CN102583489B - 一种低锶高纯硝酸钡及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硝酸钡的制备方法，将碳酸钡制成料浆，加入浓HNO3至溶解成溶液，加热至85～90℃，补充BaCO3和浓HNO3至有Ba(NO3)2晶体产生，控制溶液pH2.0～2.5，加热溶液至沸腾，后用BaCO3中和溶液pH至4.5～5.0，停止加热，进行热过滤分离；将得到滤液冷却至溶液温度小于60℃，加入浓HNO3至溶液[H+]≥2.0mol/L，继续冷却至溶液温度小于25℃，后进行固液分离；将得到的Ba(NO3)2固体配制混合料浆，在搅拌下升温料浆至60～65℃，维持慢速搅拌8～12小时，后进行固液分离；将得到固体加入去离子水配制成浓度为0.80-0.90mol/L的硝酸钡溶液，后加热至溶解，热过滤得到溶液，在搅拌下将该溶液冷却至25℃以下，后固液分离，固体烘干后获得硝酸钡产品。所得到的硝酸钡产品中锶含量为13-18ppm，硝酸钡含量为≥99.8％。
Description
技术领域
本发明涉及精细无机化工填料制备技术领域，特别是涉及一种低锶高纯硝酸钡及其制造方法。
背景技术
目前生产硝酸钡的主要方法有
(1)工业级碳酸钡与工业级硝酸反应生产硝酸钡；
(2)工业级氯化钡与硝酸钠或硝酸铵复分解反应生产硝酸钡；
(3)硫化钡与工业级硝酸直接反应生产硝酸钡。
上述方法生产得到的硝酸钡纯度较差，最高只能达到99.0％(国际一级)，该种纯度的硝酸钡已经不能满足电子工业上对硝酸钡的要求，而其中的锶含量不能达到要求。
低锶高纯硝酸钡主要用于低锶钛酸钡生产并最终制备低温成瓷MLCC元件，与高纯氯化钡相比较，采用低锶高纯硝酸钡材料可以解决氯化物洗涤困难、容易造成组分偏析的技术难题。
近年来，制备低锶硝酸钡较为有效的方法是采用有机溶剂萃取一反萃取方法，但随着下游行业对锶含量要求的不断提高，该方法制备产品已经不能满足客户的低锶要求。因此，需要开发新的工艺用于制备符合要求的低锶高纯的硝酸钡。
发明内容
本发明解决的技术问题是获得一种锶含量低纯度高的硝酸钡。
本发明首先是在大量硝酸存在下的过酸环境中将碳酸钡与硝酸反应制备硝酸钡，然后进行过饱和处理，对硝酸钡进行沉淀，通过过饱和处理减少了硝酸钡中硝酸锶的共沉淀夹带，最后将上述处理的硝酸钡进行重结晶得到低锶高纯硝酸钡。重要的是，本发明碳酸钡与硝酸反应过程中，硝酸大量过量形成过酸溶液，使溶液中存在大量硝酸根离子，由于同离子效应提高了锶离子在液相中的分配系数，溶液中的硝酸锶含量增加，硝酸钡大部分以沉淀的形式析出，将该步骤得到的晶体进一步提纯，最终得到了低锶高纯的硝酸钡。
具体来说，本发明通过如下技术方案解决上述技术问题的：
本发明提供一种硝酸钡的制备方法，包括如下步骤：
一种硝酸钡的制备方法，包括如下步骤：
(1)将碳酸钡制成料浆，向该碳酸钡料浆中加入HNO3至溶解成溶液，加热上述溶液至85～90℃，补充BaCO3和HNO3至有Ba(NO3)2晶体产生，控制溶液pH2.0～2.5范围，加热溶液至沸腾后进行热固液分离得到固体和溶液；
(2)将步骤(1)得到溶液冷却至溶液温度小于60℃，优选溶液温度为50-60℃；加入HNO3至溶液[H+]≥2.0mol/L，优选[H+]为2.0-2.5mol/L；继续冷却至溶液温度小于25℃，优选冷却至溶液温度为20-25℃；后进行固液分离得到溶液和Ba(NO3)2固体；
