CN103738998A - 低钡硝酸锶的制法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种硝酸锶的提纯工艺。低钡硝酸锶的制法，包括以下步骤：（1）、碳酸锶加硝酸酸化后形成质量浓度为30%～50%的硝酸锶原液；（2）、对所述原液加热，使其蒸发，每蒸发一部分水，就往容器中补充原液；当有结晶析出时停止补充原液，继续加热；待容器中液体剩余2/3或更少时进行检测，检测合格则固液分离，检测不合格则继续加热，直至检测合格；固液分离产生的固体为工业级的硝酸锶，液体为洁净的硝酸锶母液；将洁净的硝酸锶母液中的溶质提取出来即得钡含量在150ppm以下的高纯硝酸锶。本发明采用的技术方案能够将工业级的硝酸锶提纯，使残留钡离子控制在150ppm以内。
Description
技术领域
本发明涉及无机化学领域，具体涉及一种硝酸锶的提纯工艺。
背景技术
锶、钡在元素周期表中位列同一个族，均为碱土金属元素，且仅相差一个周期。因此硝酸锶和硝酸钡的化学性质极为近似，难以通过化学反应来获得高纯度的硝酸锶。现有技术中一般都是利用硫酸钡与硫酸锶的溶解度差异来提纯锶盐。如申请号为200910305219.1的中国发明专利公开了一种高纯碳酸锶的制备方法，该方法中涉及到硝酸锶的提纯，具体是这样的：将硝酸锶放入蒸馏水中，加热至60～70℃进行溶解，过滤，浓缩，相对密度控制在18～20Be，冷却结晶后甩干后，放入蒸馏水中，加热至40℃～50℃进行溶解，然后加入硫酸搅拌，沉淀2～3小时，过滤，得滤液，将滤液加热至60～70℃，然后加入碳酸铵溶液，pH值控制在8.5～9，静置4～5小时，得到碳酸锶沉淀，抽干然后进行干燥得到高纯碳酸锶成品。还有申请号为01106534.6的中国发明专利，公开了一种用复分解法从含钡高的天青石矿制备碳酸锶的除钡工艺。该工艺中涉及除钡的操作如下：在粗碳酸锶中加入其重量0.5～1.5倍的水，煮沸，冷却至25℃～30℃，离心分离，分别收集滤渣和滤液；在滤渣中加入滤渣重量0.5～1.5倍的水，加热至结晶物全部溶解，再加入溶解液中硝酸钡化学量0.5～2.0倍的工业硫酸铵，搅拌1～2小时，分离弃去沉淀；合并二次滤液；按常规方法分离碳酸锶。该方法同样是以硫酸钡和硫酸锶的溶解度的差异来提纯锶盐的。硫酸钡溶解度虽小，但毕竟有部分能溶于水，因此，这种方法无法将硝酸锶的纯度提升到更高一个层次。
发明内容
本发明要解决上述技术问题，从而提供一种能够制备更高纯度硝酸锶的低钡硝酸锶的制法。
本发明解决上述问题的技术方案如下：
低钡硝酸锶的制法，包括以下步骤：
（1）、碳酸锶加硝酸酸化后形成质量浓度为30%～50%的硝酸锶原液，取V 升原液盛于容器；
（2）、对所述原液加热，使其蒸发；
（3）、蒸发过程中，每蒸发0.05V～0.2V升的水，就往容器中补充原液；当容器中有结晶析出时，停止补充原液，继续加热；待容器中液体剩余2/3V升或更少时，取容器中液体进行检测，若检测合格则将容器中的物质进行固液分离；若检测不合格则继续加热，直至检测合格；所述检测是采用重铬酸钾溶液为滴定试剂，采用pH5.5～5.9的乙酸-乙酸钠为缓冲体系进行检测，检测时将容器中液体滴入所述缓冲体系中，晃匀后再滴入所述重铬酸钾溶液，若15分钟内出现黄色沉淀，则检测不合格，若15分钟内无黄色沉淀，则检测合格；
