CN218793944U - 一种丙烯酸精馏分离系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种丙烯酸精馏分离系统及方法，本实用新型采用脱轻提馏塔、脱轻精馏塔及脱重组分塔的三塔分离工艺，通过精馏分离得到产品丙烯酸。采用脱轻提馏塔及脱轻精馏塔对丙烯酸粗液进行轻组分脱除，能够有效避免原脱轻组分塔单塔分离时塔板数过多，精馏塔过高、设备制造困难及工程化难度大等问题；本实用新型中的工艺可以灵活调整两个塔的塔板数来提高丙烯酸轻组分的脱除效率以及丙烯酸的回收率，克服单塔塔高过高的缺点，或避免因塔板数过少影响丙烯酸回收率及脱轻组分效率等问题；同时，本实用新型在脱轻提馏塔及脱轻精馏塔的气相物流间增加动力设备，实现精馏塔压力的单独控制，从而具有避免塔底聚合、塔顶冷凝温度高的优势。

Description

一种丙烯酸精馏分离系统

技术领域

本实用新型涉及丙烯酸生产技术领域，具体指一种丙烯酸精馏分离系统。

背景技术

丙烯酸作为重要的有机化工原料，大量应用于胶黏剂和水溶性涂料的生产，在化纤、造纸、皮革、建材、塑料改性、合成橡胶、辐射固化水处理剂等领域都发挥着重要作用，也可深加工制成丙烯酸丁酯等。

丙烯酸经历了多种制备方法并存的时代，丙烯腈水解法、高压雷普法(高压羰基合成法)、改良雷普法(低压羰基合成法)、氰乙醇法、烯酮法等都曾作为生产丙烯酸及酯的主要方法，但这些方法皆因设备腐蚀严重，能耗高，收率低，成本高，已基本被淘汰，目前最常用的丙烯酸生产方法为丙烯氧化法。在丙烯氧化法制丙烯酸工艺中，由于产品气中存在有机烃类、水、丙烯酸、醋酸、重组分等各种物质，其分离较为困难。

目前丙烯氧化制丙烯酸装置产品气分离技术中，针对丙烯酸与水的分离主要采用以甲苯、环己烷等其它介质为共沸剂的共沸分离技术，或者采用甲基异丁基甲酮等介质为萃取剂的萃取分离技术。采用以上分离技术方案需引入额外的共沸剂或萃取剂进行分离，具有工艺流程复杂、能耗高、设备数量多等问题。例如，专利CN10260036B技术中，针对丙烯酸产品气的分离主要进入共沸剂进行共沸精馏；专利CN1241892C及CN1546453A技术中，采用萃取精馏方式对丙烯酸、醋酸及水进行分离。以上分离工艺流程具有工艺流程复杂、能耗高、设备数量多等问题。专利CN102775295A中，采用吸收塔及提纯塔双塔精馏实现丙烯酸、醋酸及水的分离，虽然该技术减少了一台塔设备，但是其产品纯度较低，若为提高产品丙烯酸纯度，则需增加提纯塔的塔板数，这会造成单塔塔高过高，全塔压降多大等问题。由于提纯塔塔顶是轻组分冷凝，塔釜是丙烯酸及重组分，提纯塔的操作压力非常关键，若塔压过高，塔釜温度过高，容易出现丙烯酸聚合问题，若塔压过低，则容易出现塔顶所需冷凝温度过低问题，对冷量品质要求更为严格。因此，专利CN102775295A的方案虽然设备数量少，但是存在丙烯酸损失量大、丙烯酸纯度低、塔釜易聚合等问题。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种能提高丙烯酸轻组分的脱除效率以及丙烯酸的回收率、减少丙烯酸与重组分聚合问题的丙烯酸精馏分离系统。