(3)将步骤(2)得到的Ba(NO3)2固体按照每立方米去离子水加入500-600千克Ba(NO3)2固体的比例配制混合料浆，优选每立方米去离子水加入560千克Ba(NO3)2固体的比例配制混合料浆；在搅拌下升温料浆至60～65℃；维持慢速搅拌8～12小时，优选慢速搅拌10-12小时；后进行固液分离得到溶液和固体；以及
(4)将步骤(3)得到的固体加入去离子水加热溶解配制成浓度为0.80-0.90mol/L的硝酸钡溶液，优选配制成浓度为0.85mol/L的硝酸钡溶液；然后热固液分离得到溶液；在搅拌下将该溶液冷却至25℃以下，优选冷却至20-25℃；后固液分离得到溶液和固体，固体烘干后获得硝酸钡产品。
其中所述的硝酸为浓硝酸，优选质量含分数为98％的硝酸。
其中步骤(1)中加热溶液至沸腾后，用BaCO3中和溶液pH至4.5～5.0，后停止加热。
其中所述步骤(1)和步骤(4)中的热固液分离是在保持溶液温度大于95℃下进行固液分离。
其中所述步骤(2)加入HNO3是在溶液液面下缓慢加入HNO3。
其中所述步骤(1)中分离得到的固体和/或步骤(2)中分离得到的溶液回收用于制备碳酸钡料浆。
其中所述步骤(3)和/或(4)中固液分离得到溶液循环用于制备硝酸钡。
其中所述步骤(1)中的浓硝酸的质量百分浓度大于95％，优选为98％。
本发明还提供一种通过上述方法制备得到的硝酸钡。
其中硝酸钡中锶含量为13-18ppm，优选锶含量为13-14.5ppm，硝酸钡含量为≥99.8％。
本发明采用过酸反应-过饱和溶解-重结晶工艺，低成本完成了低锶高纯硝酸钡的制备，有益效果如下：
(1)本发明方法制备得到的硝酸钡中锶含量为13-18ppm，优选锶含量为13.4-14.1ppm，硝酸钡含量为≥99.8％，其他金属元素含量也较低，其中K含量和Na含量均低于5.0ppm，Ca含量低于10.0ppm，Mg含量低于1.0ppm，Fe含量低于0.5ppm。
(2)本发明的工艺过程中没有废液排放，各个步骤的废液均可以回收进行利用，不能进行回收利用的，可以用于生产普通硝酸钡。
附图说明：
图1：本发明反应过程流程图。
具体实施方式
本发明制备低锶高纯硝酸钡的方法，是通过下述化学反应实现的：
BaCO3+2HNO3→Ba(NO3)2+CO2↑+H2O
具体来说，本发明是通过如下技术方案实现：
本发明低锶高纯硝酸钡的制备方法，包括如下步骤：
(1)将碳酸钡制成料浆，向该碳酸钡料浆中加入HNO3至溶解成溶液，加热上述溶液至85～90℃，补充BaCO3和HNO3至有Ba(NO3)2晶体产生，控制溶液pH2.0～2.5范围，加热溶液至沸腾后，优选用BaCO3中和溶液pH至4.5～5.0，停止加热；后进行热固液分离得到固体和溶液；优选热固液分离是在保持溶液温度大于95℃下进行固液分离；优选分离得到的固体回收用于制备碳酸钡料浆；优选硝酸为浓硝酸，更有选硝酸的质量百分浓度为98％；
该步骤的反应方程式是：
BaCO3+2HNO3→Ba(NO3)2+CO2↑+H2O
该步骤的反应过程是在酸性条件下，在较高温度条件下，碳酸钡和浓硝酸反应制备硝酸钡，上述反应温度较高，在该反应温度下硝酸钡和硝酸锶的溶解度相差较小，硝酸钡的溶解度较高，使热固液分离过程中得到固体中硝酸钡比例下降，而溶液中硝酸钡较高，大部分硝酸锶析出留在在固体中。
