CN108358807A - 一种酸性dmf及废渣醋酸钠的回收处理方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理方法，包括以下步骤：1）中和釜中加入酸性DMF与液碱中和反应，中和液送降温结晶釜结晶；2）结晶混合物送压滤机分离，DMF滤液送DMF刮板蒸发器，蒸馏后的DMF溶液送至DMF精馏系统精馏，精馏得DMF成品返回酯化工段再用；3）压滤得到的滤饼粗品醋酸钠送脱色釜，脱色液依次送入一、二次结晶釜结晶，二次结晶混合液送离心机分离得成品醋酸钠，滤液返回脱色釜再用。本发明的有益效果：在回收酸性DMF废液中DMF的过程中有效地处理了醋酸钠固渣，降低了原料消耗，提高了收益；减少了固体废渣对环境带来的危害；工艺中虽然会产生一定量的母液废水，但经过母液套用和MVR浓缩，母液废水可以有效得到处理。

Description

一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理方法及装置
技术领域
本发明属食品添加剂生产领域，涉及一种三氯蔗糖的生产，具体涉及一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理方法，还涉及一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理装置 。
背景技术
三氯蔗糖作为一种新型的甜味食品添加剂，甜度为蔗糖的600倍，它安全性高、性能稳定，是一种新型的高质量、非营养型高效甜味剂。目前三氯蔗糖替代蔗糖广泛应用于饮料、口香糖、巧克力等诸多品种中，是市场上较理想的强力甜味剂之一。
N,N-二甲基甲酰胺简称DMF，为极性惰性溶剂。三氯蔗糖生产中会产生大量含DMF和醋酸的废水，目前生产中多将此部分酸性DMF做为含盐废水进行处理，这不仅造成原料成本的增加，而且对污水处理系统带来较大压力。
发明内容
本发明目的为解决现有技术中的缺陷，提供了一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理方法，及一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理装置。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
1、一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理装置，其特征在于：
a.酸性DMF储槽、液碱槽分别通过管道与中和釜相连，中和釜出口通过管道将降温结晶釜与压滤机相连；
b.压滤机出来的滤液进入DMF滤液接收槽，DMF滤液接收槽出口通过管道连至酸性DMF刮板蒸发器，酸性DMF刮板蒸发器的出口与DMF接收槽相连，DMF接收槽的出口连至DMF精馏系统，DMF精馏系统出口与成品DMF接收槽相连；
c.压滤机出来的滤饼进入醋酸钠槽，醋酸钠槽出口通过管道依次将脱色釜、一次结晶釜、二次结晶釜、离心机、母液储槽串联，母液储槽出口通过管道连接至脱色釜。
2、一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理方法，其特征在于包括以下步骤：
1）向中和釜中加入酸性DMF溶液与浓度32%的液碱进行中和反应，控制酸性DMF溶液：浓度32%的液碱的体积比为28 ：1，反应时间为2h,反应后的中和液送进降温结晶釜，向降温结晶釜通入10℃低温盐水，控制降温结晶釜温度不高于45℃，在降温结晶釜得晶体混合物；
2）将步骤1所得的晶体混合物送进压滤机进行分离，分离后得含酸性DMF的滤液和滤饼粗品醋酸钠，含酸性DMF的滤液送进酸性DMF刮板蒸发器，控制酸性DMF刮板蒸发器顶部温度在70-75℃，真空度在-0.92Kpa至-0.95Kpa，经酸性DMF刮板蒸发器蒸馏后的DMF进入DMF接收槽，随后DMF接收槽中DMF溶液送至DMF精馏系统进行精馏，控制精馏系统顶部温度在58-60℃，真空度在-0.80Kpa至-0.83Kpa，精馏所得DMF成品进入成品DMF接收槽，随后成品DMF返回酯化工段再用；
3）经步骤2压滤得到的滤饼粗品醋酸钠送至脱色釜，按滤饼：水：活性炭的质量比=20：16：1的比例加入水、活性炭进行溶解脱色，粗滤除去活性炭后的脱色液依次送入一次结晶釜、二次结晶釜进行结晶，分别控制一次结晶釜、二次结晶釜温度不高于30℃、15℃，二次结晶后的晶体混合液送入离心机进行分离，分离得滤液和成品醋酸钠，分离所得滤液返回脱色釜再用。
本发明的有益效果：在回收酸性DMF废液中DMF的过程中有效地处理了醋酸钠固渣，降低了原料消耗，提高了收益；减少了固体废渣对环境带来的危害；工艺中虽然会产生一定量的母液废水，但经过母液套用和MVR浓缩，母液废水可以有效得到处理。
附图说明
图1是一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理的工艺简图。
具体实施方式
如图1所示，一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理装置，其特征在于：
a.酸性DMF储槽、液碱槽分别通过管道与中和釜相连，中和釜出口通过管道将降温结晶釜与压滤机相连；
b.压滤机出来的滤液进入DMF滤液接收槽，DMF滤液接收槽出口通过管道连至酸性DMF刮板蒸发器，酸性DMF刮板蒸发器的出口与DMF接收槽相连，DMF接收槽的出口连至DMF精馏系统，DMF精馏系统出口与成品DMF接收槽相连；
c.压滤机出来的滤饼进入醋酸钠槽，醋酸钠槽出口通过管道依次将脱色釜、一次结晶釜、二次结晶釜、离心机、母液储槽串联，母液储槽出口通过管道连接至脱色釜。
具体实施步骤如下：
1）向中和釜中加入酸性DMF溶液7000L和浓度32%的液碱250L进行中和反应，反应时间为2h, 反应后的中和液送入降温结晶釜，打开10℃低温盐水对降温结晶釜进行降温结晶，控制降温结晶釜温度不高于45℃，结晶2小时，结晶完成后得晶体混合物；
2）将步骤1所得的晶体混合物送进压滤机进行分离，分离后得含酸性DMF的滤液和滤饼粗品醋酸钠，含酸性DMF的滤液送进酸性DMF刮板蒸发器，控制酸性DMF刮板蒸发器顶部温度在70-75℃，真空度在-0.92Kpa至-0.95Kpa，经酸性DMF刮板蒸发器蒸馏后的DMF进入DMF接收槽，随后DMF接收槽中的DMF溶液送至DMF精馏系统进行精馏，控制精馏系统顶部温度在58-60℃，真空度在-0.80Kpa至-0.83Kpa，精馏所得DMF成品（含量在99.5%以上），进入成品DMF接收槽，随后成品DMF返回酯化工段再用；
3）经步骤2压滤得到的滤饼粗品醋酸钠1000kg送至脱色釜，加入水800Kg、活性炭50kg溶解脱色，打开蒸汽使脱色釜升温至85℃，保温搅拌1.5小时，粗滤除去活性炭后的脱色液送入一次结晶釜,循环通入10℃低温盐水使一次结晶釜降温至30℃，结晶后得一次结晶晶体混合物，随后将一次结晶晶体混合物送入二次结晶釜，循环通入10℃低温盐水使二次结晶釜降温至15℃，二次结晶后的晶体混合物送入离心机进行离心分离，控制离心机转速为900r/min，分离得到滤液和成品醋酸钠，成品醋酸钠含量在98.5%以上，分离所得滤液返回脱色釜溶解滤饼使用。

