CN115677527A - 一种提纯三氯蔗糖生产中酸性dmf的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提纯三氯蔗糖生产中酸性DMF的方法，其特征在于：将待回收的酸性DMF物料打入蒸馏釜，控制蒸馏釜的温度为75~90℃、压力为‑80~‑98KPa，从蒸馏釜出来的气相经过滤除去杂质后，进入冷凝器进行冷凝，冷凝液入接收槽，蒸馏釜底部出来的物料进入残液槽。本发明的优点：本发明在原有回收工艺的基础上，仅仅通过在蒸馏釜的气相出口增设过滤网就可以解决回收的DMF中杂质高，影响使用效果的问题；不仅设备投入费用低，而且工艺改动小，改动成本低。回收的DMF纯度由原来的55‑65%提高至75‑80%。
Description
技术领域
本发明属三氯蔗糖的生产领域，涉及一种提纯三氯蔗糖生产中酸性DMF的方法。
背景技术
目前对酸性DMF的处理多是采用蒸馏分离残渣，蒸馏出的预蒸液中加入氢氧化钠进行中和产生醋酸钠，从而将酸性DMF中的酸去除，使DMF可以回收再利用。实际生产中发现回收的DMF中仍存在大量的杂质，影响使用效果。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有蒸馏-中和回收酸性DMF的方法中存在的回收后DMF中杂质含量大，影响使用的问题，提供一种提纯三氯蔗糖生产中酸性DMF的方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种提纯三氯蔗糖生产中酸性DMF的方法，包括蒸馏釜、冷凝器、接收槽、残液槽，其特征在于：蒸馏釜的上部出口设有过滤网，所述过滤网为25-100目的不锈钢滤网；
包括如下步骤：
（1）将待回收的酸性DMF物料（含有醋酸钠15-20%、酸性DMF55-65%%以及其它杂质）打入蒸馏釜，控制蒸馏釜的温度为75~90℃、压力为-80~-98KPa，从蒸馏釜出来的气相经过滤除去杂质后，进入冷凝器（20~30℃）进行冷凝，冷凝液入接收槽，蒸馏釜底部出来的物料进入残液槽。
进一步，所述冷凝为二级冷凝。
本发明的优点：本发明在原有回收工艺的基础上，仅仅通过在蒸馏釜的气相出口增设过滤网就可以解决回收的DMF中杂质高，影响使用效果的问题；不仅设备投入费用低，而且工艺改动小，改动成本低。回收的DMF纯度由原来的55-65%提高至75-80%。
具体实施方式
一种提纯三氯蔗糖生产中酸性DMF的装置，包括依次相连的蒸馏釜、过滤网、二级冷凝器、接收槽，蒸馏釜的底部和残液槽相连。
一种提纯三氯蔗糖生产中酸性DMF的方法，具体实施步骤如下：
实施例1
将待回收的酸性DMF物料（含有醋酸钠15%、酸性DMF65%以及其它杂质）6000L打入蒸馏釜，控制蒸馏釜的温度为80℃、压力为-85KPa，从蒸馏釜出来的气相经过滤除去杂质（锡粉）后，进入二级冷凝器进行冷凝，其中一级冷凝器的温度为30℃、二级冷凝器的温度为20℃，冷凝液入接收槽，蒸馏釜底部出来的物料1000L进入残液槽。
回收结束后，接收槽内共获得DMF 5000L，分析得到DMF的纯度为75%。
实施例2
将待回收的酸性DMF物料（含有醋酸钠18%、酸性DMF60%以及其它杂质）6500L打入蒸馏釜，控制蒸馏釜的温度为85℃、压力为-90KPa，从蒸馏釜出来的气相经过滤除去杂质（锡粉）后，进入二级冷凝器进行冷凝，其中一级冷凝器的温度为28℃、二级冷凝器的温度为23℃，冷凝液入接收槽，蒸馏釜底部出来的物料1000L进入残液槽。
回收结束饭后，接收槽内共获得DMF 5500L，分析得到DMF的纯度为78%。
实施例3
将待回收的酸性DMF物料（含有醋酸钠20%、酸性DMF55%以及其它杂质）5500L打入蒸馏釜，控制蒸馏釜的温度为90℃、压力为-98KPa，从蒸馏釜出来的气相经过滤除去杂质（锡粉）后，进入二级冷凝器进行冷凝，其中一级冷凝器的温度为25℃、二级冷凝器的温度为23℃，冷凝液入接收槽，蒸馏釜底部出来的物料1000L进入残液槽。
回收结束饭后，接收槽内共获得DMF 4500L，分析得到DMF的纯度为75%。
对比实施例1
将待回收的酸性DMF物料（含有醋酸钠15%、酸性DMF65%以及其它杂质）6000L打入蒸馏釜，控制蒸馏釜的温度为80℃、压力为-85KPa，从蒸馏釜出来的气相进入二级冷凝器进行冷凝，其中一级冷凝器的温度为28℃、二级冷凝器的温度为23℃，冷凝液入接收槽，蒸馏釜底部出来的物料900L进入残液槽。
回收结束饭后，接收槽内共获得DMF 5100L，分析得到DMF的纯度为65%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (3)
1.一种提纯三氯蔗糖生产中酸性DMF的方法，包括蒸馏釜、冷凝器、接收槽、残液槽，其特征在于：蒸馏釜的上部出口设有过滤网，所述过滤网为25-100目的不锈钢滤网；
包括如下步骤：
将待回收的酸性DMF物料打入蒸馏釜，控制蒸馏釜的温度为75~90℃、压力为-80~-98KPa，从蒸馏釜出来的气相经过滤除去杂质后，进入冷凝器（20-30℃）进行冷凝，冷凝液入接收槽，蒸馏釜底部出来的物料进入残液槽。
2.根据权利要求1所述一种提纯三氯蔗糖生产中酸性DMF的方法，其特征在于：待回收的酸性DMF物料中主要含有醋酸钠15-20%、酸性DMF55-65%。
3.根据权利要求1或2所述一种提纯三氯蔗糖生产中酸性DMF的方法，其特征在于：所述冷凝为二级冷凝。
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