CN106745078A - 采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法，其步骤如下：将工业氯化钾在高温下煅烧；煅烧后在高温下溶解，制成饱和溶液；高温饱和氯化钾溶液进行保温过滤；过滤后的高温液相进行重结晶，得到含氯化钾晶体料浆；将含氯化钾晶体料浆经固液分离得到湿基氯化钾产品；水喷淋洗涤湿基氯化钾产品；经干燥后得到食品级氯化钾。本发明方法设计合理，它可以将工业氯化钾经过处理制得食品级氯化钾，其操作简便，成本低，制得的产品质量好，无重金属（Pb）和砷（As）残留，所得到的食品级氯化钾中KCl（干基）的含量可以达到99.4%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种食品级氯化钾的生产方法。具体地涉及一种采用煅烧-重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法。
背景技术：
食品级氯化钾是一个非常大众化的产品，在食品工业中用途广泛，比如可用作代盐剂、营养增补剂、胶凝助剂、酵母食料、调味剂、增香剂、pH值控制剂等，是钾肥工业可衍生的高端产品之一。
目前，国内外生产食品级氯化钾的生产原料多为工业级氯化钾，生产工艺基本上沿用包括溶解、除杂、结晶、过滤和烘干在内的蒸发结晶工艺。
申请号为CN201110146158.6的中国专利用二段蒸发法生产食用氯化钾的方法中公开表述，将工业氯化钾在100℃～110℃温度下高温溶解并进行保温过滤，过滤后的液相进入一段蒸发器进行一段蒸发浓缩，蒸发后的液相泵入二段蒸发器进行二段蒸发浓缩。将一段和二段蒸发得到的料液泵入离心机进行脱水，干燥即可得到高品质的食品级氯化钾。该方法没有除杂工序，尤其是没有除去原料中钙镁、有机氨氮以及无机铵等杂质离子，因此该方法若要得到合格产品对原料氯化钾品质要求极高。
申请号为CN201210404909.4的中国专利一种氯化钾产品及其制备方法和申请号为CN201310590506.8的中国专利多级闪蒸降温连续结晶生产食品级氯化钾的方法以及申请号为CN201410087873.0的中国专利食品级氯化钾的制造工艺方法均公开了一种食品级氯化钾的生产方法。将工业氯化钾高温溶解后添加除杂工序，所用添加剂大多为氢氧化钾或碳酸钾等碱性物质，去除目标为镁、钙等碱性环境下沉淀的可溶性杂质。除杂后的高温液相经调酸处理后进入多效蒸发结晶器进行蒸发结晶，最后经离心分离、干燥、包装即可得到高品质的食品级氯化钾。以上所述的专利方法采用了加碱沉淀法去除原料氯化钾中钙镁等可溶性杂质，这就要求添加剂纯度要高，以食品级为宜，否则增加了引入新污染物的风险；其次，需要严格控制加入量，加入量不足会影响产品质量，加入量过大则增加后期调酸加入量，当原料氯化钾品质不稳定时影响尤其明显。
申请号为CN201410420060.9的中国专利一种除去氯化钾中铵的方法、申请号为CN201410420105.2的中国专利一种除去氯化钾中浮选剂的方法和申请号为CN201510559322.4的中国专利采用吸附工艺生产食品级氯化钾的方法以及申请号为CN201510585718.6的中国专利利用多级纳滤膜分离技术生产食品级氯化钾的方法公开表述了原料氯化钾中有机药剂的去除方法以及食品级氯化钾的生产方法，使用吸附技术和多级纳滤膜分离技术去除含钾溶液中的有机药剂。该类方法优点在于：有机胺去除率高，一步操作即可除去95%以上的十八胺，多级纳滤膜甚至可以同步去除高价离子；工艺过程中不需添加新的物质，操作简单。但是，该类方法同样缺点明显，比如对吸附材料和分离设备要求较高；吸附材料与分离膜一般价格昂贵且需要定期清洗与更换。
另外，以上所有专利在除杂工序前都需要将原料氯化钾溶于水中，这极大增加了物料处理量。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中除杂工序复杂、物料处理量大的缺陷，提供一种工业氯化钾除杂和食品级氯化钾的生产工艺。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法，其特点是，其步骤如下：