本实用新型解决上述技术问题所采用的技术方案为：

一种丙烯酸精馏分离系统，包括：

脱轻提馏塔，用于对丙烯酸粗液进行提馏分离，具有供丙烯酸粗液输入的入口，塔顶设置有供所得轻组分输出的第一出口、塔底设置有供所得重组分输出的第二出口；

脱轻精馏塔，设于所述脱轻提馏塔的下游、用于对脱轻提馏塔第一出口输出的气相进行精馏分离，所述脱轻精馏塔的底部设置有与脱轻提馏塔第一出口相接的入口，所述脱轻精馏塔的塔底设置有供所得丙烯酸精馏液返回至脱轻提馏塔的返回管线，所述脱轻精馏塔的塔顶设置有供所得轻组分输出的出口；

脱重组分塔，设于所述脱轻提馏塔的下游、用于对脱轻提馏塔第二出口输出的液相进行精馏分离，所述脱重组分塔的中部设置有与脱轻提馏塔第二出口相连接的进口，脱轻提馏塔第二出口输出的重组分在脱轻提馏塔塔釜泵提供的动力下输往脱重组分塔，所述脱重组分塔的塔顶设置有供所得丙烯酸产品气输出的第一输出口，所述脱重组分塔的塔底设置有供所得重组分输出的第二输出口，该第二输出口所连接的管线上设置有为重组分的输出提供动力的重组分泵。

优选地，所述脱轻精馏塔的底部入口与脱轻提馏塔的第一出口之间通过送料管线连接，该送料管线上设置有能对被输送物料进行加压的增压系统。

优选地，所述增压系统是将脱轻提馏塔顶的气相加压送至脱轻精馏塔底的动力设备系统，为抽真空泵、压缩机、鼓风机中任意一种。

优选地，所述返回管线上设置有用于为回流物料提供动力的脱轻提馏塔回流泵。

优选地，所述脱轻提馏塔的塔底串接有脱轻提馏塔再沸器、脱轻提馏塔再沸循环泵。

优选地，所述脱轻精馏塔的塔顶串接有脱轻精馏塔冷凝器、脱轻精馏塔回流罐、脱轻精馏塔回流泵，所述脱轻精馏塔冷凝器用于对脱轻精馏塔塔顶输出的气相进行冷凝并回流至脱轻精馏塔回流罐中，所述脱轻精馏塔回流泵用于为部分冷凝液的回流提供动力。

优选地，所述脱轻精馏塔回流罐的顶部设置有供尾气去火炬系统的输出路线，所述脱轻精馏塔回流罐的底部设置有供部分含醋酸废水在醋酸废水泵的驱动下排出的排出管路。

优选地，所述脱重组分塔的塔顶串接有脱重组分塔塔顶冷凝器、脱重组分塔回流罐、脱重组分塔回流泵，所述脱重组分塔塔顶冷凝器用于对脱重组分塔塔顶输出的气相进行冷凝并回流至脱重组分塔回流罐中，所述脱重组分塔回流泵用于为部分冷凝液的回流提供动力，所述脱重组分塔回流罐的下游设置有供丙烯酸产品输出的输出管线。

优选地，所述脱重组分塔的塔底串接有脱重组分塔再沸器、脱重组分塔再沸循环泵。

一种丙烯酸精馏分离方法，包括以下步骤：

经水洗急冷吸收得到丙烯酸粗液首先进入脱轻提馏塔中，在脱轻提馏塔中对丙烯酸粗液进行提馏分离，将所有的轻组分进行分离，塔底得到仅含重组分的丙烯酸浓缩液；

脱轻提馏塔塔顶的气相经增压系统进入脱轻精馏塔的底部，在脱轻精馏塔内进行精馏分离作用，将轻组分全部从精馏塔顶排出，其中不凝的尾气送去火炬系统，而得到醋酸废水则可作为上游工艺中丙烯酸产品气的洗液进行循环使用；

脱轻精馏塔底部的丙烯酸精馏液增通过脱轻精馏塔回流泵返回至脱轻提馏塔，实现整个丙烯酸粗液脱轻过程，丙烯酸浓缩液则进一步送入脱重组分塔，在脱重组分塔中经精馏分离，塔顶得到产品丙烯酸，塔釜则为重组分废液去后续处理系统。

