CN101774621B - 一种Ba(OH)2·8H2O的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Ba(OH)2·8H2O的制备方法，其包括步骤：配制130-250g/L BaS溶液；按反应摩尔比定量加入二氧化锰矿在65～85℃范围内密闭搅拌反应1～2.5小时，固液分离得液相部分；将其在密闭状态下搅拌冷却至25～40℃离心分离，得到粗制Ba(OH)2·8H2O；将其按[Ba2+]1.5～2.5mol/L浓度溶于去离子水中，按2.0～8.5ml/L比例加入27.5重量％H2O2，升温煮沸，维持轻微沸腾15～30分钟；将上述溶液过滤，滤液密闭冷却至30～45℃后离心分离，得到结晶Ba(OH)2·8H2O。利用本发明的方法可以较低成本制备高纯度的Ba(OH)2·8H2O产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种Ba(OH)2·8H2O的制备方法，特别是利用BaS来制备Ba(OH)2·8H2O的方法。
背景技术
氢氧化钡制备方法主要有高温分解法，采用碳酸钡配上煤炭后高温热分解，再经浸取、净化、结晶工序而获得，该方法能耗高，成本高。
公开号为CN1425613中公开了一种制备氢氧化钡的方法，其利用硫化钡与二氧化锰矿反应生成氢氧化钡以及氧化亚锰。但该公开文献称将硫化钡溶液冷却后得到氢氧化钡和硫化钡的混合晶体，利用水洗来分离去除BaS。因为硫化钡以及氢氧化钡的溶解度都很大，而且相近，所以用水洗来实现分离是不可能的。再有该公开文献教导硫化钡与氧化锰的原料按摩尔量配比为硫∶锰＝1∶1-1.5。这就意味着氧化锰过量(因为氧化锰矿还有铁杂质)，为后续的分离去除造成困难。还有，根据该公开文献的实施例5叙述，其使用的是纯二氧化锰做原料，所以上述公开文献的技术方案仅仅停留在实验室阶段，在实际工业化生产氢氧化钡过程中是不可能的。
发明内容
本发明利用BaS溶液与氧化锰矿进行氧化还原反应，经冷却分离获得粗Ba(OH)2·8H2O，再经净化重结晶而制备Ba(OH)2·8H2O，可以较低成本制备高纯度的Ba(OH)2·8H2O产品。
本发明使用的原料容易得到，均有市售。也可以使用本申请人生产其它产品工艺中得到的BaS副产品。
本发明主要涉及的化学反应为BaS/H2O+MnO2→MnO+Ba(OH)2+BaSx。主要工艺流程如图1所示。
本发明的技术方案为：先配制130-250g/L BaS溶液；然后按反应摩尔比定量加入二氧化锰矿在65～85℃，优选在75～85℃范围内密闭搅拌反应1-2.5小时。定量加入氧化锰矿的目的就是为了使二氧化锰矿中的金属离子与硫化钡也充分反应形成金属硫化物，达到分离杂质的。为了节省原料，一般要先计算二氧化锰矿粉中锰和铁的含量，其它金属的含量相对于锰的含量非常低可以忽略不计，加入硫化钡的摩尔量与锰和铁摩尔量的比为：锰∶硫＝1∶1～1.1，铁∶硫＝1∶1.5～1.65，在实际工作中，按摩尔比为锰∶硫＝1∶1，铁∶硫＝1∶1.5的关系，计算氧化锰矿粉的加入量。
将上述反应液进行固液分离，液相部分在密闭状态下搅拌冷却至25-40，优选为30-35℃，离心分离，析出粗制Ba(OH)2·8H2O。
将粗制的Ba(OH)2·8H2O按[Ba2+]1.5～2.5mol/L浓度溶于去离子水中，按2.0～8.5ml/L比例加入市售27.5重量％H2O2，升温煮沸，维持轻微沸腾15～30分钟，热过滤，滤渣弃，滤液密闭冷却至30～45℃，优选40～45℃后离心分离，析出结晶为Ba(OH)2·8H2O。
与现有热分解法相比，本工艺能耗低，产品品质稳定，成本较低，适用于大规模工业化生产。
附图说明
图1为本发明的主要工艺流程图。
具体实施方式
首先制备各实施例浓度的BaS溶液，加水溶解BaS就可以了。测量所要加入的氧化锰矿中锰和铁的含量。
实施例1
在5000ml烧杯中放入195g/L BaS溶液4000ml，搅拌下加入631g氧化锰矿粉(MnO2 34％，Fe 12.7％)，电炉加热并保温维持在65℃，密闭反应1小时，停止搅拌后进行固液分离，滤渣用少量热去离子水淋洗，滤液密闭冷却结晶至32℃。
将上述冷却结晶后体系进行吸滤，得到粗Ba(OH)2·8H2O固体。将Ba(OH)2·8H2O按照2.0mol/L[Ba2+]浓度用去离子水溶解，加入5ml/L 27.5重量％H2O2除硫，升温煮沸并维持轻微沸腾20分钟，用慢速滤纸过滤，滤渣弃，滤液收集密闭冷却至45℃，固液分离，将所得Ba(OH)2·8H2O置于65℃鼓风烘箱中烘干4小时，取出获得Ba(OH)2·8H2O样品1#。
实施例2