（1）煅烧：将工业氯化钾在高温下煅烧；煅烧温度为100℃～800℃；煅烧时间为1分钟～80分钟；
（2）溶解：将煅烧后的工业氯化钾在高温下溶解，制成饱和溶液；所述饱和溶液的温度为80℃～110℃；
（3）过滤：高温饱和氯化钾溶液进行保温过滤；过滤温度为80℃～110℃；
（4）重结晶：过滤后的高温液相进行重结晶，得到含氯化钾晶体料浆；
（5）固液分离：将含氯化钾晶体料浆经固液分离得到湿基氯化钾产品；
（6）淋洗：水喷淋洗涤湿基氯化钾产品；
（7）干燥：经干燥后得到食品级氯化钾。
本发明所述的一种采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法，其进一步优选的技术方案或者技术特征是：
1、所述步骤（1）煅烧中：所述的煅烧温度为300℃～700℃；进一步优选为500℃～600℃。
2、所述步骤（1）煅烧中：煅烧时间为30分钟～70分钟；进一步优选为45分钟～60分钟。
3、所述步骤（2）溶解或者步骤（6）淋洗中：溶解介质或者淋洗水选自：自来水、经净化的去离子水或含氯化钾的溶液。
4、所述步骤（2）溶解中：所述饱和溶液的温度为90℃～110℃，优选为110℃～105℃。
5、所述步骤（3）过滤中：所述过滤温度为90℃～110℃，优选为110℃～105℃。
6、所述步骤（4）重结晶中，所述的重结晶采用以下方式：
（1）高温饱和氯化钾溶液引入带搅拌的结晶罐中，在搅拌条件下自然冷却至20℃～80℃；优选30℃～60℃，进一步优选为40℃～50℃；
（2）高温饱和氯化钾溶液引入多效蒸发器中进行蒸发浓缩，控制出料温度为10℃～80℃；优选15℃～60℃，进一步优选为15℃～40℃。
与现有技术相比，本发明方法设计合理，它可以将工业氯化钾经过处理制得食品级氯化钾，其操作简便，成本低，制得的产品质量好，无重金属（Pb）
和砷（As）残留，所得到的食品级氯化钾中KCl（干基）的含量可以达到99.4%以上。
附图说明：
图1为本发明所述的方法的一种工艺流程图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的说明描述。所描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1，参照图1，一种采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法，其步骤如下：
（1）煅烧：将工业氯化钾在高温下煅烧；煅烧温度为100℃；煅烧时间为80分钟；
（2）溶解：将煅烧后的工业氯化钾在高温下溶解，制成饱和溶液；所述饱和溶液的温度为80℃；溶解介质为自来水；
（3）过滤：高温饱和氯化钾溶液进行保温过滤；过滤温度为80℃；
（4）重结晶：过滤后的高温液相进行重结晶，得到含氯化钾晶体料浆；所述的重结晶采用以下方式：
A、高温饱和氯化钾溶液引入带搅拌的结晶罐中，在搅拌条件下自然冷却至20℃；
B、高温饱和氯化钾溶液引入多效蒸发器中进行蒸发浓缩，控制出料温度为10℃；
（5）固液分离：将含氯化钾晶体料浆经固液分离得到湿基氯化钾产品；
（6）淋洗：水喷淋洗涤湿基氯化钾产品；淋洗水为自来水；
（7）干燥：经干燥后得到食品级氯化钾。
实施例2，参照图1，一种采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法，其步骤如下：
（1）煅烧：将工业氯化钾在高温下煅烧；煅烧温度为800℃；煅烧时间为1分钟；
（2）溶解：将煅烧后的工业氯化钾在高温下溶解，制成饱和溶液；所述饱和溶液的温度为110℃；溶解介质为经净化的去离子水；
（3）过滤：高温饱和氯化钾溶液进行保温过滤；过滤温度为110℃；
（4）重结晶：过滤后的高温液相进行重结晶，得到含氯化钾晶体料浆；所述的重结晶采用以下方式：