在本实用新型中，所述的脱轻提馏塔是对丙烯酸粗液进行提馏分离，将丙烯酸中的轻组分全部进行脱除，脱轻提馏塔底部为脱除轻组分后的丙烯酸及其重组分的浓缩液。所述脱轻提馏塔的全塔操作温度为30～110℃，操作压力为-0.10MPaG～-0.07MPaG；所述脱轻提馏塔的理论板数为5～60块。所述的脱轻精馏塔是对丙烯酸及其轻组分进行精馏分离，将轻组分从塔顶采出，大部分丙烯酸进行冷凝回收。所述脱轻精馏塔的全塔操作温度为30～110℃，操作压力为-0.10MPaG～-0.05MPaG；所述脱轻精馏塔的理论板数为5～60块。所述的脱重组分塔是将丙烯酸浓缩液进行精馏分离，塔顶得到丙烯酸产品，塔底为重组分去后续处理系统。所述脱重组分塔操作压力为-0.010～-0.07MPaG。

与现有技术相比，本实用新型的优点在于：本实用新型采用脱轻提馏塔、脱轻精馏塔及脱重组分塔的三塔分离工艺，通过精馏分离得到产品丙烯酸。在本实用新型中，采用脱轻提馏塔及脱轻精馏塔对丙烯酸粗液进行轻组分脱除，能够有效避免原脱轻组分塔单塔分离时塔板数过多，精馏塔过高、设备制造困难及工程化难度大等问题；本实用新型中的工艺可以灵活调整两个塔的塔板数来提高丙烯酸轻组分的脱除效率以及丙烯酸的回收率，克服单塔塔高过高的缺点，或避免因塔板数过少影响丙烯酸回收率及脱轻组分效率等问题；同时，本实用新型在脱轻提馏塔及脱轻精馏塔的气相物流间增加动力设备，实现精馏塔压力的单独控制，从而可以调整脱轻提馏塔及脱轻精馏塔的操作压力，通过提高脱轻精馏塔的操作压力，可提高精馏塔顶冷凝温度，降低对冷量品质需求，通过降低脱轻提馏塔的操作压力，能降低提馏塔塔釜的操作温度，从而减少丙烯酸与重组分的聚合现象。

相比于共沸或萃取精馏工艺，本实用新型具有工艺流程短、工艺流程简单的优势；而相比于双塔的精馏工艺，本实用新型具有单塔塔高低、丙烯酸纯度高、丙烯酸回收率高等优势。具体的：

本实用新型采用脱轻精馏塔及脱轻提馏塔双塔分离丙烯酸粗液中的轻组分，能在提高丙烯酸轻组分脱除效率、保证丙烯酸产品收率及纯度的同时，灵活调整脱轻精馏塔及脱轻提馏塔的塔盘数，从而避免了为分离丙烯酸轻组分时，单塔高度过高、单塔塔顶底间压力降过大、单塔工程化难度高等问题，具有丙烯酸纯度高、精馏塔高度可控等优势；

本实用新型通过在脱轻提馏塔顶与脱轻精馏塔之间气相物流上设置增压系统，从而可以灵活控制脱轻精馏塔与脱轻提馏塔的操作压力，两塔压间压力可控的优势在于：可以适当降低提馏塔的操作压力，避免脱轻提馏塔底部温度过高引起丙烯酸产品聚合；可以适当增加精馏塔的操作压力，提高脱轻精馏塔塔顶的冷凝温度，降低对低温冷量的要求；从而通过增压系统的设置实现脱轻精馏塔与脱轻提馏塔的精馏单元压力可控、避免塔底聚合问题、获得冷凝温度高的优势。

