CN113768123A - 槟榔芯提取物及其制备方法与应用 - Google Patents

槟榔芯提取物及其制备方法与应用 Download PDF

Info

Publication number
CN113768123A
CN113768123A CN202110996713.8A CN202110996713A CN113768123A CN 113768123 A CN113768123 A CN 113768123A CN 202110996713 A CN202110996713 A CN 202110996713A CN 113768123 A CN113768123 A CN 113768123A
Authority
CN
China
Prior art keywords
betel nut
water
extract
areca
nut core
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110996713.8A
Other languages
English (en)
Inventor
康宗华
孙建
蒋富强
彭金砖
刘群
匡杨
郭卫群
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan Kouweiwang Group Co ltd
Original Assignee
Hunan Kouweiwang Group Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan Kouweiwang Group Co ltd filed Critical Hunan Kouweiwang Group Co ltd
Priority to CN202110996713.8A priority Critical patent/CN113768123A/zh
Publication of CN113768123A publication Critical patent/CN113768123A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00—Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/10—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof
    • A23L27/11—Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof obtained by solvent extraction
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

本发明涉及一种槟榔芯提取物的制备方法，包括以下步骤：将槟榔芯与水混合进行湿法破碎，再进行提取，得槟榔提取液；水和槟榔芯的重量比为(2～10):1；将槟榔提取液进行第一精滤，取滤液进行萃取，收集水相物料；将水相物料进行第二精滤，取滤液采用大孔树脂进行吸附，用水进行赶料，收集过柱液；将过柱液依次进行第三精滤、超滤，收集过滤液。本发明涉及一种槟榔芯提取物的制备方法，本发明槟榔芯提取物的制备方法，有效脱除了槟榔芯中的槟榔碱、多酚、甜味剂及香精香料，使制备得到的槟榔芯提取物有槟榔风味，且无涩味和甜味，风味自然，适口性好。

Description

槟榔芯提取物及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及食品领域，特别涉及一种槟榔芯提取物及其制备方法与应用。
背景技术
槟榔属棕榈科多年生常绿乔木，其果实就是人们通常说的槟榔。槟榔中含有丰富的生物碱、多酚、香豆酸、黄酮类、多糖、蛋白质、氨基酸和脂肪酸等多种功能活性成分。研究表明从槟榔中提取得到的多糖具有良好的DPPH·清除能力和三价铁还原力，能显著抑制自由基对人体皮肤成纤维细胞(HSF)的氧化损伤。槟榔果提取物在小白鼠体内的抑菌实验表明，相比于乙酸乙酯相，水相成分对抑菌作用的效果更为显著，且受试物呈现出一定的量效关系。然而，在实际应用中，槟榔仅有少部分用于制备药材，大多被用来制作成食用槟榔咀嚼片，随之会产生相应的副产物槟榔芯。大量槟榔芯的废弃给槟榔资源造成了浪费，同时给环境安全带来威胁，在废物处理过程中产生巨大的成本压力。因此，槟榔芯的回收应用问题是目前亟需解决的问题。
将槟榔芯进行提取，用于制备具槟榔风味的添加剂或食品配料，可以实现槟榔芯的回收利用。然而，在制备食用槟榔咀嚼片时，通常是对整个槟榔果依次进行清洗、煮籽、发制、烘干、闷香、滚胶等工序后，再切片去芯。即，制作食用槟榔咀嚼片的同时，会给副产物槟榔芯引入相应的甜味剂和香精香料，其会导致槟榔芯提取物甜香味浓烈，从而影响其原本的槟榔风味。而且，槟榔芯中富含槟榔碱和多酚，而多酚类成分(主要为缩合单宁类)具有强涩味，严重影响口感，槟榔碱尚来是对机体健康有争议的成分。这些都给槟榔芯的回收应用问题带来了巨大的挑战。
发明内容
