CN106045111A - 一种用于三氯蔗糖生产过程中废液的处理工艺 - Google Patents

一种用于三氯蔗糖生产过程中废液的处理工艺 Download PDF

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Abstract

一种用于三氯蔗糖生产过程中废液的处理工艺，其特征在于，工艺步骤如下：(1)对离子交换树脂的预处理；(2)将初处理后的废液，用预处理后的离子交换树脂进行吸附；(3)脱附同时精馏回收废液中的多种原料。经过处理后的废液中DMF的含量不足1％，二甲胺盐的含量不足0.5％，可以使得废液中的有害物质已经降到最低，同时脱附后的物质可以回收，进行循环利用，极大的节约了成本。

Description

一种用于三氯蔗糖生产过程中废液的处理工艺
技术领域
本发明属于废液处理技术领域，具体涉及一种用于三氯蔗糖生产过程中废液的处理工艺。
背景技术
三氯蔗糖在生产制备过程中经浓缩、萃取、结晶等分离技术得到分离，分离后产生大量的剩余氯代废液，由于这些氯代废液会对环境造成严重的破坏，因此必须得到有效的回收治理。目前很多企业采用卤代烃等作为氯代试剂，而将DMF用于生成Vilsmeier试剂的原料，剩余的废液中还含有大量卤代烃、DMF、二甲胺盐、氯盐等残余物质。现有技术主要集中在氯代反应和氯代产品的分离提纯，尚未有氯代废液处理的报道。
目前关于废液中DMF主要采用精馏的方式进行回收，去除DMF后的废液中含有大量的二甲胺，主要以盐酸二甲胺形式存在，这种含氮废水会造成环境中的水体富营养化，从而污染环境，因此必须回收废液中的二甲胺盐。通常回收方法是在盐酸二甲胺中加入强碱生成二甲胺，经加热释放出的二甲胺气体溶于水形成二甲胺溶液进而被回收。但这种方法在加热过程中易造成二甲胺气体的泄漏，而二甲胺对人的眼和呼吸道有强烈的刺激作用，容易造成肝功能障碍，甚至可能使人致癌。另一方面，容易造成二甲胺资源的浪费。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种用于三氯蔗糖生产过程中废液的处理工艺。
本发明可通过以下技术方案来实现：
一种用于三氯蔗糖生产过程中废液的处理工艺，其特征在于，工艺步骤如下：
(1)称取弱酸性阳离子交换树脂20重量份，再用浓度为4％的盐酸10重量份进行浸泡24h，接着用去离子水进行淋洗，直到树脂表面的盐酸被冲洗干净，再全部装到过滤柱中；所述的弱酸性阳离子交换树脂为D113型离子交换树脂、DK110型树脂的混合物，且两者重量比为2:1；
(2)将三氯蔗糖生产过程中产生的废水进行絮凝、过滤处理后，再以10L/min的流速通过步骤1中含树脂的过滤柱，每隔10min取一次流出液测定DMF和二甲胺含量，重复取样检测，直到DMF和二甲胺含量不再改变为止；
(3)再用浓度为4％的盐酸80重量份对饱和的弱酸性阳离子交换树脂进行洗脱，使得树脂可以再生重复利用；收集洗脱液，再转移至精馏塔内进行常压精馏，控制精馏温度在140℃-165℃，收集该温度下的馏分，得到粗品DMF；再收集其他含二甲胺盐的馏分，通过过滤提纯后进行回收循环使用。
本发明的有益效果为：1)采用弱酸性阳离子交换树脂对初处理过的废水进行吸附，不仅效率高，还能同时吸附废液中含量较高的DMF和二甲胺，节约成本，操作简单；2)采用的D113型和DK110型树脂的混合物，可以将吸附效果达到最佳，同时这两种树脂的再生性能很好，可重复利用；3)吸附后的废液中的有害物质已经降到最低，同时达到了环境对废水的排放标准；4)对有机溶剂DMF的精馏处理，可以使得DMF的回收率达到99％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例
