JP3727316B2 - 低カフェイン天然植物エキスの製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、天然植物の抽出成分からカフェインを選択的に低減して天然植物エキスを得る低カフェイン天然植物エキスの製造方法、特に茶を抽出して得られる低カフェイン茶エキスの製造方法に関する。
【0002】
【発明の背景】
茶、コーヒー、ココア、ガラナ、マテ、その他60種類近くの天然植物にカフェインが含まれていると言われており、このような天然植物からカフェインを含んだ天然植物エキスを得ることができる。
しかし、カフェインは、利尿作用、眠気醒まし、疲労回復等の脳刺激作用などの有益な生理作用がある反面、中枢神経興奮作用や強心作用等の生理活性を備えているため、子供やカフェインに過敏な人にとっては、飲食物中にカフェインが含まれない方が望まれる。また、カフェインに特に過敏でない人であっても、カフェイン摂取量が過剰になると、食欲喪失や頭痛、神経過敏症などの様々な弊害を引き起こす可能性がある。更にまた、植物エキスを製造する過程において、カフェインはカテキン等との相互作用により不溶成分(クリームダウン)を形成し、カテキン等の収率を下げるとも指摘されている。
【0003】
【従来の技術】
そこで従来、天然植物の抽出液、特に茶葉や茶抽出液からカフェインを低減させる種々の方法が開示されている。
【0004】
例えば、特許文献1(特開昭48−469号)は、炭酸ガスの臨界温度、臨界圧力の臨界点を超えた領域で抽出を行うことによってカフェインを分離除去する超臨界炭酸ガス抽出法を開示している。
【0005】
特許文献2(特開昭59−219384号)は、茶葉を熱湯、メタノール水溶液、エタノール水溶液又はアセトン水溶液で抽出して得られる抽出成分を含む溶液をクロロホルムで洗浄し、酢酸エチル等の有機溶媒に転溶させることによってカフェインを低減する方法を開示している。
【0006】
特許文献3(特開平1−175978号)は、茶葉から温水乃至熱水を用いて溶出した水溶性化合物を、ハイドロキシルプロピル化デキストリン又は親水性ビニルポリマーゲルを充填したカラムに注入し、次いで蒸留水、メタノール水溶液、エタノール水溶液又はアセトン水溶液を通液し、ゲルにカフェイン等を吸着分離する方法を開示している。
【0007】
特許文献4(特開平2−6499(特公平6−86471号))は、茶抽出液を限外濾過膜を通過させるポリフェノール類の製造方法を開示している。
【0008】
特許文献5(特開平2−311474号)、特許文献6(特開平6−9607号)及び特許文献7(特開平8−109178号)は、茶葉抽出液を合成吸着剤処理し、親水性有機溶媒で溶出することによってカフェインを低減する方法を開示している。
【0009】
特許文献8(特開平3−27248号)は、ケイソウ土、セラミックス粉体、脱脂綿、粉末濾紙の少なくとも一種を充填したカラムに茶浸出液を注入し、ジクロロエタンまたはクロロホルムまたはその混合液を用いてカラムを洗浄してカフェインのみを溶出させる方法を開示している。
【0010】
特許文献9(特開平6−116258号)は、茶抽出液をセラミック膜、限外濾過膜、逆浸透膜を組み合わせて処理する低カフェインの茶葉カテキン類の製造方法を開示している。
【0011】
特許文献10(特開平8−70772号)は、緑茶・紅茶・ウーロン茶・マテ茶等のカフェインを含む茶類を素材とした茶の抽出時及び/又は抽出後、適量の活性炭を混合または添加して、カフェインを低減した茶類抽出液を得る方法を開示している。
【0012】
特許文献11(特開平10−4919号)は、紅茶、ウーロン茶、緑茶等から水、温水、アルコール等にて抽出して得られる茶抽出液(カテキン類及びカフェインを含有)から溶剤による抽出分離、クロマト分離、活性炭(例:塩化亜鉛賦活炭、水蒸気賦活活性炭)による吸着処理などの方法、好ましくはβ−サイクロデキストリン共存下に活性炭にカフェインを吸着させてカフェインを分離低減する方法を開示している。
【0013】
