CN110845551B - 三氯蔗糖生产中回收三氯乙烷的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三氯蔗糖生产中回收三氯乙烷的装置，其特征在于：待回收三氯乙烷和DMF精馏塔顶废水分别与水洗混合器入口相连，水洗混合器依次与分层器、三氯乙烷接收槽、1#常压蒸馏塔、减压精馏塔、三级水洗混合器、2#常压蒸馏塔相连，减压精馏塔底部出口依次与残液槽、分层釜相连；分层器上部出口连至DMF回收工段，1#常压蒸馏塔顶部出口分别连至水洗混合器和分层釜，三级水洗混合器上部出口连至水洗混合器，分层釜上部出口连至DMF精馏系统。本发明优点：1.工艺简单、设备投资费用低、操作方便；2.有效回收三氯乙烷中的DMF，同时大大降低了洗涤水的用量，达到废水零排放的标准，节约成本，保护环境。

Description

三氯蔗糖生产中回收三氯乙烷的装置及方法
技术领域
本发明属三氯蔗糖生产技术领域，涉及一种三氯蔗糖生产中回收三氯乙烷的装置及方法。
背景技术
三氯蔗糖作为一种新型的甜味食品添加剂，它比蔗糖、糖精、AK糖、阿斯巴甜、甜叶菊苷等更具优点，它安全性高、性能稳定，是一种新型的高质量、非营养型高效甜味剂，是肥胖症、心血管疾病和糖尿病患者食品的最佳理想甜味替代品；也属于精细化工产品领域，是食品添加剂的分支产品。它不仅在保健食品和医药中的应用范围迅速扩大，而且广泛应用于烘烤食品、饮料、口香咖啡、乳制品、冷冻点心、冰淇淋、布丁、果冻、果酱、糖浆等300多种加工制品中，目前已被市场广泛接受并成为最受欢迎的高倍甜味剂之一。
但是三氯蔗糖生产过程中原料三氯乙烷消耗一直严重制约着三氯蔗糖行业的发展，目前处理待回收三氯乙烷的方法就是减压精馏，因此会产生大量的废水，废水组分复杂，导致废水中的稀DMF也无法回收利用。目前我们三氯蔗糖生产回收三氯乙烷的方法，是用大量清水洗涤除杂，来确保回收的三氯乙烷含量达标，该方法由于水量大，使DMF因稀释而含量过低，失去了回收的价值，且产生大量的废水。
发明内容
本发明的目的是为了能够回收利用三氯乙烷水洗中的稀DMF，且使回收的三氯乙烷能达到使用要求，提供一种三氯蔗糖生产中回收三氯乙烷的装置及方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种三氯蔗糖生产中回收三氯乙烷的装置，包括待三级水洗混合器、2#常压蒸馏塔，其特征在于新增以下设备：水洗混合器、分层器、三氯乙烷接收槽、1#常压蒸馏塔、减压精馏塔、残液槽、分层釜；其中待回收的三氯乙烷和DMF精馏塔顶废水分别通过管道与水洗混合器的入口相连，水洗混合器通过管道依次与分层器、三氯乙烷接收槽、1#常压蒸馏塔、减压精馏塔、三级水洗混合器、2#常压蒸馏塔相连，减压精馏塔底部出口通过管道依次与残液槽、分层釜相连；分层器上部出口通过管道连至DMF回收工段，1#常压蒸馏塔顶部出口通过管道分别连至水洗混合器和分层釜，三级水洗混合器上部出口通过管道连至水洗混合器，分层釜上部出口通过管道连至DMF精馏系统。
进一步，所述减压精馏塔还可为两个精馏塔串联。
一种三氯蔗糖生产中回收三氯乙烷的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）.将库区来的待回收三氯乙烷与来自DMF精馏塔顶的废水按体积比为4:1的比例送入水洗混合器，充分混合后进入分层器静置分层，所得轻相（水相）送入DMF回收工段；所得重相（含三氯乙烷）通过管道送入三氯乙烷接收槽；
（2）.随后将三氯乙烷相以4000~8000L/h的量送入1#常压蒸馏塔中，升温至114℃~118℃，从塔顶出的水相，一部分以800L/h的量返回水洗混合器进行套用，剩余部分送去分层釜中补水使用，从塔底出来的重相（三氯乙烷相）进入减压精馏塔；
（3）.控制减压精馏塔真空度在-0.08~-0.095MPa，温度在80℃~90℃，从精馏塔顶部出来的轻相（粗三氯乙烷）进入三级水洗混合器，水洗分层后的重相进入2#常压蒸馏塔（控制温度114℃~118℃）蒸馏，得成品三氯乙烷，水洗分层后的轻相返回至水洗混合器；
（4）.从减压精馏塔底部出来的重相进入残夜槽，达到残液槽1/2-2/3体积时，泵5000L液体送入分层釜分层；向分层釜中加入1000L纯水，控制纯水：残液体积=5：1，充分混合均匀后，静置分层，轻相去往DMF精馏系统脱水塔中，重相去往酸性DMF处理系统。
本发明通过增加一套预处理装置水洗混合器，加入含少量DMF的精馏塔顶废水洗涤待回收三氯乙烷中的DMF，再利用三氯乙烷、DMF（N，N-二甲基酰胺）、水的沸点不同，采取常压蒸馏和减压蒸馏的方法除去三氯乙烷中和的水相和DMF相，提浓三氯乙烷。
本发明的优点：1.工艺简单、设备投资费用低、操作方便；2.有效回收了三氯乙烷中的DMF，节约了DMF的消耗，提高了三氯乙烷成品质量，同时在三氯乙烷回收中也大大降低了洗涤水的使用量，达到了废水零排放的标准，节约了成本，保护了环境；3.有效解决了原三氯乙烷水洗工艺存在废水产生量大，溶剂损耗大的缺陷。
附图说明
图1是一种三氯蔗糖生产中回收三氯乙烷的工艺简图；
图2现有三氯蔗糖生产中回收三氯乙烷的工艺简图。
具体实施方式
结合图1，对本发明作进一步地说明：
一种三氯蔗糖生产中回收三氯乙烷的装置，包括以下设备：待回收的三氯乙烷和DMF精馏塔顶废水分别通过管道与水洗混合器（20 m3）的入口相连，水洗混合器出口通过管道依次与分层器、三氯乙烷接收槽、1#常压蒸馏塔、减压精馏塔、三级水洗混合器、2#常压蒸馏塔相连，减压精馏塔底部出口通过管道依次与残液槽、分层釜（6300L）相连；分层器上部出口通过管道连至DMF回收工段，1#常压蒸馏塔顶部出口通过管道分别连至水洗混合器和分层釜，三级水洗混合器上部出口通过管道连至水洗混合器，分层釜上部出口通过管道连至DMF精馏系统。
一种三氯蔗糖生产中回收三氯乙烷的方法，具体实施步骤如下：
实施例1
（1）.将库区待回收三氯乙烷与来自DMF精馏塔顶的废水按体积比为4：1的比例送入水洗混合器，充分混合后进入分层器静置2min分层，所得轻相（水相）送入DMF回收工段；所得重相（含三氯乙烷）通过管道送入三氯乙烷接收槽；
（2）.随后将三氯乙烷以4000~8000L/h的量送入1#常压蒸馏塔中，升温至116℃，从塔顶出的水相，一部分以800L/h返回水洗混合器进行套用，其余全部送去分层釜中补水使用，从塔底出来的重相（三氯乙烷相）进入减压精馏塔；
（3）.控制减压精馏塔真空度在-0.09MPa，温度在85℃，从精馏塔顶部出来的轻相（粗三氯乙烷）进入三级水洗混合器，水洗分层后的重相进入2#常压蒸馏塔（控制温度115℃）蒸馏，得成品三氯乙烷，水洗分层后的轻相返回至水洗混合器；
（4）.从减压精馏塔底部出来的重相进入残夜槽，残液槽内达到5000L时液体送入分层釜分层；向分层釜中加入纯水1000L，充分混合均匀后，静置2h，轻相去往DMF精馏系统脱水塔中，重相去往酸性DMF处理系统。
老工艺：吨产品产生废水约15 m3，每天近100 m3的废水量；
新工艺：将待回收的三氯乙烷进行预处理，利用少量水(0.5-1 m3)，先将待回收三氯乙烷中的DMF洗去，把它变成含量约15%的DMF（20 m3左右），再送往相关岗位进行回收，然后再进行三氯乙烷蒸馏和精馏处理，不产生任何废水，而且能够将DMF系统的废水套用，从而减少DMF精馏系统的废水量。