（4）、固液分离产生的固体为工业级的硝酸锶，液体为洁净的硝酸锶母液；将洁净的硝酸锶母液中的溶质提取出来即得钡含量在150ppm以下的高纯硝酸锶。
本发明采用了结晶法来制备高纯度的硝酸锶。常压下硝酸锶的溶解度如下：39.5g/0℃，52.9g/10℃，69.5g/20℃，88.7g/30℃，89.4g/40℃，93.4g/60℃，96.9g/80℃，98.4g/90℃。常压下硝酸钡的溶解度如下：4.95g/0℃，6.67g/10℃，9.02g/20℃，11.5g/30℃，14.1g/40℃，20.4g/60℃，27.2g/80℃，34.4g/100℃。可以看出，温度对于两者溶解度的影响具有较大差别。比如，当温度从100℃将至60℃时，硝酸钡的溶解度差值有14g，而当温度从90℃将至60℃时，硝酸锶的溶解度差值仅有5.0g。因此，温度对于硝酸钡的溶解度影响明显大于硝酸锶。具体到本发明中，由于水中同时存在硝酸锶和硝酸钡，则情况进一步复杂化。锶离子和钡离子将竞争硝酸根离子，因此两者之间的溶解度又发生相互影响，钡离子的溶解度被削弱，再加上温度的原因，钡离子在溶剂继续受热蒸发溶质继续投入的情况下，先从溶液中被排挤出来，即在煮沸状态下硝酸钡先结晶。本发明就是通过这一原理，将钡离子除去，从而达到提纯硝酸锶的目的。具体到本发明中，还通过重铬酸钾的滴定检测，来判断溶液中的钡离子浓度是否达标。当溶液中钡离子浓度达标时，即硝酸锶的提纯基本完成，而后只要通过常规手段即可制取高纯的硝酸锶。
作为上述技术方案的优选，所补液的总量为1/3V ～ 2/3V升。
作为上述技术方案的优选，每蒸发0.1V ～ 0.2V升的水，就往容器中补充原液，所补液的体积与蒸发掉的水的体积相等。
作为上述技术方案的优选，每蒸发0.15V ～ 0.2V升的水，就往容器中补充原液，所补液的体积与蒸发掉的水的体积相等。
作为上述技术方案的优选，每次补液均为一次性添加，并且整个过程中无单独少量添加。
作为上述技术方案的优选，所补液次数为2～10次。
作为上述技术方案的优选，所补液次数为3～7次。
作为上述技术方案的优选，所补液次数为4～5次。
本发明上述技术方案中，何时补液，补几次液，每次补多少，都异常关键。虽然结晶只要蒸发溶质就能完成，但是这里还在涉及到析出多少结晶的问题，这就关系到本发明的除杂了，对于本发明而言是异常关键的。大家都知道水结冰不仅仅是温度的原因，我们可以通过人为的手段制造出过冷水。结晶也一样，我们也能制造出过饱和溶液。每一晶体都有一定的排列规则，要有结晶中心，才能使原来作无秩序运动着的溶质质点集合起来，并且按照这种晶体所特有的次序排列起来。不同的物质，实现这种规则排列的难易程度不同，有些晶体要经过相当长的时间才能自行产生结晶中心，因此，有些物质的过饱和溶液看起来还是比较稳定的。因此，何时补液，补几次液，每次补多少，都能影响到最终的除杂效果。尤其是在除杂要求非常高的情况下，对结果的影响就更显著。据发明人描述，本应该每蒸发500ml溶剂就要补一次液的情况下，若每蒸发1000ml溶剂才补液，那么最终析出的硝酸钡晶体的质量就会有明显的差别。本发明上述技术方案中所归纳的几种方案，都是发明人经过长期实践的经验总结，具有明显的除杂效果。
作为上述技术方案的优选，检测时，取容器中液体2 ml ～ 10ml 。
作为上述技术方案的优选，检测时，取容器中液体3 ml ～ 7ml 。