特許文献12(特開平11−292870号)は、茶類抽出液を陽イオン交換樹脂と接触処理した後、その処理液を多孔性重合樹脂と接触処理し、次いで該多孔性重合樹脂に吸着された茶葉タンニン類をエタノールで溶出することを特徴とする茶葉タンニン類の製造法を開示している。
【0014】
【特許文献1】
特開昭48−469号公報
【特許文献2】
特開昭59−219384号公報
【特許文献3】
特開昭59−219384号公報
【特許文献4】
特開平2−6499号公報(特公平6−86471号)
【特許文献5】
特開平2−311474号公報
【特許文献6】
特開平6−9607号公報
【特許文献7】
特開平8−109178号公報
【特許文献8】
特開平3−27248号公報
【特許文献9】
特開平6−116258号公報
【特許文献10】
特開平8−70772号公報
【特許文献11】
特開平10−4919号公報
【特許文献12】
特開平11−292870号公報
【0015】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、ポリフェノール、アミノ酸、無機塩類など、カフェイン以外の有用な成分を低減することなく、カフェインのみを選択的に低減して得られる低カフェイン天然植物エキス、特に茶から得られる低カフェイン茶エキスを提供せんとするものである。
【0016】
【課題を解決するための手段】
本発明は、次の工程を備えた低カフェイン天然植物エキス、特に茶エキスの製造方法を提案する。
(1)茶を液体で抽出して得られた茶抽出液Aを、多孔質重合樹脂と接触させ、次いで水及び含水エタノールを順次通液して、茶抽出液Aの80%以上のアミノ酸、糖類及び無機塩類を含み、かつカテキン及びカフェインを含まない水溶離液Bと、カテキン及びカフェインを含むエタノール溶離液Cとを得る。但し、水溶離液Bは、カテキン、カフェイン、アミノ酸、糖類及び無機塩類以外の成分を含んでいてもよい。
(2)エタノール溶離液Cを、予め水素イオン置換した陽イオン交換樹脂に接触させて、茶抽出液Aの80重量%以上のカテキンを含み、かつ茶抽出液Aの20重量%以下のカフェインを含む液Dを得る。
(3)水溶離液Bと液Dとを混合する。
【0017】
このような製造方法によれば、茶を液体で抽出して得られた茶抽出液Aの80重量%以上のカテキン及びアミノ酸を含み、かつ茶抽出液Aの20重量%以下のカフェインを含む低カフェイン茶エキスを得ることができる。
【0018】
本発明は、カフェインの低減手段として簡便で安全な多孔質重合樹脂及び陽イオン交換樹脂との接触による方法を採用することにより、香味及び様々な薬理面などから重要な有用成分であるカテキン、アミノ酸、糖類及び無機塩類などは低減させることなく、カフェインを選択的に低減させることに成功した。
この際、茶抽出液Aをそのまま陽イオン交換樹脂と接触させてカフェイン低減を図ると、香味及び様々な薬理面などから有用な成分であるアミノ酸や無機塩類なども同時に低減されてしまうが、本発明は、多孔質重合樹脂を用いて、予め、カフェイン及びカテキン以外の有用成分を含むがカフェイン及びカテキンは含まない水溶離液Bと、カテキン及びカフェインを含むエタノール溶離液Cとに分離しておき、次いで陽イオン交換樹脂を用いて、後者のエタノール溶離液Cからカフェインのみを除去し、その後水溶離液Bと混合するようにしたことにより、カフェインを選択的に低減しつつ、有用な成分を保った茶エキスを製造することができる。
【0019】
上記の茶エキスの製造方法は、茶以外のカフェインを含有する天然植物から低カフェイン植物エキスを得る方法としても利用することができる。よって、本発明は、次の工程を備えた低カフェイン天然植物エキスの製造方法を提案する。
(1)カフェインを含有する天然植物を液体で抽出して得られた抽出液Aを、多孔質重合樹脂と接触させ、次いで水及び含水エタノールを順次通液し、有用成分Xを含み、かつカフェインを含まない水溶離液Bと、カフェインを含むエタノール溶離液Cとを得る。
(2)エタノール溶離液Cを、予め水素イオン置換した陽イオン交換樹脂に接触させて、有用成分Xを含み、かつカフェインを含まない液Dを得る。
(3)水溶離液Bと液Dとを混合する。
【0020】