(2)将步骤(1)得到溶液冷却至溶液温度小于60℃，优选溶液温度为50-60℃，加入浓HNO3至溶液[H+]≥2.0mol/L，优选[H+]为2.0-2.5mol/L，继续冷却至溶液温度小于25℃，优选冷却至溶液温度为20-25℃，后进行固液分离得到溶液和Ba(NO3)2固体；优选加入浓HNO3是在溶液液面下缓慢加入浓HNO3；优选分离得到的溶液回收用于步骤(1)制备碳酸钡料浆；
该步骤的目的是含有大量硝酸溶液的过酸环境中溶解硝酸钡，由于硝酸大量过量形成过酸溶液，使溶液中存在大量硝酸根离子，而硝酸钡相对于硝酸锶溶解度更低，因此在有大量硝酸根离子存在下，由于硝酸根离子的同离子效应使锶离子在液相中的分配系数提高，最终导致溶液中的硝酸锶含量升高，固体中硝酸锶含量下降。
(3)将步骤(2)得到的Ba(NO3)2固体按照每立方米去离子水加入500-600千克Ba(NO3)2固体的比例配制混合料浆，优选每立方米去离子水加入560千克Ba(NO3)2固体的比例配制混合料浆，在搅拌下升温料浆至60～65℃，维持慢速搅拌8～12小时，优选慢速搅拌10-12小时，后进行固液分离得到溶液和固体；优选固液分离得到溶液回收代替步骤(3)中的去离子水用于配制混合料浆，按照每立方米溶液加入300-500千克Ba(NO3)2的比例配制混合料浆，优选每立方米溶液加入400千克Ba(NO3)2配制混合料浆；固液分离得到溶液中的锶含量高于2000ppm时，可以生产得到本发明的低锶高纯硝酸钡产品。当母液中锶含量高于该数值，通常用于生产普通硝酸钡产品。
通过硝酸钡和硝酸锶溶解度的公知常识可知，硝酸钡和硝酸锶在60～65℃的温度下，溶解度相差较大，即在该温度范围内，硝酸锶较容易溶解在溶液中，而硝酸钡相对于硝酸锶则更容易析出，该步骤的目的是将得到的硝酸钡固体在60～65℃进行过饱和处理，经过较长时间的慢速搅拌后使夹带在硝酸钡固体中的硝酸锶全部溶解在溶液中，从而使得到的固体中的锶的含量降低，而得到低锶硝酸钡。
(4)将步骤(3)得到固体加入去离子水配制成浓度为0.80-0.90mol/L的硝酸钡溶液，优选配制成浓度为0.85mol/L的硝酸钡溶液，后加热至溶解，热固液分离得到溶液，在搅拌下将该溶液冷却至25℃以下，优选冷却至20-25℃，后固液分离得到溶液和固体，固体烘干后获得低锶高纯硝酸锶产品；优选固液分离得到的溶液回收代替该步骤中的去离子水配制硝酸钡溶液。
该步骤对得到的硝酸钡固体进行重结晶，去除其他的杂质，使得到的硝酸钡不仅锶含量低，而且其他元素的含量也较低，从而满足现代电子工业中用于制备钛酸钡的硝酸钡的要求。
更具体来说，本发明制备低锶高纯硝酸钡的方法如下：
一种硝酸钡的制备方法，包括如下步骤：
(1)将碳酸钡制成料浆，向该碳酸钡料浆中加入98％HNO3溶解，加热溶液至85～90℃，补充BaCO3和98％NHO3直至有Ba(NO3)2晶体产生，控制溶液pH2.0～2.5范围，加热溶液至沸腾，并用BaCO3中和至溶液pH4.5～5.0，停止加热，保持溶液温度大于95℃下热固液分离分离，固体回至加酸反应，溶液进入下步操作。
(2)将溶液置于反应锅内搅拌，冷却至溶液温度小于60℃时液面下缓慢加入98％HNO3至溶液[H+]≥2.0mol/L，继续冷却至溶液温度小于25℃后母液分离，母液回至BaCO3溶解工序，固体进入下步操作。
(3)按每立方米去离子水加入560公斤Ba(NO3)2的比例，当用母液制备混合料浆时，按照每立方米母液加入400公斤Ba(NO3)2配制混合料浆，搅拌下升温料浆至60～65℃，维持慢速搅拌8～12小时后进行固液分离，母液循环，在必要时切换生产普通Ba(NO3)2，固体进入下步操作。
