CN109956982B - 一种三氯蔗糖的制备方法 - Google Patents

一种三氯蔗糖的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三氯蔗糖的制备方法，包括以下步骤：将蔗糖‑6‑乙酯经氯代得到的反应液进行中和处理，得中和液，将中和液去除盐后加入萃取剂，分离出包含4，1'，6'‑三氯蔗糖‑6‑乙酯和叔酰胺的萃取相，去除萃取相中的叔酰胺溶剂后，直接加碱进行脱酰基反应，得到三氯蔗糖粗品液，再经过分离纯化，得到三氯蔗糖精品。本方法具有工序简短、收率高、生产成本低等优点。

Description

一种三氯蔗糖的制备方法
技术领域
本发明属于三氯蔗糖技术领域，涉及一种三氯蔗糖的制备方法，尤其涉及一种萃取分离中间体直接制备三氯蔗糖的方法。
背景技术
三氯蔗糖，一种新型蔗糖氯化衍生物产品，其甜度是蔗糖的600倍，具有良好口感、不致龋齿、低热值及热稳定性好等特点，是目前最优质的高强度甜味剂。
三氯蔗糖的工业化生产多采用单基团保护法，单基团保护法合成三氯蔗糖主要有三个步骤：①酯化反应：对蔗糖6-位羟基进行乙酯化保护，得到酯化物(蔗糖-6-乙酯)；②氯化反应：蔗糖-6-乙酯使用氯化剂(如氯化亚砜、碳酰氯或氯甲酸三氯甲酯)，将4，1'，6'-位三个羟基氯化，得到氯化产物(4，1'，6'-三氯蔗糖-6-乙酯)；③脱酰基反应：将氯化产物在碱性条件下脱去6-位保护基，得到三氯蔗糖产品。氯代反应得到的反应液包括三氯蔗糖-6-乙酯(比如4，1'，6'一三氯-4，1’，6'-三脱氧半乳蔗糖-6-乙酸酯)溶液，其中含有叔酰胺(通常是N，N-二甲基甲酰胺(以下称“DMF”))，惰性反应溶剂(如芳族烃、氯代烃类)，氯化反应副产物及其它杂质。氯化反应副产物包括非三氯蔗糖的氯化糖类，比如单和双氯化蔗糖，以及其它形式的氯化蔗糖。脱酯化反应都在碱性体系中进行，可以在有机溶剂中进行酯交换，采用的有机溶剂为甲醇、甲苯或二甲苯。
三氯蔗糖-6-乙酯是此法制备三氯蔗糖的最重要的中间体，目前主流工艺采用氯代液中和后先蒸馏脱出溶剂，然后加水溶解，用萃取剂萃取三氯蔗糖-6-乙酯，然后反复多次结晶提纯三氯蔗糖-6-乙酯。此种处理方法存在能量消耗大、工艺步骤繁琐、产品收率低、三氯蔗糖-6-乙酯易受热分解等的缺陷，不利于自动化生产和生产成本控制。
发明内容
本发明的目的是针对上述三氯蔗糖制备方法的不足，提出了一种萃取分离中间体直接制备三氯蔗糖的方法，该方法能耗低、工艺简洁、产品收率高，且自动化程度高、成本低。
本发明的上述目的可以通过以下技术方案予以实现：一种三氯蔗糖的制备方法，包括以下步骤：将蔗糖-6-乙酯经氯代得到的反应液进行中和处理，得中和液，将中和液去除盐后加入萃取剂，分离出包含4，1'，6'-三氯蔗糖-6-乙酯和叔酰胺的萃取相，去除萃取相中的叔酰胺溶剂后，直接加碱进行脱酰基反应，得到三氯蔗糖粗品液，再经过分离纯化，得到三氯蔗糖精品。
本发明提供的三氯蔗糖的制备方法，脱酯化反应可以在碱性的水溶液中进行，避免使用有毒性、昂贵的溶剂，减少了回收有机溶剂的耗能。
进一步的，本发明提供的三氯蔗糖的制备方法，包括以下步骤：
(1)选取蔗糖-6-乙酯经氯代反应得到的反应液，加入碱性介质至pH为8.5～9.5，再加入浓盐酸调节pH为6.8～7.0，得到中和液；