この際、「有用成分X」は、製造するエキスにとって有用な任意な成分であればよく、製造者が任意に設定することができ、一種類の成分でも、二種類以上の組合わせからなる成分であってもよい。例えば茶エキスを製造する場合には、カテキン、アミノ酸、糖、無機塩類等のカフェイン以外の成分のいずれか一或いはこれらの二種類以上の組合わせ等を有用成分Xに設定して製造方法を設計すればよいし、又、他のカフェインを含有する天然植物のエキスを製造する場合には、例えばカテキン、タンニン、フラボノイドなどのポリフェノール、サポニン、アミノ酸、糖、無機塩類等のいずれか一或いはこれらの二種類以上の組合わせを有用成分Xに設定して製造方法を設計すればよい。
【0021】
なお、本発明において、「次の工程を備えた」とは、他の工程を追加することは任意であるし、また、特許請求の範囲に挙げた各工程において他の処理を追加することも、本発明の効果を阻害しない限り任意であるという意を包含する。
「カフェインを含有する天然植物」とは、茶のほか、コーヒー、ココア、ガラナ、マテ、その他のカフェインを含有する天然植物を包含し、その植物の部位は問わない。
また、本発明が特定する数値範囲は、その上限値及び下限値から外れる場合であっても、当該数値範囲内と同一の作用効果を備えている限り、当該数値範囲と均等として本発明の範囲に含ませる意を包含する。
【0022】
さらに、本発明において、「ポリフェノール」とは、タンニン類(縮合型タンニン、加水分解型タンニン、フロロタンニン、複合タンニンなど)、フラボノイド類(フラバノン、フラボン、フラボノール、イソフラボン、フラバノール、フラバン、フラバン−3−オール、カルコン、オーロン等及びそれらの配糖体)、アントシアニン類(アントシアニン、アントシアニジン)、カフェー酸誘導体(クロロゲン酸等)、p−クマル酸誘導体等のように分子内にフェノール性水酸基を複数個もつ化合物のいずれか、或いはそれらの二種類以上の組合わせからなる混合物、例えば茶の場合、カテキン、タンニン、フラボノイド、テアフラビン、テアフラビジンのいずれか或いはその誘導体、或いはそれらの二種類以上の組合わせからなる混合物などを包含する意である。
また、「カテキン」とは、(−)−エピガロカテキンガレ−ト(EGCg)、(−)−エピガロカテキン(EGC)、(−)−エピカテキンガレ−ト(ECg)、(−)−エピカテキン(EC)、(±)−ガロカテキン(GC)、(±)−カテキン(C)等のいずれか、或いは二種類以上の組合わせからなる混合物などを包含する意である。
「アミノ酸」とは、テアニン、グルタミン酸、グルタミン、アスパラギン酸、アスパラギン、アルギニン、セリン等のいずれか、或いは二種類以上の組合わせからなる混合物などを包含する意である。
「糖」とは、ブドウ糖(グルコース)、セルロース、果糖(フラクトース)、しょ糖(砂糖、シュクロース)、でんぷん等のいずれか、或いは二種類以上の組合わせからなる混合物などを包含する意である。
「無機塩類」とは、ナトリウム塩、カリウム塩、カルシウム塩等のいずれか、或いは二種類以上の組合わせからなる混合物などを包含する意である。
【0023】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態について説明する。
なお、ここでは「茶」を原料とする製造方法について説明するが、他のカフェインを含有する天然植物についてもそれらを原料として同様に低カフェイン天然植物エキスを製造することができる。
【0024】
本実施形態では、茶を液体で抽出して抽出液Aを得、得られた抽出液Aを多孔質重合樹脂と接触させて、カテキン及びカフェインを含まず、アミノ酸、糖、無機塩類を含む抽出成分Bを含有する液(「抽出成分B含有液」)と、カテキン及びカフェインを含む抽出成分Cを含有する液(「抽出成分C含有液」)とに分離し、抽出成分C含有液を陽イオン交換樹脂と接触させてカフェインを選択的に低減させて抽出成分D含有液を得、抽出成分D含有液と前記抽出成分B含有液とを混合し、必要に応じて濃縮、乾燥させて低カフェイン茶エキスを製造する。以下、詳細に説明する。
【0025】