(4)将上述Ba(NO3)2晶体按0.85mol/L浓度用去离子水加热溶解，95℃以上热固液分离，溶液搅拌下冷却25℃以下后固液分离，母液循环，固体烘干后获得低锶高纯硝酸锶产品。
实施例
首先，对下面实施例中低锶高纯硝酸钡制备过程及产品进行分析时所用的测定装置和测定方法进行说明如下：
关于硝酸钡产品分析中各元素含量的测定是通过元素分析方法的电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱测定
元素分析装置：IRIS Intrepid II XSP型电感耦合等离子体原子发射光谱仪，美国热电公司制。
硝酸钡含量的测定方法按照GB/T1613-2008中的方法测定硝酸钡的含量。
pH值测定采用PHS-3C型精密酸度计，由上海精密仪器仪表公司制造。
闪蒸使用的装置是常州迅雷干燥设备有限公司制造的型号为XZG的快速旋转闪蒸干燥机。
工业乙级碳酸钡：BaCO3含量≥99.3％，Sr含量1800-4000ppm。
实施例1
如图1所示，将500千克的工业级碳酸钡置于反应锅中加入750升去离子水制成碳酸钡料浆，向该碳酸钡料浆中加入95％的HNO3至溶解成溶液，加热上述溶液至85℃，补充BaCO3和95％的HNO3至有Ba(NO3)2晶体产生，控制溶液pH2.5，加热溶液至沸腾，后用BaCO3中和溶液pH至4.5，停止加热，保持溶液温度大于96℃下进行热过滤分离得到滤饼和滤液；滤饼回收用于制备碳酸钡料浆，滤液进入下步操作；
将上步得到滤液置于反应锅内搅拌，冷却至溶液温度60℃，向液面下缓慢加入95％的HNO3至溶液[H+]为2.0mol/L，继续冷却至溶液温度为25℃，后进行固液分离得到滤液和Ba(NO3)2固体；滤液作为母液回收溶解碳酸钡，固体进入下步操作；
将上步得到的Ba(NO3)2固体按照每立方米去离子水加入500千克Ba(NO3)2固体的比例配制混合料浆，在搅拌下升温料浆至60℃，维持慢速搅拌8小时，后进行固液分离得到滤液和固体；滤液作为母液循环回收代替去离子水用于配制混合料浆；
将得到固体加入去离子水配制成浓度为0.80mol/L的硝酸钡溶液，后加热至溶解，96℃以上热过滤得到澄清溶液，在搅拌下将该澄清溶液冷却至20-25℃，后固液分离得到滤液和固体，滤液最为母液循环用于代替该步骤中去离子水制备硝酸钡溶液，固体经闪蒸烘干后获得低锶高纯硝酸锶产品1#，对其进行硝酸钡含量、K含量、Na含量、Ca含量、Mg含量、Fe含量、Sr含量进行测定，测定结果见表1。
实施例2
将500千克的工业级碳酸钡置于反应锅中加入750升回收母液制成碳酸钡料浆，向该碳酸钡料浆中加入95％的HNO3至溶解成溶液，加热上述溶液至86℃，补充BaCO3和95％的HNO3至有Ba(NO3)2晶体产生，控制溶液pH2.4，加热溶液至沸腾，后用BaCO3中和溶液pH至5.0，停止加热，保持溶液温度大于96℃下进行热过滤分离得到滤饼和滤液；滤饼回收用于制备碳酸钡料浆，滤液进入下步操作；
将上步得到滤液置于反应锅内搅拌，冷却至溶液温度55℃，向液面下缓慢加入95％的HNO3至溶液[H+]为2.2mol/L，继续冷却至溶液温度为20-25℃，后进行固液分离得到滤液和Ba(NO3)2固体；滤液作为母液回收溶解碳酸钡，固体进入下步操作；
