CN101939321A - 高含量可可碱组合物的制造方法和制造装置 - Google Patents

高含量可可碱组合物的制造方法和制造装置 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于提供一种以简便的方法高效制造高含量可可碱组合物的方法。所述含可可碱组合物的制造方法的特征在于，其包括以下工序：(a)用溶剂提取含有可可碱的植物体或其加工品，获得可可碱粗提液的工序；(b)将上述可可碱粗提液与预先经氢离子置换处理的阳离子交换树脂接触，使上述可可碱吸附到上述阳离子交换树脂上的工序；接着(c)在上述阳离子交换树脂中通入不含离子性物质的溶剂，获得可可碱提取液的工序。

Description

高含量可可碱组合物的制造方法和制造装置
技术领域
本发明涉及高含量可可碱组合物及其制造方法。更详细而言，涉及从含有可可碱的植物体或其加工品选择性提取可可碱、从而高效制造可可碱含量高的组合物的方法。
背景技术
可可碱为例如从可可树的植物体提取的天然化学成分，已知具有血管扩张、中枢神经兴奋和利尿作用等各种药理作用。另外，作为含有可可碱的代表性饮食品，已知有来源于可可树的可可、巧克力等。近年来，关于这些饮食品所产生的放松效果等生理作用的研究不断发展，期待将提高了可可碱含量的功能性食品商品化。因此，如果能够从可可树等天然植物体制备高含量可可碱组合物的话，即便是不含可可碱的饮食品，通过添加本组合物也能够赋予其生理作用效果。在日本特表2004-536792号公报(专利文献1)中，公开了一种从可可树获得含有特定量的可可碱的组合物的方法。
专利文献1：日本特表2004-536792号公报
非专利文献1：AOAC Official Methods of Analysis(1990)980.14“Theobromine and Caffeine in Cacao Products Liquid Chromatographic Method”
发明内容
然而，专利文献1中公开的方法其工序数较多，很难说是能够以简便的方法高效回收可可碱的方法。此外，专利文献1公开了利用离子交换色谱法来分离和纯化可可碱级分的方法，该方法中，从离子交换色谱柱洗脱可可碱级分时使用了酸性溶液。然而已知的是，由于通过该方法获得的可可碱组分的溶液为酸性，因而在粉末化阶段会分解。另外，在该方法中，即便假设用碱溶液来中和酸性溶液，其后也需要脱盐工序，工序数增加，另外还存在由于脱盐工序而导致可可碱的回收率降低的问题。
因此，本发明的目的在于提供一种能够简便且高效制造高含量可可碱组合物的方法。本发明人等鉴于上述状况进行了深入研究，结果发现，在将含有可可碱的粗提液与预先经氢离子置换处理的阳离子交换树脂接触时，可可碱被树脂高效吸附，其他不需要的成分被洗脱。本发明是基于该见解而进行的，其特征在于以下所述的事项。
(1)一种含可可碱组合物的制造方法，其包括以下工序：
(a)用溶剂提取含有可可碱的植物体或其加工品，获得可可碱粗提液的工序；
(b)将所述可可碱粗提液与预先经氢离子置换处理的阳离子交换树脂接触，使所述可可碱吸附到所述阳离子交换树脂上的工序；接着
(c)在所述阳离子交换树脂中通入不含离子性物质的溶剂，获得可可碱洗脱液的工序。
(2)根据上述(1)所述的制造方法，其中，在所述工序(c)中，所述不含离子性物质的溶剂为有机溶剂的水溶液或去离子水。
(3)根据上述(1)或(2)所述的含可可碱组合物的制造方法，其中，所述工序(c)包括通入第1溶剂的工序(c1)、和接着通入第2溶剂的工序(c2)。
(4)根据上述(3)所述的制造方法，其中，所述第2溶剂为30～95重量％的乙醇水溶液。
(5)根据上述(3)所述的制造方法，其中，所述第2溶剂为40℃～100℃的去离子水。
(6)根据上述(3)～(5)中任一项所述的制造方法，其中，所述第1溶剂为35℃以下的去离子水。
(7)根据上述(1)～(6)中任一项所述的制造方法，其中，在所述工序(a)中，用于所述提取的溶剂为0～80重量％的乙醇水溶液。
(8)根据上述(1)～(7)中任一项所述的制造方法，其中，所述含有可可碱的植物体为可可树。
(9)根据上述(1)～(8)中任一项所述的制造方法，其中，所述工序(b)通过以下方式实施：将所述阳离子交换树脂填充到柱中，以SV＝2～10的流速通入所述可可碱粗提液。
(10)根据上述(1)～(9)中任一项所述的制造方法，其进一步包括：(d)将通过所述工序(c)获得的所述可可碱提取液进行浓缩或干燥的工序。