基于此，本发明提供了一种槟榔芯提取物及其制备方法与应用，该提取方法能有效减少提取的槟榔芯提取物中的槟榔碱和多酚的含量，并有效去除甜味剂和香精香料，同时还保留有槟榔风味。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下。
一种槟榔芯提取物的制备方法，包括以下步骤：
将槟榔芯与水混合进行湿法破碎，再进行提取，得槟榔提取液；所述水和槟榔芯的重量比为(2～10):1；
将所述槟榔提取液进行第一精滤，取滤液进行萃取，收集水相物料；所述第一精滤的膜孔径为2μm～10μm；
将所述水相物料进行第二精滤，取滤液采用大孔树脂进行吸附，用水进行赶料，收集过柱液；所述第二精滤的膜孔径为0.8μm～3μm；
将所述过柱液依次进行第三精滤、超滤，收集过滤液；所述第三精滤的膜孔径为0.6μm～2.0μm，所述超滤的膜孔径为5000Da～10000Da。
在其中一些实施例中，槟榔芯提取物的制备方法中，所述大孔树脂选自AB-8、D101、DM28、X-8或XAD-7HP中的至少一种。
在其中一些实施例中，槟榔芯提取物的制备方法中，所述大孔树脂装填的高径比为(4～8):1，上柱流速为0.6BV/h～1.0BV/h，所述大孔树脂与所述水相物料的上样量为：每毫升的所述大孔树脂对应固含量在0.10g～0.22g的所述水相物料。
在其中一些实施例中，槟榔芯提取物的制备方法中，所述萃取采用的有机溶剂选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯、氯仿和乙醚中的至少一种。
在其中一些实施例中，槟榔芯提取物的制备方法中，所述提取中，水的用量为所述槟榔芯重量的5～10倍，在40℃～90℃下搅拌浸提20min～90min。
在其中一些实施例中，槟榔芯提取物的制备方法中，在进行所述第一精滤步骤之前，还包括将所述槟榔提取液进行离心的步骤，所述离心中使用的离心设备的分离因数≥4500。
在其中一些实施例中，槟榔芯提取物的制备方法中，所述离心的转速为3500rpm～4000rpm，离心的时间为15～25min。
在其中一些实施例中，槟榔芯提取物的制备方法中，还包括将所述超滤的过滤液依次进行浓缩、干燥的步骤。
本发明提供了一种槟榔芯提取物，由如上所述的槟榔芯提取物的制备方法制备得到。
本发明还提供了槟榔芯提取物在制备具有槟榔风味的槟榔制品中的应用。
本发明提供了一种槟榔制品，包括如上所述的槟榔芯提取物。
与现有技术相比较，本发明的槟榔芯提取物的制备方法具有如下有益效果：
本发明通过将槟榔芯在水中进行湿法破碎提取，并控制槟榔芯与水的用量比在特定范围，再对槟榔提取液进行精滤、萃取，可除去不溶或难溶的槟榔芯组织碎屑、脂溶性杂质(如棕榈酸、亚油酸等)、香精香料和部分槟榔碱成分；且限定了精滤的膜孔径，有利于萃取步骤中除去胶类杂质等；然后再对水相物料进行精滤和大孔树脂吸附，以进一步除去对身体机能有争议的槟榔碱、具有强涩味的缩合单宁和引入的甜味剂成分；再对收集到的过柱液进行精滤、超滤，以除去可能引入的树脂碎屑、工序处理中聚合的大分子杂质等，且控制精滤和超滤的膜孔径，更有利于除去大分子多糖、蛋白质、果胶等影响提取物澄清度成分。本发明上述槟榔芯提取物的制备方法中，各步骤和参数协同作用，有效脱除了槟榔芯中的槟榔碱、多酚、甜味剂及香精香料，使制备得到的槟榔芯提取物有槟榔风味特征，且无涩味和甜味，风味自然，适口性好。本发明以槟榔芯作为原料，有效提高了槟榔资源的综合利用率，降低了食用槟榔生产废渣的排放，减轻了企业废渣处理成本。
此外，上述槟榔芯提取物的制备方法中，采用湿法破碎，省略传统工艺中对槟榔芯进行烘干再粉碎的繁琐工序及大量耗能，便于工业化操作；结合后续的萃取，以及将大孔树脂吸附和精滤、超滤步骤有机结合，大大提升了槟榔芯提取物的品质。将上述制备方法制备得到的槟榔芯提取物进行浓缩、干燥，得到粉末状的槟榔芯提取物，其主要成分为小分子糖、氨基酸、有机酸等，易于消化吸收，生物利用率高；尤其提取物水溶解状态下澄清度较好，且不同pH下溶解性稳定，非常适宜应用于具澄清度要求，且具槟榔风味特征的饮料。同时，也适用于制作具槟榔风味特征的固体饮料、糖果、口香糖、奶茶、饼干、风味面包等。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的槟榔芯提取物及其制备方法与应用作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
本发明一实施方式提供了一种槟榔芯提取物的制备方法，包括步骤S10～S70。
步骤S10：将槟榔芯与水混合进行湿法破碎，再进行提取，得槟榔提取液；水和槟榔芯的重量比为(2～10):1；
步骤S30：将槟榔提取液进行第一精滤，取滤液进行萃取，收集水相物料；第一精滤的膜孔径为2μm～10μm；
步骤S50：将水相物料进行第二精滤，取滤液采用大孔树脂进行吸附除杂，用水进行赶料，收集过柱液；第二精滤的膜孔径为0.8μm～3μm；
步骤S70：将过柱液依次进行第三精滤、超滤，收集过滤液；第三精滤的膜孔径为0.6μm～2.0μm，超滤的膜孔径为5000Da～10000Da。