将上步得到的Ba(NO3)2固体按照每立方米去离子水加入600千克Ba(NO3)2固体的比例配制混合料浆，在搅拌下升温料浆至65℃，维持慢速搅拌9小时，后进行固液分离得到滤液和固体；滤液作为母液循环回收代替去离子水用于配制混合料浆；
将得到固体加入去离子水配制成浓度为0.90mol/L的硝酸钡溶液，后加热至溶解，96℃以上热过滤得到澄清溶液，在搅拌下将该澄清溶液冷却至24℃，后固液分离得到滤液和固体，滤液最为母液循环用于代替该步骤中去离子水制备硝酸钡溶液，固体经闪蒸烘干后获得低锶高纯硝酸锶产品2#，对其进行硝酸钡含量、K含量、Na含量、Ca含量、Mg含量、Fe含量、Sr含量进行测定，测定结果见表1。
实施例3
将500千克的工业级碳酸钡置于反应锅中加入750升去离子水制成碳酸钡料浆，向该碳酸钡料浆中加入97％的HNO3至溶解成溶液，加热上述溶液至87℃，补充BaCO3和97％的HNO3至有Ba(NO3)2晶体产生，控制溶液pH2.3，加热溶液至沸腾，后用BaCO3中和溶液pH至4.7，停止加热，保持溶液温度大于95℃下进行热过滤分离得到滤饼和滤液；滤饼回收用于制备碳酸钡料浆，滤液进入下步操作；
将上步得到滤液置于反应锅内搅拌，冷却至溶液温度53℃，向液面下缓慢加入97％的HNO3至溶液[H+]为2.3mol/L，继续冷却至溶液温度为23℃，后进行固液分离得到滤液和Ba(NO3)2固体；滤液作为母液回收溶解碳酸钡，固体进入下步操作；
将上步得到的Ba(NO3)2固体按照每立方米母液滤液加入300千克Ba(NO3)2固体的比例配制混合料浆，在搅拌下升温料浆至62℃，维持慢速搅拌10小时，后进行固液分离得到滤液和固体；滤液作为母液循环回收代替去离子水用于配制混合料浆；
将得到固体加入去离子水配制成浓度为0.83mol/L的硝酸钡溶液，后加热至溶解，95℃以上热过滤得到澄清溶液，在搅拌下将该澄清溶液冷却至23℃，后固液分离得到滤液和固体，滤液最为母液循环用于代替该步骤中去离子水制备硝酸钡溶液，固体经闪蒸烘干后获得低锶高纯硝酸锶产品3#，对其进行硝酸钡含量、K含量、Na含量、Ca含量、Mg含量、Fe含量、Sr含量进行测定，测定结果见表1。
实施例4
将250千克的工业级碳酸钡及250千克本步骤中回收的固体混合置于反应锅中加入750升母液制成碳酸钡料浆，向该碳酸钡料浆中加入98％的HNO3至溶解成溶液，加热上述溶液至88℃，补充BaCO3和98％的HNO3至有Ba(NO3)2晶体产生，控制溶液pH2.1，加热溶液至沸腾，后用BaCO3中和溶液pH至4.6，停止加热，保持溶液温度大于95℃下进行热过滤分离得到滤饼和滤液；滤饼回收用于制备碳酸钡料浆，滤液进入下步操作；
将上步得到滤液置于反应锅内搅拌，冷却至溶液温度52℃，向液面下缓慢加入98％的HNO3至溶液[H+]为2.4mol/L，继续冷却至溶液温度为22℃，后进行固液分离得到滤液和Ba(NO3)2固体；滤液作为母液回收溶解碳酸钡，固体进入下步操作；
将上步得到的Ba(NO3)2固体按照每立方米母液加入500千克Ba(NO3)2固体的比例配制混合料浆，在搅拌下升温料浆至64℃，维持慢速搅拌11小时，后进行固液分离得到滤液和固体；滤液经过浓缩用于制备普通硝酸钡。
