CN109180748A - 一种三氯蔗糖氯化中和反应后溶剂的分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三氯蔗糖氯化中和反应后溶剂的分离方法，包括以下步骤：将氯化中和后的中和液，过滤后泵入萃取釜，加入10#工业油做为萃取剂，将三溶剂氯乙烷和DMF萃取出来进入上层清液，上层清液经过二级减压精馏，利用沸点差，分别分离三氯乙烷和DMF，二级精馏得到高沸点的工业油用活性炭脱色后可以直接回用，两级精馏得到的三氯乙烷和DMF也可以直接回用至氯化。下层油状物直接加水溶解后脱色过滤，加入乙酸乙酯冷冻结晶，即可得到三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品。本发明的工艺过程简单，避免了传统工艺过程中溶剂回收需要加水带溶剂的过程，减少了溶剂回收难度，提高了溶剂回收效率，节约能耗，大大降低了生产成本，减少了污染。

Description

一种三氯蔗糖氯化中和反应后溶剂的分离方法
技术领域
本发明属于化工技术领域中三氯蔗糖的生产方法，具体涉及一种三氯蔗糖氯化中和反应后溶剂的分离方法。
背景技术
三氯蔗糖是新鲜甜味剂，甜度为蔗糖的600-800倍，且甜味纯正与蔗糖相似，三氯蔗糖不被人体所吸收，并无生物积累性，安全性高，因此今年三氯蔗糖行业迅速发展，生产企业逐步增加，产量不断提高。三氯蔗糖生产过程中氯化工段大量使用三氯乙烷和DMF作为溶剂，随着产量的提高，三氯乙烷和DMF的使用量也随之增加，而在目前生产工艺中必然会存在溶剂回收的问题，现工艺为氯化中和步骤后，过滤除去氯化铵盐，然后滤液直接在釜中采取夹套加热水的方法蒸馏回收溶剂，该工艺的缺点是在高温蒸馏条件下会导致DMF分解，造成DMF的损失，同时会造成三氯蔗糖-6-乙酯的分解和焦化，为了完全回收溶剂，在蒸馏过程中需要加大量的纯水去共沸带溶剂，操作过程复杂，时间长，设备利用效率低，同时产生大量难于处理的含DMF废水。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作简单、高效率、回收率高和低成本的三氯蔗糖生产中氯化中和后脱溶剂的方法。
为实现上述的发明目的，本发明采用以下步骤：
一种三氯蔗糖氯化中和反应后溶剂的分离方法，包括以下步骤：
a.将氯化中和反应后产生的含有三氯蔗糖-6-乙酯、三氯乙烷、DMF、氯化铵及部分杂质的中和液，降温至5℃，用压滤机压滤除去氯化铵盐，然后滤液送入中和液槽，然后将中和液泵入萃取釜，再加入10#工业油做为萃取剂，将含有三氯蔗糖-6-乙酯、三氯乙烷、DMF、部分杂质的中和液中的溶剂三氯乙烷和DMF萃取出来进入上层清液，下层油状物主要为三氯蔗糖-6-乙酯和部分杂质；
b.下层含有三氯蔗糖-6-乙酯和部分杂质的油状物直接加水溶解后脱色过滤，然后加入乙酸乙酯进行冷冻结晶，即可得到三氯蔗糖-6-乙酯粗品，精制后经醇解反应即可得到三氯蔗糖成品；
c.上层清液直接通过一级精馏塔减压精馏，塔顶精馏分离出三氯乙烷，塔底得到包括10#工业白油和DMF的一级塔底混合物；
d.一级塔底混合物泵入二级精馏塔减压精馏，在二级精馏塔的塔顶得到DMF、塔底得到包括10#工业油和少量杂质的二级塔底混合物；
e. 主要含10#工业油的二级塔底混合物，加入活性炭脱色后可以直接回用，两级精馏得到的三氯乙烷和DMF也可以直接回用至氯化工段。
进一步地，所述10#工业油为沸程为250-400℃的高沸点10#工业油。
进一步地，所述中和液和10#工业油体积比为2~2.4 ：1。
进一步地，所述中和液加入萃取剂后上层溶剂相对密度为1.1-1.2。
上述技术方案中，所述精馏分离操作包括精馏塔、塔顶冷凝器、塔底再沸器、回流罐、缓冲罐和真空泵，这些都是现有技术。