传统对槟榔的提取，通常是采用有机溶剂对提取液进行进一步纯化，最终得到的是溶于有机溶剂的成分；或是同时采用有机溶剂和水溶液进行提取和纯化，但最终取的是有机相。而本发明的技术人员发现槟榔芯提取液经萃取后的水相物料具有槟榔风味，经过分析，这可能是由于槟榔在前期制作咀嚼片过程中经历高温高压的条件，以及甜味剂、香精香料等物质的影响，多糖类大分子物质部分降解为单糖或小分子糖，蛋白质、多肽类物质部分降解为小分子氨基酸或小分子肽等，而这些降解得到的小分子溶于水，而且还具有槟榔风味的特性。
通过将槟榔芯在水中进行湿法破碎提取，再对槟榔提取液进行精滤、萃取，可除去脂溶性杂质(如棕榈酸、亚油酸等)、香精香料和部分槟榔碱成分；然后对水相物料再进行精滤和大孔树脂吸附，以进一步除去对身体机能有争议的槟榔碱、具有强涩味的多酚和引入的甜味剂；再对收集到的过柱液进行精滤、超滤，有利于除去水赶液中的大分子多糖、蛋白质、果胶等影响提取物澄清度成分以及大孔树脂碎屑等杂质。
在其中一些示例中，步骤S10中，槟榔芯为槟榔整果经清洗、煮籽、发制、烘干、闷香、滚胶、切片、去芯等工序后得到槟榔咀嚼片产生的副产物。
在其中一些示例中，步骤S10中的湿法破碎步骤中，可采用胶体磨或打浆机对槟榔芯进行湿法破碎，也可采用其他可加水破碎装置对其进行湿法破碎。
在其中一些较优的示例中，步骤S10中的湿法破碎步骤中，水和槟榔芯的重量比为(2～6):1；进一步地，水和槟榔芯的重量比为(3～5):1；可理解，由于槟榔芯成分复杂，其中含有的纤维素、果胶、大分子多糖及各种脂肪酸、蛋白质等在组织细胞破碎时因为范德华力、氢键或疏水相互作用等相互交联，构成复杂的胶态体系，导致破碎物料粘度较大，控制湿法破碎时水和槟榔芯的重量比，更有利于槟榔芯破碎至所需粒径，同时有利于具槟榔风味的物质溶出。
在其中一些示例中，步骤S10中的湿法破碎步骤中，槟榔芯进行湿法破碎后的粒径为20～40目。
在其中一些示例中，步骤S10中的提取步骤中，水的用量为槟榔芯重量的5～10倍。
可理解，提取步骤中水的用量包含湿法破碎中加入水的量；进一步可理解，提取过程中是否进一步加水以及加水的量根据湿法破碎时加的水量来决定。
可选地，提取过程中每次水的用量为槟榔芯重量的8～10倍。
在其中一些示例中，步骤S10中，提取步骤包括：在40℃～90℃下搅拌浸提20min～90min。可以理解，为了将槟榔芯提取的更加充分，可以将提取液进行过滤，取滤渣进行多次提取。可选地，搅拌浸提温度为65℃～90℃。
可选地，提取次数为2～3次。可理解，为了节约时间和成本，将多次提取的提取液合并再进行后续步骤。
在其中一些示例中，在步骤S30之前，还包括步骤S20。
步骤S20：将步骤S10得到的槟榔提取液进行离心。
在其中一些示例中，步骤S20中，离心设备的分离因数≥4500。
在其中一些示例中，步骤S20中，离心的转速为3500rpm～4000rpm，离心的时间为15min～25min。
可理解，在其中一些示例中，步骤S20中，可采用实验室常用的台式离心机进行离心，工业生产时可采用卧螺离心机、碟式离心机或管式离心机。
在其中一些示例中，步骤S30中的精滤步骤中，精滤的膜孔径为3μm～8μm；优选地，精滤的膜孔径为8μm。
在其中一些示例中，步骤S30精滤后，将滤液进行浓缩。可理解，步骤S10提取过程中添加的水量较多时，在步骤S30时需采用较多的有机溶剂来进行萃取，将提取液精滤后进行浓缩，可有效节省有机溶剂。
在其中一些具体的示例中，在真空条件下进行浓缩，真空度为0.085Mp～0.095Mpa，温度≤60℃，浓缩至浓缩液的浓度为10Brix～15Brix。可理解，浓缩液的浓度可采用ATAGO PAL-1型便携式糖度计检测。
在其中一些示例中，步骤S30中的萃取步骤中，有机溶剂选自二氯甲烷(CH2Cl2)、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯(EA)、氯仿和乙醚中的至少一种；可选地，有机溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯和乙醚中的至少一种；优选地，有机溶剂选自乙酸乙酯。
在其中一些示例中，步骤S30中的萃取步骤中，萃取温度为25℃～38℃，有机溶剂的总用量为浓缩液的3～6倍。可理解，萃取次数可为一次或多次。可选地，萃取次数为2～3次。
在其中一些较优的示例中，萃取温度为35℃，有机溶剂用量为浓缩液的4倍。
在其中一些示例中，在步骤S50之前，还包括步骤S40。
步骤S40：将步骤S30收集到的水相物料进行有机溶剂的回收。
可理解，萃取后的水相物料通常会遗留部分有机溶剂，通过对萃取后收集到的水相物料进行有机溶剂的回收，可减少溶剂损耗，同时便于后续柱层析工艺的顺利进行。
在其中一些具体的示例中，采用减压蒸馏的形式进行有机溶剂的回收。
在其中一些示例中，步骤S50中的精滤步骤中，精滤的膜孔径为0.8μm～2μm；优选地，精滤的膜孔径为2μm。
在其中一些示例中，步骤S50中的大孔树脂吸附步骤中，大孔树脂选自AB-8、D101、DM28、X-8或XAD-7HP中的至少一种。可选地，大孔树脂选自D101、AB-8和DM28中的至少一种；优选地，大孔树脂选自D101。
