CN111646919A - 一种三氯蔗糖酯化反应中酸性dmf回收的方法 - Google Patents

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王林波
詹见
刘学立
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Abstract

本发明涉及一种三氯蔗糖酯化反应生产中酸性DMF回收的方法,该方法是向酸性DMF通入氨气,静置,产生大量无机盐;过滤,滤饼加DMF洗涤,得到白色固体醋酸铵;滤液经过精馏,得到高纯度DMF。本发明可以解决三氯蔗糖酯化反应实际生产中共沸物DMF和醋酸分离的难题,使醋酸转化为有用的醋酸铵,提高了经济效益;回收得到纯度大于99.5%的DMF,大大降低了生产成本;工艺简单、易于操作;降低了污水处理难度和成本,减少了污染。

Description

一种三氯蔗糖酯化反应中酸性DMF回收的方法
技术领域
本发明属化工技术领域,涉及三氯蔗糖生产领域,具体涉及一种三氯蔗糖酯化反应中酸性DMF回收的方法。
背景技术
蔗糖有八个轻基且都能与酰化试剂反应,制得取代度不一的蔗糖酯,其已被普遍应用在食品、洗涤剂、纺织行业等。其中蔗糖-6-乙酸酯是合成三氯蔗糖的重要中间产物。在三氯蔗糖生产中,作为第一步酯化反应利用加入DMF、催化剂有机锡乙酸酯的脱水反应,反应完成后加醋酐反应后用萃取剂环己烷进行萃取,分离出来的DMF相中浓缩后的DMF中含有大量的醋酸。由于DMF和醋酸都为强极性物质,DMF和醋酸之间具有较强的相互作用力,能够形成最高共沸物(DMF和醋酸常压共沸温度156℃,醋酸质量分数27%),很难通过普通的方法实现分离。现有工艺通过加氢氧化钠溶液进行中和制取醋酸钠粗品后进行提纯,整个中和处理过程成本高,操作不便,污染大,给污水处理带来极大的难度。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有三氯蔗糖酯化反应生产中酸性DMF处理污染大、成本高的问题,提供一种三氯蔗糖酯化反应中酸性DMF回收的方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种三氯蔗糖酯化反应中酸性DMF回收的方法,其特征在于包括如下步骤:
a.将三氯蔗糖酯化反应后分离出的酸性DMF溶液降温至0-10℃;
b.向酸性DMF溶液内通入适量氨气进行反应,酸性DMF溶液与氨气质量比为23:1~18:1;
c. DMF反应液静置5-6小时,产生无机盐醋酸铵;
d. 醋酸铵DMF溶液经过滤,所得滤液在真空度为0.1MPa、温度为80℃条件下精馏,得到高纯度达到99.5%的DMF。
进一步的技术方案是:醋酸铵DMF溶液经过滤得到的滤饼加DMF洗涤,得到白色固体醋酸铵。
本发明优点:
1.将酸性DMF混合液进入反应精馏制取高纯度的DMF,同时使醋酸转化为醋酸铵,工艺简单、易于操作;
2.降低了污水处理及固废的处理难度,做到了无固体废弃物产生;
3.最大限度的回收DMF,纯度达到99.5%回收再用;
4.制得醋酸铵,提高了经济效益,大大降低了生产成本。
具体实施方式
一种三氯蔗糖酯化反应中酸性DMF回收的方法,具体实施步骤如下:
实施例1
将酯化浓缩后的含醋酸的DMF取200mL(重量195.12g)放入反应瓶中,降温至0℃,调节氨气气阀,向醋酸DMF溶液底部通入氨气(重量8.89g);静置5-6小时,反应瓶中析出大量固体。含固体的混合液过滤,得到的滤饼加DMF洗涤,再用乙酸乙酯淋洗一次,得到白色固体醋酸铵43.19g;得到的滤液精馏(真空度为0.1MPa,温度为80℃),得到纯度为99.8%的无色透明DMF155mL。
实施例2
将酯化浓缩后的含醋酸DMF取200mL(195.67g)放入反应瓶中,降温8℃,调节氨气气阀,向醋酸DMF溶液底部通入适量氨气(9.97g);静置5-6小时,反应瓶中析出大量固体。过滤,滤饼加DMF洗涤,再用乙酸乙酯淋洗一次,得到白色固体醋酸铵44.84g;滤液精馏(真空度为0.1MPa,温度为80℃),得到纯度为99.9%的无色透明DMF 156mL。

Claims (3)

1.一种三氯蔗糖酯化反应中酸性DMF回收的方法,其特征在于包括如下步骤:
a.将三氯蔗糖酯化反应后分离出的酸性DMF溶液降温至0-10℃;
b.向酸性DMF溶液内通入适量氨气进行反应,酸性DMF溶液与氨气质量比为23:1~18:1;
c. DMF反应液静置5-6小时,产生无机盐醋酸铵;
d. 醋酸铵DMF溶液经过滤,所得滤液在真空度为0.1MPa、温度为80℃条件下精馏,得到高纯度DMF。
2.根据权利要求1所述的一种三氯蔗糖酯化反应中酸性DMF回收的方法,其特征在于:醋酸铵DMF溶液经过滤得到的滤饼加DMF洗涤,得到白色固体醋酸铵。
3.根据权利要求1所述的一种三氯蔗糖酯化反应中酸性DMF回收的方法,其特征在于:醋酸铵DMF溶液经过滤,所得滤液在真空度为0.1MPa、温度为80℃条件下精馏,得到纯度达到99.5%的DMF。
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