本発明が原料とする茶としては、茶樹(学名:Camellia sinensis )から摘採した葉や茎であればその品種、産地、摘採時期、摘採方法、栽培方法などに限られず、どのような茶も使用することができる。また、生茶葉等(葉や茎を含む)の加工法を問わず対象とすることができる。例えば、煎茶、釜炒り茶、かぶせ茶、玉露、てん茶、抹茶、番茶、焙じ茶、蒸製玉緑茶、釜炒製玉緑茶等の不発酵茶、ジャスミン茶などの弱発酵茶、包種茶、鉄観音茶、ウーロン茶などの半発酵茶、紅茶、碁石茶などの発酵茶、阿波番茶、プアール茶などの後発酵茶のいずれか、或いはこれらの二種類以上の組合わせからなる混合物を原料として用いることができる。また、上記の茶に現在公知の仕上加工を施して得られる仕上茶も原料として用いることができる。
【0026】
茶の抽出は、水、温水、熱水、或いはエタノール、メタノール、アセトンなどの有機溶媒、或いは当該有機溶媒と水との混合溶液(例えば30〜80%エタノール水溶液、30〜80%メタノール水溶液、30〜80%アセトン水溶液など)によって抽出することができる。但し、抽出する液をこれらに限定するものではない。
なお、有機溶媒や含水有機溶媒により抽出を行う場合は、有機溶媒を留去するか、或いは一旦乾燥した後に水に懸濁、溶解するかなどの手段で有機溶媒濃度を極力下げるのが好ましい。抽出液Aに有機溶媒が含まれると、次工程の抽出成分B含有液中にカフェインが含まれる可能性が生じるからである。よって、好ましくは温水乃至熱水、特に抽出効率の点からすれば熱水で抽出するのが好ましい。
【0027】
抽出方法は、通常行われている方法を採用すればよい。例えば、カラムに原料を充填し、当該カラムに熱水等の液を順次送水して抽出液を得る抽出装置、或いは、抽出釜に原料を充填し所定量の熱水等の液で一定時間浸漬するニーダーと呼ばれる抽出装置など、処理する原料の量などに応じて適宜好ましい抽出装置を選択して抽出を行い、通常の方法にて固液分離すればよい。その方法に格別の制限はなく、所望又は目的により選択することができる。
【0028】
このようにして得られる抽出液Aには、カテキン、タンニン、アミノ酸、カフェイン、糖、サポニン、その他の成分が含まれる。茶の抽出液の場合、一般的に、乾燥重量換算で10〜18重量%のカテキン、2〜4重量%のカフェイン、0.5〜6重量%のアミノ酸が含有される。
【0029】
次に、得られた抽出液Aを多孔質重合樹脂と接触させて、カテキン及びカフェインを含まず、アミノ酸、糖、無機塩類を含む抽出成分Bと、カテキン及びカフェインを含む抽出成分C含有液とを回収する。
具体的には、抽出液Aを多孔質重合樹脂と接触させた後、水及び含水エタノールを用いて順次溶出させて、抽出成分B含有液としての水溶離液Bと、抽出成分C含有液としてのエタノール溶離液Cとを回収するのがよい。
【0030】
この際、多孔質重合樹脂と接触させる前に、抽出液Aの温度を45℃以下に冷却するのが好ましい。45℃よりも著しく高い温度の抽出液Aを多孔質重合樹脂に接触させると、樹脂に残存する汚れなども同時に溶出してくる可能性がある。
【0031】
多孔質重合樹脂と接触させる方法は、特に限定するものではなく、例えば、多孔質重合樹脂をカラムに充填し、カラム内に抽出液Aを通液すればよい。この際、カラム容量、多孔質重合樹脂量、通液速度などを特に限定するものではないが、樹脂量の1倍〜5倍の抽出液AをSV=1〜5の流速で通液することを基準に適宜調整すればよい。また、タンク内等でバッチ式に接触させる方法を採用することもできるし、その他の接触方法を採用することもできる。
【0032】
使用する多孔質重合樹脂は、スチレンとジビニルベンゼンの共重合体、エチルビニルベンゼンとジビニルベンゼン共重合体、2,6ジフェニル−9−フェニルオキサイドの重合体、及びメタアクリル酸とジオールの重縮合ポリマーなどを挙げることができる。具体的には、例えばHP樹脂(三菱化学社製)、SP樹脂(三菱化学社製)、XAD−4(ローム・ハス社製)などを挙げることができる。また、メタアクリル酸エステル系樹脂も例えばXAD−7およびXAD−8(ローム・ハス社製)なども使用可能である。
【0033】
