CN109607573A - 一种生产食品级氯化钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种生产食品级氯化钾的方法，包括：工业级氯化钾在200～600℃的高温下进行煅烧，得到煅烧后的氯化钾固体；将煅烧后的氯化钾固体在溶解槽中溶解为一级氯化钾溶液；将所述一级氯化钾溶液中加入碱液，去除所述一级氯化钾溶液中的无机物，得到二级氯化钾溶液；对所述二级氯化钾溶液进行过滤，再加入次氯酸钠溶液，去除所述二级氯化钾溶液中的有机物，得到精钾溶液；对所述精钾溶液进行蒸发结晶、固液分离得到食品级氯化钾。本发明中，先通过煅烧将工业级氯化钾中残存的部分有机物分解掉；再通过碱液和次氯酸钠溶液分别将无机物、有机物等杂质除去，使得食品级氯化钾中胺的检测值为0ppm，去除率达到100％，满足食品级氯化钾的理化指标。
Description
技术领域
本发明涉及无机盐工业食品技术领域，具体涉及一种生产食品级氯化钾的方法。
背景技术
食品级氯化钾又被称为食用氯化钾，为无色细长菱形或立方晶体或白色结晶粉末，无臭味咸、易溶于水、溶于甘油、微溶于乙醇，可作为咸味剂或营养补剂以部分替代食盐，食品级氯化钾还可广泛应用于农产品、水产品、畜产品、发酵、调味、罐头等食品，按比例添加于食品中，对食品组织状态、色香味、以及食品原料成本控制具有不可缺少的作用。
食品级氯化钾一般以工业级氯化钾为原料，生产工业级氯化钾的方法有很多，诸如冷结晶-正浮选、反浮选-冷结晶、热溶真空结晶等多种工艺，由于浮选过程中需要添加浮选药剂，所以盐湖地区制备出的工业级氯化钾常常含有无机铵、有机胺等杂质，再制备食品级氯化钾时上述杂质往往难以彻底去除，无法满足食品级氯化钾的标准。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产食品级氯化钾的方法，用于解决现有方法制备食品级氯化钾时杂质难以彻底去除、不满足食品级氯化钾的标准的问题。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种生产食品级氯化钾的方法，其中，所述生产食品级氯化钾的方法包括以下步骤：
步骤一、工业级氯化钾在200～600℃的高温下进行煅烧，煅烧1～3小时，得到煅烧后的氯化钾固体；
步骤二、将煅烧后的氯化钾固体在溶解槽中溶解为一级氯化钾溶液，氯化钾的质量分数为21～36％；
步骤三、将所述一级氯化钾溶液中加入碱液，去除所述一级氯化钾溶液中的无机物，得到二级氯化钾溶液，所述一级氯化钾溶液中氯化镁与所述碱液中碱的质量比为1:0.5～3，反应10～20min；
步骤四、对所述二级氯化钾溶液进行过滤，再加入次氯酸钠溶液，去除所述二级氯化钾溶液中的有机物，得到精钾溶液，所述二级氯化钾溶液中有机物与所述次氯酸钠溶液中次氯酸钠的质量比为1:0.5～1；
步骤五、对所述精钾溶液进行蒸发结晶、固液分离得到食品级氯化钾。
根据本发明的一个实施方式，所述步骤二中，所述煅烧后的氯化钾固体先经过降温处理，冷却至90～120℃，再进行溶解。
根据本发明的一个实施方式，所述步骤二中，溶解为热溶处理，温度为70～100℃。
根据本发明的一个实施方式，所述步骤三中，所述碱液为浓度32％的氢氧化钾或氢氧化钠溶液。
根据本发明的一个实施方式，所述步骤三中，反应温度为70～100℃。
根据本发明的一个实施方式，所述步骤四中，反应温度为70～100℃。
根据本发明的一个实施方式，所述步骤五包括：
所述精钾溶液在多级蒸发结晶器中进行蒸发结晶，得到逐级结晶析出的氯化钾晶浆、以及循环母液；
所述氯化钾晶浆经离心分离，得到氯化钾固相、以及分离后的母液；
所述氯化钾固相经洗涤干燥，得到食品级氯化钾。
根据本发明的一个实施方式，所述多级蒸发结晶器为三级蒸发结晶器，一级结晶器的温度70～90℃，压力20～25kpa；二级结晶器的温度50～60℃，压力18～22kpa；三级结晶器的温度30～37℃，压力3～8kpa。
根据本发明的一个实施方式，所述循环母液或所述分离后的母液用于与所述煅烧后的氯化钾固体进行降温换热，降温换热后的所述循环母液或所述分离后的母液进入所述溶解槽。
根据本发明的一个实施方式，所述氯化钾晶浆经旋流浓缩后再进行离心分离。
相比于现有技术，本发明提供的生产食品级氯化钾的方法具有以下优势：