与现有技术相比，本发明的优势在于利用高沸点的工业油和中和液中三氯乙烷和DMF形成三元溶剂体系的强分子间作用力，促使中和液中的溶剂和三氯蔗糖-6-乙酯及部分杂质的分离，经静置分层得到不含三氯蔗糖-6-乙酯和部分杂质的溶剂层；然后通过真空减压精馏分离操作，最大限度的在无水环境下实现三元溶剂的分离，分离后溶剂分别实现循环套用，而且萃取分离出来的三氯蔗糖-6-乙酯和部分杂质只需要简单脱色过滤即可结晶得到三氯蔗糖-6-乙酯粗品，经过精制即可得到三氯蔗糖-6-乙酯精品用于醇解，后得到三氯蔗糖产品。本发明提出的方法过程简单，避免了原有工艺在高温蒸馏条件下导致的DMF分解，造成DMF的损失，同时避免造成三氯蔗糖-6-乙酯的分解和焦化，也避免了加水共沸蒸馏溶剂过程中产生的大量难于处理的含DMF废水，可以更好的实现清洁生产，降低能耗，提高产品收率。该工艺值得推广和使用。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施案例详予说明。
实施例1
如图1所示，本发明提供的一种三氯蔗糖氯化中和反应后溶剂的分离方法，包括以下步骤：
a.将8000L含有三氯蔗糖-6-乙酯、三氯乙烷、DMF、氯化铵及部分杂质的中和液，冷冻降温至0℃，中和液经压滤机过滤，滤液先进入中和液槽中，然后泵入萃取釜中，搅拌条件下加入3600L10#工业白油，搅拌1小时后静置分层；
b. 萃取分离的下层约500kg油状物放入保温釜中，加水2000L在常压下加热至60℃热煮1小时后，加活性炭50kg脱色后，经压滤机过滤除去活性炭及部分杂质，滤液进入结晶釜中，搅拌下加乙酸乙酯1500L降温至5℃后继续搅拌3小时结晶得三氯蔗糖-6-乙酯粗品，经过精制即可得到三氯蔗糖-6-乙酯精品用于醇解，后得到三氯蔗糖产品。
c.萃取分离的上层含有10#工业白油、三氯乙烷、DMF及少量杂质的混合溶剂加入到一级精馏塔中，在40℃、-0.095MPa条件下进行真空减压精馏，一级精馏塔的塔顶得到纯三氯乙烷、塔底得到包括10#工业白油和DMF的塔底混合物，一级精馏塔操作条件：理论板数20，回流比1，压力5kPa。
所得的纯三氯乙烷的质量分数≥99.5%、水分含量＜500ppm，三氯乙烷返回氯化工段套用。
d.一级精馏塔底混合物泵入二级精馏塔，在110℃、-0.095MPa条件下进行真空减压精馏，在二级精馏塔的塔顶得到纯DMF、塔底得到包括工业油和少量杂质的塔底混合物，二级精馏塔操作条件：理论板数20，回流比1，压力5kPa。
所得的DMF的质量分数≥99.5%、水分含量＜500ppm，溶剂回收率≥99%， DMF返回氯化工段套用。
e.二级精馏塔底含10#工业白油和少量杂质的物料采出进入脱色釜中，按3600L加50 kg活性炭进行脱色处理后回用中和后萃取工段。
实施例2
a.将8000L含有三氯蔗糖-6-乙酯、三氯乙烷、DMF、氯化铵及部分杂质的中和液，冷冻降温至5℃，中和液经压滤机过滤，滤液进入中和液槽中，然后泵入萃取釜中，搅拌加入3400L10#工业白油，搅拌1小时后静置分层。
b.上层去溶剂回收，下层约500kg油状物放入保温釜中，加水2000L在常压下加热至60℃热煮1小时后，加活性炭50kg脱色后，经压滤机过滤除去活性炭及部分杂质，滤液进入结晶釜中，搅拌下加乙酸乙酯1500L降温至5℃后继续搅拌3小时结晶得三氯蔗糖-6-乙酯粗品，经过精制即可得到三氯蔗糖-6-乙酯精品用于醇解，后得到三氯蔗糖产品。
c.萃取分离的上层含有10#工业白油、三氯乙烷、DMF及少量杂质的混合溶剂加入一级精馏塔中，在40℃、-0.095MPa条件下进行真空减压精馏，一级精馏塔的塔顶得到纯三氯乙烷、塔底得到包括10#工业白油和DMF的塔底混合物，一级精馏塔操作条件：理论板数20，回流比1，压力5kPa。
d.一级精馏塔底混合物泵入二级精馏塔，在110℃、-0.095MPa条件下进行真空减压精馏，在二级精馏塔的塔顶得到纯DMF、塔底得到包括工业油和少量杂质的塔底混合物，二级精馏塔操作条件：理论板数20，回流比1，压力5kPa。
