯蔗糖-6-乙酯粗品；
b、将步骤a过滤后的油水混合物打入油水分离罐中，经沉降后将油水分离，油相送至蒸馏釜中蒸馏，回收有机溶剂套用，水相经蒸馏回收有机溶剂后，用有机萃取溶剂萃取，萃取后的水相经蒸馏回收有机溶剂后排放到污水处理厂，将萃取后的油相通入水蒸气蒸馏或加水蒸馏回收有机溶剂套用，得到的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液送至步骤a中结晶釜中。
进一步的，步骤a中有机结晶溶剂为乙酸乙酯与环己烷的混合溶剂。
进一步的，步骤a中有机结晶溶剂乙酸乙酯与环己烷的比例为0.7-1.4。
进一步的，步骤a中三氯蔗糖-6-乙酯水溶液与有机结晶溶剂的比例为1:1。
进一步的，步骤a中的结晶温度为8-10℃。
进一步的，步骤a中的结晶时间为3-4h。
进一步的，步骤a中三氯蔗糖-6-乙酯水溶液的质量分数为7％-12％。
进一步的，步骤b中有机萃取溶剂为乙酸乙酯。
进一步的，步骤b中有机萃取溶剂量是需要萃取的水相量的0.7-2倍。
进一步的，步骤b中得到的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液的质量分数为7％-12％。
本发明所述提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法具有以下有益效果：
(1)本发明步骤b中对结晶过滤后的油水混合物打入油水分离罐进行油水分离后，对水相中的三氯蔗糖-6-乙酯进行萃取回收，可使三氯蔗糖-6-乙酯的总收率提高5-16％，大大降低了生产成本。
(2)本发明步骤b中将结晶过滤后的油水混合物打入油水分离罐中，经沉降后将油水分离，油相送至蒸馏釜中蒸馏，回收混合溶剂套用，避免了大量溶剂的浪费，减少了环境污染，降低了成本，且去除了三氯蔗糖-6-乙酯产品中夹带的四氯蔗糖等杂质；水相经蒸馏回收溶剂后，用有机萃取溶剂萃取，萃取后水相经蒸馏回收溶剂后排放到污水处理厂，此时，水中三氯蔗糖-6-乙酯含量低于0.2％，减轻了污水处理的压力，有机萃取溶剂经蒸馏回收套用，大大降低了生产成本。
(3)本发明将步骤b得到的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液打入步骤a中的结晶釜中，实现连续生产，提高了生产效率。
具体实施方式
基于本发明的设计思想，下面，结合具体的实施例对本发明的提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法做进一步的详细描述：
实施例1
一种提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法，包括以下步骤：
a、将蔗糖酯化、氯代生成的质量分数为10％的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液3000kg加入到结晶釜中，再加入3000kg乙酸乙酯、环己烷混合溶剂，其中乙酸乙酯与环己烷的比例为58:42，搅拌，降温到9℃结晶，结晶时间3h，过滤，得三氯蔗糖-6-乙酯粗品；
b、将步骤a过滤后的油水混合物打入油水分离罐中，经沉降后将油水分离，油相送至蒸馏釜中蒸馏，回收有机溶剂套用，水相经蒸馏回收有机溶剂后，用有机萃取溶剂萃取，萃取后的水相经蒸馏回收有机溶剂后排放到污水处理厂，将萃取后的油相通过加水蒸馏回收有机溶剂套用，得到的质量分数为10％的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液送至步骤a中结晶釜中。
如果不含步骤b工艺，通过步骤a得到的三氯蔗糖-6-乙酯粗品提纯后产量为255kg，含有步骤b工艺后，步骤a得到的三氯蔗糖-6-乙酯粗品提纯后产量为294kg，收率提高15.29％。
实施例2
一种提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法，包括以下步骤：
a、将蔗糖酯化、氯代生成的质量分数为7％的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液3000kg加入到结晶釜中，再加入3000kg乙酸乙酯、环己烷混合溶剂，其中乙酸乙酯与环己烷的比例为1:1，搅拌，降温到8℃结晶，结晶时间4h，过滤，得三氯蔗糖-6-乙酯粗品；