在其中一些示例中，步骤S50中的大孔树脂吸附步骤中，大孔树脂装填的高径比为(4～8):1，上柱流速为0.6BV/h～1.0BV/h，大孔树脂与水相物料的上样量为：每毫升的大孔树脂对应固含量在0.10g～0.22g的水相物料。通过控制大孔树脂装填的高径比、上柱流速以及上样量，可保证提取物料中槟榔碱、多酚和甜味剂等物质被有效吸附，而其他小分子风味成分得以随过柱液流出。
可选地，步骤S50中的大孔树脂吸附步骤中，大孔树脂装填的高径比为(6～8):1，上柱流速为0.8BV/h～1BV/h，大孔树脂与水相物料的上样量为：每毫升的大孔树脂对应固含量在0.14g～0.18g的水相物料。
在其中一些较优的示例中，步骤S50中的大孔树脂吸附步骤中，大孔树脂装填的高径比为7:1，上柱流速为0.8BV/h，大孔树脂与水相物料的上样量为：每毫升的大孔树脂对应固含量在0.172g的水相物料。
在其中一些示例中，步骤S50中的大孔树脂吸附步骤中，上样的水相物料的浓度为8.0Brix～10.0Brix。
在其中一些示例中，步骤S50中的大孔树脂吸附步骤中，水相物料上柱结束后，用水进行赶料，收集过柱液。在其中一些具体的示例中，水的用量为树脂体积的2～4倍。可理解，过柱液为水相物料上柱后流出的水相液以及用水进行赶料时的水赶液。
在其中一些示例中，步骤S70中的精滤步骤中，精滤的膜孔径为0.6μm～0.8μm；优选地，精滤的膜孔径为0.8μm。
在其中一些示例中，步骤S70中的超滤步骤中，超滤的膜孔径为7000Da～9000Da；优选地，超滤的膜孔径为8000Da。
在其中一些示例中，步骤S70中的超滤步骤中，超滤压力为0.1Mpa～0.3Mpa。可以理解，为了增加收率，在超滤过程中可采用水对残留液进行冲洗，洗至透过液的浓度小于0.1Brix。
通过对槟榔芯进行湿法破碎再提取，进一步对提取液依次进行精滤、萃取，取水相物料再依次进行精滤、大孔树脂吸附，以及进一步对过柱液依次进行精滤和超滤，并分别控制不同步骤中精滤或超滤的膜孔径，以及控制湿法破碎时水和槟榔芯的重量比、萃取溶剂的种类、大孔树脂的种类、大孔树脂吸附的参数等，各步骤和参数之间协同作用，有效脱除了槟榔芯中的槟榔碱、多酚、甜味剂及香精香料，使制备得到的槟榔芯提取物有槟榔风味特征，且无涩味和甜味，风味自然，适口性好。
可以理解，步骤S70中收集到的过滤液为液体状，为便于储存、运输，可将过滤液制备成固体粉末。
在其中一些示例中，在步骤S70之后，还包括步骤S80和步骤S90。
步骤S80：将步骤S70中收集到的过滤液进行浓缩，得浓缩物料。
在其中一些示例中，在步骤S80中，在真空条件下进行浓缩，真空度为0.085Mpa～0.095Mpa，温度≤60℃，浓缩至浓缩液的浓度为30Brix～35Brix。
可理解，真空浓缩的设备，可为旋转蒸发器；而在工业生产中，可为单效浓缩器、双效浓缩器、刮板浓缩器或球形浓缩器。
步骤S90：将步骤S80得到的浓缩物料进行真空干燥，粉碎。
在其中一些示例中，步骤S90中，真空度为0.085Mpa～0.090Mpa，干燥温度为60℃～65℃。
本发明一实施方式提供了一种槟榔芯提取物，由如上所述的槟榔芯提取物的制备方法制备得到。
该槟榔芯提取物有槟榔风味特征，且无涩味和甜味，风味自然，适口性好，安全性高。
本发明一实施方式提供了一种如上所述的槟榔芯提取物在制备具有槟榔风味的槟榔制品中的应用。
本发明一实施方式提供了一种槟榔制品，包括如上所述的槟榔芯提取物。
可以理解，本发明提供的槟榔制品，可以直接食用，也可以制作具有槟榔风味的面包、蛋糕、饼干、糖果、口香糖及奶茶等，也可以用于制备槟榔咀嚼制品，以增加其槟榔风味。
具体实施例
以下按照本发明的槟榔芯提取物及其制备方法与应用举例，可理解，本发明的槟榔芯提取物及其制备方法与应用并不局限于下述实施例。
实施例1
(1)原料准备：收集车间生产食用青果槟榔过程中产生的槟榔芯废弃物；
(2)破碎、提取：槟榔芯称重34.5g后加4倍重量水，于打浆机中破碎，将破碎后物料转移至烧杯中，补加水至约槟榔芯重量10倍。于65℃下水浴保温浸提1h，每隔15min搅拌一次，提取渣子重复浸提两次，共提取三次，将三次所得的浸提液混合，得提取液；
(3)离心、精滤：将步骤(2)所得提取液在实验室台式离心机，3900rpm下离心15min，将离心清液过10μm滤膜，取滤液；
(4)浓缩：将步骤(3)中的滤液进行真空减压浓缩，控制浓缩温度≤60℃，浓缩至物料浓度14.2Brix，得浓缩液；
(5)萃取：用乙醚溶剂对步骤(4)所得的浓缩液进行萃取，溶剂与浓缩液按体积比2:1比例萃取，萃取体系温度35℃，萃取两次，收集水相物料；
(6)回收：减压回收步骤(5)所得水相物料中的有机溶剂，直至无乙醚气味；
(7)精滤：将步骤(6)所得物料过2μm精滤膜，得滤液；
(8)树脂吸附：选用AB-8型大孔树脂为吸附填料，树脂柱装填高径比为6.5:1，体积95mL，上柱前物料稀释至8.2brix，上柱物料含固量为13.46g，流出液流速控制在1.0BV/h。上柱结束后，同流速水赶2h，收集流出液和水赶液，得过柱液；
(9)精滤、超滤：将步骤(8)所得过柱液过0.8μm精滤膜，取滤液继续过超滤系统，超滤膜规格5000Da，控制截留侧压力0.2Mpa，用水对残留物进行冲洗，直至透过液浓度低于0.1Brix，收集过滤液，即为槟榔芯提取物；