溶出に用いる水及び含水エタノールの容量は、カテキン、カフェイン以外の成分を充分に溶出させるため、それぞれ樹脂容量の1〜5倍程度、好ましくは3倍以上、具体的には、水の場合は5倍程度、含水エタノールの場合はエタノール濃度との関係で量を調整するのが好ましい。含水エタノールは、エタノール濃度により必要容量が変化し、高濃度である程必要とする容量を少なくすることができる。ちなみに、エタノール濃度は20〜100容量%(含水比率で言えば0〜80容量%)、特に40〜80容量%とするのが好ましい。
なお、エタノール以外の溶媒として、メタノール、アセトンなども使用することは可能であるが、残留を考慮するとエタノールを使用するのが好ましい。
【0034】
このようにして得られる水溶離液Bには、主として、抽出液Aに含まれる80重量%以上のアミノ酸、略全量のタンパク、糖及び無機塩類等が含まれ、カテキン及びカフェインは含まれない。但し、水溶離液Bは、カテキン、カフェイン、アミノ酸、タンパク、糖、無機塩類以外の成分も含んでいる。
他方、エタノール溶離液Cには、主としてカテキン及びカフェインが含まれ(ともに抽出液に含まれる量の略全量が回収される。)、そのほかフラボノイド、サポニンなども含まれる。
ちなみに、アミノ酸は多孔質重合樹脂には吸着されず、ほぼ素通りの状態で溶出するのに対し、カフェイン及びカテキンは、溶離液が水であれば吸着されて溶出しないが、溶離液に有機溶媒を添加すると、カテキン、次いでカフェインが溶出するようになる。
【0035】
次に、抽出成分C含有液を陽イオン交換樹脂と接触させて、カフェインのみを吸着させ、当該樹脂に吸着されない成分として抽出成分Dを含有する液(「抽出成分D含有液」)を得る。
具体的には、エタノール溶離液Cを、水素イオン置換した陽イオン交換樹脂と接触させ、当該樹脂に吸着されない成分を含む液Dを得るようにするのが好ましい。
【0036】
この際、エタノール溶離液Cは、そのまま陽イオン交換樹脂と接触させてもよいが、エタノール濃度を低下させる処理を行った後、陽イオン交換樹脂と接触させるようにするのが好ましい。
具体的には、エタノール溶離液Cのエタノール濃度を、好ましくは3〜20容量%程度、特に好ましくは5〜10容量%程度に下げた後、陽イオン交換樹脂と接触させるのが好ましい。
本発明者は、後述する試験において、濃度の異なるエタノール溶液に純品カフェインを溶かして陽イオン交換樹脂処理を実施した結果、エタノール濃度の上昇に伴い、カフェインの樹脂への吸着率が減少した結果を得た。これより、エタノール溶離液Cのエタノール含有量を低下させることによって、陽イオン交換樹脂処理におけるカフェインの除去率を高めることができることが判明した。
【0037】
エタノール溶離液Cのエタノール濃度を低下させる方法については、水による希釈、或いはエタノールの留去(濃縮)などの方法を採用することができるが、これらに限定するものではない。但し、エタノールを留去により完全に除去した場合、クリームダウンが生じ、それによるカテキンの損失が起こる可能性がある。この点については、後述する試験において、エタノールが残存することによりクリームダウンが解消される結果を得ている。
【0038】
陽イオン交換樹脂と接触させる方法としては、従来知られているイオン交換処理と同様に行えばよく、特に限定するものではない。例えば、陽イオン交換樹脂をカラムに充填し、カラム内にエタノール溶離液Cを注入し、樹脂に吸着されないで通液して来る液体Dを回収する。
この際、カラム容量、陽イオン交換樹脂量、通液速度などを特に限定するものではないが、樹脂量の1倍〜5倍のエタノール溶離液CをSV=1〜5の流速で通液することを基準に適宜調整すればよい。また、タンク内等でバッチ式で接触させ、固液分離して樹脂に吸着されない液体Dを回収するなどの方法をとることができる。
【0039】
使用する陽イオン交換樹脂は、強酸性又は弱酸性陽イオン交換樹脂、中でも強酸性陽イオン交換樹脂が効率的で好ましい。
また、使用する陽イオン交換樹脂は、反応基としての陽イオンを予め水素イオンに置換(水素イオン置換)した陽イオン交換樹脂を用いる必要がある。この点に関しては、カリウムイオン型及びナトリウムイオン型の陽イオン交換樹脂への通液では充分なカフェイン除去が起こらない結果を得ている。
