CN102964396A - 一种三氯蔗糖-6-乙酯重结晶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三氯蔗糖-6-乙酯重结晶的方法，包括如下步骤：1）将三氯蔗糖-6-乙酯加入到醇和水的混合溶剂中，搅拌，升温至60～80℃后反应0.5～1.5小时；2）将步骤1）得到的溶液搅拌降温，先用3小时将温度降低10℃，接着每小时降低5℃直至温度降至0～10℃；3）将经步骤2）处理的溶液静置4～6小时；4）搅拌、过滤得到三氯蔗糖-6-乙酯晶体。本发明中除了使用到醇和水的混合溶剂外，不需要用到其他有机溶剂，减少了有机溶剂的使用量，也降低了有机溶剂所带来的污染环境；并且本发明不经干燥即可得到纯度高、含湿率低的三氯蔗糖-6-乙酯晶体，工艺简单，减少了工人的劳动强度，节省了成本，适宜工业化生产。

Description

一种三氯蔗糖-6-乙酯重结晶的方法
技术领域
本发明涉及一种重结晶的方法，具体涉及食品甜味剂三氯蔗糖的关键中间体三氯蔗糖-6-乙酯重结晶的方法。 
背景技术
三氯蔗糖（sucralose）是氯代蔗糖的一种，其是一种新型的甜味剂。它的甜度为蔗糖的600倍，其不参与人体代谢，安全性高，对抗酸水解能力强，这些优点使它成为市场优选的产品。 
三氯蔗糖的中间体是三氯蔗糖-6-乙酯，目前已经有多项专利报道了三氯蔗糖-6-乙酯的制备方法，但在三氯蔗糖-6-乙酯分离上，传统工艺往往采用箱式设备（如混合澄清槽、搅拌釜等）萃取分离，往往采用乙酸乙酯为萃取剂来进行提取。需多次萃取，有机溶剂用量大，而且由于有机相乙酸乙酯或乙酸丁酯与水密度相近，有机相与水相均为深棕色，分层不明显，容易导致提取不完全或部分物料损失，萃取率不高，萃取率一般在90%左右；而且整个生产过程中因夹带损失的乙酸乙酯比较多，相应的提高了生产成本，同时也污染了环境，工艺繁杂，工人的劳动强度高等缺点。 
很多专利都阐述了三氯蔗糖-6-酰化物水结晶或乙酸乙酯结晶，但这些都存在结晶晶体差、含湿高、收率低等种种弊端，而由于以上问题会降低合成三氯蔗糖的收率和纯度。专利号为 200910101477.8的专利也提出了对三氯蔗糖-6-酰化物的分离纯化方法，但是也是通过萃取和水结晶得出的，不可避免的还是存在上面的那些问题，虽然其得到的三氯蔗糖-6-酰化物的纯度也达到98%以上，但是由于晶体较差、含湿较高，需要进行干燥等后续处理。因为三氯蔗糖-6-酰化物在晶体差的时候会导致滤饼包裹部分水及杂质；从而在制备三氯蔗糖的时候导致物料含量变动致使脱酰效果变差，最后导致收率降低。 
发明内容
  本发明的目的在于提供一种三氯蔗糖-6-乙酯重结晶的方法，采用该方法大幅度降低了有机溶剂的使用量，减少环境污染，节省成本。 
本发明的具体技术方案如下： 
一种三氯蔗糖-6-乙酯重结晶的方法，包括如下步骤：
1）将三氯蔗糖-6-乙酯加入到醇和水的混合溶剂中，搅拌，升温至60~80℃后反应0.5~1.5小时；
2）将步骤1）得到的溶液搅拌降温，先用3小时将温度降低10℃，接着每小时降低5 ℃直至温度降至0-10℃；所述温度为60-80℃时，搅拌速度为50~55 rpm；40℃~60℃时，搅拌速度为40~43 rpm；低于40℃时，搅拌速度为33~36 rpm； 
3）将经步骤2）处理的溶液静置4-6小时；
4）搅拌、过滤得到三氯蔗糖-6-乙酯晶体；
步骤1）中的醇和水的体积比为1:8~1:10，所述醇选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或两种以上任意比例混合。
步骤4）中的搅拌速度为40~43 rpm。 
步骤1）中三氯蔗糖-6-乙酯与醇的质量比为5.3~6:1。   
 本发明在重结晶过程中除了在三氯蔗糖-6-乙酯的溶解时使用到醇和水的混合溶剂外，不需要用到其他有机溶剂，减少了有机溶剂的使用量，同时也降低了有机溶剂所带来的污染环境；并且本发明将三氯蔗糖-6-乙酯溶于醇和水的混合溶剂后进行降温结晶，不经干燥即可得到纯度高、含湿率低的三氯蔗糖-6-乙酯晶体，工艺简单，减少了工人的劳动强度，节省了成本，适宜工业化生产。