Claims (2)

1.一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理装置，其特征在于包括：
a.酸性DMF储槽、液碱槽分别通过管道与中和釜相连，中和釜出口通过管道将降温结晶釜与压滤机相连；
b.压滤机出来的滤液进入DMF滤液接收槽，DMF滤液接收槽出口通过管道连至酸性DMF刮板蒸发器，酸性DMF刮板蒸发器的出口与DMF接收槽相连，DMF接收槽的出口连至DMF精馏系统，DMF精馏系统出口与成品DMF接收槽相连；
c.接收压滤机分离出来滤饼的醋酸钠槽，醋酸钠槽出口通过管道依次将脱色釜、一次结晶釜、二次结晶釜、离心机、母液储槽串联，母液储槽出口通过管道连接至脱色釜。
2.一种酸性DMF及废渣醋酸钠的回收处理方法，其特征在于包括以下步骤：
1）向中和釜中加入酸性DMF溶液与浓度32%的液碱进行中和反应，控制酸性DMF溶液：浓度32%的液碱的体积比为28 ：1，反应时间为2h,反应后的中和液送进降温结晶釜，向降温结晶釜通入10℃低温盐水，控制降温结晶釜温度不高于45℃，在降温结晶釜得晶体混合物；
2）将步骤1所得的晶体混合物送进压滤机进行分离，分离后得含酸性DMF的滤液和滤饼粗品醋酸钠，含酸性DMF的滤液送进酸性DMF刮板蒸发器，控制酸性DMF刮板蒸发器顶部温度在70-75℃，真空度在-0.92Kpa至-0.95Kpa，经酸性DMF刮板蒸发器蒸馏后的DMF进入DMF接收槽，随后DMF接收槽中DMF溶液送至DMF精馏系统进行精馏，控制精馏系统顶部温度在58-60℃，真空度在-0.80Kpa至-0.83Kpa，精馏所得DMF成品进入成品DMF接收槽，随后成品DMF返回酯化工段再用；
3）经步骤2压滤得到的滤饼粗品醋酸钠送至脱色釜，按滤饼：水：活性炭的质量比=20：16：1的比例加入水、活性炭进行溶解脱色，粗滤除去活性炭后的脱色液依次送入一次结晶釜、二次结晶釜进行结晶，分别控制一次结晶釜、二次结晶釜温度不高于30℃、15℃，二次结晶后的晶体混合液送入离心机进行分离，分离得滤液和成品醋酸钠，分离所得滤液返回脱色釜再用。
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