CN105859802B - 一种三氯蔗糖的结晶和纯化方法 - Google Patents

一种三氯蔗糖的结晶和纯化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三氯蔗糖结晶和纯化方法，结晶使用甲醇作为溶剂，在甲醇钠和甲醇体系中脱酰化，再使用酸性阳离子交换树脂除去钠离子，使用活性炭进行脱色，最终得到三氯蔗糖产品。纯化方法，使用蒸馏水作为结晶溶剂，在乙酸乙酯，乙酸丁酯中使用蒸馏水进行洗涤，干燥结晶，最终得到更加纯化的产品。本发明操作简单，三氯蔗糖均在水中进行结晶纯化，过程中未涉及其他溶剂，故其无溶剂残留，所使用的溶剂甲醇，乙酸乙酯和乙酸丁酯均可直接回收利用，无需进行特殊处理，即可循环使用，节省工序，有效降低成本，产品中含水量降低，产品中含水量降低至0.5％以下，外观有光泽，且纯度从粗结晶到最终结晶，纯度得到明显有效提高。

Description

一种三氯蔗糖的结晶和纯化方法
技术领域
本发明属于食品添加剂的生产加工及三氯蔗糖纯化技术领域，特别涉及一种三氯蔗糖的结晶和纯化方法。
背景技术
三氯蔗糖(Sucralose)，属于氯代蔗糖衍生物，是一种新型的甜味食品添加剂，它是一种非营养型人工合成甜味剂，甜度与等量的蔗糖相比，其甜味为蔗糖的600倍，而且因其不参与人体代谢，不会产生龋齿，稳定性好，安全性高，口感上更接近于天然蔗糖，因此三氯蔗糖可作为糖类物质的理想替代品，使用于食品、化妆品加工中。现已成为市场上强力甜味剂优选产品。
目前工业生产中三氯蔗糖的结晶方法主要以水为溶剂进行结晶，US 4343934，US5141860，US 4977254等专利阐述的三氯蔗糖的结晶方法：以水作为溶剂进行结晶，但存在结晶耗时长，结晶不完全，结晶易结块，产品中含水量较高，稳定性较差，且母液中含有大量产品等缺点。US5498709以单有机溶剂乙酸乙酯作为结晶溶剂以及US6943248、CN101210034A、CN102391319A、CN101104626等专利中阐述以混合有机溶剂作为结晶溶剂，虽能有效降低结晶所需时间，但设备要求较为复杂，产品管路中存在析出的可能，使得进一步的生产难以继续的弊端，还存在三氯蔗糖结晶溶剂滤出液需过滤处理才可循环使用，废液也需进行处理才可排放，大大增加生产成本，并且所得结晶无光泽等问题。
发明内容
为解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种三氯蔗糖的结晶和纯化方法，
为达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种三氯蔗糖的结晶和纯化方法，由如下步骤构成：
步骤一、三氯蔗糖-6-乙酯脱酰胺化结晶过程：称取三氯蔗糖-6-乙酯粉末，加入无水甲醇完全溶解；加入甲醇钠-甲醇溶液调节pH值至8-9，进行脱酰化，之后将溶液放置于恒温磁力搅拌器中，5-45℃条件下反应4-5h；使用酸性阳离子交换树脂调节pH值为6.5-7.0，室温搅拌10min，使用活性炭进行脱色，过滤，树脂使用少量甲醇洗涤；使用真空度为-0.085MPa的旋转蒸发仪，于45-55℃旋转蒸发，去除甲醇，得到白色粉末状三氯蔗糖粗结晶；
步骤二、将所得粗晶体溶解于适量乙酸乙酯中，使用等量蒸馏水进行多次重复洗涤，萃取，收集重复洗涤的所有水溶液，再加入适量乙酸乙酯至水溶液中，震荡萃取，收集水相，将有机相蒸馏水进行多次重复洗涤后，将所有水溶液旋转蒸发至泡沫状后再加入少量蒸馏水溶解，之后于4℃冷却12h，抽滤，使用冷却过的蒸馏水进行洗涤，得到白色结晶；
步骤三、再将晶体溶解于20mL乙酸丁酯中，使用25mL蒸馏水进行多次重复洗涤，收集重复洗涤的所有水溶液，使用真空度为-0.085MPa的旋转蒸发仪，于45-55℃旋转蒸发，至溶液成粘稠状，在4℃冷却12h，抽滤，使用冷却过的二次蒸馏水进行洗涤，得到白色粉末状结晶；
