CN101774624A - 一种Sr(NO3)2的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Sr(NO3)2的制备方法，其将SrSX溶液的[Sr2+]浓度调为0.09～0.27mol/L；将上述SrSX溶液常温下用窑气直接碳化，当溶液pH值为6.5～7.0时停止碳化，固液分离，得固体为SrCO3与硫磺混合物；将所得固体与硝酸在70～95℃温度范围反应15～30分钟，控制反应体系[Sr2+]浓度为1.5～2.5mol/L，溶液pH值为2～3；将上述反应溶液用Sr(OH)2·8H2O调整PH7～7.5范围，固液分离，液相蒸发结晶获得Sr(NO3)2产品。本发明所示工艺可以无需重结晶直接反应制备低钙镁含量的Sr(NO3)2产品。

Description

一种Sr(NO3)2的制备方法
技术领域
本发明涉及一种Sr(NO3)2的制备方法，特别是利用多硫化锶溶液制备Sr(NO3)2的方法。
背景技术
Sr(NO3)2主要用于平板显示、光学玻璃及烟花等行业。目前主要通过SrCO3与硝酸反应再蒸发结晶制备，其中，钙镁杂质是主要影响指标，重结晶分离能耗较大，高杂质Sr(NO3)2母液较难处理。
二氧化锰矿粉中主要含有锰和铁，在工业化生产中其它金属的含量相对于锰的含量非常低可以忽略不计。
申请人已经在在先申请的专利申请号为200910158214.0中揭示了初次提取Sr(OH)2·8H2O的方法，此处全文引用以做参考。在该在先申请中公开了从SrS溶液中经冷却直接分离氢氧化锶的方法。其利用SrS水解产生的Sr(OH)2与Sr(HS)2溶液，经冷却分离获得Sr(OH)2·8H2O粗品，再经除杂重结晶获得Sr(OH)2·8H2O产品，得以低成本工业生产Sr(OH)2·8H2O产品，然后利用母液或结晶出的Sr(OH)2·8H2O溶于水进行碳化得到SrCO3产品。该在先申请涉及的主要化学反应式为：2SrS+2H2O→Sr(OH)2+Sr(HS)2，所以一次提取完Sr(OH)2后，剩下了Sr(HS)2溶液。
申请人也在在先申请的专利申请号为200910159961.6中介绍了利用Sr(HS)2溶液与氧化锰矿反应制备氢氧化锶的方法，此处全文引用一并做为参考。该专利申请主要涉及的反应为Sr(HS)2+MnO2→Sr(OH)2+SrSx+MnO，在提取完氧化亚锰和氢氧化锶后，剩下了多硫化锶溶液。
发明内容
本发明就利用分离完Sr(OH)2·8H2O后的Sr(HS)2溶液与氧化锰进行反应，生成的多硫化锶，然后经碳化反应后一次制备低钙镁Sr(NO3)2产品，产品品质稳定，便于大规模工业化生产。本发明涉及的主要化学反应为：
SrSX/H2O+CO2→SrCO3+S+H2S↑
SrCO3+2HNO3→Sr(NO3)2+CO2↑
本发明的工艺流程如图1所示。本发明的具体实施方案为：
将多硫化锶SrSX溶液[Sr2+]浓度调为0.09～0.27mol/L，优选为0.14～0.22mol/L。
将上述低浓度多硫化锶溶液常温下用窑气直接碳化，当溶液PH值为6.5～7.0时停止碳化，固液分离，得固体为SrCO3与硫磺混合物。所述的窑气一般含有34～39％的CO2。但本发明对于通入的石灰窑气的流量以及浓度没有特别限定，因为反应主要取决于溶液中[Sr2+]的浓度。碳化产生H2S气体进克劳斯系统生产硫磺。碳化产生的固相主要成份为SrCO3与硫磺混合物，为了提高纯度，可以用去离子水在80～90℃下热洗40～80分钟，吸滤分离，产生的固相参与下一步反应。