(11)一种含可可碱组合物，其通过上述(1)～(10)中任一项所述的制造方法而制得。
(12)一种制造装置，其特征在于，该装置用于从含有可可碱的植物体或其加工品制造含可可碱组合物，其包括以下部分：
提取部分，其具有从含有可可碱的植物体或其加工品获得可可碱粗提液的单元；
分离纯化部分，其具有将介由输送单元从所述提取部分输送的所述可可碱粗提液与预先经氢离子置换处理的阳离子交换树脂接触后，获得可可碱洗脱液的单元；
回收部分，其具有将介由输送单元从所述分离纯化部分输送的所述可可碱洗脱液进行浓缩或干燥的单元。
另外，本申请要求本申请人于2008年2月7日申请的日本特愿2008-27944号的优先权，通过参照该说明书，而并入到本说明书的一部分中。
根据本发明的制造方法，提供一种以简便的方法且高效制造高含量可可碱组合物的方法。根据本发明，由于不需要用多孔性树脂等预先对粗提液进行前处理，因而具有工序简单、可可碱的回收率高、所使用的溶剂量也少的优点。
另外，通常从离子交换色谱洗脱目标物质的通用方法是通入离子性溶液。然而，根据本发明，由于能够用不含离子性物质的溶剂洗脱可可碱，因而能够简化洗脱后的工序，经济上的优点无法估量。
此外，本发明中得到的组合物由于可可碱含量较高，因而易于作为添加剂配合到饮食品和医药品等中，另外其配合量也容易调整。
附图说明
图1为说明本发明的制造装置的一个实施方式的流程图。
附图标记说明
100：提取部分
100a：配管
110：提取罐
120：原料罐
130：溶剂罐
140：离心分离机
200：分离纯化部分
200a：配管
210：柱
212：废液罐
220a、220b、220c、220d：溶剂罐
300：回收部分
300a：配管
310：浓缩机
320：喷雾干燥机
322：回收罐
具体实施方式
以下，详细说明本发明。本发明的第1方案涉及高含量可可碱组合物的制造方法，该制造方法包括以下工序：(a)用溶剂提取含有可可碱的植物体或其加工品，获得可可碱粗提液的工序；(b)将所述可可碱粗提液与预先经氢离子置换处理的阳离子交换树脂接触，使所述可可碱吸附到所述阳离子交换树脂上的工序；接着(c)在所述阳离子交换树脂中通入不含离子性物质的溶剂，获得可可碱洗脱液的工序。本说明书中使用的用语“含有可可碱的植物体或其加工品”的意思是指，只要植物体或其加工品的成分中含有可可碱即可，对于其他共存的成分没有特别限定。
作为本发明中能够使用的原料，没有特别限定，可列举出例如可可树、巴拉圭茶、茶树、柯拉树(cola)、巴西可可、咖啡树的植物体或其加工品。其中，优选容易获得、且可可碱含量比较高的、可可树的植物体或其加工品。可可树不仅含有可可碱，还含有有用的药理作用成分可可多酚。因此，从在可可碱的分离工序中能够获得富含可可多酚的级分的观点出发，在本发明的制造方法中，使用可可树的植物体或其加工品作为原料是优选的。
另外，本说明书中使用的用语“高含量可可碱组合物”的意思是指，固体成分中的可可碱成分的含有率为30重量％以上，更优选为40重量％以上。
以下，以使用可可树的植物体或其加工品作为原料的情况为例，对本发明的含可可碱组合物的制造方法进行详细说明。然而，本发明的制造方法即使在使用可可树以外的植物体及其加工品作为原料的情况下，当然也同样能够实施。本发明中能够使用的“可可树的植物体或其加工品”例如可以是可可豆和可可壳等植物体，以及可可块、脱脂可可块、可可粉等可可豆加工品。另外，可可块是将可可豆磨碎而获得的物质，脱脂可可块通过从可可块中除去油脂而获得。从可可块中除去油脂的方法没有特别限定，可以应用压榨等公知的方法。通过将脱脂可可块粉碎而获得可可粉。在例示的原料中，可可块或可可粉在其加工工序中实施了磨碎、粉碎等微粒化处理，因而从能够有效实施可可碱的提取的观点出发是优选的。
本发明的制造方法中的工序(a)涉及从含有可可碱的原料中获得可可碱粗提液的工序。该工序除了进行溶剂提取以外没有特别限定，可以应用公知的提取技术。例如，可以从以下公知的溶剂提取方法中适当选择：向提取釜中加入原料，在规定量的提取溶剂中浸渍一定时间而获得提取液的方法；向填充于柱中的原料中输送提取溶剂，获得一定量的提取液的方法等。关于不溶解于提取溶剂中的成分(残渣)，使用离心分离处理、过滤处理等方法而除去。这样获得的可可碱粗提液可以是通过提取处理获得的含有大量溶剂的溶液本身，也可以是蒸馏除去了一部分提取溶剂的溶液。
