CN105777485B - 一种木糖醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木糖醇的制备方法,属于功能糖醇生产技术领域,该方法从含有半纤维素的农业纤维废料中通过碱法提取得到木聚糖,在木聚糖的水溶液中,加入金属/固体酸双功能催化剂一锅法直接合成得到木糖醇,该方法低成本、绿色生产、环境友好、工艺路线简单、易操作、得到的产品质量高。
Description
技术领域
本发明涉及功能糖醇生产技术领域,具体涉及一种木糖醇的制备方法。
背景技术
木糖醇是一种五碳糖醇,功能性天然甜味剂。在自然界中,分布范围很广,广泛存在于各种水果、蔬菜、谷类之中,但含量较低。可以将玉米芯、甘蔗渣等农业作物为原料,经进行深加工而制得。它可广泛应用于化工、食品、医药等工业中。
目前常用的生产木糖醇的方法主要有水解后加氢法和发酵法。传统的木糖醇生产工艺为:将含有半纤维素的农业纤维废料用酸水解,然后将水解液进一步中和、脱色、净化、浓缩、结晶,得到木糖晶体;再将木糖晶体溶化,配成一定浓度的木糖溶液,将其加氢还原为木糖醇;最后经精制、浓缩、结晶、离心、烘干,获得木糖醇晶体。但该方法要首先制得结晶木糖,工艺流程长,消耗水、电、汽、酸、碱等辅料较多,生产成本较高。该方法对木糖的纯度要求很高,如若纯度不高,会导致后续加氢效果较差,还原糖含量较高,不能得到高品质的木糖醇产品。发酵法是将原料经水解、中和、脱色、离子交换后得到木糖液,后经生物转化法生产木糖醇(杨胜利,CN201510103334.6)。但此法涉及木糖的制备及酵母菌还原木糖生成木糖醇,存在转化率较低,后续分离较困难等问题。
发明内容
本发明的目的是针对目前木糖醇生产过程中存在工艺流程长,生产成本高,催化剂不易回收,加氢效率低等问题,提供一种能得到产品质量高、低成本、绿色生产、环境友好、工艺路线简单、易操作的木糖醇的制备方法。
解决上述技术问题采用的技术方案是:
将含有半纤维素的农业纤维废料中通过碱法提取得到木聚糖,在木聚糖的水溶液中,加入固体酸和金属催化剂(金属/固体酸催化剂)一步直接合成得到高质量的木糖醇,省去了木糖结晶和晶化工艺,即将竹笋壳、玉米芯或甘蔗渣等含半纤维素的农业废料进行预处理、水解、脱色、中和、醇沉、离心后得到木聚糖,然后在金属/固体酸催化剂作用下,直接水解加氢一锅法转化成高质量的木糖醇,最后经浓缩、结晶、离心、烘干,得到木糖醇晶体,其具体工艺步骤如下:
(1)预处理:取一定量的竹笋壳、玉米芯、甘蔗渣或其他含半纤维素的农业纤维废料,晒干,切成1-2cm小片,置于烘箱55℃干燥16h。以植物粉碎机粉碎,过筛后收集40-60目的原料。
(2)水解:将步骤(1)所得的含半纤维素原料20重量份,0%-8wt%过氧化氢200-300重量份,10wt%-30wt%氢氧化钠200-500重量份加入烧杯中,水浴35℃-60℃反应6-10h,过滤,得到水解液。
(3)脱色:将步骤(2)所得水解液静置后,边搅拌边加入活性炭8重量份进行脱色处理,脱色后滤除活性炭,得到透明的溶液。
(4)中和:将步骤(3)所得的透明溶液静置,待温度降至室温后,边搅拌边加入盐酸进行中和,中和至溶液的pH为5-6。
(5)醇沉:将步骤(4)所得水解液加入等体积的无水乙醇,密封,静置24h。
(6)离心:将步骤(5)所得浊液在3000-5000r/min下离心15-20min,倒去上清液,洗涤3次,60℃-80℃下干燥24h,得到木聚糖,称重。经计算,木聚糖得率为5%-35%。
(7)水解加氢:将步骤(6)所得木聚糖10重量份,Pd/C催化剂1-3重量份和Amberlyst15大孔树脂固体酸催化剂2-6重量份(或双功能催化剂Ru(AC-SO3H)、Pd(AC-SO3H)催化剂3-7重量份),蒸馏水400重量份加入反应釜中,用N2置换釜中的空气后,通入1-5MPa的H2,在100℃-140℃恒温中,搅拌,反应1-3h。反应完毕后,过滤,得到木糖醇溶液。高效液相色谱测定木糖醇的含量,经计算,木糖醇的得率为65-80%。