碳化产生SrCO3与硫磺混合物与硝酸在70～95℃，优选85～95℃温度范围反应15～30分钟，控制反应体系[Sr2+]浓度在1.5～2.5mol/L，优选为1.5～2.5范围，溶液PH值的范围为2～3。对于硝酸的浓度没有特别限制，市售均可以。[Sr2+]浓度是通过打浆加水量以及粗略估计的加酸量控制。
将上述反应溶液用Sr(OH)2·8H2O调整PH7～7.5范围，固液分离，固相回收硫磺，液相蒸发结晶获得Sr(NO3)2产品。有时蒸发结晶不能全部蒸干，会板结，对残留的液体可以吸滤分离。
与现有工艺相比，本发明所示工艺可以无需重结晶直接反应制备低钙镁含量的Sr(NO3)2产品。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
将[Sr2+]0.14mol/L多硫化锶10L置于塑料桶中，用薄膜覆盖桶口，通风柜中用窑气常温下直接搅拌碳化，控制窑气流量在2.5L/min左右，至溶液PH值为6.5时停止碳化，取出溶液吸滤分离，母液回SrS浸取工序，固体用少量去离子水打浆，搅拌下加入58％HNO3反应，控制投料量使[Sr2+]1.5mol/L，PH值为2时停止加酸，升温至沸腾(95℃)并维持15分钟左右，加入Sr(OH)2·8H2O调整溶液PH值为7。
将上述溶液进行吸滤分离，滤渣回收硫磺，滤液置于烧杯中搅拌加热蒸发，吸滤分离，母液循环使用，固体置于150±5℃烘箱烘干6小时获Sr(NO3)2样品1#。
实施例2
将[Sr2+]0.17mol/L的多硫化锶溶液10L置于塑料桶中，薄膜覆盖桶口，通风柜中用窑气常温搅拌碳化，控制窑气流量3.0L/min左右，至溶液PH值为6.8时停止碳化，取出吸滤分离，母液回SrS浸取工序，滤饼用1∶4去离子水热洗一次，80～90℃洗1小时，吸滤分离，液相回浸取。
将上述洗涤后滤饼用少量去离子水打浆，搅拌下用58％HNO3反应，控制[Sr2+]浓度为2.2mol/L，PH值为2.5时停止加酸，升温煮沸并维持20分钟左右，加入Sr(OH)2·8H2O调整溶液PH值为7.5。
将上述溶液吸滤分离，滤渣回收硫磺，滤液置于烧杯中搅拌蒸发结晶，吸滤分离，母液循环，晶体置于150±5℃烘箱中烘干6小时后取出获得Sr(NO3)2样品2#。
实施例3
将[Sr2+]0.25mol/L的多硫化锶溶液10L置于塑料桶中，薄膜覆盖桶口，通风柜中用窑气常温搅拌碳化，控制窑气流量3.0L/min左右，至溶液PH值为7.0时停止碳化，取出吸滤分离，母液回SrS浸取工序，滤饼用1∶4去离子水热洗一次，80～90℃洗1小时，吸滤分离，液相回浸取。
将上述洗涤后滤饼用少量去离子水打浆，搅拌下用58％HNO3反应，控制[Sr2+]2.4mol/L，PH值为3时停止加酸，升温到90℃并维持20分钟左右，加入Sr(OH)2·8H2O调整溶液PH值为7.5。
将上述溶液吸滤分离，滤渣回收硫磺，滤液置于烧杯中搅拌蒸发结晶，吸滤分离，母液循环，晶体置于150±5℃烘箱中烘干6小时后取出获得Sr(NO3)2样品3#。
实施例4
将[Sr2+]0.27mol/L的多硫化锶溶液10L置于塑料桶中，薄膜覆盖桶口，通风柜中用窑气常温搅拌碳化，控制窑气流量3.0L/min左右，至溶液PH值为7.0时停止碳化，取出吸滤分离，母液回SrS浸取工序，滤饼用1∶4去离子水热洗一次，80～90℃洗1小时，吸滤分离，液相回浸取。
将上述洗涤后滤饼用少量去离子水打浆，搅拌下用58％HNO3反应，控制[Sr2+]2.5mol/L，PH值为3时停止加酸，升温到85℃并维持20分钟左右，加入Sr(OH)2·8H2O调整溶液PH值为7.5。
