CN108250255A - 一种提高三氯蔗糖-6-乙酯结晶收率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高三氯蔗糖‑6‑乙酯结晶收率的方法。其技术方案是包括以下生产步骤：室温下将三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品30.0份、结晶溶剂40.0份按比例混合并加入反应釜，然后升温至50‑70℃并在此温度下搅拌1小时，随后低速搅拌自然降温至室温，接下来将以上溶液冷却至‑10‑10℃静置结晶3小时，最后过滤、烘干得到三氯蔗糖‑6‑乙酯晶体。有益效果是：本发明以醇和烷烃组成的混合溶剂为结晶溶剂，在‑10‑10℃下进行低温结晶，所得产品收率高、纯度好；本发明所使用的混合溶剂在高温下对三氯蔗糖‑6‑乙酯溶解性较好，在低温下对三氯蔗糖‑6‑乙酯溶解性较差，有利于杂质的溶解和产品的析出。本发明在确保产品纯度的前提下，显著提高了结晶收率，降低了产品成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种甜味剂中间体进行提纯的方法，特别涉及一种提高三氯蔗糖-6-乙酯结晶收率的方法。
背景技术
三氯蔗糖（CAS号：56038-13-2）是一种新型的甜味剂，具有甜度高（约为蔗糖的600倍），极易溶于水，热量低，人体几乎不吸收等优点，市场前景非常广阔。目前工业上合成三氯蔗糖的方法为：以蔗糖为原料，蔗糖经酯化反应制得蔗糖-6-乙酯，然后对蔗糖-6-乙酯进行氯化得到三氯蔗糖-6-乙酯，最后对三氯蔗糖-6-乙酯进行脱脂得到三氯蔗糖。
在现有工艺生产三氯蔗糖的三个步骤中，由于蔗糖-6-乙酯氯化制备三氯蔗糖-6-乙酯氯化反应选择性较差，所得产物中包含多种过度氯化的副产物，在进行脱脂之前必须对三氯蔗糖-6-乙酯粗品进行结晶提纯。围绕三氯蔗糖-6-乙酯的结晶，已经有一些专利进行了报道，如专利CN201210415729.6报道了使用醇和水的混合溶剂进行结晶的方法，但由于醇和水对三氯蔗糖-6-乙酯均具有较好溶解度，使得晶体结晶相对困难。专利CN201310254909.5、CN201210539710.2、CN201010622735.X和CN201410682179.3 报道了使用乙酸乙酯进行结晶的方法，但由于乙酸乙酯对三氯蔗糖-6-乙酯的溶解度相对偏低，使得此方法需要消化大量的乙酸乙酯。专利CN200910101477.8报道了使用乙酸乙酯和水的混合溶剂进行结晶的方法，但由于乙酸乙酯和水本身并不是混溶体系，乙酸乙酯和水的混合溶剂结晶的本质是将三氯蔗糖-6-乙酯从乙酸乙酯中反萃回水中并在水中结晶，由于水对三氯蔗糖-6-乙酯的溶解性非常好，使得此方法的结晶收率偏低。专利CN201110340312.3和CN200910063136.6报道了用水为溶剂对三氯蔗糖-6-乙酯进行结晶的方法，类似专利CN200910101477.8的缺陷，由于水对三氯蔗糖-6-乙酯溶解性非常好，相应过程结晶收率很低。专利CN201210259307.4报道了一种使用乙酸甲酯-丙烷（或乙酸甲酯-丁烷）混合溶液对三氯蔗糖-6-乙酯进行结晶的方法，但由于丙烷或丁烷在室温下均为可燃、易爆气体，其极易从结晶体系中挥发出来，相应过程不但安全性差，结晶溶剂回收也非常困难。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种提高三氯蔗糖-6-乙酯结晶收率的方法，该方法以醇和烷烃组成的混合溶剂为结晶溶剂，在-10-10℃下进行低温结晶，所得产品收率高、纯度好。与现有结晶工艺不同的是，本发明所使用的混合溶剂在高温下对三氯蔗糖-6-乙酯溶解性较好，在低温下对三氯蔗糖-6-乙酯溶解性较差，有利于杂质的溶解和产品的析出。
本发明提到的一种提高三氯蔗糖-6-乙酯结晶收率的方法，包括以下生产步骤：室温下将三氯蔗糖-6-乙酯粗品30.0份、结晶溶剂40.0份按比例混合并加入反应釜，然后升温至50-70℃并在此温度下搅拌1小时，随后低速搅拌自然降温至室温，接下来将以上溶液冷却至-10-10℃静置结晶3小时，最后过滤、烘干得到三氯蔗糖-6-乙酯晶体。