陽イオン交換樹脂を水素イオン置換する方法としては、例えば適当な濃度の塩酸等の酸を樹脂に接触させるようにすればよい。但し、この方法に限定するものではない。
【0040】
弱酸性陽イオン交換樹脂としてはダイヤイオンWK−10(三菱化学社製)などを、又、強酸性陽イオン交換樹脂としてはIR−120Bなどを使用することができる。
なお、陽イオン交換樹脂は、スルホン酸型のものに限定する訳ではないが、スルホン酸型強酸性陽イオン交換樹脂として、例えばダイヤイオンSK1B等のSKシリーズ、ダイヤイオンPK208等のPKシリーズ(以上、三菱化学社製)、ダウエックス50W・X1等の50Wシリーズ、ダウエックスHCRシリーズ、ダウエックスHGRシリーズ(以上、ダウケミカル社製)、アンバーライトIR−120B等の100番台のシリーズ、アンバーライトIR−200C等の200番台のシリーズ(以上、ローム・アンド・ハース社製)などを挙げることができる。ただし、これらに限定するものではない。
【0041】
このようにして液Dを回収すれば、カテキンについては茶抽出液Aの80重量%(固形物換算)以上、好ましくは95重量%以上を回収することができ、カフェインについては、茶抽出液Aの80重量%(固形物換算)以上、好ましくは95重量%以上を除去することができる。
【0042】
そして、上記の如く得られた水溶離液Bと、液Dとを混合し、必要に応じて濃縮、乾燥させて低カフェイン茶エキスを得ることができる。
この際、得られた水溶離液Bと液Dとをそのまま全量混合することも可能であるが、所定の比率となるように調整して混合することも可能である。また、いずれか一方或いは両方を濃縮或いは希釈して混合することも可能である。
混合液の濃縮及び乾燥の方法は公知の方法を採用すればよく、濃縮方法としては例えば減圧濃縮など、乾燥方法としては凍結乾燥などを採用すればよい。
得られる低カフェイン茶エキス中のカフェイン含有量を0.05重量%以下に制御することにより、このエキスが飲食品に配合された場合でもカフェインの生理活性作用を無視することができる。
【0043】
本発明で得られた低カフェイン茶エキスは、飲食品の品質安定化或いは品質保存効果或いはまた香味改善効果とともに、虫歯予防、口臭低減、その他の薬理効果をも飲食品に付与することができるので、各種の飲料、冷菓類、菓子類、乳製品、魚肉製品、畜肉製品、各種麺類、加工食品などの広範囲な飲食品に配合することができる。例えば、コーヒー、紅茶、緑茶、ウーロン茶、清涼飲料、栄養飲料等の嗜好性飲料・ドリンク剤;アイスクリーム、アイスキャンディなどの冷菓類;チョコレート、キャラメル、クッキー、ビスケット、スナック、ゼリー、プリンなどの菓子類;バター、マーガリン、ヨーグルトなどの乳製品;ハム、ソーセージなどの魚肉・畜肉製品等の飲食品に添加してその商品価値を高めることができる。また、その他、口腔衛生品、香粧品、医薬品等に利用することもできる。
【0044】
【実施例】
次に実施例及び比較例を挙げて本発明の実施の態様を更に詳細に説明する。
【0045】
(実施例1)
緑茶80gを60℃の熱水1200mLに浸して15分間抽出して固液分離し、得られた抽出液を250mLずつ各試験に使用した。
当該抽出液を、多孔質重合樹脂(DIAION HP20)を50mL充填したカラムに注入した後、水、次いで60%含水エタノールを150mLずつ流し、「水溶離液」と「60%エタノール溶離液」とを回収した。
【0046】
次に、「60%エタノール溶離液」を水で6倍に希釈してエタノール濃度を10容量%まで低下させた後、このように調製した「60%エタノール溶離液」900mLを、予め水素イオン置換処理を施した陽イオン交換樹脂(DIAION SK1B)を100mL充填したカラムに通液し、通液して得られた「液」を減圧濃縮してエタノールを留去し、これと前記の「水溶離液」とを混合し、濃縮、凍結乾燥を行い、「低カフェイン緑茶エキス(発明品)」3.8gを得た。
【0047】
(比較例1)
実施例1で調製した抽出液を、濃縮、凍結乾燥して「対照緑茶エキス1」を4.2g得た。
【0048】
(比較例2)
実施例1で調製した抽出液を、陽イオン交換樹脂(DIAION SK1B)を100mL充填したカラムに通液し、通液して得られた液を濃縮、凍結乾燥して「対照緑茶エキス2」を3.2g得た。