(10)真空浓缩：将步骤(9)所得过滤液进行真空减压浓缩，控制体系真空度在0.095Mpa，温度≤60℃，浓缩至浓度为33.5Brix，得浓缩物料；
(11)干燥：将步骤(10)得到的浓缩物料转移至真空干燥箱，控制真空度为0.085Mpa～0.090Mpa，温度为60～65℃，干燥16h～24h，得烘干后物料3.2g。烘干后物料再经粉碎，过80目筛，得槟榔芯提取物固体粉末。
实施例2
(1)原料准备：收集车间生产食用青果槟榔过程中产生的槟榔芯废弃物；
(2)破碎、提取：槟榔芯称重38.3g后加3倍重量水，于打浆机中破碎，将破碎后物料转移至烧杯中，补加水至约槟榔芯重量8倍。于80℃下水浴保温浸提1h，每隔15min搅拌一次，提取渣子重复浸提两次，共提取三次，将三次所得的浸提液混合，得提取液；
(3)离心、精滤：将步骤(2)所得提取液在实验室台式离心机，4000rpm下离心15min，将离心清液过10μm滤膜，取滤液；
(4)浓缩：将步骤(3)中的滤液进行真空减压浓缩，控制浓缩温度≤60℃，浓缩至物料浓度14.5Brix，得浓缩液；
(5)萃取：用二氯甲烷溶剂对步骤(4)所得的浓缩液进行萃取，溶剂与浓缩液按体积比2:1比例萃取，萃取体系温度32℃，萃取两次，收集水相物料；
(6)回收：减压回收步骤(5)所得水相物料中的有机溶剂，直至二氯甲烷气味；
(7)精滤：将步骤(6)所得物料过2μm精滤膜，得滤液；
(8)树脂吸附：选用DM-28型大孔树脂为吸附填料，树脂柱装填高径比为7.0:1，体积100mL，上柱前物料稀释至9.4brix，上柱物料含固量为15.7g，流出液流速控制在0.9BV/h。上柱结束后，同流速水赶2.5h，收集流出液和水赶液，得过柱液；
(9)精滤、超滤：将步骤(8)所得过柱液过0.8μm精滤膜，取滤液继续过超滤系统，超滤膜规格10000Da，控制截留侧压力0.2Mpa，用水对残留物进行冲洗，直至透过液浓度低于0.1Brix，收集过滤液，即为槟榔芯提取物；
(10)真空浓缩：将步骤(9)所得过滤液进行真空减压浓缩，控制体系真空度在0.095Mpa，温度≤60℃，浓缩至浓度为32.3Brix，得浓缩物料；
(11)干燥：将步骤(10)得到的浓缩物料转移至真空干燥箱，控制真空度为0.085Mpa～0.090Mpa，温度为60～65℃，干燥16h～24h，得烘干后物料4.2g。烘干后物料再经粉碎，过80目筛，得槟榔芯提取物固体粉末。
实施例3
(1)原料准备：收集车间生产食用青果槟榔过程中产生的槟榔芯废弃物；
(2)破碎、提取：槟榔芯称重84.9g后加5倍重量水，于打浆机中破碎，将破碎后物料转移至烧杯中，补加水至约槟榔芯重量10倍。于90℃下水浴保温浸提1h，每隔15min搅拌一次，提取渣子重复浸提两次，共提取三次，将三次所得的浸提液混合，得提取液；
(3)离心、精滤：将步骤(2)所得提取液在实验室台式离心机，4000rpm下离心15min，将离心清液过8μm滤膜，取滤液；
(4)浓缩：将步骤(3)中的滤液进行真空减压浓缩，控制浓缩温度≤60℃，浓缩至物料浓度13.5Brix，得浓缩液；
(5)萃取：用乙酸乙酯溶剂对步骤(4)所得的浓缩液进行萃取，溶剂与浓缩液按体积比2:1比例萃取，萃取体系温度35℃，萃取两次，收集水相物料；
(6)回收：减压回收步骤(5)所得水相物料中的有机溶剂，直至无乙酸乙酯气味；
(7)精滤：将步骤(6)所得物料过2μm精滤膜，得滤液；
(8)树脂吸附：选用D101型大孔树脂为吸附填料，树脂柱装填高径比为7:1，体积200mL，上柱前物料稀释至9.2brix，上柱物料含固量为34.4g，流出液流速控制在0.8BV/h。上柱结束后，同流速水赶3h，收集流出液和水赶液，得过柱液；
(9)精滤、超滤：将步骤(8)所得过柱液过0.8μm精滤膜，取滤液继续过超滤系统，超滤膜规格8000Da，控制截留侧压力0.25Mpa，用水对残留物进行冲洗，直至透过液浓度低于0.1Brix，收集过滤液，即为槟榔芯提取物；
(10)真空浓缩：将步骤(9)所得过滤液进行真空减压浓缩，控制体系真空度在0.09Mpa，温度≤60℃，浓缩至浓度为33.5Brix，得浓缩物料；
(11)干燥：将步骤(10)得到的浓缩物料转移至真空干燥箱，控制真空度为0.085Mpa～0.090Mpa，温度为60～65℃，干燥16h～24h，得烘干后物料9.2g。烘干后物料再经粉碎，过80目筛，得槟榔芯提取物固体粉末。
实施例4
与实施例3基本相同，不同点在于，步骤(3)中精滤的膜孔径为3μm，步骤(7)中精滤的膜孔径为0.8μm，步骤(9)中精滤的膜孔径为0.6μm。
将实施例1～4制得的槟榔芯提取物固体粉末溶于水，溶解性好，溶液澄清透亮。
经感官品评，实施例1～4制得的槟榔芯提取物有槟榔风味特征，无涩味和甜味，风味自然。
对比例1
与实施例3基本相同，不同点在于，将大孔树脂D101替换为732型强酸性阳离子交换树脂，步骤(8)如下：
树脂吸附：选用732型强酸性阳离子交换树脂，树脂柱装填高径比为7:1，体积有200mL。上柱前物料稀释至9.5brix，上柱物料含固量有28g，用盐酸溶液调pH至1～2，流出液流速控制在0.8BV/h。上柱结束后，同流速水赶3.0h，收集流出液和水赶液，并用适量碱液调节物料pH至4.5～5.5。
