CN102070915B - 无“返味”萝卜红色素脱臭方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于食品添加剂技术领域，涉及一种无“返味”萝卜红色素脱臭方法，尤其是采用双水相萃取结合树脂吸附的方法脱除萝卜红色素的异味物质。本发明的特征是：将红心萝卜切丝，采用酸性水溶液进行浸泡提取萝卜红色素，得到色素粗提液，过滤，然后调整pH值，第一次上吸附树脂柱对色素进行吸附纯化，吸附饱和后，用酸性乙醇水溶液进行洗脱，洗脱液加入一定量固体硫酸铵，搅拌溶解并充分混合，形成双水相，异味物质存在于下相，浓缩结晶回收下相中的硫酸铵，以重复使用；色素存在于上相，第二次上吸附树脂柱吸附色素并脱除残余少量硫酸铵，吸附饱和后，用含柠檬酸的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱液进行减压浓缩，浓缩液喷雾干燥得到高纯度无“返味”的萝卜红色素产品。

Description

无“返味”萝卜红色素脱臭方法

技术领域

本发明涉及一种无“返味”萝卜红色素脱臭方法，属于食品添加剂技术领域，尤其是采用双水相萃取结合树脂吸附的方法脱除萝卜红色素的异味物质，得到高纯度的无“返味”萝卜红色素产品。

背景技术

萝卜红色素的主要着色成分是天竺葵素的花色苷。目前工业现行工艺生产出来的萝卜红色素带有强烈的萝卜异味，影响了其使用效果。萝卜的萝卜苷是一种负离子，系葡萄糖与1-甲基硫氧、5-异硫氰酸基戊烯-1的硫酸盐形成的硫苷，红心萝卜的细胞不同部位含有硫苷及萝卜酶，当红心萝卜的细胞发生破坏时，硫苷被萝卜酶降解成小分子含硫化合物，使萝卜红色素产生异味。小分子含硫化合物包括硫氰酸酯、异硫氰酸酯、二氧化硫、硫化氢等，主要成分是异硫氰酸酯。

目前国内外报道的萝卜红色素脱异味的方法主要有高压锅法、树脂吸附法、有机溶剂萃取法、酶解法、超临界CO₂萃取法、壳聚糖沉淀法和膜分离法等。

万里平采用水蒸汽蒸馏和高压锅间歇排放蒸汽法，使萝卜味逐渐淡化(万里平.从胭脂萝卜中提取食用红色素的探讨.重庆三峡学院学报，2002，18(2)：117-120)。周小华等采用201×7树脂吸附萝卜甙(周小华，文远安，傅遍红，康佳捷.201×7树脂去除萝卜甙的研究.离子交换与吸附，1997，13(1)：83-87)；申请号为200610054109.9的专利采用有机溶剂萃取的方法将色素和异硫氰酸酯分离成两相；申请号为200710003158.4和98124031.3的专利采用加入酶制剂的方法；吕晓玲等将萝卜红色素粉末样品烘干后，利用超临界进行萃取处理，气味物质去除率可达到85％(吕晓玲，龚鹏飞，王冀，王朝臣.超临界CO₂精制萝卜红色素的研究.食品与发酵工业，2006，32(9)：153-155)；申请号为200910030010.9的专利，采用加入壳聚糖沉淀的方法，硫苷含量降低了60％以上；申请号为01810190.9的专利，将十字花科植物色素提取液依次通过超滤膜和反渗透膜进行处理。

以上所述方法存在如下几方面的不足：

(1)水蒸汽蒸馏和高压锅间歇排汽法，长时间高温处理易导致热敏性的花青素降解。

(2)201×7树脂在吸附萝卜甙的同时也吸附了部分色素，从而造成了色素的损失。

(3)采用有机溶剂萃取的方法，异硫氰酸酯被萃取出来，但其前体物硫苷仍然残留在色素中，会出现“返味”现象；而且色素中容易残留有机溶剂，污染产品。

(4)酶解法的酶制剂成本较高，处理后的产品容易出现“返味”现象。

(5)超临界萃取法需要昂贵的设备，异味物质的前体物硫苷仍残留于色素中，易出现“返味”现象。

(6)壳聚糖沉淀法，壳聚糖成本高，黏度大，操作麻烦，而且去除异味效果不显著。

(7)膜分离法安全性高，但脱除异味效率差。

本发明采用双水相萃取结合树脂吸附的方法，能将异味物质及其前体物硫苷有效的分离出去，去除率达到94％，得到的色素产品不会出现“返味”现象，而且具有成本低、操作简便的特点。

