CN111646919A - 一种三氯蔗糖酯化反应中酸性dmf回收的方法 - Google Patents

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王林波
詹见
刘学立
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Abstract

本发明涉及一种三氯蔗糖酯化反应生产中酸性DMF回收的方法，该方法是向酸性DMF通入氨气，静置，产生大量无机盐；过滤，滤饼加DMF洗涤，得到白色固体醋酸铵；滤液经过精馏，得到高纯度DMF。本发明可以解决三氯蔗糖酯化反应实际生产中共沸物DMF和醋酸分离的难题，使醋酸转化为有用的醋酸铵，提高了经济效益；回收得到纯度大于99.5%的DMF，大大降低了生产成本；工艺简单、易于操作；降低了污水处理难度和成本，减少了污染。

Description

一种三氯蔗糖酯化反应中酸性DMF回收的方法
技术领域
本发明属化工技术领域，涉及三氯蔗糖生产领域，具体涉及一种三氯蔗糖酯化反应中酸性DMF回收的方法。
背景技术
蔗糖有八个轻基且都能与酰化试剂反应，制得取代度不一的蔗糖酯，其已被普遍应用在食品、洗涤剂、纺织行业等。其中蔗糖-6-乙酸酯是合成三氯蔗糖的重要中间产物。在三氯蔗糖生产中，作为第一步酯化反应利用加入DMF、催化剂有机锡乙酸酯的脱水反应，反应完成后加醋酐反应后用萃取剂环己烷进行萃取，分离出来的DMF相中浓缩后的DMF中含有大量的醋酸。由于DMF和醋酸都为强极性物质，DMF和醋酸之间具有较强的相互作用力，能够形成最高共沸物（DMF和醋酸常压共沸温度156℃，醋酸质量分数27%），很难通过普通的方法实现分离。现有工艺通过加氢氧化钠溶液进行中和制取醋酸钠粗品后进行提纯，整个中和处理过程成本高，操作不便，污染大，给污水处理带来极大的难度。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有三氯蔗糖酯化反应生产中酸性DMF处理污染大、成本高的问题，提供一种三氯蔗糖酯化反应中酸性DMF回收的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种三氯蔗糖酯化反应中酸性DMF回收的方法，其特征在于包括如下步骤：
a.将三氯蔗糖酯化反应后分离出的酸性DMF溶液降温至0-10℃；
b.向酸性DMF溶液内通入适量氨气进行反应，酸性DMF溶液与氨气质量比为23:1~18:1；
c. DMF反应液静置5-6小时，产生无机盐醋酸铵；
d. 醋酸铵DMF溶液经过滤，所得滤液在真空度为0.1MPa、温度为80℃条件下精馏，得到高纯度达到99.5％的DMF。
进一步的技术方案是：醋酸铵DMF溶液经过滤得到的滤饼加DMF洗涤，得到白色固体醋酸铵。
本发明优点：
1.将酸性DMF混合液进入反应精馏制取高纯度的DMF，同时使醋酸转化为醋酸铵，工艺简单、易于操作；
2.降低了污水处理及固废的处理难度，做到了无固体废弃物产生；
3.最大限度的回收DMF，纯度达到99.5％回收再用；
4.制得醋酸铵，提高了经济效益，大大降低了生产成本。
具体实施方式
一种三氯蔗糖酯化反应中酸性DMF回收的方法，具体实施步骤如下：
实施例1
将酯化浓缩后的含醋酸的DMF取200mL（重量195.12g）放入反应瓶中，降温至0℃，调节氨气气阀，向醋酸DMF溶液底部通入氨气（重量8.89g）；静置5-6小时，反应瓶中析出大量固体。含固体的混合液过滤，得到的滤饼加DMF洗涤，再用乙酸乙酯淋洗一次，得到白色固体醋酸铵43.19g；得到的滤液精馏（真空度为0.1MPa，温度为80℃），得到纯度为99.8%的无色透明DMF155mL。
实施例2
将酯化浓缩后的含醋酸DMF取200mL（195.67g）放入反应瓶中，降温8℃，调节氨气气阀，向醋酸DMF溶液底部通入适量氨气（9.97g）；静置5-6小时，反应瓶中析出大量固体。过滤，滤饼加DMF洗涤，再用乙酸乙酯淋洗一次，得到白色固体醋酸铵44.84g；滤液精馏（真空度为0.1MPa，温度为80℃），得到纯度为99.9%的无色透明DMF 156mL。

Claims (3)

1.一种三氯蔗糖酯化反应中酸性DMF回收的方法，其特征在于包括如下步骤：
a.将三氯蔗糖酯化反应后分离出的酸性DMF溶液降温至0-10℃；
b.向酸性DMF溶液内通入适量氨气进行反应，酸性DMF溶液与氨气质量比为23:1~18:1；
c. DMF反应液静置5-6小时，产生无机盐醋酸铵；
d. 醋酸铵DMF溶液经过滤，所得滤液在真空度为0.1MPa、温度为80℃条件下精馏，得到高纯度DMF。
2.根据权利要求1所述的一种三氯蔗糖酯化反应中酸性DMF回收的方法，其特征在于：醋酸铵DMF溶液经过滤得到的滤饼加DMF洗涤，得到白色固体醋酸铵。
3.根据权利要求1所述的一种三氯蔗糖酯化反应中酸性DMF回收的方法，其特征在于：醋酸铵DMF溶液经过滤，所得滤液在真空度为0.1MPa、温度为80℃条件下精馏，得到纯度达到99.5％的DMF。
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