作为上述技术方案的优选，检测时，取容器中液体4 ml ～ 5ml 。
本发明上述技术方案中，受测液体选取的量也异常关键。因为是重铬酸钾滴加到受测液体中，若选取的量大，那么受测液体过量，如果选取的量小，那么有可能是重铬酸钾过量；因为在滴定时，滴加的滴数是有规定的。发明人发现，当选取的量超过10ml，即使原液已经达标，测试结果也会出现假阳性现象；当选取的量小于2ml，即使原液不达标，测试结果也会出现假阴性。若选取的量偏大，欲通过增加滴数来平衡，那么其总量必然会跟着变大，产生的黄色沉淀也会多一些，而沉淀并不是分散开的，它会抱团沉降，因此对于肉眼而言，结果会更显著，这也增大了假阳性现象的产生。因此，滴定检测时选取的量也是至关重要的。
作为上述技术方案的优选，当容器中有结晶析出，而原液温度并未达到110℃时，继续加热，等温度达到110℃时再进行检测。
作为上述技术方案的优选，当容器中有结晶析出时，取容器中液体进行检测，若检测不合格，则继续加热；继续加热后，当总蒸发量达到1/2V升以上时，无论是否检测合格，都停止加热，转入降温阶段；所述原液的质量浓度为42%～50%。
作为上述技术方案的优选，当容器中有结晶析出时，取容器中液体进行检测，若检测不合格，则继续加热；继续加热后，当总蒸发量达到1/2V升以上时，无论是否检测合格，都停止加热，转入降温阶段；所述原液的质量浓度为43%～48%。
作为上述技术方案的优选，当容器中有结晶析出时，取容器中液体进行检测，若检测不合格，则继续加热；继续加热后，当总蒸发量达到1/2V升以上时，无论是否检测合格，都停止加热，转入降温阶段；所述原液的质量浓度为45%～46%。
本发明上述三个优选的技术方案是本发明人长期实践的总结。由于检测不可避免地会出现假阴性或者假阳性的情况，上述三种优选的技术方案，是对于假阴性或者假阳性情况的一种补充。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用的技术方案能够将工业级的硝酸锶提纯，使残留钡离子控制在150ppm以内，本发明的生产工艺还具有无污染的优点。
具体实施方式
本具体实施方式仅仅是对本发明的解释，并不是对本发明的限制。本领域技术人员在阅读了本发明的说明书之后所作出的任何修改，只要在权利要求书的保护范围内，都将受到专利法的保护。
实施例一
低钡硝酸锶的制法，包括以下步骤：
（1）、配制质量浓度为30%的硝酸锶原液，取原液3000L倒入釜中；
（2）、加热，水分逐渐蒸发，水位下降，需要补液，补液分7次加入，每蒸发掉150L的水，就往釜中补充原液150L，每次补液均为一次性添加，并且整个过程中无单独少量添加；当釜中有结晶析出时，停止补充原液，继续加热，待容器中液体剩余2000V升时，取容器中液体进行检测，若检测合格则将容器中的物质进行固液分离；若检测不合格则继续加热，直至检测合格；所述检测是采用重铬酸钾溶液为滴定试剂，采用pH5.5～5.9的乙酸-乙酸钠为缓冲体系进行检测，检测时将釜中液体滴入所述缓冲体系中，晃匀后再滴入所述重铬酸钾溶液，若15分钟内出现黄色沉淀，则检测不合格，若15分钟内无黄色沉淀，则检测合格；
（3）、固液分离产生的固体为工业级的硝酸锶，液体为洁净的硝酸锶母液；将洁净的硝酸锶母液中的溶质提取出来即得钡含量在150ppm以下的高纯硝酸锶。
实施例二
低钡硝酸锶的制法，包括以下步骤：