具体实施方式
本发明所使用的醇纯度为98%。 
纯度为98%甲醇的密度为0.786.g/cm3；纯度为98%乙醇密度为0.79 g/cm3；纯度为98%异丙醇密度为0.785 g/cm3。 
实施例 1
将50g三氯蔗糖-6-乙酯（纯度90.00%）作为原料，加入甲醇11ml、水100ml，搅拌，升温至65℃后反应1小时；然后搅拌降温，先用3小时将温度降低10℃，接着每小时降低5 ℃直至温度降至0℃；温度为60-80℃时，搅拌速度为55rpm；40℃~60℃时，搅拌速度为40 rpm；低于40℃时，搅拌速度为36 rpm；静置4小时，过滤得到三氯蔗糖-6-乙酯晶体45g（纯度98.5%）。
实施例 2
将50g三氯蔗糖-6-乙酯（纯度92.00%）作为原料，加入乙醇11ml、水100ml，搅拌，升温至60℃后反应1.5小时；然后搅拌降温，先用3小时将温度降低10℃，接着每小时降低5 ℃直至温度降至5℃；温度为60-80℃时，搅拌速度为50 rpm；40℃~60℃时，搅拌速度为43 rpm；低于40℃时，搅拌速度为34 rpm；静置5小时，过滤得到三氯蔗糖-6-乙酯晶体45g（纯度98.8%）。
实施例 3
将100g三氯蔗糖-6-乙酯（纯度90.00%）作为原料，加入甲醇10 ml，异丙醇14ml、水200ml，搅拌，升温至80℃后反应0.5小时；然后搅拌降温，先用3小时将温度降低10℃，接着每小时降低5 ℃直至温度降至10℃；温度为60-80℃时，搅拌速度为52 rpm；40℃~60℃时，搅拌速度为42 rpm；低于40℃时，搅拌速度为35rpm；静置6小时，过滤得到三氯蔗糖-6-乙酯晶体92g（纯度98.5%）。
实施例 4
将100g三氯蔗糖-6-乙酯（纯度92.00%）作为原料，加入甲醇2 ml、乙醇6 ml、丙醇14ml、水200ml，搅拌，升温至70℃后反应1.5小时；然后搅拌降温，先用3小时将温度降低10℃，接着每小时降低5 ℃直至温度降至5℃；温度为60-80℃时，搅拌速度为54rpm；40℃~60℃时，搅拌速度为43 rpm；低于40℃时，搅拌速度为36rpm；静置5小时，过滤得到三氯蔗糖-6-乙酯晶体91g（纯度99.00%）。
本发明三氯蔗糖-6-乙酯含湿率的测量方法如下： 
称取100g三氯蔗糖-6-乙酯湿滤饼置于60℃的恒温烘箱内，干燥6小时；取出称重；计算出三氯蔗糖-6-乙酯的含湿率。
表1为本发明各个实施例得到的三氯蔗糖-6-乙酯的含湿率 
  含湿率
实施例1 12%
实施例2 15%
实施例3 13%
实施例4 11%

Claims (3)

1.一种三氯蔗糖-6-乙酯重结晶的方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将三氯蔗糖-6-乙酯加入到醇和水的混合溶剂中，搅拌，升温至60~80℃后反应0.5~1.5小时；
2）将步骤1）得到的溶液搅拌降温，先用3小时将温度降低10℃，接着每小时降低5 ℃直至温度降至0-10℃；所述温度为60-80℃时，搅拌速度为50~55 rpm；40℃~60℃时，搅拌速度为40~43 rpm；低于40℃时，搅拌速度为33~36 rpm； 
3）将经步骤2）处理的溶液静置4-6小时；
4）搅拌、过滤得到三氯蔗糖-6-乙酯晶体；
步骤1）中的醇和水的体积比为1:8~1:10，所述醇选自甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或两种以上任意比例混合。
2. 根据权利要求1所述的三氯蔗糖-6-乙酯重结晶的方法，其特征在于步骤4）中的搅拌速度为40~43 rpm。
3.根据权利要求1或2所述的三氯蔗糖-6-乙酯重结晶的方法，其特征在于步骤1）中三氯蔗糖-6-乙酯与醇的质量比为5.3~6:1。
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