b、将步骤a过滤后的油水混合物打入油水分离罐中，经沉降后将油水分离，油相送至蒸馏釜中蒸馏，回收有机溶剂套用，水相经蒸馏回收有机溶剂后，用有机萃取溶剂萃取，萃取后的水相经蒸馏回收有机溶剂后排放到污水处理厂，将萃取后的油相通过加水蒸馏回收有机溶剂套用，得到的质量分数为7％的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液送至步骤a中结晶釜中。
如果不含步骤b工艺，通过步骤a得到的三氯蔗糖-6-乙酯粗品提纯后产量为182.3kg，含有步骤b工艺后，步骤a得到的三氯蔗糖-6-乙酯粗品提纯后产量为200.6kg，收率提高10.04％。
实施例3
一种提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法，包括以下步骤：
a、将蔗糖酯化、氯代生成的质量分数为12％的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液3000kg加入到结晶釜中，再加入3000kg乙酸乙酯、环己烷混合溶剂，其中乙酸乙酯与环己烷的比例为42:58，搅拌，降温到10℃结晶，结晶时间3h，过滤，得三氯蔗糖-6-乙酯粗品；
b、将步骤a过滤后的油水混合物打入油水分离罐中，经沉降后将油水分离，油相送至蒸馏釜中蒸馏，回收有机溶剂套用，水相经蒸馏回收有机溶剂后，用有机萃取溶剂萃取，萃取后的水相经蒸馏回收有机溶剂后排放到污水处理厂，将萃取后的油相通过加水蒸馏回收有机溶剂套用，得到的质量分数为12％的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液送至步骤a中结晶釜中。
如果不含步骤b工艺，通过步骤a得到的三氯蔗糖-6-乙酯粗品提纯后产量为306kg，含有步骤b工艺后，步骤a得到的三氯蔗糖-6-乙酯粗品提纯后产量为346kg，收率提高13.07％。
Claims (9)
1.一种提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法，其特征在于，所述生产方法包括以下步骤：
a、将蔗糖酯化、氯代生成的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液，加入到结晶釜中，再加入乙酸乙酯与环己烷的混合溶剂搅拌，结晶，过滤，得三氯蔗糖-6-乙酯粗品；
b、将步骤a过滤后的油水混合物打入油水分离罐中，经沉降后将油水分离，油相送至蒸馏釜中蒸馏，回收有机溶剂套用，水相经蒸馏回收有机溶剂后，用有机萃取溶剂萃取，萃取后的水相经蒸馏回收有机溶剂后排放到污水处理厂，将萃取后的油相通入水蒸气蒸馏或加水蒸馏回收有机溶剂套用，得到的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液送至步骤a中结晶釜中。
2.根据权利要求1所述的提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法，其特征在于：步骤a中所述有机结晶溶剂乙酸乙酯与环己烷的比例为0.7-1.4。
3.根据权利要求1所述的提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法，其特征在于：步骤a中三氯蔗糖-6-乙酯水溶液与有机结晶溶剂的比例为1:1。
4.根据权利要求1所述的提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法，其特征在于：步骤a中的结晶温度为8-10℃。
5.根据权利要求4所述的提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法，其特征在于：步骤a中的结晶时间为3-4h。
6.根据权利要求1所述的提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法，其特征在于：步骤a中三氯蔗糖-6-乙酯水溶液的质量分数为7%-12%。
7.根据权利要求1所述的提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法，其特征在于：步骤b中有机萃取溶剂为乙酸乙酯。
8.根据权利要求7所述的提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法，其特征在于：步骤b中有机萃取溶剂量是需要萃取的水相量的0.7-2倍。
9.根据权利要求1所述的提高三氯蔗糖-6-乙酯收率的生产方法，其特征在于：步骤b中得到的三氯蔗糖-6-乙酯水溶液的质量分数为7%-12%。
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