（1）、将工业级硝酸锶溶于水，形成质量浓度为35%的原液，取原液3000L倒入釜中；
（2）、加热，水分逐渐蒸发，水位下降，需要补液，补液分6次加入，每蒸发掉250L的水，就往釜中补液250L；当釜中有结晶析出时，停止补充原液，继续加热，待容器中液体剩余2000V升时，取容器中液体进行检测，若检测合格则将容器中的物质进行固液分离；若检测不合格则继续加热，直至检测合格；所述检测是采用重铬酸钾溶液为滴定试剂，采用pH5.5～5.9的乙酸-乙酸钠为缓冲体系进行检测，检测时将釜中液体滴入所述缓冲体系中，晃匀后再滴入所述重铬酸钾溶液，若15分钟内出现黄色沉淀，则检测不合格，若15分钟内无黄色沉淀，则检测合格；检测时，所取原液的体积为3ml；
（3）、固液分离产生的液体为洁净的硝酸锶母液；将洁净的硝酸锶母液中的溶质提取出来即得钡含量在150ppm以下的高纯硝酸锶。
本实施例所述工业级硝酸锶是指硝酸锶含量≥99%的硝酸锶，其主要杂质为硝酸钡，属于市售产品。
实施例三
低钡硝酸锶的制法，包括以下步骤：
（1）、碳酸锶加硝酸酸化后形成质量浓度为30%的硝酸锶原液，取原液3000L倒入釜中；
（2）、加热，水分逐渐蒸发，水位下降，需要补液，补液分6次加入，每蒸发掉300L的水，就往釜中补液300L；当釜中有结晶析出时，停止补充原液，继续加热，待容器中液体剩余2000V升时，取容器中液体进行检测，若检测合格则将容器中的物质进行固液分离；若检测不合格则继续加热，直至检测合格；所述检测是采用重铬酸钾溶液为滴定试剂，采用pH5.5～5.9的乙酸-乙酸钠为缓冲体系进行检测，检测时将釜中液体滴入所述缓冲体系中，晃匀后再滴入所述重铬酸钾溶液，若15分钟内出现黄色沉淀，则检测不合格，若15分钟内无黄色沉淀，则检测合格；检测时，所取原液的体积为6ml；
（3）、固液分离产生的固体为工业级的硝酸锶，液体为洁净的硝酸锶母液；将洁净的硝酸锶母液中的溶质提取出来即得钡含量在150ppm以下的高纯硝酸锶。
实施例四
低钡硝酸锶的制法，包括以下步骤：
（1）、碳酸锶加硝酸酸化后形成质量浓度为30%的硝酸锶原液，取原液3000L倒入釜中；
（2）、加热，水分逐渐蒸发，水位下降，需要补液，补液分次加入，每蒸发掉500L的水，就往釜中补液500L，每次补液均为一次性添加，并且整个过程中无单独少量添加；当釜中有结晶析出，而釜中液体温度并未达到110℃时，继续加热，接着当釜中液体温度达到110℃时，取釜中液体进行检测，若检测合格则停止补液也停止加热，进行固液分离；若检测不合格则停止补液继续加热，直至检测合格；所述检测是采用重铬酸钾溶液为滴定试剂，采用pH5.5～5.9的乙酸-乙酸钠为缓冲体系进行检测，检测时将釜中液体滴入所述缓冲体系中，晃匀后再滴入所述重铬酸钾溶液，若15分钟内出现黄色沉淀，则检测不合格，若15分钟内无黄色沉淀，则检测合格；检测时，所取原液的体积为8ml；
（3）、固液分离产生的固体为工业级的硝酸锶，液体为洁净的硝酸锶母液；将洁净的硝酸锶母液中的溶质提取出来即得钡含量在150ppm以下的高纯硝酸锶。
实施例五
低钡硝酸锶的制法，包括以下步骤：
（1）、碳酸锶加硝酸酸化后形成质量浓度为30%的硝酸锶原液，取原液3000L倒入釜中；