在使用可可树的植物体或其加工品作为原料时，在工序(a)中，通过溶剂提取来制备可可树粗提液。溶剂提取中使用的溶剂可以是水、乙醇、甲醇、和乙腈等有机溶剂或其水溶液。虽然没有特别限定，但由于水、乙醇及其水溶液是食品制造中通用的溶剂，因而优选使用。这些溶剂由于对人体无害而优选。作为溶剂，可以单独使用乙醇，更优选使用水、或水与乙醇的混合物即乙醇水溶液。乙醇水溶液中的乙醇含量优选为0～95重量％，更优选为30～95重量％，进一步优选为40～80重量％。作为工序(a)中使用的溶剂，最优选为50重量％乙醇水溶液。
关于提取时的温度，例如，在使用水作为提取溶剂时，理论上在0～100℃的范围，优选在50～90℃的范围。另外，在使用乙醇水溶液作为提取溶剂时，理论上在0～80℃的范围，优选在40～70℃的范围。关于提取时间，可以考虑所使用的原料和其他提取参数而适当决定。提取时间没有特别限定，通常为约10～60分钟。在如上所述获得的可可树粗提液中，不仅含有可可碱，还含有大量可可多酚、氨基酸类、糖类、色素类、和油脂等其他不需要的成分。
本发明的制造方法中的工序(b)是如下所述的工序：将由先前的工序(a)获得的可可碱粗提液与预先经氢离子置换处理的阳离子交换树脂接触，将上述可可碱吸附到上述阳离子交换树脂上。这里，本说明书中使用的用语“阳离子交换树脂”没有特别限定，意思是指强酸性或弱酸性的公知的阳离子交换树脂。此外，“预先经氢离子置换处理的阳离子交换树脂”表示，将作为反应基团的树脂中的阳离子预先用氢离子进行置换处理。
作为本发明中能够使用的阳离子交换树脂的具体例子，可列举出三菱化学公司制的ダイヤイオン(注册商标)系列SK1B、SK110、和ロ一ムアンドハ一ス公司制的アンバ一ライト(注册商标)IR-120B、IR-200CT、IRC 50、以及ザ·ダウケミカル·カンパニ一公司制的ダウエツクス(注册商标)50W-X8。对于这种阳离子交换树脂的氢离子的置换处理，例如，可以通过将树脂与适当浓度的酸接触而实施。上述置换处理中例如可以使用1N-盐酸。本发明中，认为通过预先对阳离子交换树脂进行氢离子置换处理，可可碱更容易吸附到阳离子交换树脂上。这通过后述的实施例进行讨论。本发明中使用的阳离子交换树脂没有特别限定，但无论使用哪种树脂，都必须预先进行氢离子置换处理。
在工序(b)中，阳离子交换树脂与可可碱粗提液、更具体而言与可可树粗提液的接触，只要是能够使可可树粗提液中的可可碱高效吸附到阳离子交换树脂上，则可以使用任何方法。例如，本发明的工序(b)可以通过如下方式实施：将预先经氢离子置换处理的阳离子交换树脂填充到柱中，然后在该柱内的阳离子交换树脂中通入可可树粗提液。作为其他方法，本发明的工序(b)也可以通过如下方式实施：将预先经氢离子置换处理的阳离子交换树脂直接投入到可可树粗提液中，并进行搅拌。在使用这种方法时，在将可可碱吸附到阳离子交换树脂上后，需要通过过滤等分离方法来回收阳离子交换树脂。即，后者的方法由于为分批处理，因而从操作效率的观点出发，优选使用柱的方法。
可可树粗提液与阳离子交换树脂的接触处理的条件可以根据可可树粗提液的浓度等而适当选择。例如，在使用柱进行连续处理时，对于填充了阳离子交换树脂的柱(预先进行了氢离子置换的树脂)，优选将所填充的树脂量的1～20倍容量的可可树粗提液以SV＝1～10左右、优选为SV＝2～10左右的流速通入。另外，在使用柱进行分离纯化时，实质上需要用于平衡阳离子交换树脂的溶剂。本发明中，作为用于平衡的溶剂，使用去离子水或乙醇含量为0～50重量％、更优选为0～10重量％的乙醇水溶液。并且，在平衡阳离子交换树脂后通入可可树粗提液，接着，通入不含离子性物质的溶剂，从而能够获得可可碱含量更高的洗脱液。实质上，通过后述那样的通入不含离子性物质的溶剂，可以实现从阳离子交换树脂中解吸和洗脱可可碱。
本发明的制造方法中的工序(c)涉及以下工序：接着先前说明的工序(b)，在阳离子交换树脂中通入不含离子性物质的溶剂，获得可可碱提取液。即，在本发明的制造方法中，其成为用于获得实质上以高浓度含有可可碱的级分的分离和纯化工序。通常，从使用阳离子交换树脂等作为填充材料的离子交换色谱中洗脱目标物质时，使用包含能够与离子交换树脂进行离子交换的物质的盐酸、氢氧化钠、氯化钙、和氯化钠等离子性溶液。然而，在本发明中的制造方法中，从阳离子交换树脂中洗脱可可碱是通过通入不含离子性物质的溶剂来实施的。这样，通过预先用氢离子进行了置换处理的阳离子交换树脂的使用与不含离子性物质的溶剂的组合，在本发明中，能够以高回收率从原料中提取可可碱，其结果，能够简便且高效提供可可碱含量高的组合物。
