CN101774625B - 一种Ba(NO3)2的制备方法 - Google Patents
一种Ba(NO3)2的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种制备Ba(NO3)2的方法，其包括步骤：将多硫化钡溶液配制成[Ba2+]浓度为0.2～0.8mol/L的溶液；将上述多硫化钡溶液通入石灰窑气低浓度碳化，控制终点溶液的pH值6.5～7.0，停止碳化，生成BaCO3与S混合物，固液分离；将所得固相BaCO3与S混合物用HNO3溶解，控制pH值在4.5～5.5范围，加热，温度控制在80～100℃持续10～30分钟，[Ba2+]控制在0.8～0.85mol/L范围，反应结束后吸滤分离；将所得滤液在35～45℃下冷却结晶，然后将溶液离心分离，得结晶得低锶低钙镁Ba(NO3)2产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种Ba(NO3)2的制备方法。
背景技术
Ba(NO3)2产品应用较为广泛，在光学玻璃、平板显示及烟花等行业获得应用，也是制备高纯碳酸钡的母体材料，目前主要的生产工艺是将BaCO3加硝酸反应，经重结晶分离Ca、Mg、Sr等同系物杂质，重结晶母液杂质含量升高后较难处理。还有，目前的工艺成本较高。
CN1425613公开了一种利用二氧化锰(MnO2)和硫化钡(BaS)为原料制备氢氧化钡(Ba(OH)2)和硫酸锰(MnSO4)的工艺方法，这种制备方法中主要涉及的化学反应就是硫化钡与二氧化锰反应生成氧化亚锰以及多硫化钡，多硫化钡作为废液处理了，没有产生完全利用的经济效益。
本发明人在先前的专利申请200910157921.8中也叙述了二氧化锰矿与硫化钡反应制备硫酸锰的方法，主要是利用反应中生成的氧化亚锰，所以利用生成的多硫化钡作为低成本原料可以丰富产品系列。
发明内容
本发明就是利用上述反应后的多硫化钡溶液来制备硝酸钡的。当然也可以利用硫化钡原料与氧化锰矿反应来配制多硫化钡溶液。
主要涉及的化学反应式为：
BaSx+H2O+CO2→BaCO3+S+H2S↑
BaCO3+2HNO3→Ba(NO3)2+CO2↑
本发明的工艺流程如图1所示。
本发明提供了一种直接制备低锶、低钙低镁的Ba(NO3)2制备方法，无需重结晶，提高了产品收率，降低了成本。
本发明的关键就是窑气低浓度碳化多硫化钡，再用硝酸反应回收硫 磺，制备低锶低钙镁Ba(NO3)2产品，具体技术方案如下：
BaS溶液与氧化锰矿粉反应后获得的氢氧化钡和多硫化钡混合溶液经冷却结晶分离出Ba(OH)2·8H2O，所剩多硫化钡溶液调配成[Ba2+]浓度为0.2～0.8mol/L，优选为0.2～0.5mol/L范围内。
将上述多硫化钡溶液通入石灰窑气低浓度碳化，控制终点溶液pH值6.5～7.0，停止碳化，生成BaCO3与S混合物，固液分离。对于通入的石灰窑气的流量以及浓度没有特别限定，因为反应主要取决于溶液中[Ba2+]的浓度。
将所得固相BaCO3与S混合物用HNO3溶解，控制pH值在4.5～5.5，优选为4.5～5.0范围，加热，温度控制在80～100℃持续10～30分钟，[Ba2+]控制在0.8～0.85mo l/L范围，反应结束后吸滤分离，滤渣回收硫磺，滤液冷却结晶。
将上述冷却结晶到35～45℃，优选为35～40℃后溶液离心分离，母液回至加酸反应工序，结晶烘干获得Ba(NO3)2产品。
附图说明
图1为本发明的主要工艺流程图。
具体实施方式
利用硫化钡溶液与氧化锰矿反应生成的多硫化钡溶液，加水配制各种浓度要求的多硫化钡溶液。
实施例1
将[Ba2+]0.42mol/L多硫化钡溶液10L置于塑料桶中，用膜覆盖，搅拌下，以2.5L/min流量通入窑气碳化(窑气CO2含量36％)，搅拌通气至溶液pH6.5，碳化产生H2S通过管道引入H2S系统回收。
将上述碳化结束后溶液吸滤分离，滤液回浸取工序，滤饼用少量去离子水打浆，缓慢加入58重量％HNO3反应，控制反应体系[Ba2+]0.8mol/L，用滤饼回调pH4.5，开启电炉加热煮沸维持微沸15分钟。
将上述溶液吸滤分离，滤渣回收硫磺，滤液搅拌冷却结晶，至溶液温度40℃时离心分离，母液循环，结晶置于105℃烘箱中烘干10小时，获得Ba(NO3)2样品1#。
实施例2
将[Ba2+]0.2mol/L多硫化钡溶液10L置于塑料桶中，用膜覆盖，搅拌下，以2.5L/min流量通入窑气碳化(窑气CO2含量36％)，搅拌通气至溶液pH7.0，碳化产生H2S通过管道引入H2S系统回收。