将得到固体加入去离子水配制成浓度为0.88mol/L的硝酸钡溶液，后加热至溶解，95℃以上热过滤得到澄清溶液，在搅拌下将该澄清溶液冷却至22℃，后固液分离得到滤液和固体，滤液最为母液循环用于代替该步骤中去离子水制备硝酸钡溶液，固体经闪蒸烘干后获得低锶高纯硝酸锶产品4#，对其进行硝酸钡含量、K含量、Na含量、Ca含量、Mg含量、Fe含量、Sr含量进行测定，测定结果见表1。
实施例5
将500千克的工业级碳酸钡置于反应锅中加入750升去离子水制成碳酸钡料浆，向该碳酸钡料浆中加入98％的HNO3至溶解成溶液，加热上述溶液至90℃，补充BaCO3和98％的HNO3至有Ba(NO3)2晶体产生，控制溶液pH2.0，加热溶液至沸腾，后用BaCO3中和溶液pH至4.8，停止加热，保持溶液温度大于95℃下进行热过滤分离得到滤饼和滤液；滤饼回收用于制备碳酸钡料浆，滤液进入下步操作；
将上步得到滤液置于反应锅内搅拌，冷却至溶液温度50℃，向液面下缓慢加入98％的HNO3至溶液[H+]为2.5mol/L，继续冷却至溶液温度为20℃，后进行固液分离得到滤液和Ba(NO3)2固体；滤液作为母液回收溶解碳酸钡，固体进入下步操作；
将上步得到的Ba(NO3)2固体按照每立方米母液加入400千克Ba(NO3)2固体的比例配制混合料浆，在搅拌下升温料浆至63℃，维持慢速搅拌12小时，后进行固液分离得到滤液和固体；滤液作为母液循环回收代替去离子水用于配制混合料浆；
将得到固体加入去离子水配制成浓度为0.85mol/L的硝酸钡溶液，后加热至溶解，95℃以上热过滤得到澄清溶液，在搅拌下将该澄清溶液冷却至20℃，后固液分离得到滤液和固体，滤液最为母液循环用于代替该步骤中去离子水制备硝酸钡溶液，固体经闪蒸烘干后获得低锶高纯硝酸锶产品5#，对其进行硝酸钡含量、K含量、Na含量、Ca含量、Mg含量、Fe含量、Sr含量进行测定，测定结果见表1。
表1本发明实施例制备得到的低锶高纯硝酸钡产品性质测定结果
通过上表中的结果表明，本发明实施例1-5制备得到的硝酸钡的含量均大于≥99.8％，特别是实施例2和5制备的硝酸钡的含量达到了99.9％以上，完全可以满足电子工业对硝酸钡含量的要求。实施例1-5制备的硝酸钡中锶含量为13-18ppm，其中实施例5和6中锶含量均低于14ppm，，实施例1-5制备得到的硝酸钡中中K含量和Na含量均低于5.0ppm，Ca含量低于10.0ppm，Mg含量低于1.0ppm，Fe含量低于0.5ppm。上述数据表明，本发明制备的硝酸钡锶含量低，纯度高，可以满足制备现代工业中制备钛酸钡的要求。
本发明对某些优选实施方式和实施例进行了上述的描述，以帮助公众在实施本发明过程中使用适当的实验方法，获得较好的实验效果，这不排除本发明中没有列举的等同的实验方法也可以实施本发明。本领域技术人员应当理解，本发明除了具体描述的方式之外，还可以适用于变形和修改。应当理解的是，本发明包括所有这些变形和修改。进一步地，发明名称、标题或类似的部分是为了加强公众对本文的理解，不应被看做对本发明保护范围的限定。
纵观整个说明书和权利要求书，除非上下文需要，否则，词语“包含”，“包括”以及类似词，解释为包含的含义而非排除的含义，也就是说，意思为“包括，但不限于”。
Claims (18)
1.一种硝酸钡的制备方法，包括如下步骤：
（1）将碳酸钡制成料浆，向该碳酸钡料浆中加入HNO3至溶解成溶液，加热上述溶液至85～90℃，补充BaCO3和HNO3至有Ba(NO3)2晶体产生，控制溶液pH2.0～2.5范围，加热溶液至沸腾后，进行热固液分离得到固体和溶液；