不含离子性物质的溶剂优选以SV＝1～10左右、优选SV＝2～10左右的流速通入。通过以这种流速通入，可以容易地获得单位固体成分中可可碱含量高的组合物(溶液状态)。另外，关于流速，例如“SV＝1”是指每1小时流入与树脂量等倍(1倍)容量的液体。另外，本说明书中使用的用语“不含离子性物质的溶剂”意思是指，不含与阳离子交换树脂发生吸附解吸附的物质的溶剂。例如，作为这种溶剂，可列举出去离子水或有机溶剂的水溶液。
在可可碱的洗脱中使用去离子水时，去离子水的温度为40～100℃，优选为40℃～90℃，更优选在60℃～80℃的范围。在使用温度低于40℃的去离子水时，存在难以将吸附到树脂上的可可碱洗脱的倾向。另一方面，作为有机溶剂的水溶液，如工序(a)中先前所例示的那样，作为最优选的溶剂可列举出乙醇水溶液。乙醇水溶液中的乙醇含量优选为0～95重量％，更优选为30～95重量％，进一步优选为40～80重量％。作为工序(c)中使用的有机溶剂的水溶液，最优选为50重量％乙醇水溶液。
在工序(c)中，从将可可碱粗提液中所含的可可碱与除此之外的成分分离开的观点出发，优选适当选择使用2种溶剂。例如，可可树粗提液中除了含有可可碱以外，还含有大量的可可多酚、氨基酸类、糖类、色素类、和油脂等其他成分。可可碱与可可多酚等其他成分相比更容易吸附到阳离子交换树脂上，因而在阳离子交换树脂中通入可可树粗提液时，多酚等其他成分首先被洗脱。由此，在将可可碱级分吸附到树脂上的状态下，选择性地洗脱可可多酚等其他成分，在除去该级分后，洗脱可可碱级分，从而能够选择性更高地进行可可碱的洗脱。
因此，在本发明的制造方法的一个实施方式中，作为工序(c)，优选包括通入第1溶剂的工序(c1)、和接着通入第2溶剂的工序(c2)。第2溶剂为实质上用于洗脱可可碱的溶剂，例如，如先前所例示的那样，可以是40～100℃的去离子水、或乙醇水溶液等有机溶剂的水溶液。另一方面，第1溶剂只要是可以使可可碱吸附到阳离子交换树脂上、且能够洗脱其他成分的溶剂，则可以为任何溶剂。从可可碱对于树脂的吸附性的观点出发，可以使用温度低于40℃的去离子水、或与作为提取溶剂使用的有机溶剂的水溶液相比浓度更低的有机溶剂的水溶液。更具体而言，可以是乙醇浓度为30重量％以下、更优选为10重量％以下的乙醇水溶液。从成本方面考虑，最优选为35℃以下、更优选为25℃以下的去离子水。
虽然没有特别限定，但作为上述实施方式的一个例子，第1溶剂优选为35℃以下的去离子水。若使用高于35℃的去离子水，则存在可可碱容易与可可多酚等其他成分一起被洗脱的倾向。另一方面，第2溶剂优选为温度超过35℃的去离子水，更优选为40℃～低于100℃的去离子水、或者有机溶剂的水溶液。能够作为第2溶剂使用的去离子水和有机溶剂的水溶液的详细内容，如之前所说明的那样。
通过如上述那样适当选择通入的溶剂，并使可可树粗提液与阳离子交换树脂接触后依次使用各溶剂，可以在将可可碱吸附于树脂上的状态下用35℃以下的去离子水(第1溶剂)冲掉可可多酚等不需要的成分。并且，接着，通过使用温度更高的去离子水或乙醇的水溶液(第2溶剂)来洗脱可可碱，能够获得富含可可碱的洗脱液。通过从该洗脱液除去溶剂等水分而获得的单位固体成分中的可可碱含量，与原料中的可可碱含量相比格外地高。因此，根据本发明的制造方法，以含有可可碱的植物或其加工品作为原料，能够提供可可碱含量更高的组合物。
根据需要，溶液状态的高含量可可碱组合物可以进行浓缩或干燥。因此，本发明的高含量可可碱组合物的制造方法除了包括上述的工序(a)～(c)以外，还优选包括将通过工序(c)获得的可可碱提取液进行浓缩或干燥的工序(d)。通过设置这种工序，能够容易地获得固体状的高含量可可碱组合物。浓缩或干燥方法没有特别限定，可以使用公知的方法。作为浓缩方法的一个例子，可列举出减压浓缩和加热浓缩。作为干燥方法的一个例子，可列举出喷雾干燥和冷冻干燥。
本发明的第2方案涉及通过本发明的第1方案的制造方法获得的高含量可可碱组合物。通过本发明获得的组合物中可可碱含量较高，因而能够在可可碱有效的各种用途中使用。例如，已知可可碱具有各种药理作用，因而能够在医药品和饮食品等中容易地配合本发明的组合物。更具体而言，通过将本发明的高含量可可碱组合物与一般制剂上能够使用的各种赋形剂、稳定剂、香味剂等调合，能够提供具有药理效果的片剂、胶囊剂、颗粒剂、散剂等医药品。另外，通过将本发明的组合物配合到可可、咖啡、巧克力、饼干、小吃、糖果、片状糕点、口香糖、橡皮糖(gummy candy)、果冻、羊羹、冰淇淋、果子露、饮料、乳制品、面包、香肠和火腿等饮食品中，也能够对它们赋予药理效果。另外，考虑在饮食品或医药品中的应用时，优选固体成分中的可可碱含量为30重量％以上、更优选为40重量以上的组合物。根据本发明的制造方法，能够提供这种可可碱含量高的理想的组合物。
