CN109574792A - 一种三氯蔗糖dmf精馏废水回收再利用方法 - Google Patents

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程光锦
王从春
王东
杨池兵
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C231/00Preparation of carboxylic acid amides
    • C07C231/22Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C231/24Separation; Purification

Abstract

本发明涉及一种三氯蔗糖DMF精馏废水回收再利用方法,包括以下步骤:DMF精馏的有色废水通过活性炭溶液压滤脱色,脱色后的废水泵入树脂吸附罐,将吸附后的废水静置分层,分出重相三氯乙烷及轻相水,轻相水泵入废水中和釜调节至中性,废水放料至冷冻釜降温到8℃‑10℃,过滤后送往刮板蒸发器处理,顶部气相冷凝清液为无色水套用于三氯乙烷水洗系统以及尾气洗涤塔补水系统;刮板蒸发器底部浓DMF液送往DMF精馏工段回收。本发明的优点在于:将DMF精馏废水中杂质洗涤干净而且可以将DMF精馏废水中的稀DMF进行回收利用,并且废水的产生量也大大减少,不仅在原料回收上得到了很好的效果,降低了原料消耗,节约了成本。

Description

一种三氯蔗糖DMF精馏废水回收再利用方法
技术领域:
本发明涉及一种有效处理三氯蔗糖DMF精馏废水回收再利用的方法。
背景技术:
三氯蔗糖作为一种新型的甜味食品添加剂,它比蔗糖、糖精、AK糖、阿斯巴甜、甜叶菊苷等更具优点,它安全性高、性能稳定,是一种新型的高质量、非营养型高效甜味剂,是肥胖症、心血管疾病和糖尿病患者食品的最佳理想甜味替代品;也属于精细化工产品领域,是食品添加剂的分支产品。它不仅在保健食品和医药中的应用范围迅速扩大,而且广泛应用于烘烤食品、饮料、口香咖啡、乳制品、冷冻点心、冰淇淋、布丁、果冻、果酱、糖浆等300多种加工制品中,目前已被市场广泛接受并成为最受欢迎的高倍甜味剂之一
但是三氯蔗糖生产过程中原料DMF(N,N-二甲基酰胺)消耗一直严重制约着三氯蔗糖行业的发展,目前处理待回收DMF的方法就是减压精馏,因此会产生大量的废水,废水组分复杂,导致废水中的稀DMF也无法回收利用。
发明内容:
本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的减压精馏废水无法有效回收利用的缺陷,提供的一种三氯蔗糖DMF精馏废水回收再利用方法。
本发明采用的技术方案如下:
一种三氯蔗糖DMF精馏废水回收再利用方法,包括以下步骤:
1).将活性炭溶解形成活性炭溶液,泵去压滤机,在压滤机中形成活性炭滤饼;
2).将来自DMF精馏工段的有色废水通过上述压滤机和精滤机进行过滤脱色,除去部分机械和少量有机物杂质;
3).脱色后的废水泵入阳离子树脂吸附罐;取样分析废水COD含量,杂质含量500ppm以下,酸度在500ppm以下,将吸附后的废水进入废水分层槽,通过静置的方式将废水中的三氯乙烷与水分层,底部重相三氯乙烷去往三氯乙烷地槽,顶部轻相水送往待回收水储罐;
4). 待回收水储罐中的轻相水泵入往废水中和釜,通过酸碱中和,去除酸性离子,利用循环水降温至35℃-45℃,利用PH广泛试纸测量水溶液的酸碱度,达到中性为合格;合格后放料至冷冻釜,降温到8℃-10℃,泵入压滤机中过滤;
5). 压滤机压滤的滤液送往刮板蒸发器处理,刮板蒸发器顶部气相冷凝清液为无色水进入无色水中间槽,套用于三氯乙烷水洗系统以及尾气洗涤塔补水系统;刮板蒸发器底部浓DMF液送往DMF精馏工段回收。
本发明的优点在于:
利用有机物与水的溶解度不同来分离三氯乙烷和DMF(N,N-二甲基酰胺),运用多级处理的方法,可以将DMF精馏废水中杂质洗涤干净而且可以将DMF精馏废水中的稀DMF进行回收利用,并且废水的产生量也大大减少。本发明不仅在原料回收上得到了很好的效果,降低了原料消耗,节约了成本,给公司带来了一定的经济效益,而且减少了废水的排放,对环境保护作出了贡献。
附图说明:
图1是本发明提供的一种三氯蔗糖DMF精馏废水回收再利用的工艺流程简图。
具体实施方式:
本发明主要利用新型材料树脂的吸附性、酸碱中和原理、和DMF与水沸点不同原则,利用活性炭对有色废水进行脱色处理,再利用树脂的吸附性,去除废水中的多余杂质,利用酸碱中和原则,去除废水中的酸性原子氯离子和醋酸根离子,最后利用DMF与水的沸点不同,达到DMF与水的分离效果。得到无杂质的无色水。不仅使得精馏工段的废水被回收掉,而且能够回收到一定量的三氯乙烷和DMF。使得三氯蔗糖工序更加环保,节能。
具体实施步骤,如图1所示:
1、将200kg的762活性炭溶解形成活性炭溶液,泵去压滤机,在压滤机中形成活性炭滤饼;
2、将有色废水(来源于DMF精馏工段,含有少量DMF、三氯乙烷,二甲胺等有机物,含Fe离子、Na离子等金属离子,颜色偏墨绿色,COD在10000PPM左右,氨氮在4000PPM左右)通过压滤机和精滤机,除去部分机械和少量有机物杂质;废水滤液去往废水中间槽暂存;
3、脱色后的废水泵入阳离子树脂(树脂型号LH220)吸附罐;设置取样口,每两小时取样分析废水COD含量,利用液相色谱分析方法,观察通过树脂后的水中的杂质含量和酸度。用已确认树脂是否达到饱和状态,需要再生处理。杂质含量500ppm以下,酸度在500ppm以下。吸附后废水进入废水分层槽,通过静置的方式将三氯乙烷与水分离,底部重相三氯乙烷去往三氯乙烷地槽,然后送至三氯乙烷待回收中间槽,顶部轻相水送往待回收水储罐;
4、吸附后的待回收水泵入往废水中和釜,通过酸碱中和,去除酸性离子,利用循环水降温,保证温度在45℃以下,利用PH广泛试纸测量水溶液的酸碱度,达到中性为合格;合格后放料至冷冻釜,利用盐水降温,降到10℃左右,泵入压滤机中;
5、压滤的滤液送往刮板蒸发器处理,刮板蒸发器顶部气相冷凝清液为无色水进入无色水中间槽,套用于三氯乙烷水洗系统以及尾气洗涤塔补水系统,回收再利用;刮板蒸发器底部浓DMF液送往DMF精馏工段回收。顶部无色水利用液相色谱分析DMF含量,低于500ppm为合格。