一种用于三氯蔗糖生产过程中废液的处理工艺，其特征在于，工艺步骤如下：(1)称取10重量份D113型离子交换树脂和10重量份DK110型树脂，将其混合均匀后，可使得其吸附效果达到最佳，再用浓度为4％的盐酸10重量份进行浸泡24h，接着用去离子水进行淋洗，直到树脂表面的盐酸被冲洗干净，再全部装到过滤柱中进行备用；(2)将三氯蔗糖生产过程中产生的废水进行絮凝、过滤处理后，再以10L/min的流速通过步骤1中含树脂的过滤柱，每隔10min取一次流出液测定DMF和二甲胺含量，重复取样检测，直到DMF和二甲胺含量不再改变为止，这时树脂已经达到吸附饱和，且此时的废液中的有害物质已经降到最低，同时达到了环境对废水的排放标准；(3)再用浓度为4％的盐酸80重量份对饱和的D113型离子交换树脂和DK110型树脂混合物进行洗脱，使得树脂可以再生重复利用；收集洗脱液，再转移至精馏塔内进行常压精馏，控制精馏温度在154℃，收集该温度下的馏分，得到粗品DMF，再进行多次的结晶、提纯，即可最大限度的回收DMF，且其回收率达到99％；再收集其他含二甲胺盐的馏分，通过过滤提纯后进行回收循环使用。
经过处理后的废液中DMF的含量不足1％，二甲胺盐的含量不足0.5％，可以使得废液中的有害物质已经降到最低，同时脱附后的物质可以回收，进行循环利用，极大的节约了成本。
以上所述仅为本发明的部分实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种用于三氯蔗糖生产过程中废液的处理工艺，其特征在于，工艺步骤如下：
(1)称取弱酸性阳离子交换树脂20重量份，再用浓度为4％的盐酸10重量份进行浸泡24h，接着用去离子水进行淋洗，直到树脂表面的盐酸被冲洗干净，再全部装到过滤柱中；所述的弱酸性阳离子交换树脂为D113型离子交换树脂、DK110型树脂的混合物，且两者重量比为2:1；
(2)将三氯蔗糖生产过程中产生的废水进行絮凝、过滤处理后，再以10L/min的流速通过步骤1中含树脂的过滤柱，每隔10min取一次流出液测定DMF和二甲胺含量，重复取样检测，直到DMF和二甲胺含量不再改变为止；
(3)再用浓度为4％的盐酸80重量份对饱和的弱酸性阳离子交换树脂进行洗脱，使得树脂可以再生重复利用；收集洗脱液，再转移至精馏塔内进行常压精馏，控制精馏温度在140℃-165℃，收集该温度下的馏分，得到粗品DMF；再收集其他含二甲胺盐的馏分，通过过滤提纯后进行回收循环使用。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109574792A (zh) * 2018-12-14 2019-04-05 安徽金禾实业股份有限公司 一种三氯蔗糖dmf精馏废水回收再利用方法
CN111470997A (zh) * 2020-04-26 2020-07-31 安庆市鑫祥瑞环保科技有限公司 一种回收dmf废液的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101337707A (zh) * 2008-08-08 2009-01-07 合肥工业大学 一种离子交换法处理二甲胺废水的方法
CN101460447A (zh) * 2006-05-23 2009-06-17 V.B.医疗保险私人有限公司 从生产三氯蔗糖的工艺流程中回收二甲基甲酰胺和其他溶剂
CN101693668A (zh) * 2009-11-05 2010-04-14 福州大学 一种利用吸附树脂处理二甲基甲酰胺废水的吸附精馏方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101460447A (zh) * 2006-05-23 2009-06-17 V.B.医疗保险私人有限公司 从生产三氯蔗糖的工艺流程中回收二甲基甲酰胺和其他溶剂
CN101337707A (zh) * 2008-08-08 2009-01-07 合肥工业大学 一种离子交换法处理二甲胺废水的方法
CN101693668A (zh) * 2009-11-05 2010-04-14 福州大学 一种利用吸附树脂处理二甲基甲酰胺废水的吸附精馏方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109574792A (zh) * 2018-12-14 2019-04-05 安徽金禾实业股份有限公司 一种三氯蔗糖dmf精馏废水回收再利用方法
CN111470997A (zh) * 2020-04-26 2020-07-31 安庆市鑫祥瑞环保科技有限公司 一种回收dmf废液的方法

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