步骤四、将白色晶体放入真空干燥箱中45-50℃烘干4-5h，即可得到白色粉末状晶体三氯蔗糖纯化产品。
进一步的，所述步骤一中，三氯蔗糖-6-乙酯选取含量为96.5％和98.5％两种规格。
进一步的，所述步骤一中，甲醇钠-甲醇溶液浓度为0.10moL/L，加入适量调节反应液至PH＝9。
进一步的，所述步骤一中，活性炭的用量为总溶液质量的2-5％。
进一步的，所述步骤一中，所述酸性阳离子交换树脂采用浓度为4-5％的盐酸进行处理。
进一步的，所述步骤三中，使用蒸馏水进行洗涤的次数为2-4次。
进一步的，所述步骤四中，真空干燥箱干燥温度为50℃，烘干时长为5h。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明操作简单，三氯蔗糖均在水中进行结晶纯化，过程中未涉及其他溶剂，故其无溶剂残留，所使用的溶剂甲醇，乙酸乙酯和乙酸丁酯均可直接回收利用，无需进行特殊处理，即可循环使用，节省工序，有效降低成本，产品中含水量降低，产品中含水量降低至0.5％以下，外观有光泽，且纯度从粗结晶到最终结晶，纯度得到明显有效提高的一种三氯蔗糖的结晶方法。
附图说明
图1为本发明方法的流程图。
图2为三氯蔗糖含量与反应时间的关系图。
图3为三氯蔗糖含量与PH值的关系图。
图4为三氯蔗糖含量与温度的关系图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明技术方案做进一步详细描述：
如图1-4所示，一种三氯蔗糖的结晶和纯化方法，由如下步骤构成：
步骤一、三氯蔗糖-6-乙酯脱酰胺化结晶过程：称取三氯蔗糖-6-乙酯粉末(两种规格含量96.5％和98.5％)，加入无水甲醇完全溶解；加入甲醇钠-甲醇溶液调节pH值至8-9(太低会使得反应速度降低，太高会使得反应副产物增多)，进行脱酰化，之后将溶液放置于恒温磁力搅拌器中，5-45℃条件下反应4-5h；使用酸性阳离子交换树脂(除去后续较难处理的Na离子)调节pH值为6.5-7.0(中和反应液的碱)，室温搅拌10min，使用活性炭进行脱色，过滤，树脂使用少量甲醇洗涤；使用真空度为-0.085MPa的旋转蒸发仪，于45-55℃旋转蒸发，去除甲醇，得到白色粉末状三氯蔗糖粗结晶；
步骤二、将所得粗晶体溶解于适量乙酸乙酯中，使用等量蒸馏水进行多次重复洗涤，萃取，收集重复洗涤的所有水溶液，再加入适量乙酸乙酯至水溶液中，震荡萃取，收集水相，将有机相蒸馏水进行多次重复洗涤后，将所有水溶液旋转蒸发至泡沫状后再加入少量蒸馏水溶解，之后于4℃冷却12h，抽滤，使用冷却过的蒸馏水进行洗涤，得到白色结晶；
步骤三、再将晶体溶解于20mL乙酸丁酯中，使用25mL蒸馏水进行多次重复洗涤，收集重复洗涤的所有水溶液，使用真空度为-0.085MPa的旋转蒸发仪，于45-55℃旋转蒸发，至溶液成粘稠状，在4℃冷却12h，抽滤，使用冷却过的二次蒸馏水进行洗涤，得到白色粉末状结晶；
步骤四、将白色晶体放入真空干燥箱中45-50℃烘干4-5h(时间太短会影响晶体中的水含量，时间太长会将三氯蔗糖焦化)，即可得到白色粉末状晶体三氯蔗糖纯化产品。
进一步的，所述步骤一中，三氯蔗糖-6-乙酯选取含量为96.5％和98.5％两种规格。
进一步的，所述步骤一中，甲醇钠-甲醇溶液浓度为0.10moL/L，加入适量调节反应液至PH＝9。
进一步的，所述步骤一中，活性炭的用量为总溶液质量的2-5％。
进一步的，所述步骤一中，所述酸性阳离子交换树脂采用浓度为4-5％的盐酸进行处理。
进一步的，所述步骤三中，使用蒸馏水进行洗涤的次数为2-4次。
进一步的，所述步骤四中，真空干燥箱干燥温度为50℃，烘干时长为5h。
实施例1