优选的，上述结晶溶剂采用醇和烷烃的混合溶剂，醇和烷烃的质量比是1:10-10:1之间。
优选的，上述醇采用甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇。
优选的，上述烷烃采用戊烷、正己烷、环己烷或正庚烷。
本发明的有益效果是：本发明以醇和烷烃组成的混合溶剂为结晶溶剂，在-10-10℃下进行低温结晶，所得产品收率高、纯度好；与现有结晶工艺不同的是，本发明所使用的混合溶剂在高温下对三氯蔗糖-6-乙酯溶解性较好，在低温下对三氯蔗糖-6-乙酯溶解性较差，有利于杂质的溶解和产品的析出。本发明在确保产品纯度的前提下，显著提高了结晶收率，降低了产品成本。
具体实施方式
以下结合实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：本发明提到的一种提高三氯蔗糖-6-乙酯结晶收率的方法，包括以下步骤：
室温下，在100ml三口瓶中加入三氯蔗糖-6-乙酯粗品30.0g（纯度89.0%）、甲醇20.0g、正己烷20.0g，然后升温至60℃并在此温度下搅拌1小时，随后低速搅拌自然降温至室温，接下来将以上溶液冷却至0℃静置结晶3小时，最后过滤、烘干得到三氯蔗糖-6-乙酯晶体27.6g（结晶收率92.0%，液相色谱检测纯度为98.5%，本发明在确保产品纯度的前提下，显著提高了结晶收率，降低了产品成本）。
实施例2：本发明提到的一种提高三氯蔗糖-6-乙酯结晶收率的方法，包括以下步骤：
室温下，在100ml三口瓶中加入三氯蔗糖-6-乙酯粗品30.0g（纯度89.0%）、乙醇20.0g、正己烷20.0g，然后升温至60℃并在此温度下搅拌1小时，随后低速搅拌自然降温至室温，接下来将以上溶液冷却至10℃静置结晶3小时，最后过滤、烘干得到三氯蔗糖-6-乙酯晶体26.0g（结晶收率86.7%，液相色谱检测纯度为99.3%）。
实施例3
室温下，在100ml三口瓶中加入三氯蔗糖-6-乙酯粗品30.0g（纯度89.0%）、丙醇20.0g、正己烷20.0g，然后升温至60℃并在此温度下搅拌1小时，随后低速搅拌自然降温至室温，接下来将以上溶液冷却至-10℃静置结晶3小时，最后过滤、烘干得到三氯蔗糖-6-乙酯晶体28.6g（结晶收率95.3%，液相色谱检测纯度为95.7%）。
实施例4-14
类似于实施例1，采用不同的混合溶剂进行结晶，结果见表1：
表1 不同混合溶剂结晶结果
通过以上实施例可以得出：与现有结晶工艺不同的是，本发明所使用的混合溶剂在高温下对三氯蔗糖-6-乙酯溶解性较好，在低温下对三氯蔗糖-6-乙酯溶解性较差，有利于杂质的溶解和产品的析出。本发明以醇和烷烃组成的混合溶剂为结晶溶剂，在-10-10℃下进行低温结晶，所得产品收率高、纯度好。
以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。
Claims (4)
1.一种提高三氯蔗糖-6-乙酯结晶收率的方法，其特征是包括以下生产步骤：室温下将三氯蔗糖-6-乙酯粗品30.0份、结晶溶剂40.0份按比例混合并加入反应釜，然后升温至50-70℃并在此温度下搅拌1小时，随后低速搅拌自然降温至室温，接下来将以上溶液冷却至-10-10℃静置结晶3小时，最后过滤、烘干得到三氯蔗糖-6-乙酯晶体。
2.根据权利要求1所述的提高三氯蔗糖-6-乙酯结晶收率的方法，其特征是：所述结晶溶剂采用醇和烷烃的混合溶剂，醇和烷烃的质量比是1:10-10:1之间。
3.根据权利要求2所述的提高三氯蔗糖-6-乙酯结晶收率的方法，其特征是：所述醇采用甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇。
4.根据权利要求2所述的提高三氯蔗糖-6-乙酯结晶收率的方法，其特征是：所述烷烃采用戊烷、正己烷、环己烷或正庚烷。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180706 |