(8)浓缩:利用蒸发器将步骤(7)所得木糖醇溶液蒸发浓缩至质量浓度为75wt-90wt%。
(9)结晶:采用梯度降温结晶的方式,利用饱和木糖醇溶液随着温度的降低而溶解度也随之降低的原理,对木糖醇溶液进行结晶。
(10)烘干:将步骤(9)所得木糖醇结晶在60-80℃下蒸汽加热,去除木糖醇晶体中的水分,得到成品木糖醇。
本发明的有益效果是:(1)省去了半纤维素降解至木糖以及木糖纯化结晶工序,缩减了工艺流程;(2)采用了金属/固体酸双功能催化剂一锅法直接催化木聚糖水解加氢制得木糖醇,经过滤后可将产品与催化剂分离,解决了催化剂回收困难,环境污染严重,加氢效率低等问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例,以竹笋壳、甘蔗渣、玉米芯为原料,采用本工艺制备木糖醇进行举例,对本发明进行详细说明。
实施例1:
取一定量的竹笋壳,清洗后烘干,破碎。参照表1中相应实例11的原料及其重量份配比值:将竹笋壳原料20重量份,250重量份的4wt%过氧化氢与250重量份的30wt%氢氧化钠混合液加入烧杯中,料液比1:20(V/V),水浴35℃反应10h,过滤,得到水解液。用活性炭脱色后,静置至室温,用盐酸调节pH至5-6,加入等体积的95%乙醇进行醇沉24h,3000r/min离心15min,用蒸馏水清洗3次,所得沉淀75℃干燥24h后得到木聚糖,木聚糖得率为18%。表1中其余实例1-10均对照表1中各相应实施例的原料及配比重量份值,与实施例11相同方法制得,其中以实例11最优选。
参照表2中相应实例1的原料及其重量份配比值:将干燥后的木聚糖10重量份,Pd/C催化剂1重量份,Amberlyst15固体酸催化剂6重量份,蒸馏水400重量份加入反应釜中,用N2置换釜中的空气后,通入5MPa的H2,在140℃恒温中搅拌3h(500r/min),一锅法使木聚糖经水解加氢直接得到木糖醇。反应完毕后,过滤,得到木糖醇溶液,经高效液相色谱测定计算得到木糖醇的得率为80%。后经蒸发浓缩、常温冷却结晶、75℃下干燥24h,得到木糖醇成品。催化剂Pd/C和Amberlys t15经过滤后得以回收,回收率达95%以上,回收后的催化剂于110℃下干燥24h后,可重复使用。表2中其余实例2-13均对照表2中各相应实施例的原料及配比重量份值,与实例1相同方法制得,其中以实例1、3和11优选。
表1木聚糖制备的实例1-11原料配比(重量份)和反应条件
表2木糖醇制备的实例1-12原料配比(重量份)和反应条件
实施例2:
取一定量的玉米芯,晒干,置于烘箱55℃干燥16h。以植物粉碎机粉碎,过筛后收集40-60目的原料。
参照表1中相应实例11的原料及其重量份配比值:将玉米芯原料20重量份,250重量份的4wt%过氧化氢与250重量份的30wt%氢氧化钠混合液加入烧杯中,料液比1:25,水浴35℃反应10h,过滤,得到水解液。用活性炭脱色后,静置至室温,用盐酸调节pH至5-6,加入等体积的95%乙醇进行醇沉24h,3000r/min离心15min,用蒸馏水清洗3次,所得沉淀75℃干燥24h后得到木聚糖,经计算,得率为28%。
参照表2中相应实例1的原料及其重量份配比值:将干燥后的木聚糖10重量份,Pd/C催化剂1重量份,Amberlyst15固体酸催化剂6重量份,蒸馏水100重量份加入反应釜中,用N2置换釜中的空气后,通入5MPa的H2,在140℃恒温中搅拌3h(500r/min),一锅法使木聚糖经水解加氢直接得到木糖醇。反应完毕后,过滤,得到木糖醇溶液,经高效液相色谱测定计算得到木糖醇的得率为75%。后经蒸发浓缩、常温冷却结晶、75℃烘干24h,得到木糖醇成品。催化剂Pd/C和Amberlyst15经过滤后得以回收,回收率达95%以上,回收后的催化剂于110℃下干燥24h后,可重复使用。