附图说明

图1为本实用新型实施例1的工艺流程图；

图2为本实用新型实施例2的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本实用新型作进一步详细描述。

实施例1：

如图1所示，本实施例的丙烯酸精馏分离系统包括：

脱轻提馏塔1，用于对丙烯酸粗液进行提馏分离，具有供丙烯酸粗液输入的入口，塔顶设置有供所得轻组分输出的第一出口、塔底设置有供所得重组分输出的第二出口；脱轻提馏塔1的塔底串接有脱轻提馏塔再沸器9、脱轻提馏塔再沸循环泵10；

脱轻精馏塔6，设于脱轻提馏塔1的下游、用于对脱轻提馏塔1第一出口输出的气相进行精馏分离，脱轻精馏塔6的底部设置有与脱轻提馏塔1第一出口相接的入口，脱轻精馏塔6的塔底设置有供所得丙烯酸精馏液返回至脱轻提馏塔的返回管线，返回管线上设置有用于为回流物料提供动力的脱轻提馏塔回流泵2；脱轻精馏塔6的塔顶设置有供所得轻组分输出的出口；

脱重组分塔14，设于脱轻提馏塔1的下游、用于对脱轻提馏塔1第二出口输出的液相进行精馏分离，脱重组分塔14的中部设置有与脱轻提馏塔1第二出口相连接的进口，脱轻提馏塔1第二出口输出的重组分在脱轻提馏塔塔釜泵11提供的动力下输往脱重组分塔14，脱重组分塔14的塔顶设置有供所得丙烯酸产品气输出的第一输出口，脱重组分塔14的塔底设置有供所得重组分输出的第二输出口，该第二输出口所连接的管线上设置有为重组分的输出提供动力的重组分泵18；脱重组分塔14的塔底串接有脱重组分塔再沸器16、脱重组分塔再沸循环泵17。

本实施例的脱轻精馏塔6的底部入口与脱轻提馏塔1的第一出口之间通过送料管线连接，该送料管线上设置有能对被输送物料进行加压的增压系统3。增压系统3是将脱轻提馏塔1顶的气相加压送至脱轻精馏塔6底的动力设备系统。

脱轻精馏塔6的塔顶串接有脱轻精馏塔冷凝器4、脱轻精馏塔回流罐5、脱轻精馏塔回流泵8，脱轻精馏塔冷凝器4用于对脱轻精馏塔6塔顶输出的气相进行冷凝并回流至脱轻精馏塔回流罐5中，脱轻精馏塔回流泵8用于为部分冷凝液的回流提供动力。脱轻精馏塔回流罐5的顶部设置有供尾气去火炬系统的输出路线，脱轻精馏塔回流罐5的底部设置有供部分含醋酸废水在醋酸废水泵7的驱动下排出的排出管路。

脱重组分塔14的塔顶串接有脱重组分塔塔顶冷凝器12、脱重组分塔回流罐13、脱重组分塔回流泵15，脱重组分塔塔顶冷凝器12用于对脱重组分塔14塔顶输出的气相进行冷凝并回流至脱重组分塔回流罐13中，脱重组分塔回流泵15用于为部分冷凝液的回流提供动力，脱重组分塔回流罐13的下游设置有供丙烯酸产品输出的输出管线。

本实施例的丙烯酸精馏分离方法包括以下步骤：

经水洗急冷吸收得到丙烯酸粗液首先进入脱轻提馏塔中，在脱轻提馏塔中对丙烯酸粗液进行提馏分离，将所有的轻组分进行分离，塔底得到仅含重组分的丙烯酸浓缩液；

脱轻提馏塔塔顶的气相经增压系统进入脱轻精馏塔的底部，在脱轻精馏塔内进行精馏分离作用，将轻组分全部从精馏塔顶排出，其中不凝的尾气送去火炬系统，而得到醋酸废水则可作为上游工艺中丙烯酸产品气的洗液进行循环使用；