Claims (2)

1.一种三氯蔗糖生产中回收三氯乙烷的方法，包括待三级水洗混合器、2#常压蒸馏塔，其特征在于新增以下设备：水洗混合器、分层器、三氯乙烷接收槽、1#常压蒸馏塔、减压精馏塔、残液槽、分层釜；其中待回收的三氯乙烷和DMF精馏塔顶废水分别通过管道与水洗混合器的入口相连，水洗混合器通过管道依次与分层器、三氯乙烷接收槽、1#常压蒸馏塔、减压精馏塔、三级水洗混合器、2#常压蒸馏塔相连，减压精馏塔底部出口通过管道依次与残液槽、分层釜相连；分层器上部出口通过管道连至DMF回收工段，1#常压蒸馏塔顶部出口通过管道分别连至水洗混合器和分层釜，三级水洗混合器上部出口通过管道连至水洗混合器，分层釜上部出口通过管道连至DMF精馏系统；
包括以下步骤：
（1）.将库区来的待回收三氯乙烷与来自DMF精馏塔顶的废水按体积比为4:1的比例送入水洗混合器，充分混合后进入分层器静置分层，所得轻相送入DMF回收工段；所得重相通过管道送入三氯乙烷接收槽；
（2）.随后将三氯乙烷相以4000~8000L/h的量送入1#常压蒸馏塔中，升温至114℃~118℃，从塔顶出的水相，一部分以800L/h的量返回水洗混合器进行套用，剩余部分送去分层釜中补水使用，从塔底出来的重相进入减压精馏塔；
（3）.控制减压精馏塔真空度在-0.08~-0.095MPa，温度在80℃~90℃，从精馏塔顶部出来的轻相进入三级水洗混合器，水洗分层后的重相进入2#常压蒸馏塔进行蒸馏，控制2#常压蒸馏塔温度在114℃~118℃，得成品三氯乙烷，水洗分层后的轻相返回至水洗混合器；
（4）.从减压精馏塔底部出来的重相进入残夜槽，达到残液槽1/2-2/3体积时，泵5000L液体送入分层釜分层；向分层釜中加入1000L纯水，控制纯水：残液体积=5：1，充分混合均匀后，静置分层，轻相去往DMF精馏系统脱水塔中，重相去往酸性DMF处理系统。
2.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖生产中回收三氯乙烷的方法，其特征在于所述减压精馏塔为两个精馏塔串联。
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