Claims (1)

1.一种三氯蔗糖DMF精馏废水回收再利用方法,其特征在于包括以下步骤:
1).将活性炭溶解形成活性炭溶液,泵去压滤机,在压滤机中形成活性炭滤饼;
2).将来自DMF精馏工段的有色废水通过上述压滤机和精滤机进行过滤脱色,除去部分机械和少量有机物杂质;
3).脱色后的废水泵入阳离子树脂吸附罐进行吸附,将吸附后的废水进入废水分层槽,通过静置的方式将废水中的三氯乙烷与水分层,底部重相三氯乙烷去往三氯乙烷地槽,顶部轻相水送往待回收水储罐;
4).待回收水储罐中的轻相水泵入往废水中和釜,通过酸碱中和,去除酸性离子,利用循环水降温至35℃-45℃,利用PH广泛试纸测量水溶液的酸碱度,达到中性为合格, 合格后放料至冷冻釜,降温到8℃-10℃,然后泵入压滤机中过滤;
5). 压滤机压滤的滤液送往刮板蒸发器处理,刮板蒸发器顶部气相冷凝清液为无色水进入无色水中间槽,套用于三氯乙烷水洗系统以及尾气洗涤塔补水系统,刮板蒸发器底部浓DMF液送往DMF精馏工段回收。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101337707A (zh) * 2008-08-08 2009-01-07 合肥工业大学 一种离子交换法处理二甲胺废水的方法
CN101460447A (zh) * 2006-05-23 2009-06-17 V.B.医疗保险私人有限公司 从生产三氯蔗糖的工艺流程中回收二甲基甲酰胺和其他溶剂
CN106045111A (zh) * 2016-07-02 2016-10-26 安徽广信农化股份有限公司 一种用于三氯蔗糖生产过程中废液的处理工艺
CN108299225A (zh) * 2018-01-13 2018-07-20 安徽金禾实业股份有限公司 一种回收三氯乙烷及dmf的方法及装置
CN108358807A (zh) * 2018-01-13 2018-08-03 安徽金禾实业股份有限公司 一种酸性dmf及废渣醋酸钠的回收处理方法及装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101460447A (zh) * 2006-05-23 2009-06-17 V.B.医疗保险私人有限公司 从生产三氯蔗糖的工艺流程中回收二甲基甲酰胺和其他溶剂
CN101337707A (zh) * 2008-08-08 2009-01-07 合肥工业大学 一种离子交换法处理二甲胺废水的方法
CN106045111A (zh) * 2016-07-02 2016-10-26 安徽广信农化股份有限公司 一种用于三氯蔗糖生产过程中废液的处理工艺
CN108299225A (zh) * 2018-01-13 2018-07-20 安徽金禾实业股份有限公司 一种回收三氯乙烷及dmf的方法及装置
CN108358807A (zh) * 2018-01-13 2018-08-03 安徽金禾实业股份有限公司 一种酸性dmf及废渣醋酸钠的回收处理方法及装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴金山等: "Vilsmeier氯代制备三氯蔗糖-6-乙酸酯反应机理及氯代废液治理方法的研究", 《化工时刊》 *

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