e.二级精馏塔底含10#工业白油和少量杂质的物料采出进入脱色釜中，按3600L加50 kg活性炭进行脱色处理后回用中和后萃取。
一级精馏塔顶得到三氯乙烷的质量分数≥99.5%、水分含量＜500ppm，二级精馏塔顶得DMF的质量分数≥99.5%、水分含量＜500ppm，溶剂回收率≥99%。三氯乙烷和DMF返回氯化套用。
实施例3
a.将4000L含有三氯蔗糖-6-乙酯、三氯乙烷、DMF、氯化铵及部分杂质的中和液，冷冻降温至5℃，中和液经压滤机过滤，滤液进入中和液槽中，然后泵入萃取釜中，搅拌加入1800L10#工业白油，搅拌1小时后静置分层。
b.上层去溶剂回收，下层约250kg油状物放入保温釜中，加水1000L在常压下加热至60℃热煮1小时后，加活性炭25kg脱色后，经压滤机过滤除去活性炭及部分杂质，滤液进入结晶釜中，搅拌下加乙酸乙酯750L降温至0℃后继续搅拌3小时结晶得三氯蔗糖-6-乙酯粗品，经过精制即可得到三氯蔗糖-6-乙酯精品用于醇解，后得到三氯蔗糖产品。
c.萃取分离的上层含有10#工业白油、三氯乙烷、DMF及少量杂质的混合溶剂加入一级精馏塔中，在40℃、-0.095MPa条件下进行真空减压精馏，一级精馏塔的塔顶得到纯三氯乙烷、塔底得到包括10#工业白油和DMF的塔底混合物，一级精馏塔操作条件：理论板数20，回流比1，压力5kPa。
d.一级精馏塔底混合物泵入二级精馏塔，在110℃、-0.095MPa条件下进行真空减压精馏，在二级精馏塔的塔顶得到纯DMF、塔底得到包括工业油和少量杂质的塔底混合物，精馏塔操作条件：理论板数20，回流比1，压力5kPa。
e.二级精馏塔底含10#工业白油和少量杂质的物料采出进入脱色釜中，按3600L加50 kg活性炭进行脱色处理后回用中和后萃取。
一级精馏塔顶得到三氯乙烷的质量分数≥99.5%、水分含量＜500ppm，二级精馏塔顶得DMF的质量分数≥99.5%、水分含量＜500ppm，溶剂回收率≥99%。三氯乙烷和DMF返回氯化套用。
需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (3)

1.一种三氯蔗糖氯化中和反应后溶剂的分离方法，其特征在于包括以下步骤：
a.将氯化中和反应后产生的含有三氯蔗糖-6-乙酯、三氯乙烷、DMF、氯化铵及部分杂质的中和液，降温至5℃，用压滤机压滤除去氯化铵盐，然后滤液送入中和液槽，然后将中和液泵入萃取釜，再加入10#工业油做为萃取剂，将含有三氯蔗糖-6-乙酯、三氯乙烷、DMF、部分杂质的中和液中的溶剂三氯乙烷和DMF萃取出来进入上层清液，下层油状物主要为三氯蔗糖-6-乙酯和部分杂质；
b.下层含有三氯蔗糖-6-乙酯和部分杂质的油状物直接加水溶解后脱色过滤，然后加入乙酸乙酯进行冷冻结晶，即可得到三氯蔗糖-6-乙酯粗品，精制后经醇解反应即可得到三氯蔗糖成品；
c.上层清液直接通过一级精馏塔减压精馏，塔顶精馏分离出三氯乙烷，塔底得到包括10#工业白油和DMF的一级塔底混合物；
d.一级塔底混合物泵入二级精馏塔减压精馏，在二级精馏塔的塔顶得到DMF、塔底得到包括10#工业油和少量杂质的二级塔底混合物；
e. 主要含10#工业油的二级塔底混合物，加入活性炭脱色后可以直接回用，两级精馏得到的三氯乙烷和DMF也可以直接回用至氯化工段。
2.根据权利要求1所述的一种三氯蔗糖氯化中和反应后溶剂的分离方法，其特征在于，所述中和液和10#工业油体积比为2~2.4 ：1。
3.根据权利要求1所述的一种三氯蔗糖氯化中和反应后溶剂的分离方法，其特征在于，所述中和液加入萃取剂后上层溶剂相对密度为1.1-1.2。
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