脱轻精馏塔底部的丙烯酸精馏液增通过脱轻精馏塔回流泵返回至脱轻提馏塔，实现整个丙烯酸粗液脱轻过程，丙烯酸浓缩液则进一步送入脱重组分塔，在脱重组分塔中经精馏分离，塔顶得到产品丙烯酸，塔釜则为重组分废液去后续处理系统。

在本实施例中，脱轻提馏塔是对丙烯酸粗液进行提馏分离，将丙烯酸中的轻组分全部进行脱除，脱轻提馏塔底部为脱除轻组分后的丙烯酸及其重组分的浓缩液。所述脱轻提馏塔的全塔操作温度为30～110℃，操作压力为-0.10MPaG～-0.07MPaG；所述脱轻提馏塔的理论板数为5～60块。所述的脱轻精馏塔是对丙烯酸及其轻组分进行精馏分离，将轻组分从塔顶采出，大部分丙烯酸进行冷凝回收。所述脱轻精馏塔的全塔操作温度为30～110℃，操作压力为-0.10MPaG～-0.05MPaG；所述脱轻精馏塔的理论板数为5～60块。所述的脱重组分塔是将丙烯酸浓缩液进行精馏分离，塔顶得到丙烯酸产品，塔底为重组分去后续处理系统。所述脱重组分塔操作压力为-0.010～-0.07MPaG。

以年产10万吨丙烯酸规模的工艺方案为例进行说明：

从上游来的16～24t/h的丙烯酸粗液(40～80℃，0.01～0.30MpaG，含丙烯酸35～75wt％)首先进入脱轻提馏塔1中，在脱轻提馏塔1中对丙烯酸粗液进行提馏分离，将所有的轻组分进行分离塔底得到仅含重组分12～15t/h的丙烯酸浓缩液(含丙烯酸80～98wt％)。脱轻提馏塔操作压力为-0.10MPaG～-0.07MPaG之间，塔的理论板数为30块，全塔操作温度为30～110℃之间。脱轻提馏塔1塔顶的气相经增压系统3进入脱轻精馏塔6的底部，在脱轻精馏塔6内进行精馏分离作用，将轻组分全部从精馏塔顶排出，其中不凝的尾气送去火炬系统，而得到醋酸废水则可作为上游工艺中丙烯酸产品气的洗液进行循环使用。脱轻精馏塔6全塔操作温度为30～110℃之间，操作压力为-0.10MPaG～-0.05MPaG之间，塔的理论板数为30块；脱轻精馏塔6底部的丙烯酸精馏液增通过脱轻精馏塔回流泵8返回至脱轻提馏塔1，实现整个丙烯酸粗液脱轻过程。丙烯酸浓缩液则进一步送入脱重组分塔14，在脱重组分塔14中经精馏分离，塔顶得到产品丙烯酸，塔釜则为重组分废液去后续处理系统。脱重组分塔14的理论塔板数为30～70块，操作压力为-0.010～-0.07MPaG之间。

一般脱轻精馏塔与脱轻提馏塔的总塔板数在60～100之间，在实际过程中，通过待分离的丙烯酸粗液中轻组分的含量的多少，确定丙烯酸粗液的进料位置，然后根据塔板间的温度情况，从而确定脱轻精馏塔及脱轻提馏塔的塔板数。本实施例中取脱轻提馏塔理论塔板数为30块，脱轻精馏塔理论塔板数也为30块，以提高丙烯酸轻组分的脱除效率以及丙烯酸的回收率。以10万吨/年规模丙烯氧化制丙烯酸装置计算，采用本实用新型技术方案后，相比于传统丙烯酸分离工艺，在设备上，可减少一套精馏塔及其附属设备，保证产品丙烯酸的回收率大于98.5％以上，丙烯酸纯度大于99.5％。