本发明的第3方案涉及用于从含有可可碱的植物体或其加工品制造含可可碱组合物的装置。本发明的制造装置的特征在于，其包括以下部分：提取部分，其具有从含有可可碱的植物体或其加工品获得可可碱粗提液的单元；分离纯化部分，其具有将介由输送单元从上述提取部分输送的上述可可碱粗提液与预先经氢离子置换处理的阳离子交换树脂接触后，获得可可碱洗脱液的单元；回收部分，其具有将介由输送单元从上述分离纯化部分输送的上述可可碱洗脱液进行浓缩或干燥的单元。
提取部分至少具备能够收纳上述植物体或其加工品(以下，也称为原料)和用于提取的溶剂的容器。提取通过在容器内使原料与溶剂接触而实施，通过利用除去单元除去不溶成分(残渣)，从而获得可可碱粗提液。容器优选具备用于注入原料和提取溶剂的至少1个开口部、以及用于排出可可碱粗提液的开口部。例如，容器可以是柱、提取釜、罐。
为了提高提取效率，可以在容器内设置螺旋桨(propeller)、螺杆(screw)等搅拌单元。另外，还可以在容器内设置旋转刀刃等将原料微细粉碎的单元。不溶成分的除去单元例如可以是设置在容器外的离心分离装置、和过滤装置。根据需要，也可以通过在提取部分追加蒸发器、减压浓缩机等浓缩单元，从而在输送到分离纯化部分之前蒸馏除去粗提液的溶剂而减少液体量。
提取部分中得到的可可碱粗提液介由输送单元被输送到分离纯化部分。输送单元例如可以是送液泵和配管。根据需要，配管上可以设置调节阀。利用送液泵和调节阀，可以调节向分离纯化部分输送可可碱粗提液时的流量、流速。
分离纯化部分具备收纳有预先经氢离子置换处理的阳离子交换树脂的至少1个柱、以及收纳不含离子性物质的第1溶剂的第1溶剂罐。通过向收纳于柱内的上述树脂中通入从提取部分输送的可可碱粗提液，然后进一步通入由第1溶剂罐供给的不含离子性物质的第1溶剂，可以获得含有除可可碱以外的不需要成分的溶液。若在上述树脂中通入可可碱粗提液，则可可碱容易吸附，可可碱以外的不需要成分容易首先被洗脱。因此，为了高效实施可可碱的分离纯化，分离纯化部分优选具有收纳与上述第1溶剂不同的、不含离子性物质的第2溶剂的第2溶剂罐。通过适当选择第1和第2溶剂，能够利用第1溶剂的通入来高效洗脱和除去含有不需要成分的洗脱液。
如上所述含有除可可碱以外的不需要成分的洗脱液可以另外设置回收部分来输送。该回收部分具备回收含有不需要成分的洗脱液的容器、和浓缩洗脱液的减压浓缩机等浓缩单元。为了能够在该回收部分形成上述洗脱液的浓缩物后将其再次在分离纯化部分使用，可以具有送液泵和配管等输送单元。通过这样在除去不需要的成分后通入第2溶剂，可以获得富含可可碱的洗脱液。
分离纯化部分可以具备收纳用于对阳离子交换树脂进行氢离子置换处理的盐酸、用于洗涤树脂的氢氧化钠溶液等处理溶液的第3和第4溶剂罐。此外，根据需要还可以追加用于收纳供给到柱中的溶剂的溶剂罐。通过在获得可可碱洗脱液后，向柱中通入来自第3和第4溶剂罐的处理溶液，能够将柱内的树脂洗涤、再生，连续实施分离纯化。由第1～第4的各溶剂罐向柱中供给溶剂通过送液泵和配管等输送单元来实现。该输送单元根据需要可以包含调节阀。通过送液泵和调节阀，能够调节供给到柱中的溶剂的流量、流速。
由分离纯化部分得到的可可碱洗脱液介由输送单元被输送到回收部分。输送单元例如可以是送液泵和配管。根据需要，配管可以设置调节阀。利用送液泵和调节阀，可以调节向回收部分输送可可碱洗脱液时的流量、流速。
回收部分包括用于收纳所输送的可可碱洗脱液的容器、和从容器中除去洗脱液中的溶剂的单元。溶剂的除去单元可以是例如减压浓缩机等通常的浓缩中使用的装置，以及冷冻干燥机、或喷雾干燥机等通常的粉末化中使用的装置。
将本发明的制造装置的一个实施方式示于图1。如图1所示，本发明的制造装置具有提取部分100、分离纯化部分200、回收部分300。提取部分100具有：用于实施从原料中提取的提取罐110、用于收纳原料的原料罐120、用于收纳提取溶剂的溶剂罐130、用于除去提取后的不溶物的离心分离机140。提取罐110与离心分离机140通过配管100a而连接。
分离纯化部分200具有：用于对由提取部分100介由配管100b而输送的提取液进行分离纯化的柱210、用于收纳对柱210进行洗涤处理的溶剂的溶剂罐220a、用于收纳进行柱的平衡处理的溶剂的溶剂罐220b、用于收纳在洗脱中使用的溶剂的溶剂罐220c和220d。参照符号212表示用于收纳废液的废液罐。