【0049】
(比較例3)
実施例1で調製した抽出液を、陽イオン交換樹脂(DIAION SK1B)を100mL充填したカラムに通液し、通液して得られた液を、多孔質重合樹脂(DIAION HP20)を50mL充填したカラムに注入し、水、60%含水エタノールを順次150mLずつ流し、60%エタノール溶離液を濃縮、凍結乾燥して「対照緑茶エキス3」を1.0g得た。
【0050】
上記のようにして得られた「低カフェイン緑茶エキス」、「対照緑茶エキス1」、「対照緑茶エキス2」及び「対照緑茶エキス3」を、それぞれHPLC(条件は下記参照)にて分析し、カフェイン、カテキン(7種)、アミノ酸(8種)の含有量を測定した(表1)。
【0051】
(カテキン・カフェイン分析HPLC条件)
装置;島津LC−10AvpHPLCシステム
カラム;Wakosil−II5C18HG φ3.0×150mm
カラム温度;40℃
検出;UV280nm
移動相A;水:メタノール:リン酸(85:15:0.1)
移動相B;水:メタノール:酢酸エチル:リン酸(85:15:1:0.1)
グラジエントプログラム;移動相A100%、流速0.3L/minで分析開始時から12分まで流し、その後1分間で流速を0.45L/minにリニアに上昇させる。以降19分まで流速を保持し、その後1分間で流速を1.0L/minに、移動相Bを0%から100%にリニアに上昇させる。以降40分まで流速を保持する。
【0052】
(アミノ酸分析HPLC条件)
装置;島津LC−10AvpHPLCシステム
カラム;Wakosil−II5C18HG φ4.6×250mm
カラム温度;40℃
流速;1mL/min
検出;蛍光 励起波長340nm、検出波長455nm
発色法;プレカラムOPA法
移動相A;10mMリン酸緩衝液(pH6.0)
移動相B;50%アセトニトリル
グラジエントプログラム;分析開始時から7分まで移動相Bを25%で流し、7分から20分は移動相Bを32%で流す。20分から30分は移動相Bを36%で流し、その後5分間で移動相Bを100%までリニアに上昇させる。
【0053】
【表1】
【0054】
低カフェイン緑茶エキス(発明品)と対照緑茶エキス1とを比較すると、低カフェイン緑茶エキス(発明品)はカフェイン以外の成分組成をほぼ保っており、収量にも大差はなく、カフェインのみが除去されていることが分る。
対照緑茶エキス2及び対照緑茶エキス3は、アミノ酸がほとんど除去されてしまっており、収量も対照緑茶エキス1の76%、25%と低く、カフェイン、アミノ酸以外の成分も損失していることが分る。そのため、カテキンの含有率が相対的に高くなっている。
「対照緑茶エキス2」又は「対照緑茶エキス3」をもとに本発明の「低カフェイン緑茶エキス」と同等のものを作製することは困難である。なぜならば、陽イオン交換樹脂に吸着された有効成分の回収が必要であるが、回収液中に含まれるカフェインを改めて除去する行程が必要となり、またイオン交換樹脂からの吸着物の回収工程では一般的に塩溶液を使用するために、原料にあまり含まれないはずの塩類が多量に含まれることになり、香味の点で同等とは言い難くなるからである。
【0055】
(エタノール濃度低下試験1)
エタノール濃度0〜30容量%の各種含水エタノールに純品カフェイン(ナカライテスク製)を溶解して0.1%カフェイン溶液(茶抽出液に相当)を調製し、各カフェイン溶液400mLを、陽イオン交換樹脂(DIAION SKIB)を50mL充填したカラムに通液し、50mLずつ回収して、各画分のカフェイン含有量をUV300nmの吸光度で測定した。測定結果を図1に示す。
その結果、0%含水エタノール(水)と10%エタノールの場合はカフェインの除去率は90%以上、15%エタノールと20%エタノールでは80%以上であったのに対し、25%エタノールでは75%、30%エタノールでは62%であった。
【0056】
(エタノール濃度低下試験2)
緑茶40gを60℃の熱水600mLに浸して15分間抽出して固液分離し、固液分離して得られた得られた抽出液を、多孔質重合樹脂(DIAION HP20)を100mL充填したカラムに通液し、水、次いで60%含水エタノールを300mLずつ通液し、「水溶離液」と「60%エタノール溶離液」とを回収した。