(1)取原料5.0克三氯蔗糖-6-乙酯(含量为98.5％)溶于无水甲醇20mL，加入约10mL甲醇钠-甲醇(浓度为0.10moL/L)调节至PH＝9，45℃进行脱酰化，搅拌4h，再使用采用浓度为4-5％的盐酸进行处理的酸性阳离子交换树脂进行中和，加入活性炭1.5g脱色，过滤后得到三氯蔗糖(30mL甲醇溶液)，浓缩干燥完全除去甲醇后得到三氯蔗糖粗结晶(含量为98.4％)。
(2)加入15mL乙酸乙酯，使用25mL*4次蒸馏水进行洗涤，萃取，收集100mL水溶液，再加入15mL乙酸乙酯至水溶液中，震荡静置后收集水相，有机相使用25mL*4次蒸馏水进行洗涤，收集水溶液200mL，45℃旋转蒸发至泡沫状后加入约5mL二次蒸馏水进行溶解，于4℃冰箱中冷却12h，抽滤，使用冷却过的二次蒸馏水淋洗，得到白色结晶。
(3)将晶体溶解于10mL乙酸丁酯中，使用25mL*4次蒸馏水进行洗涤，收集100mL水溶液，使用真空度为-0.085MPa的旋转蒸发仪，于50℃旋转蒸发，至溶液成粘稠状，在4℃冰箱中冷却12h，抽滤，使用冷却过的二次蒸馏水进行淋洗，得到白色粉末状结晶。
(4)将白色晶体放入真空干燥箱中50℃烘干4h。可得到白色晶体3.6g三氯蔗糖(含量为99.94％，含水量仅为0.06％)。
实施例2
(1)取原料10.0克三氯蔗糖-6-乙酯(含量为98.5％)溶于无水甲醇30mL，加入约20mL甲醇钠-甲醇(浓度为0.10moL/L)调节至PH＝9，5℃进行脱酰化，搅拌5h，再使用采用浓度为4-5％的盐酸进行处理的酸性阳离子交换树脂进行中和，加入活性炭2.5g脱色，过滤后得到三氯蔗糖(50mL甲醇溶液)，浓缩干燥完全除去甲醇后得到三氯蔗糖粗结晶(含量为98.1％)。
(2)加入25mL乙酸乙酯，使用25mL*2次蒸馏水进行洗涤，萃取，收集100mL水溶液，再加入25mL乙酸乙酯至水溶液中，震荡静置后收集水相，有机相使用25mL*2次蒸馏水进行洗涤，收集水溶液200mL，55℃旋转蒸发至泡沫状后加入约4mL二次蒸馏水进行溶解，于4℃冰箱中冷却12h，抽滤，使用冷却过的二次蒸馏水淋洗，得到白色结晶。
(3)将晶体溶解于15mL乙酸丁酯中，使用25mL*4次蒸馏水进行洗涤，收集100mL水溶液，使用真空度为-0.085MPa的旋转蒸发仪，于55℃旋转蒸发，至溶液成粘稠状，在4℃冰箱中冷却12h，抽滤，使用冷却过的二次蒸馏水进行淋洗，得到白色粉末状结晶。
(4)将白色晶体放入真空干燥箱中50℃烘干5h。可得到白色晶体7.6g三氯蔗糖(含量为99.91％，含水量仅为0.09％)。
实施例3
(1)取原料5.0克三氯蔗糖-6-乙酯粗产品(含量为96.5％)溶于无水甲醇30mL，加入约10mL甲醇钠-甲醇(浓度为0.10moL/L)调节至PH＝9，15℃进行脱酰化，搅拌4h，再使用采用浓度为4-5％的盐酸进行处理的酸性阳离子交换树脂进行中和，加入活性炭1.5g脱色，过滤后得到三氯蔗糖(40mL甲醇溶液)，浓缩干燥完全除去甲醇后得到三氯蔗糖粗结晶(含量为97.8％)。
(2)加入15mL乙酸乙酯，使用25mL*4次蒸馏水进行洗涤，萃取，收集100mL水溶液，再加入15mL乙酸乙酯至水溶液中，震荡静置后收集水相，有机相使用25mL*4次蒸馏水进行洗涤，收集水溶液200mL旋转蒸发至泡沫状后加入约4mL二次蒸馏水进行溶解，于4℃冰箱中冷却12h，抽滤，使用冷却过的二次蒸馏水淋洗，得到白色结晶。
(3)将晶体溶解于10mL乙酸丁酯中，使用25mL*4次蒸馏水进行洗涤，收集50mL水溶液，使用真空度为-0.085MPa的旋转蒸发仪，于53℃旋转蒸发，至溶液成粘稠状，在4℃冷却12h，抽滤，使用冷却过的二次蒸馏水进行淋洗，得到白色粉末状结晶。
(4)将白色晶体放入真空干燥箱中50℃烘干4h。可得到白色晶体3.4g三氯蔗糖(含量为99.88％，含水量仅为0.12％)。
实施例4
(1)取原料10.0克三氯蔗糖-6-乙酯粗产品(含量为96.5％)溶于无水甲醇40mL，加入约20mL甲醇钠-甲醇(浓度为0.10moL/L)调节至PH＝9，20℃进行脱酰化，搅拌5h，再使用采用浓度为4-5％的盐酸进行处理的酸性阳离子交换树脂进行中和，加入活性炭3.0g脱色，过滤后得到三氯蔗糖(70mL甲醇溶液)，浓缩干燥完全除去甲醇后得到三氯蔗糖粗结晶(含量为97.5％)。