回收部分300具有：用于对由分离纯化部分200介由配管200a而输送的洗脱液进行浓缩的浓缩机310、用于干燥浓缩液的喷雾干燥机320。浓缩机310和喷雾干燥机320介由配管300a而连接。参照符号322表示收纳通过干燥得到的组合物的回收罐。
利用这样构成的本发明的制造装置，以含有可可碱的植物体或其加工品作为原料，能够高效获得可可碱含量高的组合物。另外，本发明的制造装置是指用于实施先前说明的本发明的制造方法的制造装置。因此，关于各部分中使用的溶剂、柱中收纳的树脂等各条件，与制造方法中的各条件相同。
实施例
以下，举出实施例对本发明进行更具体的说明。然而，本发明不受这些实施例的限制。
各实施例和比较例中记载的可可碱的含量为利用以下方法测定得到的值。
(可可碱含量)
可可碱含量为参照AOAC Official Methods of Analysis(1990)980.14“Theobromine and Caffeine in Cacao Products Liquid Chromatographic Method”中记载的方法，以市售的可可碱作为标准品，对各实施例和各比较例中得到的组合物的固体成分进行定量分析而得到的值。
具体的分析方法的概要内容如下所述。
首先，将组合物作为试样准确称量至离心管中，添加石油醚30ml并充分搅拌后，离心分离并除去上清。将脱脂后的试样转移到锥形瓶中，加水至约100ml。在100℃的热水浴中将该溶液加热25分钟。将加热后的溶液立即冷却，添加2重量％硫酸锌水溶液10ml、和1.8重量％氢氧化钡10ml并混合，然后静置。向该溶液中加水，定容至200ml，再次在100℃的热水浴中加热10分钟。通过过滤加热后的溶液，制备试样溶液。使用这样得到的试样溶液，利用高效液相色谱仪实施测定。高效液相色谱仪的测定条件如下所述。
分析用柱：Waters μ-Bondapak C1810μm 4mmID×300mm(或与其等同的分析用柱)
流动相：水∶乙腈(85∶15)
流动相流量：1.0ml/分钟，检测：UV273nm
(实施例1)
使用可可豆(在产地完成了干燥的可可豆，可可碱含量1.3重量％)，并实施以下工序(a)～(d)，从而制备含可可碱组合物。
(a)将100g上述可可豆磨碎。向该磨碎了的可可豆中添加50重量％乙醇水溶液，在50℃下搅拌30分钟后，通过离心分离处理除去不溶成分，得到可可树粗提液。
(b)接着，在填充有预先实施了氢离子置换处理的阳离子交换树脂(アンバ一ライトIR-120B)1000ml的柱中，以SV＝5的流速通入上述可可树粗提液。
(c1)接着，向柱中通入20℃的去离子水，冲掉未吸附于上述阳离子交换树脂上的成分。
(c2)向该柱中通入50重量％乙醇水溶液，得到洗脱液。
(d)通过将该洗脱液冷冻干燥，得到含可可碱组合物。
对所得到的组合物的固体成分中的可可碱含量进行分析，结果为73.9重量％。此外，另外将实施工序(a)而得到的可可树粗提液进行冷冻干燥，分析固体成分中的可可碱含量，结果为8.5重量％。
(实施例2)
使用可可豆(在产地完成了干燥的可可豆，可可碱含量1.3重量％)，并实施以下工序(a)～(d)，从而制备含可可碱组合物。
(a)将100g上述可可豆磨碎。向该磨碎了的可可豆中添加50重量％乙醇水溶液，在50℃下搅拌30分钟后，通过离心分离处理除去不溶成分，得到可可树粗提液。
(b)接着，在填充有预先实施了氢离子置换处理的阳离子交换树脂(アンバ一ライトIR-120B)1000ml的柱中，以SV＝5的流速通入上述可可树粗提液。
(c1)接着，向柱中通入35℃的去离子水，冲掉未吸附于上述阳离子交换树脂上的成分。
(c2)向该柱中通入95重量％乙醇水溶液，得到洗脱液。
(d)通过将该洗脱液冷冻干燥，得到含可可碱组合物。
对所得到的组合物的固体成分中的可可碱含量进行分析，结果为41.5重量％。
(实施例3)
使用可可粉(油脂含量12重量％，可可碱含量2.0重量％)，并实施以下工序(a)～(d)，从而制备含可可碱组合物。
(a)将100g上述可可粉分散于水中，在90℃下搅拌30分钟后，通过离心分离处理除去不溶成分，得到可可树粗提液。
(b)接着，在填充有预先实施了氢离子置换处理的阳离子交换树脂(ダウエツクス50W-X8)100ml的柱中，以SV＝5的流速通入上述可可树粗提液。
(c1)接着，向柱中通入25℃的去离子水，冲掉未吸附于上述阳离子交换树脂上的成分。
(c2)向该柱中通入30重量％乙醇水溶液，得到洗脱液。
(d)通过将该洗脱液冷冻干燥，得到含可可碱组合物。