【0057】
次に、「60%エタノール溶離液」を減圧濃縮してエタノールをほとんど含まない「5倍濃縮液」に調整した。この際、5倍濃縮液はクリームダウンを生じた。
クリームダウンを起している「5倍濃縮液」にエタノールを少量ずつ添加し、660nmの透過率(T%)の測定と目視とによりクリームダウンを評価した。ちなみに、660nmは通常茶飲料の濁度評価に用いている値である。また、5倍濃縮液を水で希釈して、3.3倍濃縮、2.5倍濃縮に相当する濃縮液を調整し、同様に評価を行った。結果を図2等に記載する。
【0058】
透過度で評価すると、エタノール濃度5容量%以上でほぼ平衡に達しているが、目視では4容量%(2.5倍濃縮液では3%)でも透明になっている。
3.3倍、5倍濃縮液において、3%ではエタノール添加直後は略透明に見えるものの、経時的に混濁が起こる傾向が見られる。ただし、2.5倍濃縮液では3容量%エタノールでは透明状態が維持されたので、液の濃縮度合いにより3容量%でも問題ないものと考えられる。
【0059】
(置換陽イオンの比較試験)
予め水素イオン、ナトリウムイオン、カリウムイオンに置換した陽イオン交換樹脂(DIAION SKIB)を50mL充填したカラムに0.1%カフェイン水溶液400mLを通液し、50mLずつ回収して、各画分のカフェイン含有量をUV300nmの吸光度で測定した。測定結果を図3に示す。
その結果、水素イオン置換では除去率90%以上であるのに対して、ナトリウムイオン置換とカリウムイオン置換では10%程度しか除去されなかった。
【図面の簡単な説明】
【図1】 エタノール濃度低下試験1の結果、即ち各種エタノール濃度の含水エタノールにおけるカフェイン除去率を示したグラフである。
【図2】 エタノール濃度低下試験2の結果、即ち多孔質重合樹脂との接触処理により得られた60%エタノール溶離液からエタノールをほとんど含まない5倍濃縮液を調製し、これにエタノールを添加した際の、エタノール濃度と透過率(T%)との関係を示したグラフである。
【図3】 置換陽イオンの比較試験の結果、即ち陽イオン交換樹脂の置換陽イオンによるカフェインの除去率を示したグラフである。
Claims (4)
- 次の工程を備えた低カフェイン天然植物エキスの製造方法。
1)茶を液体で抽出して得られた茶抽出液Aを、多孔質重合樹脂と接触させ、次いで水及 び含水エタノールを順次通液して、茶抽出液Aの80%以上のアミノ酸、糖類及び無機 塩類を含み、かつカテキン及びカフェインを含まない水溶離液Bと、カテキン及びカフ ェインを含むエタノール溶離液Cとを得る。
2)エタノール溶離液Cを、予め水素イオン置換した陽イオン交換樹脂に接触させて、茶 抽出液Aの80重量%以上のカテキンを含み、かつ茶抽出液Aの20重量%以下のカフ ェインを含む液Dを得る。
3)水溶離液Bと液Dとを混合する。 - 次の工程を備えた低カフェイン天然植物エキスの製造方法。
1)カフェインを含有する天然植物を液体で抽出して得られた抽出液Aを、多孔質重合樹 脂と接触させ、次いで水及び含水エタノールを順次通液し、有用成分Xを含み、かつカ フェインを含まない水溶離液Bと、カフェインを含むエタノール溶離液Cとを得る。
2)エタノール溶離液Cを、予め水素イオン置換した陽イオン交換樹脂に接触させて、有 用成分Xを含み、かつカフェインを含まない液Dを得る。
3)水溶離液Bと液Dとを混合する。 - 有用成分Xが、ポリフェノール、サポニン、アミノ酸、糖、タンパク質、無機塩類のいずれか一或いはこれらの二種類以上の組合わせである請求項2に記載の低カフェイン天然植物エキスの製造方法。
- エタノール溶離液Cを陽イオン交換樹脂と接触させる前に、当該エタノール溶離液Cのエタノール濃度を3〜20容量%に調整する処理を行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の低カフェイン天然植物エキスの製造方法。
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