CN111517913A - 一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷回收的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及三氯蔗糖生产中三氯乙烷回收的方法，包括以下步骤：压滤除盐后的中和液送入分层器分层，分出水层入轻相槽，下层三氯乙烷层进入重相槽用泵连续送入三氯乙烷精馏塔，塔底物料用泵送至降膜蒸发器进行循环加热蒸发，气相进入塔底，由塔底上升与塔中进入的三氯乙烷进行换热后继续上升与塔顶回流进行换热后，从塔顶出来进入塔顶冷凝器进行两级冷凝得到三氯乙烷进入回流受槽，部分三氯乙烷用泵送至塔顶进行回流，部分采出至回收三氯乙烷受槽，得到纯度高达99.5%，水分小于500ppm的三氯乙烷成品直接返回氯化做溶剂。本发明与现有技术相比，三氯乙烷回收效率高，回收过程简单，同时大大降低了废水的产生量，节约蒸汽消耗，降低了生产成本，减少了污染。

Description

一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷回收的方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷的回收方法。

背景技术

三氯蔗糖是新鲜甜味剂，甜度为蔗糖的600-800倍，且甜味纯正与蔗糖相似，三氯蔗糖不被人体所吸收，并无生物积累性，安全性高，因此今年三氯蔗糖行业迅速发展，生产企业逐步增加，产量不断提高。三氯蔗糖生产过程中大量使用三氯乙烷作为氯化反应的溶剂，随着产量的提高，三氯乙烷的使用量也随之增加，而在目前生产工艺中必然会存在三氯乙烷的回收循环再利用，传统的回收方法是将氯化中和液一次性进行蒸馏脱溶，脱完后进行分层分出三氯乙烷，且三氯乙烷含有相当多的杂质，需要用纯水进行水洗，然后还需继续精馏脱水，操作过程复杂且需要水洗和多次蒸发。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作简单、高效率、回收率高和低成本的三氯蔗糖生产中三氯乙烷回收的方法。

为实现上述的目的，本发明采用了如下技术方案：

一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷回收的方法，包括氯化中和步骤，其特征在于：

a.将氯化中和步骤得到的氯化中和液，通过压滤机除去氯化铵盐；

b.将压滤除盐后的氯化中和液送入连续分层器进行分层，得到的上层轻相水层进入轻相槽，下层三氯乙烷层进入重相槽；

c.三氯乙烷重相用泵连续送入精馏塔，在精馏塔塔底积留的循环物料用泵送至再沸器进行循环加热蒸发，再沸器生产的气相（包括三氯乙烷、水、DMF）返回进入精馏塔下部，气相经过与循环物料换热后由塔底上升与塔中进入的三氯乙烷重相进行换热，然后继续上升进入塔顶的两级冷凝器进行两级冷凝，气相冷凝后形成三氯乙烷液体进入回流罐；

d. 回流罐中部分三氯乙烷液体用泵送至精馏塔塔顶进行回流，回流的三氯乙烷液体与精馏塔内上升的气相进行换热后，三氯乙烷液体回落至塔底进入再沸器循环蒸发，换热后的气相进入塔顶的两级冷凝器进行两级冷凝；

e. 回流罐中剩余的三氯乙烷液体采出至回收三氯乙烷成品槽，得到纯度高达99.5%，水分小于500ppm的三氯乙烷成品，直接返回氯化工段做为溶剂。

进一步的技术方案是，三氯乙烷重相用泵连续送入精馏塔中部入料口，所述精馏塔下部连接再沸器的气相出口，再沸器液相进口通过循环泵连接于精馏塔底部，对精馏塔下部循环物料进行强制蒸发循环。

进一步的技术方案是，所述塔顶通过二级冷凝器将气相三氯乙烷冷凝到0-5℃形成液体。

进一步的技术方案是，所述塔顶设置的冷凝器为二级冷凝器，一级冷凝器采用循环水将三氯乙烷气相冷凝至25-30℃，二级冷凝器采用冷冻水将三氯乙烷气相冷凝至0-5℃变成液相。

进一步的技术方案是，所述回流液为纯的三氯乙烷，纯度达到99.5%，水分小于500ppm。所述回流液用于控制塔顶气相温度，使出塔三氯乙烷纯度达到要求。

进一步的技术方案是，所述回流罐回流的三氯乙烷液体 ：回流罐总体三氯乙烷液体的回流比为1: 1-10。

进一步的技术方案是，所述再沸器采用降膜蒸发器。

与现有技术相比，本发明的优势在于先压滤除去部分盐，分层后进行三氯乙烷精馏分离，通过精馏的方法能得到高纯度低水分的成品三氯乙烷，且可以直接套用到氯化生产，本发明提出的方法过程简单，一次精馏即可得到高纯且水分符合要求的三氯乙烷成品，可以直接进行氯化套用，且无需水洗，大大降低了废水的产生量，节约蒸汽消耗，降低了生产成本，减少了污染，是一种具有较好应用前景的三氯乙烷回收工艺方法。