对所得到的组合物的固体成分中的可可碱含量进行分析，结果为45.7重量％。此外，另外将实施工序(a)而得到的可可树粗提液进行冷冻干燥，分析固体成分中的可可碱含量，结果为3.3重量％。
(实施例4)
使用可可粉(油脂含量12重量％，可可碱含量2.0重量％)，并实施以下工序(a)～(d)，从而制备含可可碱组合物。
(a)将100g上述可可粉分散于水中，在90℃下搅拌30分钟后，通过离心分离处理除去不溶成分，得到可可树粗提液。
(b)接着，在填充有预先实施了氢离子置换处理的阳离子交换树脂(アンバ一ライトIR-120B)500ml的柱中，以SV＝5的流速通入上述可可树粗提液。
(c1)接着，向柱中通入25℃的去离子水，冲掉未吸附于上述阳离子交换树脂上的成分。
(c2)向该柱中通入80℃的去离子水，得到洗脱液。
(d)通过将该洗脱液冷冻干燥，得到含可可碱组合物。
对所得到的组合物的固体成分中的可可碱含量进行分析，结果为48.2重量％。
(实施例5)
使用可可粉(油脂含量12重量％，可可碱含量2.0重量％)，并实施以下工序(a)～(d)，从而制备含可可碱组合物。
(a)将100g上述可可粉分散于水中，在90℃下搅拌30分钟后，通过离心分离处理除去不溶成分，得到可可树粗提液。
(b)接着，在填充有预先实施了氢离子置换处理的阳离子交换树脂(アンバ一ライトIR-120B)500ml的柱中，以SV＝5的流速通入上述可可树粗提液。
(c1)接着，向柱中通入30℃的去离子水，冲掉未吸附于上述阳离子交换树脂上的成分。
(c2)向该柱中通入40℃的去离子水，得到洗脱液。
(d)通过将该洗脱液冷冻干燥，得到含可可碱组合物。
对所得到的组合物的固体成分中的可可碱含量进行分析，结果为40.5重量％。
(比较例1)
除了不实施实施例1中的工序(c1)以外，全部与实施例1同样地制备含可可碱组合物。具体的工序如下所述。
(a)将与实施例1同样的100g可可豆磨碎。向该磨碎了的可可豆中添加50重量％乙醇水溶液，在50℃下搅拌30分钟后，通过离心分离处理除去不溶成分，得到可可树粗提液。
(b)接着，在填充有预先实施了氢离子置换处理的阳离子交换树脂(アンバ一ライトIR-120B)1000ml的柱中，以SV＝5的流速通入上述可可树粗提液。
(c2)接着，向该柱中通入50重量％乙醇水溶液，得到洗脱液。
(d)通过将该洗脱液冷冻干燥，得到含可可碱组合物。
对所得到的组合物的固体成分中的可可碱含量进行分析，结果为3.5重量％。由以上结果获知，通过在可可碱的洗脱之前通入低温(35℃以下)的去离子水，可可碱的提取变得容易。
(比较例2)
使用可可粉(油脂含量12重量％，可可碱含量2.0重量％)，并实施以下工序(a)～(d)，从而制备含可可碱组合物。
(a)将10g上述可可粉分散于水中，在90℃下搅拌30分钟后，通过离心分离处理除去不溶成分，得到可可树粗提液。
(b)接着，在填充有预先实施了氢离子置换处理的阳离子交换树脂(アンバ一ライトIR-120B)20ml的柱中，以SV＝5的流速通入上述可可树粗提液。
(c 1)接着，向柱中通入40℃的去离子水，冲掉未吸附于上述阳离子交换树脂上的成分。
(c2)向该柱中通入50重量％乙醇水溶液，得到洗脱液。
(d)通过将该洗脱液冷冻干燥，得到含可可碱组合物。
对所得到的组合物的固体成分中的可可碱含量进行分析，结果为4.5重量％。此外，另外将实施工序(a)而得到的可可树粗提液进行冷冻干燥，分析固体成分中的可可碱含量，结果为3.3重量％。由以上结果考察到，在工序(c1)中，通入35℃以上的去离子水时，可可碱难以吸附到阳离子树脂上。即，存在可可碱与其他成分一起被洗脱、而难以分离洗脱可可碱的倾向。
(比较例3)
使用可可粉(油脂含量12重量％，可可碱含量2.0重量％)，并实施以下工序(a)～(d)，从而制备含可可碱组合物。
(a)将100g上述可可粉分散于水中，在90℃下搅拌30分钟后，通过离心分离处理除去不溶成分，得到可可树粗提液。
(b)接着，在填充有预先实施了氢氧化物离子置换处理的阴离子交换树脂(アンバ一ライトIRA-96SB)1000ml的柱中，以SV＝5的流速通入上述可可树粗提液。
(c1)接着，向柱中通入25℃的去离子水，冲掉未吸附于上述阴离子交换树脂上的成分。
(c2)向该柱中通入50重量％乙醇水溶液，得到洗脱液。
(d)通过将该洗脱液冷冻干燥，得到含可可碱组合物。
对所得到的组合物的固体成分中的可可碱含量进行分析，结果为0.4重量％。由以上结果获知，在使用阴离子交换树脂来代替阳离子交换树脂时，可可碱的选择性洗脱较为困难。
(比较例4)