A、高温饱和氯化钾溶液引入带搅拌的结晶罐中，在搅拌条件下自然冷却至80℃；
B、高温饱和氯化钾溶液引入多效蒸发器中进行蒸发浓缩，控制出料温度为80℃；
（5）固液分离：将含氯化钾晶体料浆经固液分离得到湿基氯化钾产品；
（6）淋洗：水喷淋洗涤湿基氯化钾产品；淋洗水为经净化的去离子水；
（7）干燥：经干燥后得到食品级氯化钾。
实施例3，一种采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法，其步骤如下：
（1）煅烧：将工业氯化钾在高温下煅烧；煅烧温度为300℃；煅烧时间为30分钟；
（2）溶解：将煅烧后的工业氯化钾在高温下溶解，制成饱和溶液；所述饱和溶液的温度为90℃；溶解介质为含氯化钾的溶液；
（3）过滤：高温饱和氯化钾溶液进行保温过滤；过滤温度为90℃；
（4）重结晶：过滤后的高温液相进行重结晶，得到含氯化钾晶体料浆；所述的重结晶采用以下方式：
A、高温饱和氯化钾溶液引入带搅拌的结晶罐中，在搅拌条件下自然冷却至30℃；
B、高温饱和氯化钾溶液引入多效蒸发器中进行蒸发浓缩，控制出料温度为15℃；
（5）固液分离：将含氯化钾晶体料浆经固液分离得到湿基氯化钾产品；
（6）淋洗：水喷淋洗涤湿基氯化钾产品；淋洗水为含氯化钾的溶液；
（7）干燥：经干燥后得到食品级氯化钾。
实施例4，一种采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法，其步骤如下：
（1）煅烧：将工业氯化钾在高温下煅烧；煅烧温度为700℃；煅烧时间为70分钟；
（2）溶解：将煅烧后的工业氯化钾在高温下溶解，制成饱和溶液；所述饱和溶液的温度为100℃，溶解介质为自来水、经净化的去离子水或含氯化钾的溶液；
（3）过滤：高温饱和氯化钾溶液进行保温过滤；过滤温度为100℃；
（4）重结晶：过滤后的高温液相进行重结晶，得到含氯化钾晶体料浆；所述的重结晶采用以下方式：
A、高温饱和氯化钾溶液引入带搅拌的结晶罐中，在搅拌条件下自然冷却至60℃；
B、高温饱和氯化钾溶液引入多效蒸发器中进行蒸发浓缩，控制出料温度为60℃；
（5）固液分离：将含氯化钾晶体料浆经固液分离得到湿基氯化钾产品；
（6）淋洗：水喷淋洗涤湿基氯化钾产品；淋洗水选自：自来水、经净化的去离子水或含氯化钾的溶液；
（7）干燥：经干燥后得到食品级氯化钾。
实施例5，一种采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法，其步骤如下：
（1）煅烧：将工业氯化钾在高温下煅烧；煅烧温度为500℃；煅烧时间为45分钟；
（2）溶解：将煅烧后的工业氯化钾在高温下溶解，制成饱和溶液；所述饱和溶液的温度为105℃；溶解介质；选自：自来水、经净化的去离子水或含氯化钾的溶液；
（3）过滤：高温饱和氯化钾溶液进行保温过滤；过滤温度为105℃；
（4）重结晶：过滤后的高温液相进行重结晶，得到含氯化钾晶体料浆；所述的重结晶采用以下方式：
A、高温饱和氯化钾溶液引入带搅拌的结晶罐中，在搅拌条件下自然冷却至40℃；
B、高温饱和氯化钾溶液引入多效蒸发器中进行蒸发浓缩，控制出料温度为40℃；
（5）固液分离：将含氯化钾晶体料浆经固液分离得到湿基氯化钾产品；
（6）淋洗：水喷淋洗涤湿基氯化钾产品；淋洗水选自：自来水、经净化的去离子水或含氯化钾的溶液；
（7）干燥：经干燥后得到食品级氯化钾。
实施例6，一种采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法，其步骤如下：
（1）煅烧：将工业氯化钾在高温下煅烧；煅烧温度为600℃；煅烧时间60分钟；
（2）溶解：将煅烧后的工业氯化钾在高温下溶解，制成饱和溶液；所述饱和溶液的温度为108℃。溶解介质选自：自来水、经净化的去离子水或含氯化钾的溶液。
（3）过滤：高温饱和氯化钾溶液进行保温过滤；过滤温度为108℃。
（4）重结晶：过滤后的高温液相进行重结晶，得到含氯化钾晶体料浆；所述的重结晶采用以下方式：
A、高温饱和氯化钾溶液引入带搅拌的结晶罐中，在搅拌条件下自然冷却至45℃；