将上述溶液吸滤分离，滤渣回收硫磺，滤液置于烧杯中搅拌蒸发结晶，吸滤分离，母液循环，晶体置于150±5℃烘箱中烘干6小时后取出获得Sr(NO3)2样品4#。
实施例5
将[Sr2+]0.09mol/L的多硫化锶溶液10L置于塑料桶中，薄膜覆盖桶口，通风柜中用窑气常温搅拌碳化，控制窑气流量3.0L/min左右，至溶液PH值为7.0时停止碳化，取出吸滤分离，母液回SrS浸取工序，滤饼用1∶4去离子水热洗一次，80～90℃洗1小时，吸滤分离，液相回浸取。
将上述洗涤后滤饼用少量去离子水打浆，搅拌下用58％HNO3反应，控制[Sr2+]1.8mol/L，PH值为3时停止加酸，升温至70℃并维持20分钟左右，加入Sr(OH)2·8H2O调整溶液PH值为7.5。
将上述溶液吸滤分离，滤渣回收硫磺，滤液置于烧杯中搅拌蒸发结晶，吸滤分离，母液循环，晶体置于150±5℃烘箱中烘干6小时后取出获得Sr(NO3)2样品5#。
以上各实施例所得Sr(NO3)2的含量以及杂质含量如下表所示：
  含量   1#   2#   3#   4#   5#
  Sr(NO3)2(重量％) 99.58 99.60 99.52 98.82 98.77
  Ca   43ppm   37.5ppm   36ppm   39.5ppm   46.5ppm
  Mg   7.2ppm   5.4ppm   4.8ppm   7.0ppm   8.4ppm
  K   ＜10ppm   ＜10ppm   ＜10ppm   ＜10ppm   ＜10ppm
  Na   ＜10ppm   ＜10ppm   ＜10ppm   ＜10ppm   ＜10ppm
  含量   1#   2#   3#   4#   5#
  Fe   ＜5ppm   ＜5ppm   ＜5ppm   ＜5ppm   ＜5ppm

Claims (7)

1.一种Sr(NO3)2的制备方法，其包括步骤：
A将SrSX溶液的[Sr2+]浓度调为0.09～0.27mol/L；
B将上述SrSX溶液常温下用窑气直接碳化，当溶液PH值为6.5～7.0时停止碳化，固液分离，得固体为SrCO3与硫磺混合物；
C将上述固体与硝酸在70～95℃温度范围反应15～30分钟，控制反应体系[Sr2+]浓度为1.5～2.5mol/L，溶液PH值为2～3；
D将上述反应溶液用Sr(OH)2·8H2O调整PH7～7.5范围，固液分离，液相蒸发结晶获得Sr(NO3)2产品。
2.根据权利要求1所述的Sr(NO3)2制备方法，其中步骤A中SrSX溶液的[Sr2+]浓度调为0.14～0.22mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的Sr(NO3)2制备方法，其中步骤C中固体与硝酸在85～95℃温度范围反应。
4.根据权利要求1或2所述的Sr(NO3)2制备方法，其中步骤C中控制反应体系[Sr2+]浓度为2.2～2.5mol/L。
5.根据权利要求3所述的Sr(NO3)2制备方法，其中步骤C中控制反应体系[Sr2+]浓度为2.2～2.5mol/L。
6.根据权利要求1或2所述的Sr(NO3)2制备方法，其中步骤B中碳化产生的固体用去离子水在80～90℃下热洗40～80分钟。
7.根据权利要求5所述的Sr(NO3)2制备方法，其中步骤B中碳化产生的固体用去离子水在80～90℃下热洗40～80分钟。
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