附图说明

图1为本发明方法的工艺流程图；

图2是图1中精馏塔与相关设备连接的结构示意图。

具体实施方式

为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合具体实施案例并配合附图详予说明。

实施例1

如图1所示，本发明提供的一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷回收的方法，包括以下步骤：

将氯化中和液，通过压滤机除去部分氯化铵盐；

将压盐后中和液送入连续分层器进行分层，上层水层进入轻相槽另做他用，下层三氯乙烷层进入重相槽；

参见图2所示，下层三氯乙烷重相用泵控制6m³/h流量连续送入三氯乙烷精馏塔中部入料口，从精馏塔中部下落至下部及底部；所述精馏塔下部连接降膜蒸发器（再沸器）的气相出口，降膜蒸发器（再沸器）液相进口通过循环泵连接于精馏塔底部，精馏塔塔底积留的循环物料（主要是三氯乙烷）用循环泵送至降膜蒸发器液相进口进行循环加热蒸发，

控制精馏塔塔底温度不超过60℃，降膜蒸发器（温度60度，压力-0.086MPa）的蒸发的气相进入精馏塔下部、与塔中部进入流下的三氯乙烷重相进行换热，换热后的气相继续上升与塔顶的回流液进行换热后，气相从塔顶出来进入塔顶冷凝器进行两级冷凝，控制塔顶真空度为-0.092MPa，温度≤39℃；

所述塔顶设置的二级冷凝器，一级冷凝器采用循环水将三氯乙烷气相冷凝至25-30℃，二级冷凝器采用冷冻水将三氯乙烷气相冷凝至0-5℃变成液相三氯乙烷进入回流罐，部分三氯乙烷液体用回流泵送至精馏塔塔顶进行回流，控制回流比为1:1（回流的三氯乙烷液体：回流罐中三氯乙烷液体总量），部分采出至回收三氯乙烷成品槽，得到纯度高达99.5%，水分小于500ppm的三氯乙烷成品直接返回氯化做溶剂。

实施例2

将氯化中和液，通过压滤机除去部分氯化铵盐；

将压盐后中和液送入连续分层器进行分层，上层水层进入轻相槽，下层三氯乙烷层进入重相槽；

下层三氯乙烷重相用泵控制5m³/h流量连续送入三氯乙烷精馏塔，从精馏塔中部入料口进入；

塔底物料用泵送至降膜蒸发器进行循环加热蒸发控制塔底温度不超过60℃，气相进入塔底，由塔底上升与塔中入料进行换热后继续上升与塔顶回流进行换热后，从塔顶出来进入塔顶冷凝器进行两级冷凝，控制塔顶真空度为-0.095MPa，温度≤36℃；

冷凝后进入回流受槽，控制冷凝温度0℃，部分用泵送至塔顶进行回流，控制回流比为1:1，部分采出至回收三氯乙烷受槽，得到纯度高达99.4%，水分小于400ppm的三氯乙烷成品直接返回氯化做溶剂。

需要说明的是，尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述，但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此，基于本发明的创新理念，对本文所述实施例进行的变更和修改，或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (7)

1.一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷回收的方法，包括氯化中和步骤，其特征在于：

a.将氯化中和步骤得到的氯化中和液，通过压滤机除去氯化铵盐；

b.将压滤除盐后的氯化中和液送入连续分层器进行分层，得到的上层轻相水层进入轻相槽，下层三氯乙烷层进入重相槽；

c.三氯乙烷重相用泵连续送入精馏塔，在精馏塔塔底积留的循环物料用循环泵送至再沸器进行循环加热蒸发，再沸器生产的气相返回进入精馏塔下部，气相经过与循环物料换热后由塔底上升与塔中进入的三氯乙烷重相进行换热，然后继续上升进入塔顶的冷凝器进行冷凝，气相冷凝后形成三氯乙烷液体进入回流罐；

d. 回流罐中部分三氯乙烷液体用回流泵送至精馏塔塔顶进行回流，回流的三氯乙烷液体与精馏塔内上升的气相进行换热后，三氯乙烷液体回落至塔底进入再沸器循环蒸发，换热后的气相进入塔顶的冷凝器进行冷凝；

e. 回流罐中剩余的三氯乙烷液体采出至回收三氯乙烷成品槽，得到纯度高达99.5%，水分小于500ppm的三氯乙烷成品，直接返回氯化工段做为溶剂。

2.根据权利要求1所述的一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷回收的方法，其特征在于，三氯乙烷重相用泵连续送入精馏塔中部入料口，所述精馏塔下部连接再沸器的气相出口，再沸器液相进口通过循环泵连接于精馏塔底部，对精馏塔下部循环物料进行强制蒸发循环。

3.根据权利要求1或2所述的一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷回收的方法，其特征在于，所述精馏塔塔顶通过冷凝器将气相三氯乙烷冷凝到0-5℃形成液体。

4.根据权利要求3所述的一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷回收的方法，其特征在于，所述精馏塔塔顶设置的冷凝器为二级冷凝器，一级冷凝器采用循环水将三氯乙烷气相冷凝至25-30℃，二级冷凝器采用冷冻水将三氯乙烷气相冷凝至0-5℃变成液相。

5.根据权利要求1所述的一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷回收的方法，其特征在于，所述回流液为纯的三氯乙烷，纯度达到99.5%，水分小于500ppm。

6.根据权利要求1所述的一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷回收的方法，其特征在于，所述回流的三氯乙烷液体 ：回流罐三氯乙烷液体总量为1: 1-10。

7.根据权利要求1或2所述的一种三氯蔗糖生产中三氯乙烷回收的方法，其特征在于，所述再沸器采用降膜蒸发器。

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