在5000ml烧杯中放入220g/L BaS溶液4000ml，搅拌下加入氧化锰矿粉771g(MnO238.7％，Fe 8.6％)，维持温度在85℃范围，密闭反应1.5小时后固液分离，滤渣用少量热去离子水淋洗，滤液收集密闭冷却至30℃，吸滤分离，滤液碳化回收BaCO3，将所得粗Ba(OH)2·8H2O按2.5mol/L[Ba2+]浓度用去离子水溶解，按7ml/L比例加入27.5重量％H2O2除硫，加热煮沸并维持15分钟，用慢速滤纸热过滤，滤渣弃，滤液收集密闭冷却至40℃。
将上述冷却至40℃的溶液进行吸滤分离，获得Ba(OH)2·8H2O，将其置于65℃鼓风烘箱中烘干4小时，取出获得Ba(OH)2·8H2O样品2#。
实施例3
在5000ml烧杯中放入250g/L BaS溶液4000ml，搅拌下加入氧化锰矿粉790g(MnO238.7％，Fe 8.6％)，维持温度在75℃范围，密闭反应1.5小时后固液分离，滤渣用少量热去离子水淋洗，滤液收集密闭冷却至35℃，吸滤分离，获得的粗Ba(OH)2·8H2O固体按2.5mo l/L[Ba2+]浓度用去离子水溶解，按7ml/L比例加入27.5％H2O2除硫，加热煮沸并维持15分钟，用慢速滤纸热过滤，滤渣弃，滤液收集密闭冷却至30℃。
将上述冷却至40℃的溶液进行吸滤分离，将所得Ba(OH)2·8H2O置于65℃鼓风烘箱中烘干4小时，取出获得Ba(OH)2·8H2O样品3#。
实施例4
在5000ml烧杯中放入130g/L BaS溶液4000ml，搅拌下加入氧化锰矿粉470g(MnO238.7％，Fe 8.6％)，维持温度在70℃范围，密闭反应1.5小时后固液分离，滤渣用少量热去离子水淋洗，滤液收集密闭冷却至25℃，吸滤分离，滤液碳化回收BaCO3，粗Ba(OH)2·8H2O按2.5mol/L[Ba2+]浓度用去离子水溶解，按7ml/L比例加入27.5％H2O2除硫，加热煮沸并维持15分钟，用慢速滤纸热过滤，滤渣弃，滤液收集密闭冷却至42℃。
将上述冷却至40℃的溶液进行吸滤分离，获得Ba(OH)2·8H2O固体，将其置于65℃鼓风烘箱中烘干4小时，取出获得Ba(OH)2·8H2O样品4#。
以上各实施例所得Ba(OH)2·8H2O样品数据如下表：
| 含量 | 1# | 2# | 3# | 4# |
| Ba(OH)2·8H2O(重量％) | 97.63 | 99.21 | 99.30 | 99.10 |
| Ca | ＜50ppm | ＜50ppm | ＜50ppm | ＜50ppm |
| Mg | ＜10ppm | ＜10ppm | ＜10ppm | ＜10ppm |
| K | ＜20ppm | ＜20ppm | ＜20ppm | ＜20ppm |
| Na | ＜20ppm | ＜20ppm | ＜20ppm | ＜20ppm |
| Fe | ＜10ppm | ＜10ppm | ＜10ppm | ＜10ppm |
Claims (6)
1.一种Ba(OH)2·8H2O的制备方法，其包括步骤：
A配制130-250g/L BaS溶液，以及计算二氧化锰矿中锰和铁的含量；
B按反应摩尔比定量加入二氧化锰矿在65～85℃范围内密闭搅拌反应1～2.5小时，反应液进行固液分离，得液相部分，其中摩尔比所指代的是：硫化钡的摩尔量与锰和铁的摩尔量的比为锰∶硫1∶1～1.1，铁∶硫1∶1.5～1.65；
C将液相部分在密闭状态下搅拌冷却至25～40℃，离心分离，得到粗制Ba(OH)2·8H2O；
D将粗制的Ba(OH)2·8H2O按[Ba2+]1.5～2.5mol/L浓度溶于去离子水中，按2.0～8.5ml/L比例加入市售27.5重量％H2O2，升温煮沸，维持轻微沸腾15～30分钟；
E将上述溶液过滤，将滤液密闭冷却至30～45℃后离心分离，得到结晶Ba(OH)2·8H2O。
2.如权利要求1所述的Ba(OH)2·8H2O的制备方法，其中在步骤B中，硫化钡与氧化锰在75～85℃的条件下反应。
3.如权利要求1所述的Ba(OH)2·8H2O的制备方法，其中在步骤C中，液相部分在密闭状态下搅拌冷却至30～35℃。
4.如权利要求2所述的Ba(OH)2·8H2O的制备方法，其中在步骤C中，液相部分在密闭状态下搅拌冷却至30～35℃。
5.如权利要求1所述的Ba(OH)2·8H2O的制备方法，其中在步骤E中，将滤液密闭冷却至40～45℃后离心分离。
6.如权利要求4所述的Ba(OH)2·8H2O的制备方法，其中在步骤E中，将滤液密闭冷却至40～45℃后离心分离。
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