B、高温饱和氯化钾溶液引入多效蒸发器中进行蒸发浓缩，控制出料温度为25℃；
（5）固液分离：将含氯化钾晶体料浆经固液分离得到湿基氯化钾产品；
（6）淋洗：水喷淋洗涤湿基氯化钾产品；淋洗水选自：自来水、经净化的去离子水或含氯化钾的溶液；
（7）干燥：经干燥后得到食品级氯化钾。
实施例7，采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法实验一：
某KCl生产企业所生产的工业氯化钾组成见表1：
表1 工业氯化钾组成
| 组分 | KCl | NaCl | MgCl2 | CaSO4 |
| 含量 | 95.68% | 1.50% | 1.96% | 未检出 |
| 组分 | 铵（NH4 +） | 重金属（Pb） | 砷 | 水不溶物 |
| 含量 | 1300ppm | 3ppm | 未检出 | 0.24% |
取表1工业氯化钾103.43Kg在550℃温度下煅烧45分钟，得到煅烧氯化钾101.36Kg；将全部煅烧氯化钾和0.33Kg自来水以及869.21Kg40℃氯化钾饱和溶液混合并升温至105℃；氯化钾全部溶解后在105℃下过滤，得到964.80Kg高温饱和溶液；将964.80Kg高温饱和溶液置于带搅拌的结晶罐中并在搅拌条件下自然降温至40℃；降温后的料浆进行固液分离，分离后的固相用10.62Kg去离子水进行淋洗，得到106.21Kg湿基氯化钾以及869.21Kg40℃氯化钾饱和溶液；106.21Kg湿基氯化钾干燥后得到100.00Kg食品级氯化钾产品，产品组成与国标GB-25585-2010、和美国食品化学法典FCC-10中的相关指标对比见表2。
表2食品级氯化钾产品指标对比
实施例8，采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法实验二：
某KCl生产企业所生产的工业氯化钾组成见表3。
表3 工业氯化钾组成
| 组分 | KCl | NaCl | MgCl2 | CaSO4 |
| 含量 | 95.68% | 1.50% | 1.96% | 未检出 |
| 组分 | 铵（NH4 +） | 重金属（Pb） | 砷 | 水不溶物 |
| 含量 | 1300ppm | 3ppm | 未检出 | 0.24% |
取表3工业氯化钾103.43Kg在500℃温度下煅烧60分钟，得到煅烧氯化钾101.34Kg；将全部煅烧氯化钾和0.34Kg自来水以及869.20Kg40℃氯化钾饱和溶液混合并升温至105℃；氯化钾全部溶解后在105℃下过滤，得到964.80Kg高温饱和溶液；将964.80Kg高温饱和溶液置于多效蒸发结晶器中，经过蒸发浓缩降温至40℃；降温后的料浆进行固液分离，分离后的固相用10.62Kg去离子水进行淋洗，得到106.23Kg湿基氯化钾以及869.20Kg40℃氯化钾饱和溶液；106.23Kg湿基氯化钾干燥后得到100.00Kg食品级氯化钾产品，产品组成与国标GB-25585-2010、和美国食品化学法典FCC-10中的相关指标对比见表4。
表4食品级氯化钾产品指标对比
虽然上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上可以做一些修改及改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改与改进，均属本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）煅烧：将工业氯化钾在高温下煅烧；煅烧温度为100℃～800℃；煅烧时间为1分钟～80分钟；
（2）溶解：将煅烧后的工业氯化钾在高温下溶解，制成饱和溶液；所述饱和溶液的温度为80℃～110℃；
（3）过滤：高温饱和氯化钾溶液进行保温过滤；过滤温度为80℃～110℃；
（4）重结晶：过滤后的高温液相进行重结晶，得到含氯化钾晶体料浆；
（5）固液分离：将含氯化钾晶体料浆经固液分离得到湿基氯化钾产品；
