CN112521424A - 一种三氯蔗糖气氨中和反应的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三氯蔗糖气氨中和反应的装置及方法，其特征在于：（1）高温氯化液以3～4m³/h依次进入一级冷凝器、二级冷凝器，控制一级、二级冷凝器温度分别为5～10℃、0～5℃，冷却后氯化液进入冷却后高温氯化液储槽；（2）氯化液和气氨分别以3～4m³/h、0.8～1m³/h进入吸收器，控制吸收器温度在10～25℃、PH在9～10；（3）吸收后混合液以3～4 m³/h进入一级混合反应器，随后以3～4 m³/h送入二级混合反应器，并以0.2～0.5m³/h的量向二级混合反应器中加冰醋酸，控制溶液PH值为7.0～7.5，保温反应30～40min即可。本发明有益效果：可对反应进行实时控制，反应过程平稳、转化率高、周期短；气氨连续进料反应速快，三氯乙烷损耗减少，尾气的排放量少。

Description

一种三氯蔗糖气氨中和反应的装置及方法
技术领域
本发明属食品添加剂生产领域，涉及一种三氯蔗糖的生产，具体涉及一种三氯蔗糖气氨中和反应的装置及方法。
背景技术
在三氯蔗糖生产中，作为第二步氯化反应制取威氏试剂（主要利用第一步反应的酯化液中的DMF与氯化亚砜反应生成威氏试剂）而产出的二氧化硫，现有技术多是通过加入氨水进行中和且操作多是在单个中和釜内进行。生产过程中中和滴加氨水的过程中操作过程不易控制（滴加速度、滴加温度等不稳定），会给物料造成碳化，生成大量副产物；且需要人工不间断地进行检测，操作过程繁琐；且收率低（50%），严重影响生产效率。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有单个中和釜操作存在的操作繁琐、耗费人力且产率低、易生成副产物的问题，提供一种三氯蔗糖气氨中和反应的装置及方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种三氯蔗糖气氨中和反应的装置，其特征在于包括以下设备：高温氯化液储槽依次与一级冷凝器、二级冷凝器、冷却后高温氯化液储槽、吸收装置、一级混合反应器、二级混合反应器相连；其中吸收器的顶部通过管道与气氨管道相连，冰醋酸槽通过管道连接在一级混合反应器和二级混合反应器之间的管道上。
进一步，所述吸收器出口的管道上、一级混合反应器出口的管道上、二级混合反应器出口的管道上均设有在线PH计。
进一步，所述吸收装置为2-6个吸收器并联。
一种三氯蔗糖气氨中和反应的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）三氯蔗糖-6-乙酯与DMF混合液（称为酯化液）通过高温氯化反应制得高温氯化液，高温氯化液（40～50℃）以3～4m³/h的量依次进入一级冷凝器、二级冷凝器进行冷凝，控制一级冷凝器的温度为5～10℃、二级冷凝器的温度为0～5℃，冷却后的高温氯化液（5-10℃）进入冷却后高温氯化液储槽；
（2）冷却后高温氯化液和气氨分别以3～4m³/h、0.8～1m³/h的量进入吸收器进行强制吸收，控制吸收器的温度在10～25℃、PH在9～10；
（3）吸收后的混合液以3～4 m³/h的量进入一级混合反应器进行缓冲，随后混合液以3～4 m³/h的量送入二级混合反应器，并以以0.2～0.5m³/h的量向二级混合反应器中加入冰醋酸，控制溶液的PH值为7.0～7.5，保温反应30～40min即可得合格的三氯蔗糖-6-乙酯。
本发明通过采用气氨连续进料中和，利用强化吸收器向冷却后氯化液储槽通入气氨，进行强制循环加大物料与气氨的接触，在最短的时间内大量减少反应产生的热能，控制了物料操作不稳定而造成物料的碳化过程，从而减少焦糖及沥青副产物的滋生，进一步提高反应收率；同时，通过在线检测冷却后氯化液储槽内的PH值，并用冰醋酸进行反调冷却后氯化液储槽内物料，制得三氯蔗糖-6-乙酯。
本发明的有益效果：