发明内容

本发明的目的是提供一种双水相萃取分离去除萝卜红色素异味物质的方法，从根本上解决了异硫氰酸酯类异味物质和其前体物硫苷在色素中的残留，得到的色素产品不会出现“返味”现象。

本发明技术方案所采用的生产工艺过程为：

具体路线是：采用酸性水溶液从红心萝卜丝中浸泡提取萝卜红色素，得到色素粗提液，然后调整pH值，上柱吸附，吸附饱和后，用酸性乙醇水溶液进行洗脱，洗脱液中加入硫酸铵，进行充分的混合萃取，静置后形成两相，萝卜红色素进入含乙醇的上相，异硫氰酸酯等异味物质和其前体物硫苷进入含硫酸铵的下相。上相直接上树脂吸附柱吸附色素，残留于上相中的少量硫酸铵不被吸附流出来，吸附饱和后，用含柠檬酸的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱液真空浓缩，最后采用喷雾干燥的方法得到萝卜红色素产品；下相采用浓缩结晶的方法，回收硫酸铵，返回双水相系统循环使用。

本发明的效果益处是：

(1)采用乙醇/硫酸铵的双水相体系，异硫氰酸酯等异味物质和其前体物硫苷分配于硫酸铵相，能将其分离出去，不会残留在色素中而造成“返味”现象。

(2)采用的双水相体系，色素分配于乙醇上相，直接采用树脂吸附的方法吸附色素，含乙醇的流出液可返回一次上柱系统作为补充洗脱剂循环使用，不需要蒸馏分离出乙醇，操作简便，节约能耗。

具体实施方式

以下结合技术方案，详细叙述本发明的具体生产步骤：

(1)萝卜红色素粗提液的制备：采用0.1mol/L的盐酸水溶液作为浸提剂，对萝卜丝进行搅拌浸提，固液比1∶15，室温下浸提24h，如此浸提三次，合并提取液，用滤纸过滤。

(2)一次上柱吸附：取适量AB-8吸附树脂，采用70％乙醇进行预处理，蒸馏水洗至中性，倾入1×100cm的吸附柱中，调整萝卜红色素粗提液的pH值为3，上柱进行吸附操作，至树脂吸附饱和。

(3)洗脱：先用蒸馏水清洗吸附柱，至近无色，用经浓盐酸调节pH值为3.0的70％乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液。

(4)双水相萃取：向洗脱液中加入固体硫酸铵，硫酸铵加入的质量分数为18％，充分混合搅拌，静置15h，形成两相。色素分配于乙醇上相，异硫氰酸酯类异味物质和前体物硫苷分配于硫酸铵下相。

(5)二次上柱吸附：取适量SP-207吸附树脂，采用70％乙醇进行预处理，蒸馏水洗至中性，倾入1×100cm的吸附柱中，将上相溶液上柱吸附色素，至树脂吸附饱和，含有较高浓度乙醇的流出液返回一次上柱吸附系统作补充洗脱剂用。

(6)洗脱：先用蒸馏水清洗吸附柱，再用含0.3％柠檬酸的70％乙醇水溶液进行洗脱，收集洗脱液。

(7)真空浓缩与干燥：将萝卜红色素洗脱液于真空下浓缩至固形物含量20％以上，采用喷雾干燥的方法得到萝卜红色素粉末状产品，异硫氰酸酯类异味物质和前体物硫苷的去除率达到94％。

Claims (1)

1.一种无“返味”萝卜红色素脱臭方法，其特征是采用双水相萃取结合树脂吸附法脱除萝卜红色素中的异味物质，包括以下步骤：

将红心萝卜切丝，采用酸性水溶液进行浸泡提取萝卜红色素，得到色素粗提液，过滤，然后调整pH值，第一次上吸附树脂柱对色素进行吸附纯化，吸附饱和后，用酸性乙醇水溶液进行洗脱，洗脱液加入固体硫酸铵，搅拌溶解并充分混合，形成双水相，该双水相体系中乙醇的质量分数为15～35％的范围，硫酸铵的质量分数为15～25％的范围，异味物质存在于下相，浓缩结晶回收下相中的硫酸铵，以重复使用；色素存在于上相，第二次上吸附树脂柱吸附色素并脱除残余少量硫酸铵，流出液用于第一次上柱的补充洗脱液，吸附饱和后，用含柠檬酸的乙醇水溶液进行洗脱，洗脱液进行减压浓缩，浓缩液喷雾干燥得到高纯度无“返味”的萝卜红色素产品。