(2)将中和液去除盐后，加入萃取剂萃取，分离得到包含三氯蔗糖-6-乙酯和叔酰胺的萃取相，以及包含惰性反应溶剂和其它氯化蔗糖的萃余相；
(3)从萃取相中去除叔酰胺，得到包含三氯蔗糖-6-乙酯的水溶液；
(4)在包含三氯蔗糖-6-乙酯的水溶液中加入碱性物质进行脱酰基反应，调节pH为10～13，搅拌反应3～4小时，再用酸调节pH值为6.8～7.0，得三氯蔗糖粗品液，再经分离纯化，得到三氯蔗糖精品。
在上述三氯蔗糖的制备方法中：
优选的，步骤(1)中所述碱性介质包括氢氧化铵、碱金属或碱土金属氢氧化物水溶液，特别优选的碱金属氢氧化物水溶液是氢氧化钠水溶液。
优选的，步骤(2)中所述中和液中的盐包含碱金属氯化物、碱土金属氯化物和氯化铵中的至少一种。
优选的，步骤(2)中采用过滤除去中和液中的盐。
优选的，步骤(2)中所述的萃取剂为水，所述萃取剂的加入量为中和液总体积的0.3～1.0倍，进一步优选的，所述萃取剂的加入量为中和液总体积的0.5倍；萃取次数为2～4次，进一步优选的，萃取次数为3次。
优选的，步骤(2)中所述惰性反应溶剂为甲苯、二氯乙烷、三氯乙烷和四氯乙烷中的至少一种。
优选的，步骤(2)中所述萃余相中的惰性反应溶剂经蒸馏、减压蒸馏可回收处理。
优选的，步骤(2)中所述其它氯化蔗糖指除去三氯蔗糖-6-乙酯之外的氯化蔗糖。
优选的，步骤(3)中从萃取相中去除叔酰胺的方法为蒸馏、减压蒸馏、蒸汽蒸馏或蒸汽汽提，优选通过蒸汽汽提去除。
优选的，步骤(4)中所述碱性物质是质量百分含量为10～30％的氢氧化钠水溶液，进一步的，是质量百分含量为30％wt的氢氧化钠水溶液。
优选的，步骤(4)中所述酸包括浓盐酸、乙酸和草酸中的至少一种。
优选的，步骤(4)中所述分离纯化包括液液萃取和结晶。
与现有技术相比，本发明的具有以下有益效果：
(1)采用本发明中的方法，可以使三氯蔗糖-6-乙酯得率增加4％～6％，删减了从三氯蔗糖-6-乙酯的反应液到三氯蔗糖-6-乙酯精品的步骤，有效地缩短了工艺路线，降低了中间体的损耗，提高了自动化生产水平；
(2)本发明中的惰性溶剂回收后能直接用于生产，减少了对惰性溶剂的后处理工序，减少了废水排放量，提高了清洁生产水平；
(3)本发明通过采用萃取分离出中间体三氯蔗糖-6-乙酯，在水溶液的体系中进行脱酰基反应，能使氯化反应副产物转化为目标产物三氯蔗糖，使得三氯蔗糖的收率提高了10％～15％，进一步提高了产品的转化率，降低了生产成本。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供的三氯蔗糖的制备方法，进一步的，从萃取分离中间体(三氯蔗糖-6-乙酯水溶液)直接制备三氯蔗糖的方法，具体包括以下步骤：
(1)取蔗糖-6-乙酯经氯代得到的反应液，加入氢氧化钠溶液调节至pH＝9.0，再加入浓盐酸调节至pH＝7.0，得到中和液；
(2)将中和液过滤除盐，量取500mL，666.2g料液，加入250mL清水，萃取3次，合并萃取相；蒸馏脱除DMF，得到包含三氯蔗糖-6-乙酯的萃取液335.32g，经过高效液相色谱仪的检测，含有三氯蔗糖-6-乙酯8.23wt％，经计算可得三氯蔗糖-6-乙酯27.5968g；
萃余相经减压蒸馏回收惰性溶剂，经过气相色谱仪检测出三氯乙烷含量97.65％，DMF含量为0.12％；经过卡尔费休水分仪测得水分含量为0.10％，以上指标表明回收后的三氯乙烷品质合格，可循环回用。