使用可可粉(油脂含量12重量％，可可碱含量2.0重量％)，并实施以下工序(a)～(d)，从而制备含可可碱组合物。
(a)将10g上述可可粉分散于水中，在90℃下搅拌30分钟后，通过离心分离处理除去不溶成分，得到可可树粗提液。
(b)接着，在填充有预先实施了钠离子置换处理的阳离子交换树脂(アンバ一ライトIR-120B)20ml的柱中，以SV＝5的流速通入上述可可树粗提液。
(c1)接着，向柱中通入25℃的去离子水，冲掉未吸附于上述阳离子交换树脂上的成分。
(c2)向该柱中通入50重量％乙醇水溶液，得到洗脱液。
(d)通过将该洗脱液冷冻干燥，得到含可可碱组合物。
对所得到的组合物的固体成分中的可可碱含量进行分析，结果为0.3重量％。由以上结果获知，在使用未进行氢离子置换处理的阳离子交换树脂时，可可碱的选择性分离洗脱较为困难。即，认为未进行氢离子置换处理的阳离子交换树脂基本上不吸附可可碱。
由以上的说明可知，可以在不违反本发明的精神和范围的前提下，构成广泛不同的实施方式，本发明除了在权利要求中限定的以外，不受其特定实施方式的限制。

Claims (12)

1.一种含可可碱组合物的制造方法，其包括以下工序：
(a)用溶剂提取含有可可碱的植物体或其加工品，获得可可碱粗提液的工序；
(b)将所述可可碱粗提液与预先经氢离子置换处理的阳离子交换树脂接触，使所述可可碱吸附到所述阳离子交换树脂上的工序；接着
(c)在所述阳离子交换树脂中通入不含离子性物质的溶剂，获得可可碱洗脱液的工序。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，在所述工序(c)中，所述不含离子性物质的溶剂为有机溶剂的水溶液或去离子水。
3.根据权利要求1或2所述的含可可碱组合物的制造方法，其中，所述工序(c)包括通入第1溶剂的工序(c1)、和接着通入第2溶剂的工序(c2)。
4.根据权利要求3所述的制造方法，其中，所述第2溶剂为30～95重量％的乙醇水溶液。
5.根据权利要求3所述的制造方法，其中，所述第2溶剂为40℃～100℃的去离子水。
6.根据权利要求3～5中任一项所述的制造方法，其中，所述第1溶剂为35℃以下的去离子水。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的制造方法，其中，在所述工序(a)中，用于所述提取的溶剂为0～80重量％的乙醇水溶液。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的制造方法，其中，所述含有可可碱的植物体为可可树。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的制造方法，其中，所述工序(b)通过以下方式实施：将所述阳离子交换树脂填充到柱中，以SV＝2～10的流速通入所述可可碱粗提液。
10.根据权利要求1～8中任一项所述的制造方法，其进一步包括：(d)将通过所述工序(c)获得的所述可可碱提取液进行浓缩或干燥的工序。
11.一种含可可碱组合物，其通过权利要求1～10中任一项所述的制造方法而制得。
12.一种制造装置，其特征在于，该装置用于从含有可可碱的植物体或其加工品制造含可可碱组合物，其包括以下部分：
提取部分，其具有从含有可可碱的植物体或其加工品获得可可碱粗提液的单元；
分离纯化部分，其具有将介由输送单元从所述提取部分输送的所述可可碱粗提液与预先经氢离子置换处理的阳离子交换树脂接触后，获得可可碱洗脱液的单元；
回收部分，其具有将介由输送单元从所述分离纯化部分输送的所述可可碱洗脱液进行浓缩或干燥的单元。
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Effective date of registration: 20111207

Address after: Tokyo, Japan, Japan

Applicant after: Meiji Co., Ltd.

Address before: Tokyo, Japan, Japan

Applicant before: Meiji Seika Kaisha, Ltd.

AD01 Patent right deemed abandoned

Effective date of abandoning: 20110105

C20 Patent right or utility model deemed to be abandoned or is abandoned