本发明中，先通过煅烧将工业级氯化钾中残存的部分有机物分解掉，如浮选药剂烷基吗啉、十八胺等，初步分离工业级氯化钾中的有机物；再通过碱液和次氯酸钠溶液分别将工业级氯化钾中的无机物、有机物等杂质除去，使得食品级氯化钾中胺的检测值为0ppm，去除率达到100％，满足食品级氯化钾的理化指标。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明提供的一种优选实施方式的生产食品级氯化钾的方法的工艺流程图；
图2为本发明提供的另一种优选实施方式的生产食品级氯化钾的方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了许多可应用的创造性概念，该创造性概念可大量的体现于具体的上下文中。在下述本发明的实施方式中描述的具体的实施例仅作为本发明的具体实施方式的示例性说明，而不构成对本发明范围的限制。
下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步的描述。
本发明提供一种生产食品级氯化钾的方法，将工业级氯化钾中的无机物杂质和有机物杂质除掉后，得到食品级氯化钾。
如图1所示，图1为本发明提供的一种优选实施方式的生产食品级氯化钾的方法的工艺流程图。所述生产食品级氯化钾的方法包括以下步骤：
步骤一、工业级氯化钾在200～600℃的高温下进行煅烧，煅烧1～3小时，得到煅烧后的氯化钾固体；
步骤二、将煅烧后的氯化钾固体在溶解槽中溶解为一级氯化钾溶液，其中的氯化钾的质量分数为21～36％；
步骤三、将所述一级氯化钾溶液中加入碱液，去除所述一级氯化钾溶液中的无机物，得到二级氯化钾溶液，所述一级氯化钾溶液中氯化镁与所述碱液中碱的质量比为1:0.5～3，反应10～20min；
步骤四、对所述二级氯化钾溶液进行过滤，再加入次氯酸钠溶液，去除所述二级氯化钾溶液中的有机物，得到精钾溶液，所述二级氯化钾溶液中有机物与所述次氯酸钠溶液中次氯酸钠的质量比为1:0.5～1；
步骤五、对所述精钾溶液进行蒸发结晶、固液分离得到食品级氯化钾。
本发明中，先通过煅烧将工业级氯化钾中残存的部分有机物分解掉，如浮选药剂烷基吗啉、十八胺等，初步分离工业级氯化钾中的有机物；再通过碱液和次氯酸钠溶液分别将工业级氯化钾中的无机物、有机物等杂质除去，使得食品级氯化钾中胺的检测值为0ppm，去除率达到100％，满足食品级氯化钾的理化指标。
如图2所示，图2为本发明提供的另一种优选实施方式的生产食品级氯化钾的方法的工艺流程图。
所述生产食品级氯化钾的方法包括以下步骤：
步骤一、工业级氯化钾在200～600℃的高温下进行煅烧，煅烧1～3小时，得到煅烧后的氯化钾固体；
对煅烧尾气进行回收，应用于后续工序，作为加热气体或作为保温气体，减少尾气排放，实现热能回收利用，降低能耗。
步骤二、将煅烧后的氯化钾固体在溶解槽中溶解为一级氯化钾溶液，使得所述氯化钾固体完全溶解，其中氯化钾的质量分数为21～36％；所述溶解为热溶处理，温度为70～100℃，步骤一中所述煅烧尾气对所述溶解槽进行加热以提供热溶温度。
根据本发明的一个实施方式，所述煅烧后的氯化钾固体先经过降温处理，冷却至90～120℃，再进行溶解。所述降温处理的过程为：用水或者含有氯化钾的溶液与所述煅烧后的氯化钾固体间接换热，降温处理过程能够降低氯化钾固体的溶解温度，减少高温固体与低温溶液溶解时的剧烈沸腾等现象，保障生产安全。
步骤三、将所述一级氯化钾溶液中加入碱液，去除所述一级氯化钾溶液中的无机物，得到二级氯化钾溶液，所述碱液为浓度32％的氢氧化钾或氢氧化钠溶液，所述一级氯化钾溶液中氯化镁与所述碱液中碱的质量比为1:0.5～3，反应10～20min，反应温度为70～100℃。
本步骤中，氢氧化钾与氯化钾溶液中的氯化镁、硫酸钙等无机物杂质反应，温度高，反应速率更快，生成氢氧化镁、氢氧化钙等不溶物，通过过滤即可除去。
步骤四、对所述二级氯化钾溶液进行过滤，再加入次氯酸钠溶液，去除所述二级氯化钾溶液中的有机物，得到精钾溶液，所述二级氯化钾溶液中有机物与所述次氯酸钠溶液中次氯酸钠的质量比为1:0.5～1，反应温度为70～100℃。
本步骤中，次氯酸钠与所述二级氯化钾溶液中的有机胺等有机物杂质反应，将其氧化形成氨-氮气，进而将工业级氯化钾中有机胺、无机胺等杂质完全去除，同时次氯酸钠溶于水形成次氯酸，具有弱酸性，可以中和碱；当然，次氯酸钠也可以用次氯酸代替。若所述精钾溶液中仍有少量的弱碱残留导致所述精钾溶液偏碱性，则添加少量的酸进行中和，调节PH值为中性。