将上述碳化结束后溶液吸滤分离，滤液回浸取工序，滤饼用少量去离子水打浆，缓慢加入58重量％HNO3反应，控制反应体系[Ba2+]0.83mol/L，用滤饼回调pH5.0，开启电炉加热煮沸维持微沸15分钟。
将上述溶液吸滤分离，滤渣回收硫磺，滤液搅拌冷却结晶，至溶液温度35℃时离心分离，母液循环，结晶置于105℃烘箱中烘干10小时，获得Ba(NO3)2样品2#
实施例3
将[Ba2+]0.37mol/L多硫化钡溶液10L置于塑料桶中，用膜覆盖，搅拌下，以2.5L/min流量通入窑气碳化(窑气CO2含量36％)，搅拌通气至溶液pH6.5，碳化产生H2S通过管道引入H2S系统回收。
将上述碳化结束后溶液吸滤分离，滤液回浸取工序，滤饼用少量去离子水打浆，缓慢加人58重量％HNO3反应，控制反应体系[Ba2+]0.85mol/L，用滤饼回调pH5.5，开启电炉加热煮沸维持微沸15分钟。
将上述溶液吸滤分离，滤渣回收硫磺，滤液搅拌冷却结晶，至溶液温度45℃时离心分离，母液循环，结晶置于105℃烘箱中烘干10小时，获得Ba(NO3)2样品3#。
实施例4
将[Ba2+]0.5mol/L多硫化钡溶液10L置于塑料桶中，用膜覆盖，搅拌下，以2.5L/min流量通入窑气碳化(窑气CO2含量36％)，搅拌通气至溶液pH6.5，碳化产生H2S通过管道引入H2S系统回收。
将上述碳化结束后溶液吸滤分离，滤液回浸取工序，滤饼用少量去离子水打浆，缓慢加入58重量％HNO3反应，控制反应体系[Ba2+]0.85mol/L，用滤 饼回调pH4.8，开启电炉加热煮沸维持微沸15分钟。
将上述溶液吸滤分离，滤渣回收硫磺，滤液搅拌冷却结晶，至溶液温度38℃时离心分离，母液循环，结晶置于105℃烘箱中烘干10小时，获得Ba(NO3)2样品4#。
实施例5
将[Ba2+]0.8mol/L多硫化钡溶液10L置于塑料桶中，用膜覆盖，搅拌下，以2.5L/min流量通入窑气碳化(窑气CO2含量36％)，搅拌通气至溶液pH6.5，碳化产生H2S通过管道引入H2S系统回收。
将上述碳化结束后溶液吸滤分离，滤液回浸取工序，滤饼用少量去离子水打浆，缓慢加入58重量％HNO3反应，控制反应体系[Ba2+]0.85mol/L，用滤饼回调pH4.8，开启电炉加热煮沸维持微沸15分钟。
将上述溶液吸滤分离，滤渣回收硫磺，滤液搅拌冷却结晶，至溶液温度38℃时离心分离，母液循环，结晶置于105℃烘箱中烘干10小时，获得Ba(NO3)2样品5#。
上述各实施例所得Ba(NO3)2的含量以及杂质含量如下表：
| 含量 | 1# | 2# | 3# | 4# | 5# |
| Ba(NO3)2重量％ | 98.71 | 99.55 | 99.45 | 99.63 | 99.3C |
| K | ＜20ppm | ＜20ppm | ＜20ppm | ＜20ppm | ＜20ppm |
| Na | ＜10ppm | ＜10ppm | ＜10ppm | ＜10ppm | ＜10ppm |
| Ca | ＜20ppm | ＜20ppm | ＜20ppm | ＜20ppm | ＜20ppm |
| Mg | ＜10ppm | ＜10ppm | ＜10ppm | ＜10ppm | ＜10ppm |
| Sr | ＜50ppm | ＜50ppm | ＜50ppm | ＜50ppm | ＜50ppm |
| Fe | ＜5ppm | ＜5ppm | ＜5ppm | ＜5ppm | ＜5ppm |
Claims (4)
1.一种制备Ba(NO3)2的方法，其包括步骤：
A将多硫化钡溶液配制成[Ba2+]浓度为0.2～0.8mol/L的溶液；
B将上述多硫化钡溶液通入石灰窑气低浓度碳化，控制终点溶液的pH值6.5～7.0，停止碳化，生成BaCO3与S混合物，固液分离；
C将所得固相BaCO3与S混合物用HNO3溶解，控制pH值在4.5～5.5范围，加热，温度控制在80～100℃持续10～30分钟，[Ba2+]控制在0.8～0.85mol/L范围，反应结束后吸滤分离；
D将所得滤液在35～45℃下冷却结晶，然后将溶液离心分离，得结晶得Ba(NO3)2产品。
2.如权利要求1所述的制备Ba(NO3)2的方法，其中所述的步骤A中[Ba2+]浓度为0.2～0.5mol/L。
3.如权利要求1所述的制备Ba(NO3)2的方法，其中，步骤C中控制pH值在4.5～5.0在范围。
4.如权利要求1所述的制备Ba(NO3)2的方法，其中，步骤D中冷却温度为35～40℃。
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