（2）将步骤（1）得到溶液冷却至溶液温度小于60℃；加入HNO3至溶液[H+]≥2.0mol/L；继续冷却至溶液温度小于25℃；后进行固液分离得到溶液和Ba(NO3)2固体；
（3）将步骤（2）得到的Ba(NO3)2固体按照每立方米去离子水加入500-600千克Ba(NO3)2固体的比例配制混合料浆；在搅拌下升温料浆至60～65℃；维持慢速搅拌8～12小时；后进行固液分离得到溶液和固体；以及
（4）将步骤（3）得到的固体加入去离子水加热溶解配制成浓度为0.80-0.90mol/L的硝酸钡溶液；然后热固液分离得到溶液；在搅拌下将该溶液冷却至25℃以下；后固液分离得到溶液和固体，固体烘干后获得硝酸钡产品。
2.如权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤（2）中溶液温度冷却至50-60℃。
3.如权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤（2）中加入硝酸后溶液中[H+]为2.0-2.5mol/L。
4.如权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤（2）中继续冷却溶液温度至20-25℃。
5.如权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤（3）中每立方米去离子水加入560千克Ba(NO3)2固体的比例配制混合料浆。
6.如权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤（3）中慢速搅拌10-12小时。
7.如权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤（4）中配制成硝酸钡溶液的浓度为0.85mol/L。
8.如权利要求1所述的制备方法，其中所述步骤（4）中搅拌下将溶液冷却至20-25℃。
9.如权利要求1所述硝酸钡的制备方法，其中所述的硝酸为浓硝酸。
10.如权利要求1或2所述硝酸钡的制备方法，其中步骤（1）中加热溶液至沸腾后，用BaCO3中和溶液pH至4.5～5.0，后停止加热。
11.如权利要求1-9任一项所述硝酸钡的制备方法，其中所述步骤（1）和步骤（4）中的热固液分离是在保持溶液温度大于95℃下进行固液分离。
12.如权利要求1-9任一项所述硝酸钡的制备方法，其中所述步骤（2）加入HNO3是在溶液液面下缓慢加入HNO3。
13.如权利要求1-9任一项所述硝酸钡的制备方法，其中所述步骤（1）中分离得到的固体和/或步骤（2）中分离得到的溶液回收用于制备碳酸钡料浆。
14.如权利要求1-9任一项所述硝酸钡的制备方法，其中所述步骤（3）和/或（4）中固液分离得到溶液循环用于制备硝酸钡。
15.如权利要求13所述硝酸钡的制备方法，其中所述步骤（3）和/或（4）中固液分离得到溶液循环用于制备硝酸钡。
16.一种权利要求1-15任一项硝酸钡制备方法制备得到的硝酸钡。
17.如权利要求16所述的硝酸钡，其特征在于，硝酸钡中锶含量为13-18ppm，硝酸钡含量为≧99.8%。
18.如权利要求17所述的硝酸钡，其特征在于，硝酸钡中锶含量为13-14.5ppm。
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