实施例3:
取一定量的甘蔗渣,风干,置于烘箱55℃干燥16h。以植物粉碎机粉碎,过筛后收集40-60目的原料。
参照表1中相应实例11的原料及其重量份配比值:将甘蔗渣原料20重量份,250重量份的4wt%过氧化氢与250重量份的30wt%氢氧化钠混合液加入烧杯中,料液比1:25,水浴35℃反应10h,过滤,得到水解液。用活性炭脱色后,静置至室温,用盐酸调节pH至5-6,加入等体积的95%乙醇进行醇沉24h,3000r/min离心15min,用蒸馏水清洗3次,所得沉淀75℃干燥24h后得到木聚糖,经计算,得率为22%。
参照表2中相应实例1的原料及其重量份配比值:将干燥后的木聚糖10重量份,Ru(AC-SO3H)双功能催化剂7重量份,蒸馏水400重量份加入反应釜中,用N2置换釜中的空气后,通入5MPa的H2,在140℃恒温中搅拌3h(500r/min),一锅法使木聚糖经水解加氢直接得到木糖醇。反应完毕后,过滤,得到木糖醇溶液,经高效液相色谱测定计算得到低聚木糖的得率为78%。后经蒸发浓缩、常温冷却结晶、75℃下干燥24h,得到木糖醇成品。催化剂Ru(AC-SO3H)经过滤后得以回收,回收率达95%以上,回收后的催化剂于110℃下干燥24h后,可重复使用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种木糖醇的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
将含有半纤维素的农业纤维废料中通过碱法提取得到木聚糖,在木聚糖的水溶液中,加入双功能催化剂一步直接合成得到木糖醇,具体包括以下步骤:
(1)预处理:取所述含半纤维素的农业纤维废料,晒干,切成1-2cm小片,置于烘箱55℃干燥16h,以植物粉碎机粉碎,过筛后收集40-60目的原料;
(2)水解:将步骤(1)所得的含半纤维素原料20重量份,0%-8wt%过氧化氢200-300重量份,10wt%-30wt%氢氧化钠200-500重量份加入烧杯中,水浴35℃-60℃反应6-10h,过滤,得到水解液;
(3)脱色:将步骤(2)所得水解液静置后,边搅拌边加入活性炭8重量份进行脱色处理,脱色后滤除活性炭,得到透明的溶液;
(4)中和:将步骤(3)所得的透明溶液静置,待温度降至室温后,边搅拌边加入盐酸进行中和,中和至溶液的pH为5-6;
(5)醇沉:将步骤(4)所得水解液加入等体积的无水乙醇,密封,静置24h;
(6)离心:将步骤(5)所得浊液在3000-5000r/min下离心15-20min,倒去上清液,洗涤3次,60℃-80℃下干燥24h,得到木聚糖;
(7)水解加氢:将步骤(6)所得木聚糖10重量份,双功能催化剂Ru(AC-SO3H)或Pd(AC-SO3H)催化剂3-7重量份,蒸馏水400重量份加入反应釜中,用N2置换釜中的空气后,通入1-5MPa的H2,在100℃-140℃恒温中,搅拌,反应1-3h,反应完毕后,过滤,得到木糖醇溶液;
(8)浓缩:利用蒸发器将步骤(7)所得木糖醇溶液蒸发浓缩至质量浓度为75wt-90wt%;
(9)结晶:采用梯度降温结晶的方式,利用饱和木糖醇溶液随着温度的降低而溶解度也随之降低的原理,对木糖醇溶液进行结晶;
(10)烘干:将步骤(9)所得木糖醇结晶在60-80℃下蒸汽加热,去除木糖醇晶体中的水分,得到木糖醇成品。
2.根据权利要求1所述的木糖醇的制备方法,其特征在于:所述农业纤维废料包括竹笋壳、玉米芯和甘蔗渣。
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