(3)在包含三氯蔗糖-6-乙酯的萃取液中加入30wt％氢氧化钠水溶液，调节pH为10.5～11.0，温度为30℃，搅拌反应4小时，加入浓盐酸中和至pH＝7.0，得到三氯蔗糖粗品液，经过萃取、结晶，最终得到三氯蔗糖精品8.6406g，经HPLC检测三氯蔗糖含量为99.2％。
对比例1
(1)取蔗糖-6-乙酯经氯代得到的反应液加入氢氧化钠溶液调节至pH＝9.0，再加入浓盐酸调节至pH＝7.0，得到中和液；
(2)中和液过滤除盐，量取同一批次料液500mL，666.3g，加入活性炭2.5g，100mL清水，85℃旋蒸至无惰性溶剂蒸出，得到包含三氯蔗糖-6-乙酯、DMF的混合相320.4g，经过高效液相色谱仪的检测，含有三氯蔗糖-6-乙酯7.58wt％，经计算可得三氯蔗糖-6-乙酯24.2720g；惰性溶剂(三氯乙烷)经过气相色谱仪检测DMF含量为2.31％，不符合循环回用的要求；
(3)经过萃取、重结晶得到三氯蔗糖-6-乙酯精品，三氯蔗糖-6-酯精品在甲醇体系中脱酰基，浓缩精制后得到三氯蔗糖精品7.5243g，经HPLC检测三氯蔗糖含量为99.0％。
表1实施例1和对比例1中方法获得的三氯蔗糖-6-酯和三氯蔗糖
Figure BDA0002011141460000041
实施例2
本实施例提供的三氯蔗糖的制备方法，进一步的，从萃取分离中间体(三氯蔗糖-6-酯水溶液)直接制备三氯蔗糖的方法，具体包括以下步骤：
(1)取蔗糖-6-乙酯经氯代得到的反应液加入氢氧化钠溶液调节至pH＝9.0，再加入浓盐酸调节至pH＝7.0，得到中和液；
(2)将中和液过滤除盐，量取料液500mL，666.4g作为第一批次，依次加入250mL清水，萃取3次。第一批次的第3次的萃取相用于第二批次料液500mL，666.7g的首次萃取，再依次加入250mL、250mL清水进行第二批次料液的萃取；
蒸馏脱除DMF，分别得到包含三氯蔗糖-6-乙酯的第一批次的萃取液320.25g和第二批次的萃取液330.27g，经过高效液相色谱仪的检测，第一批次萃取液含有三氯蔗糖-6-乙酯萃取液7.98wt％，第二批次萃取液含有三氯蔗糖-6-乙酯7.73wt％。经计算可得第一批次得到三氯蔗糖-6-乙酯25.5424g，第二批次得到三氯蔗糖-6-乙酯25.5288g；
萃余相经减压蒸馏回收惰性溶剂，经过气相色谱仪检测出三氯乙烷含量97.50％，DMF含量为0.13％；经过卡尔费休水分仪测得水分含量为0.10％，以上指标表明回收后的三氯乙烷品质合格，可循环回用。
(3)在第一、第二批次包含三氯蔗糖-6-乙酯的萃取液中分别加入30wt％氢氧化钠水溶液，调节pH为10.5～11.0，温度为30℃，搅拌反应4小时，加入浓盐酸中和至pH＝7.0，得到三氯蔗糖粗品液，经过萃取、结晶，第一批次得到三氯蔗糖精品8.9667g，第二批次得到三氯蔗糖精品8.6795g，经HPLC检测三氯蔗糖含量≥99.0％。
实施例3
本实施例提供的三氯蔗糖的制备方法，进一步的，从萃取分离中间体(三氯蔗糖-6-酯水溶液)直接制备三氯蔗糖的方法，具体包括以下步骤：
(1)取蔗糖-6-乙酯经氯代得到的反应液加入氢氧化钠溶液调节至pH＝9.0，再加入浓盐酸调节至pH＝7.0，得到中和液；