对比例1制得的槟榔芯提取物固体粉末可溶于水，溶液较澄清，颜色偏深。
经感官品评，对比例1制得的槟榔芯提取物槟榔风味较淡，有明显涩味和甜味。
对比例2
与实施例3基本相同，不同点在于，省去步骤(8)树脂吸附。
对比例2制得的槟榔芯提取物固体粉末可溶于水，溶液较澄清，颜色偏深。
经感官品评，对比例2制得的槟榔芯提取物槟榔风味较淡，有明显涩味和甜味。
对比例3
与实施例3基本相同，不同点在于，省去步骤(9)中的精滤、超滤步骤。
对比例3制得的槟榔芯提取物固体粉末可溶于水，但溶液较浑浊。
经感官品评，对比例3制得的槟榔芯提取物有槟榔风味，整体品质不佳。
对比例4
与实施例3基本相同，不同点在于，省略步骤(3)、(7)和(9)中的精滤步骤。
对比例4步骤(5)萃取时易出现乳化现象，分层界面不清晰；柱层析工序树脂轻微板结，过柱液偏浑浊。制得的槟榔芯提取物固体粉末可溶于水，溶解性好，但溶液澄清度不好。
经感官品评，对比例4制得的槟榔芯提取物有槟榔风味及残留的涩味和甜味，整体品质欠佳。
对比例5
与实施例3基本相同，不同点在于，步骤1)中采用干法破碎，即先将槟榔芯进行干燥，不加水直接进行破碎。
对比例5制得的槟榔芯提取物固体粉末可溶于水，溶液澄清度较好，但颜色偏深。
经感官品评，对比例5制得的槟榔芯提取物槟榔风味很浅，有轻微焦味，整体口感欠佳。
对比例6
与实施例3基本相同，不同点在于，步骤1)中的破碎过程中，加水的量为槟榔芯重量的0.5倍。
对比例6实施过程中，槟榔芯原料加0.5倍水破碎时，由于物料易吸水且部分破碎后的物料粘度较大，导致破碎过程无法进行，物料未完全破碎。制得的槟榔新提取物固体粉末可溶于水，溶液较澄清，颜色偏浅。
经感官品品评，对比例6制得的槟榔芯提取物槟榔风味较淡，整体品质欠佳。
实施例1～4和对比例1～6部分参数如表1所述。
表1
Figure BDA0003234051360000171
分别采用HPLC法和分光光度法对实施例1～4和对比例1～6制得的槟榔芯提取物中的槟榔碱和多酚含量进行检测，具体如下：
槟榔碱含量测定
1.1方法提要：样品经50％乙腈溶液溶解后，采用高效液相色谱法测定，以氢溴酸为对照品按外标法测定槟榔碱含量；
1.2色谱条件：SCX-强阳离子交换树脂柱(4.6*250mm，5μm)；以乙腈-0.2％磷酸(浓氨水调节pH至3.8)溶液(55:45，v/v)为流动相；检测波长为215nm；柱温30℃，进样量10μL；流速1.0mL/min；
1.3对照品溶液制备：取氢溴酸槟榔碱对照品适量，精密称定，加流动相制成1mL含0.1mg的溶液；
1.4供试品溶液制备：取本品适量，精密称定，置50mL量瓶中，加50％乙腈溶液适量，超声处理30min，并用50％乙腈溶液定容至刻度，摇匀，过滤。取滤液5mL，置于25mL量瓶中，加50％乙腈溶液定容至刻度，摇匀，即得；
1.5结果计算
供试品中槟榔碱含量以质量分数W计，数值以％表示，按以下公式计算：
Figure BDA0003234051360000181
W—槟榔提取物中槟榔碱含量，％；
A1—供试品溶液中槟榔碱的峰面积；
A0—对照品溶液中槟榔碱的峰面积；
C2—供试品溶液中槟榔提取物的浓度，mg/mL；
C0—对照品溶液中槟榔碱的浓度，mg/mL。
多酚含量的测定
2.1方法提要：样品经水溶解后，采用紫外—可见分光光度法测定，以多点回归曲线法测定总多酚的含量；
2.2标准品溶液制备：精密称取没食子酸标准品约20mg，加水溶解后转移至100mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，得没食子酸储备液。精密量取上述储备液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL，分别置10mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，得一系列不同浓度的没食子酸标准溶液；
2.3供试品溶液制备：精密称取适量样品，加水溶解后转移至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，为供试品溶液；
2.4测定方法
2.4.1标准曲线测定：分别精密移取各浓度没食子酸标准溶液1.0mL于刻度试管内，分别加入福林酚试剂5.0mL，摇匀。反应5min后，加入4.0mL 7.5％Na2CO3溶液，摇匀，室温下避光放置60min。按以上方法，以水代替没食子酸标液制备空白溶液。空白调零，在765nm波长下测定吸光度。以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制回归曲线，计算线性回归方程；
2.4.2样品分析：精密量取供试品溶液1.0mL于刻度试管内，加入福林酚试剂5.0mL，摇匀。依2.4.1方法制备供试品溶液。以空白溶液调零，于765nm波长处测定吸光度；
2.5结果计算
2.5.1根据没食子酸的线性回归方程，计算出被测定供试品溶液中国的总多酚浓度c1；
2.5.2多酚含量以质量分数w1计，数值以％表示，按以下公式计算：
Figure BDA0003234051360000191
w1—供试品中多酚成分的质量分数，％；