步骤五、对所述精钾溶液进行蒸发结晶、固液分离得到食品级氯化钾。
根据本发明的一个实施方式，所述步骤五包括：
1)所述精钾溶液在多级蒸发结晶器中进行蒸发结晶，得到逐级结晶析出的氯化钾晶浆、以及循环母液；
所述多级蒸发结晶器为三级蒸发结晶器，利用蒸发部分溶剂来达到溶液的过饱和度，使得溶质结晶析出，一级结晶器的温度70～90℃，压力20～25kpa；二级结晶器的温度50～60℃，压力18～22kpa；三级结晶器的温度30～37℃，压力3～8kpa，通过蒸发结晶过程可以控制氯化钾的纯度，减少钠的影响。
蒸发蒸汽用循环母液直接冷却冷凝，以便回收蒸发热；有机物被次氯酸钠氧化形成的氨-氮气在结晶蒸发过程中随着蒸发气体排出。
2)所述氯化钾晶浆经离心分离，得到氯化钾固相、以及分离后的母液；
根据本发明的一个实施方式，所述氯化钾晶浆经旋流浓缩后再进行离心分离，旋流浓缩使得氯化钾晶浆的浓度更高，后续处理的体积量小，便于提高生产效率。
根据本发明的一个实施方式，所述循环母液或所述分离后的母液用于与所述煅烧后的氯化钾固体进行降温换热，降温换热后的所述循环母液或所述分离后的母液进入所述溶解槽，减少物料浪费、提高回收率，同时降低能耗。
3)所述氯化钾固相经洗涤干燥，得到食品级氯化钾。
所述氯化钾固相用水洗涤，按照水与氯化钾固相的质量比为1:50～60，然后输送至转筒干燥机中在120～150℃下干燥1～3小时，得食品级氯化钾成品。
应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。
Claims (10)
1.一种生产食品级氯化钾的方法，其中，所述生产食品级氯化钾的方法包括以下步骤：
步骤一、工业级氯化钾在200～600℃的高温下进行煅烧，煅烧1～3小时，得到煅烧后的氯化钾固体；
步骤二、将煅烧后的氯化钾固体在溶解槽中溶解为一级氯化钾溶液，氯化钾的质量分数为21～36％；
步骤三、将所述一级氯化钾溶液中加入碱液，去除所述一级氯化钾溶液中的无机物，得到二级氯化钾溶液，所述一级氯化钾溶液中氯化镁与所述碱液中碱的质量比为1:0.5～3，反应10～20min；
步骤四、对所述二级氯化钾溶液进行过滤，再加入次氯酸钠溶液，去除所述二级氯化钾溶液中的有机物，得到精钾溶液，所述二级氯化钾溶液中有机物与所述次氯酸钠溶液中次氯酸钠的质量比为1:0.5～1；
步骤五、对所述精钾溶液进行蒸发结晶、固液分离得到食品级氯化钾。
2.根据权利要求1所述的生产食品级氯化钾的方法，其中，所述步骤二中，所述煅烧后的氯化钾固体先经过降温处理，冷却至90～120℃，再进行溶解。
3.根据权利要求1所述的生产食品级氯化钾的方法，其中，所述步骤二中，溶解为热溶处理，温度为70～100℃。
4.根据权利要求1所述的生产食品级氯化钾的方法，其中，所述步骤三中，所述碱液为浓度32％的氢氧化钾或氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求1所述的生产食品级氯化钾的方法，其中，所述步骤三中，反应温度为70～100℃。
6.根据权利要求1所述的生产食品级氯化钾的方法，其中，所述步骤四中，反应温度为70～100℃。
7.根据权利要求2所述的生产食品级氯化钾的方法，其中，所述步骤五包括：
所述精钾溶液在多级蒸发结晶器中进行蒸发结晶，得到逐级结晶析出的氯化钾晶浆、以及循环母液；
所述氯化钾晶浆经离心分离，得到氯化钾固相、以及分离后的母液；
所述氯化钾固相经洗涤干燥，得到食品级氯化钾。
8.根据权利要求7所述的生产食品级氯化钾的方法，其中，所述多级蒸发结晶器为三级蒸发结晶器，一级结晶器的温度70～90℃，压力20～25kpa；二级结晶器的温度50～60℃，压力18～22kpa；三级结晶器的温度30～37℃，压力3～8kpa。
9.根据权利要求7所述的生产食品级氯化钾的方法，其中，所述循环母液或所述分离后的母液用于与所述煅烧后的氯化钾固体进行降温换热，降温换热后的所述循环母液或所述分离后的母液进入所述溶解槽。
10.根据权利要求7所述的生产食品级氯化钾的方法，其中，所述氯化钾晶浆经旋流浓缩后再进行离心分离。
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