1.本装置能够连续生产，可对生产过程进行实时控制，使反应过程平稳；通过强化吸收器使气液混合效果更佳，反应充分，并可进一步缩短反应时间，同时通过冰醋酸反调PH值降低多氯酯的含量，减少物料中二氯酯的产生，提高产品的转化率，缩短生产周期：原中和液含量在50g/L，现在可达63 g/L，单釜体积核算8400L，提高了40％；
2.降低了原料及能量的消耗，最大限度的节约各项成本消耗：反应时间由原来的单釜（8400L）4小时缩短至34-40分钟；减少冰机能耗与长时间的电耗及人力资源；
3.通过在线检测解决以前单釜操作的繁琐，用试纸检测PH值提高检测的精确度，减少人工操作失误及安全保障同时提高反应收率；气氨连续进料反应速快，物料中溶剂三氯乙烷损耗减少，减少了尾气的排放流量。
附图说明
图1为一种三氯蔗糖气氨中和反应的工艺流程图。
具体实施方式
结合图1，对本发明作进一步地说明：
一种三氯蔗糖气氨中和反应的装置，包括以下设备：高温氯化液储槽通过泵和流量计、调节阀依次与一级冷凝器和二级冷凝器相连（一级冷凝器和二级冷凝器出口均设有温度计），二级冷凝器出口通过管道与冷却后高温氯化液储槽入口相连，冷却后高温氯化液储槽出口通过泵、流量计与吸收装置（4个吸收器并联）的顶部入口相连，气氨管道通过流量计吸收装置的上部侧面的入口相连（其中4个吸收装置的分支管路上还分别设有流量计和控制阀），吸收装置的出口（设有在线PH计和温度计）通过管道依次与一级混合反应器（出口设有在线PH计和温度计）、二级混合反应器（出口设有在线PH计和温度计）相连；其中冰醋酸槽通过管道及其上面的阀门和流量计连接至一级混合反应器和二级混合反应器之间的管路上。
实施例1
（1）将高温氯化液储槽内的高温氯化液（45℃）以3.5m³/h的量依次进入一级冷凝器、二级冷凝器进行冷凝，控制一级冷凝器的温度为7.5℃、二级冷凝器的温度为2.5℃，二级冷凝器出来的氯化液（7.5℃）进入冷却后高温氯化液储槽；
（2）冷却后高温氯化液储槽内的氯化液以3.5m³/h的量进入吸收器，同时气液以0.9m³/h的量进入吸收器，氯化液和气氨在吸收器内进行强制吸收，控制吸收器的温度在17.5℃、PH在9.5；
（3）吸收器出来的混合液以3.5 m³/h的量进入一级混合反应器进行缓冲，随后混合液以3.5m³/h的量进入二级混合反应器，并以0.35m³/h的量向二级混合反应器内加冰醋酸，控制二级混合反应器内液体的PH值为7.2，保温反应35min即得三氯蔗糖-6-酯。
实施例2
（1）将高温氯化液储槽内的高温氯化液（42℃）以3.2m³/h的量依次进入一级冷凝器、二级冷凝器进行冷凝，控制一级冷凝器的温度为5.5℃、二级冷凝器的温度为0.2℃，二级冷凝器出来的氯化液（6℃）进入冷却后高温氯化液储槽；
（2）冷却后高温氯化液储槽内的氯化液以3.2m³/h的量进入吸收器，同时气液以0.85m³/h的量进入吸收器，氯化液和气氨在吸收器内进行强制吸收，控制吸收器的温度在13℃、PH在9.5；
（3）吸收器出来的混合液以3.2 m³/h的量进入一级混合反应器进行缓冲，随后混合液以3.2m³/h的量进入二级混合反应器，并以0.3m³/h的量向二级混合反应器内加冰醋酸，控制二级混合反应器内液体的PH值为7.0，保温反应33min即得三氯蔗糖-6-酯。
实施例3
（1）将高温氯化液储槽内的高温氯化液（49℃）以3.8m³/h的量依次进入一级冷凝器、二级冷凝器进行冷凝，控制一级冷凝器的温度为9℃、二级冷凝器的温度为4.5℃，二级冷凝器出来的氯化液（6℃）进入冷却后高温氯化液储槽；
（2）冷却后高温氯化液储槽内的氯化液以3.8m³/h的量进入吸收器，同时气液以1m³/h的量进入吸收器，氯化液和气氨在吸收器内进行强制吸收，控制吸收器的温度在22℃、PH在10；
（3）吸收器出来的混合液以3.8 m³/h的量进入一级混合反应器进行缓冲，随后混合液以3.8m³/h的量进入二级混合反应器，并以0.4m³/h的量向二级混合反应器内加冰醋酸，控制二级混合反应器内液体的PH值为7.5，保温反应38min即得三氯蔗糖-6-酯。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (5)