(2)将中和液过滤除盐，量取500mL，666.2g料液，依次加入350mL、150mL、350mL清水，萃取3次，合并萃取相；蒸馏脱除DMF，得到包含三氯蔗糖-6-乙酯的萃取液340.10g。经过高效液相色谱仪的检测，含有三氯蔗糖-6-乙酯7.54wt％，经计算可得三氯蔗糖-6-乙酯25.6485g；
萃余相经减压蒸馏回收惰性溶剂，经过气相色谱仪检测出三氯乙烷含量97.50％，DMF含量为0.13％；经过卡尔费休水分仪测得水分含量为0.09％，以上指标表明回收后的三氯乙烷品质合格，可循环回用；
(3)在包含三氯蔗糖-6-乙酯的萃取液中加入30wt％氢氧化钠水溶液，调节pH为10.5～11.0，温度为30℃，搅拌反应4小时，加入浓盐酸中和至pH＝7.0，得到三氯蔗糖粗品液，经过萃取、结晶，最终得到三氯蔗糖精品8.6980g，经HPLC检测三氯蔗糖含量为99.3％。
以上实施例1-3中采用的碱性介质除了氢氧化钠水溶液之外，也可以采用氢氧化铵等，浓度也可以进行适当的调整以满足pH值的调整需求，pH值以及搅拌反应时间调整到权利要求的范围内即可，酸除了浓盐酸之外也可以采用乙酸和草酸，考虑到成本因素等一般采用浓盐酸，其中浓盐酸可以是市售的浓盐酸，其中市售浓盐酸的浓度通常为36％～38％(质量百分含量)。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种三氯蔗糖的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)选取蔗糖-6-乙酯经氯代反应得到的反应液，加入碱性介质至pH为8.5～9.5，再加入浓盐酸调节pH为6.8～7.0，得到中和液；
(2)将中和液去除盐后，加入萃取剂萃取，分离得到包含三氯蔗糖-6-乙酯和叔酰胺的萃取相，以及包含惰性反应溶剂和其它氯化蔗糖的萃余相；
(3)从萃取相中去除叔酰胺，得到包含三氯蔗糖-6-乙酯的水溶液；
(4)在包含三氯蔗糖-6-乙酯的水溶液中加入碱性物质进行脱酰基反应，调节pH为10～13，搅拌反应3～4小时，再用酸调节pH值为6.8～7.0，得三氯蔗糖粗品液，再经分离纯化，得到三氯蔗糖精品；
步骤(2)中所述的萃取剂为水，所述萃取剂的加入量为中和液总体积的0.3～1.0倍，萃取次数为2～4次；
步骤(4)中所述碱性物质是质量百分含量为10～30％的氢氧化钠水溶液。
2.根据权利要求1所述三氯蔗糖的制备方法，其特征是：步骤(1)中所述碱性介质为氢氧化铵、碱金属氢氧化物水溶液或碱土金属氢氧化物水溶液。
3.根据权利要求1所述三氯蔗糖的制备方法，其特征是：步骤(2)中将中和液过滤去除盐。
4.根据权利要求1所述三氯蔗糖的制备方法，其特征是：步骤(2)中所述惰性反应溶剂为甲苯、二氯乙烷、三氯乙烷和四氯乙烷中的至少一种；所述惰性反应溶剂还需经回收处理。
5.根据权利要求1所述三氯蔗糖的制备方法，其特征是：步骤(3)中从萃取相中采用蒸馏的方式去除叔酰胺。
6.根据权利要求1所述三氯蔗糖的制备方法，其特征是：步骤(4)中所述酸为浓盐酸、乙酸和草酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述三氯蔗糖的制备方法，其特征是：步骤(4)中所述分离纯化为液液萃取和结晶。
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