(2)加入25mL乙酸乙酯，使用25mL*4次蒸馏水进行洗涤，萃取，收集100mL水溶液，再加入25mL乙酸乙酯至水溶液中，震荡静置后收集水相，有机相使用25mL*4次蒸馏水进行洗涤，收集水溶液200mL旋转蒸发至泡沫状后加入约4mL二次蒸馏水进行溶解，于4℃冰箱中冷却12h，抽滤，使用冷却过的二次蒸馏水淋洗，得到白色结晶。
(3)将晶体溶解于15mL乙酸丁酯中，使用25mL*4次蒸馏水进行洗涤，收集100mL水溶液，使用真空度为-0.085MPa的旋转蒸发仪，于45℃旋转蒸发，至溶液成粘稠状，在4℃冰箱中冷却12h，抽滤，使用冷却过的二次蒸馏水进行淋洗，得到白色粉末状结晶。
(4)将白色晶体放入真空干燥箱中50℃烘干5h。可得到白色晶体7.3g三氯蔗糖(含量为99.83％，含水量仅为0.17％)。
从上述实施例可以看出本发明操作简单，三氯蔗糖均在水中进行结晶纯化，过程中未涉及其他溶剂，故其无溶剂残留，所使用的溶剂甲醇，乙酸乙酯和乙酸丁酯均可直接回收利用，无需进行特殊处理，即可循环使用，节省工序，有效降低成本，产品中含水量降低，产品中含水量降低至0.5％以下，外观有光泽，且纯度从粗结晶到最终结晶，纯度得到明显有效提高的一种三氯蔗糖的结晶方法。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种三氯蔗糖的结晶和纯化方法，其特征在于，由如下步骤构成：
步骤一、三氯蔗糖-6-乙酯脱酰胺化结晶过程：称取三氯蔗糖-6-乙酯粉末，加入无水甲醇完全溶解；加入0.10moL/L甲醇钠-甲醇溶液调节pH值至9，进行脱酰化，之后将溶液放置于恒温磁力搅拌器中，5-45℃条件下反应4-5h；使用酸性阳离子交换树脂调节pH值为6.5-7，室温搅拌10min，使用活性炭脱色30min，过滤，树脂使用少量甲醇洗涤；使用真空度为-0.085MPa的旋转蒸发仪，于45-55℃旋转蒸发，去除甲醇，得到白色粉末状三氯蔗糖粗结晶；
三氯蔗糖-6-乙酯选取含量为96.5％和98.5％两种规格；
步骤二、将所得粗晶体溶解于适量乙酸乙酯中，使用等量蒸馏水进行多次重复洗涤，萃取，收集重复洗涤的所有水溶液，再加入适量乙酸乙酯至水溶液中，震荡萃取，收集水相，将有机相蒸馏水进行多次重复洗涤后，将所有水溶液旋转蒸发至泡沫状后再加入少量蒸馏水溶解，之后于4℃冷却12h，抽滤，使用冷却过的蒸馏水进行洗涤，得到白色结晶；
步骤三、再将晶体溶解于20mL乙酸丁酯中，使用25mL蒸馏水进行多次重复洗涤，收集重复洗涤的所有水溶液，使用真空度为-0.085MPa的旋转蒸发仪，于45-55℃旋转蒸发，至溶液成粘稠状，在4℃冷却12h，抽滤，使用冷却过的二次蒸馏水进行洗涤，得到白色粉末状结晶；
步骤四、将白色晶体放入真空干燥箱中45-50℃烘干4-5h，即可得到白色粉末状晶体三氯蔗糖纯化产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中，活性炭的用量为总溶液质量的2-5％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一中，所述酸性阳离子交换树脂采用浓度为4-5％的盐酸进行处理。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤三中，使用蒸馏水进行洗涤的次数为2-4次。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤四中，真空干燥箱干燥温度为50℃，烘干时长为5h。
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