c1—供试品溶液中多酚成分的浓度，mg/mL；
v1—供试品溶液的稀释体积，mL；
m1—供试品的称样量，mg；
D—稀释倍数。
测试结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003234051360000192
Figure BDA0003234051360000201
由表2可知，对比例1和2，将大孔树脂吸附工序去掉或换成强酸性阳离子交换树脂，所制产品涩味和甜味残留明显，且所得产品颜色偏深；而对比例3，去掉超滤工序，所制产品虽仍有槟榔风味，但其澄清度较差；对比例4，省掉三步精滤操作，导致萃取工序、柱层析工序及超滤工序处理效果大打折扣，而且这对大孔树脂和超滤膜损害极为严重。所制产品虽有槟榔风味，但也有残留的涩味和甜味，整体品质欠佳。对比例5，由常规的烘干破碎法处理原料，所制产品槟榔风味偏淡，有轻微焦味，且溶液颜色偏深。对比例6，由于破碎不完全，提取不充分，所制产品槟榔风味较淡，整体品质不佳。综合来看，采用本技术方案所制的一种槟榔芯提取物，其水溶解性好，溶液澄清透亮，有槟榔风味且无涩味、甜味，风味适口、自然。
将实施例3制备得到的槟榔芯提取物进行相关理化指标检测：水分6.4％，灰分4.2％，浊度0.7NTU，氨基酸含量3.2％，总糖25.57％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种槟榔芯提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将槟榔芯与水混合进行湿法破碎，再进行提取，得槟榔提取液；所述水和槟榔芯的重量比为(2～10):1；
将所述槟榔提取液进行第一精滤，取滤液进行萃取，收集水相物料；所述第一精滤的膜孔径为2μm～10μm；
将所述水相物料进行第二精滤，取滤液采用大孔树脂进行吸附除杂，用水进行赶料，收集过柱液；所述第二精滤的膜孔径为0.8μm～3μm；
将所述过柱液依次进行第三精滤、超滤，收集过滤液；所述第三精滤的膜孔径为0.6μm～2.0μm，所述超滤的膜孔径为5000Da～10000Da。
2.如权利要求1所述的槟榔芯提取物的制备方法，其特征在于，所述大孔树脂选自AB-8、D101、DM28、X-8或XAD-7HP中的至少一种。
3.如权利要求2所述的槟榔芯提取物的制备方法，其特征在于，所述大孔树脂装填的高径比为(4～8):1，上柱流速为0.6BV/h～1.0BV/h，所述大孔树脂与所述水相物料的上样量为：每毫升的所述大孔树脂对应固含量在0.10g～0.22g的所述水相物料。
4.如权利要求1所述的槟榔芯提取物的制备方法，其特征在于，所述萃取采用的有机溶剂选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯、氯仿和乙醚中的至少一种。
5.如权利要求1～4任一项所述的槟榔芯提取物的制备方法，其特征在于，所述提取中，水的用量为所述槟榔芯重量的5～10倍，在40℃～90℃下搅拌浸提20min～90min。
6.如权利要求1～4任一项所述的槟榔芯提取物的制备方法，其特征在于，在进行所述第一精滤步骤之前，还包括将所述槟榔提取液进行离心的步骤，所述离心中使用的离心设备的分离因数≥4500。
7.如权利要求1～4任一项所述的槟榔芯提取物的制备方法，其特征在于，还包括将所述超滤的过滤液依次进行浓缩、干燥的步骤。
8.一种槟榔芯提取物，其特征在于，由权利要求1～7任一项所述的槟榔芯提取物的制备方法制备得到。
9.如权利要求8所述的槟榔芯提取物在制备具有槟榔风味的槟榔制品中的应用。
10.一种槟榔制品，其特征在于，包括如权利要求8所述的槟榔芯提取物。
CN202110996713.8A 2021-08-27 2021-08-27 槟榔芯提取物及其制备方法与应用 Pending CN113768123A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110996713.8A CN113768123A (zh) 2021-08-27 2021-08-27 槟榔芯提取物及其制备方法与应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110996713.8A CN113768123A (zh) 2021-08-27 2021-08-27 槟榔芯提取物及其制备方法与应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113768123A true CN113768123A (zh) 2021-12-10

Family

ID=78839657