（2）、加热，水分逐渐蒸发，水位下降，需要补液，补液分次加入，每蒸发掉600L的水，就往釜中补液，每次补液均为一次性添加，并且整个过程中无单独少量添加；当釜中有结晶析出时，停止补充原液，继续加热，待容器中液体剩余2000V升或更少时，取容器中液体进行检测，若检测合格则将容器中的物质进行固液分离；若检测不合格则继续加热，直至检测合格，在继续加热后，若当总蒸发量达到总溶液体积的1/2以上检测合格还不合格，则也停止加热，进行固液分离；所述检测是采用重铬酸钾溶液为滴定试剂，采用pH5.5～5.9的乙酸-乙酸钠为缓冲体系进行检测，检测时将釜中液体滴入所述缓冲体系中，晃匀后再滴入所述重铬酸钾溶液，若15分钟内出现黄色沉淀，则检测不合格，若15分钟内无黄色沉淀，则检测合格；
（3）、固液分离产生的固体为工业级的硝酸锶，液体为洁净的硝酸锶母液；将洁净的硝酸锶母液中的溶质提取出来即得钡含量在150ppm以下的高纯硝酸锶。
Claims (10)
1.低钡硝酸锶的制法，包括以下步骤：
（1）、配制质量浓度为30%～50%的硝酸锶原液，取V 升原液盛于容器；
（2）、对所述原液加热，使其蒸发；
（3）、蒸发过程中，每蒸发0.05V～0.2V升的水，就往容器中补充原液；当容器中有结晶析出时，停止补充原液，继续加热；待容器中液体剩余2/3V升或更少时，取容器中液体进行检测，若检测合格则将容器中的物质进行固液分离；若检测不合格则继续加热，直至检测合格；所述检测是采用重铬酸钾溶液为滴定试剂，采用pH5.5～5.9的乙酸-乙酸钠为缓冲体系进行检测，检测时将容器中液体滴入所述缓冲体系中，晃匀后再滴入所述重铬酸钾溶液，若15分钟内出现黄色沉淀，则检测不合格，若15分钟内无黄色沉淀，则检测合格；
（4）、固液分离产生的固体为工业级的硝酸锶，液体为洁净的硝酸锶母液；将洁净的硝酸锶母液中的溶质提取出来即得钡含量在150ppm以下的高纯硝酸锶。
2.根据权利要求1所述的低钡硝酸锶的制法，其特征在于：所补液的总量为1/3V ～ 2/3V升。
3.根据权利要求1所述的低钡硝酸锶的制法，其特征在于：每蒸发0.1V ～ 0.2V升的水，就往容器中补充原液，所补液的体积与蒸发掉的水的体积相等。
4.根据权利要求1所述的低钡硝酸锶的制法，其特征在于：每蒸发0.15V ～ 0.2V升的水，就往容器中补充原液，所补液的体积与蒸发掉的水的体积相等。
5.根据权利要求1所述的低钡硝酸锶的制法，其特征在于：每次补液均为一次性添加，并且整个过程中无单独少量添加。
6.根据权利要求1所述的低钡硝酸锶的制法，其特征在于：检测时，取容器中液体2 ml ～ 10ml 。
7.根据权利要求1所述的低钡硝酸锶的制法，其特征在于：检测时，取容器中液体3 ml ～ 7ml 。
8.根据权利要求1所述的低钡硝酸锶的制法，其特征在于：检测时，取容器中液体4 ml ～ 5ml 。
9.根据权利要求1所述的低钡硝酸锶的制法，其特征在于：当容器中有结晶析出，而原液温度并未达到110℃时，继续加热，等温度达到110℃时再进行检测。
10. 根据权利要求1所述的低钡硝酸锶的制法，其特征在于：当容器中有结晶析出时，取容器中液体进行检测，若检测不合格，则继续加热；继续加热后，当总蒸发量达到1/2V升以上时，无论是否检测合格，都停止加热，转入降温阶段；所述原液的质量浓度为42%～50%。
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