实施例2：

本实施例与实施例1的区别在于：如图2所示，取消了脱轻精馏塔与脱轻提馏塔间的增压设备，该工艺流程同样具有单塔塔板数少、单塔塔高低、单塔设备容易制造及工程化容易的优势，同时具备丙烯酸产品纯度高、丙烯酸回收高的特点。但是，取消增加设备后，双塔之间的压力是相互关联的，无法单独控制，因此无法避免塔底聚合现象及塔顶冷凝温度低等问题，但该流程具有工艺流程简短、设备数量少的优势。

Claims (9)

1.一种丙烯酸精馏分离系统，其特征在于包括：

脱轻提馏塔，用于对丙烯酸粗液进行提馏分离，具有供丙烯酸粗液输入的入口，塔顶设置有供所得轻组分输出的第一出口、塔底设置有供所得重组分输出的第二出口；

脱轻精馏塔，设于所述脱轻提馏塔的下游、用于对脱轻提馏塔第一出口输出的气相进行精馏分离，所述脱轻精馏塔的底部设置有与脱轻提馏塔第一出口相接的入口，所述脱轻精馏塔的塔底设置有供所得丙烯酸精馏液返回至脱轻提馏塔的返回管线，所述脱轻精馏塔的塔顶设置有供所得轻组分输出的出口；

脱重组分塔，设于所述脱轻提馏塔的下游、用于对脱轻提馏塔第二出口输出的液相进行精馏分离，所述脱重组分塔的中部设置有与脱轻提馏塔第二出口相连接的进口，所述脱重组分塔的塔顶设置有供所得丙烯酸产品气输出的第一输出口，所述脱重组分塔的塔底设置有供所得重组分输出的第二输出口。

2.根据权利要求1所述的丙烯酸精馏分离系统，其特征在于：所述脱轻精馏塔的底部入口与脱轻提馏塔的第一出口之间通过送料管线连接，该送料管线上设置有能对被输送物料进行加压的增压系统。

3.根据权利要求2所述的丙烯酸精馏分离系统，其特征在于：所述增压系统是将脱轻提馏塔顶的气相加压送至脱轻精馏塔底的动力设备系统，为抽真空泵、压缩机、鼓风机中任意一种。

4.根据权利要求1或2或3所述的丙烯酸精馏分离系统，其特征在于：所述返回管线上设置有用于为回流物料提供动力的脱轻提馏塔回流泵。

5.根据权利要求1或2或3所述的丙烯酸精馏分离系统，其特征在于：所述脱轻提馏塔的塔底串接有脱轻提馏塔再沸器、脱轻提馏塔再沸循环泵。

6.根据权利要求1或2或3所述的丙烯酸精馏分离系统，其特征在于：所述脱轻精馏塔的塔顶串接有脱轻精馏塔冷凝器、脱轻精馏塔回流罐、脱轻精馏塔回流泵，所述脱轻精馏塔冷凝器用于对脱轻精馏塔塔顶输出的气相进行冷凝并回流至脱轻精馏塔回流罐中，所述脱轻精馏塔回流泵用于为部分冷凝液的回流提供动力。

7.根据权利要求6所述的丙烯酸精馏分离系统，其特征在于：所述脱轻精馏塔回流罐的顶部设置有供尾气去火炬系统的输出路线，所述脱轻精馏塔回流罐的底部设置有供部分含醋酸废水在醋酸废水泵的驱动下排出的排出管路。

8.根据权利要求1或2或3所述的丙烯酸精馏分离系统，其特征在于：所述脱重组分塔的塔顶串接有脱重组分塔塔顶冷凝器、脱重组分塔回流罐、脱重组分塔回流泵，所述脱重组分塔塔顶冷凝器用于对脱重组分塔塔顶输出的气相进行冷凝并回流至脱重组分塔回流罐中，所述脱重组分塔回流泵用于为部分冷凝液的回流提供动力，所述脱重组分塔回流罐的下游设置有供丙烯酸产品输出的输出管线。

9.根据权利要求1或2或3所述的丙烯酸精馏分离系统，其特征在于：所述脱重组分塔的塔底串接有脱重组分塔再沸器、脱重组分塔再沸循环泵。

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