1.一种三氯蔗糖气氨中和反应的装置，其特征在于包括以下设备：高温氯化液储槽依次与一级冷凝器、二级冷凝器、冷却后高温氯化液储槽、吸收装置、一级混合反应器、二级混合反应器相连；其中吸收器的顶部通过管道与气氨管道相连，冰醋酸槽通过管道连接在一级混合反应器和二级混合反应器之间的管道上。
2.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖气氨中和反应的装置，其特征在于：所述吸收器出口的管道上、一级混合反应器出口的管道上、二级混合反应器出口的管道上均设有在线PH计。
3.根据权利要求1或2所述一种三氯蔗糖气氨中和反应的装置，其特征在于：所述吸收装置为2-6个吸收器并联。
4.一种三氯蔗糖气氨中和反应的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）高温氯化液以3～4m³/h的量依次进入一级冷凝器、二级冷凝器进行冷凝，控制一级冷凝器的温度为5～10℃、二级冷凝器的温度为0～5℃，冷却后的高温氯化液进入冷却后高温氯化液储槽；
（2）冷却后高温氯化液和气氨分别以3～4m³/h、0.8～1m³/h的量进入吸收器进行强制吸收，控制吸收器的温度在10～25℃、PH在9～10；
（3）吸收后的混合液以3～4 m³/h的量进入一级混合反应器进行缓冲，随后混合液以3～4 m³/h的量送入二级混合反应器，并以0.2～0.5m³/h的量向二级混合反应器中加入冰醋酸，控制溶液的PH值为7.0～7.5，保温反应30～40min即可得三氯蔗糖-6-乙酯。
5.根据权利要求4所述一种三氯蔗糖气氨中和反应的方法，其特征在于：二级冷凝器出来的氯化液的温度为5-10℃。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114534469A (zh) * 2022-03-09 2022-05-27 山东康宝生化科技有限公司 一种解决三氯蔗糖废液处理过程中盐酸产量过大的装置与方法
CN115318228A (zh) * 2022-08-18 2022-11-11 美亚药业海安有限公司 一种带有ph调控系统的尿苷酸二钠制备的反应釜

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101270136A (zh) * 2007-03-22 2008-09-24 常州市牛塘化工厂有限公司 三氯蔗糖-6-酯的制备方法
CN104387427A (zh) * 2014-10-30 2015-03-04 安徽金禾实业股份有限公司 一种三氯蔗糖的生产方法
CN109180748A (zh) * 2018-10-12 2019-01-11 安徽金禾实业股份有限公司 一种三氯蔗糖氯化中和反应后溶剂的分离方法
CN111592573A (zh) * 2020-05-22 2020-08-28 安徽金禾实业股份有限公司 一种三氯蔗糖生产中氯化液连续中和方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101270136A (zh) * 2007-03-22 2008-09-24 常州市牛塘化工厂有限公司 三氯蔗糖-6-酯的制备方法
CN104387427A (zh) * 2014-10-30 2015-03-04 安徽金禾实业股份有限公司 一种三氯蔗糖的生产方法
CN109180748A (zh) * 2018-10-12 2019-01-11 安徽金禾实业股份有限公司 一种三氯蔗糖氯化中和反应后溶剂的分离方法
CN111592573A (zh) * 2020-05-22 2020-08-28 安徽金禾实业股份有限公司 一种三氯蔗糖生产中氯化液连续中和方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114534469A (zh) * 2022-03-09 2022-05-27 山东康宝生化科技有限公司 一种解决三氯蔗糖废液处理过程中盐酸产量过大的装置与方法
CN115318228A (zh) * 2022-08-18 2022-11-11 美亚药业海安有限公司 一种带有ph调控系统的尿苷酸二钠制备的反应釜
CN115318228B (zh) * 2022-08-18 2023-11-03 美亚药业海安有限公司 一种带有ph调控系统的尿苷酸二钠制备的反应釜

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