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110996713.8A Pending CN113768123A (zh) 2021-08-27 2021-08-27 槟榔芯提取物及其制备方法与应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113768123A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115606766A (zh) * 2022-10-18 2023-01-17 湖南口味王集团有限责任公司 柔软型风味槟榔制品及其制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018058488A1 (zh) * 2016-09-30 2018-04-05 许启太 一种从槟榔鲜果中制备槟榔提取物的方法
CN108516995A (zh) * 2018-04-27 2018-09-11 湖南口味王集团有限责任公司 一种槟榔多酚的提纯方法
CN111793098A (zh) * 2020-07-30 2020-10-20 海南口味王科技发展有限公司 一种从槟榔嫩果中提取槟榔生物素的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018058488A1 (zh) * 2016-09-30 2018-04-05 许启太 一种从槟榔鲜果中制备槟榔提取物的方法
CN108516995A (zh) * 2018-04-27 2018-09-11 湖南口味王集团有限责任公司 一种槟榔多酚的提纯方法
CN111793098A (zh) * 2020-07-30 2020-10-20 海南口味王科技发展有限公司 一种从槟榔嫩果中提取槟榔生物素的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
吴秋生;宋菲;黄玉林;王挥;赵松林;陈卫军;: "大孔树脂分离纯化槟榔花多酚研究" *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115606766A (zh) * 2022-10-18 2023-01-17 湖南口味王集团有限责任公司 柔软型风味槟榔制品及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20160263177A1 (en) Extracts derived from sugar cane and a process for their manufacture
EP3795579A1 (en) Method for preparing luo han guo sweetener composition from siraitia grosvenorii and use thereof
EP2907395B1 (en) Methods for manufacturing substance containing nobiletin and tangeretin derived from citrus fruits
CZ281948B6 (cs) Tuhý zrnitý cukr
EP2114425A1 (en) Integrated production of phytochemical rich plant products or isolates from green vegetation
CN102675399A (zh) 一种从罗汉果中提取罗汉果苷v和甘露醇的方法
CN113768123A (zh) 槟榔芯提取物及其制备方法与应用
CN104039329A (zh) 含去鼠李糖洋丁香酚苷的橄榄提取物
CN106176844B (zh) 一种抗氧化作用强的木槿叶提取物制备方法
AU2006233991B2 (en) Method of producing plant extract
CN102058000B (zh) 一种速溶奶茶
CN108095117A (zh) 红景天提取物及其提取方法和应用
JP2004210682A (ja) カンキツ機能性成分高含有組成物の製造方法
JP4677393B2 (ja) 精製クチナシ抽出物
CN106187975B (zh) 一种提高米糠酚类物质生物活性的制备及纯化方法
CN1568833B (zh) 杜仲速溶茶
CN114712416A (zh) 一种水媒法高效同步提取荷叶中黄酮、生物碱和多酚的方法
CN104256847B (zh) 一种苹果汁的高效澄清方法
KR20010002311A (ko) 나팔꽃잎을 주재로한 건강보조식품 및 그 제조방법
CN102028190A (zh) 一种山楂精纯提取物片剂的生产方法
CN111671783A (zh) 药用沙棘果汁生产方法
JP4637508B2 (ja) アセロラパルプ抽出物を含む抗酸化剤およびａｇｅ生成阻害剤ならびにそれらを含む食品
CN112043733A (zh) 一种水溶性银杏叶提取物的生产方法
CN114617920B (zh) 一种具有改善记忆力功能的水溶性番茄提取物及其应用
CN1207028C (zh) 膜与树脂联用制备一种中药固体制剂的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20211210

RJ01 Rejection of invention patent application after publication