（6）淋洗：水喷淋洗涤湿基氯化钾产品；
（7）干燥：经干燥后得到食品级氯化钾。
2.根据权利要求1所述的一种采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法，其特征在于，所述步骤（1）煅烧中：所述的煅烧温度为300℃～700℃。
3.根据权利要求1所述的一种采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法，其特征在于，所述步骤（1）煅烧中：所述的煅烧温度为500℃～600℃。
4.根据权利要求1所述的一种采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法，其特征在于，所述步骤（1）煅烧中：煅烧时间为30分钟～70分钟。
5.根据权利要求1所述的一种采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法，其特征在于，所述步骤（1）煅烧中：煅烧时间为45分钟～60分钟。
6.根据权利要求1所述的一种采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法，其特征在于，所述步骤（2）溶解或者步骤（6）淋洗中：溶解介质或者淋洗水选自：自来水、经净化的去离子水或含氯化钾的溶液。
7.根据权利要求1所述的一种采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法，其特征在于，所述步骤（2）溶解中：所述饱和溶液的温度为90℃～110℃，优选为110℃～105℃。
8.根据权利要求1所述的一种采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法，其特征在于，所述步骤（3）过滤中：所述过滤温度为90℃～110℃，优选为110℃～105℃。
9.根据权利要求1所述的一种采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法，其特征在于，所述步骤（4）重结晶中，所述的重结晶采用以下方式：
（1）高温饱和氯化钾溶液引入带搅拌的结晶罐中，在搅拌条件下自然冷却至20℃～80℃；
（2）高温饱和氯化钾溶液引入多效蒸发器中进行蒸发浓缩，控制出料温度为10℃～80℃。
10.根据权利要求9述的一种采用煅烧重结晶工艺生产食品级氯化钾的方法，其特征在于，所述步骤（4）重结晶中，所述的重结晶采用以下方式：
（1）高温饱和氯化钾溶液引入带搅拌的结晶罐中，在搅拌条件下自然冷却至30℃～60℃，优选为40℃～50℃；
（2）高温饱和氯化钾溶液引入多效蒸发器中进行蒸发浓缩，控制出料温度为为15℃～60℃，优选为15℃～40℃。
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Legal Events
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
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Inventor after: Li Qinghai Inventor after: Li Yonghua Inventor after: Liu Shenglin Inventor after: Yang Yong Inventor after: Song Wenyi Inventor before: Li Qinghai Inventor before: Li Yonghua Inventor before: Liu Shenglin Inventor before: Yang Yong Inventor before: Song Wenyi |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170531 |